KR20240006566A - 알루미늄 스칸듐 질화물 막의 제조 프로세스 - Google Patents

알루미늄 스칸듐 질화물 막의 제조 프로세스 Download PDF

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이고르 루보미르스키
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예다 리서치 앤드 디벨럽먼트 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명은 알루미늄 스칸듐 질화물 막의 제조 프로세를 제공한다. 본 발명은 또한 알루미늄 스칸듐 질화물 막과 층, 및 알루미늄 스칸듐 질화물 막을 포함하는 디바이스 및 시스템을 제공한다.

Description

알루미늄 스칸듐 질화물 막의 제조 프로세스
본 발명은 배향된 알루미늄 스칸듐 질화물 막의 제조 프로세스를 제공한다. 본 발명은 또한 알루미늄 스칸듐 질화물 막과 층, 및 알루미늄 스칸듐 질화물 막을 포함하는 디바이스 및 시스템을 제공한다.
압전성을 이용하여 작동하는 디바이스는 넓은 분야에서 일반적이며, 그 수요는 점점 더 많아지고 있다. 스칸듐 도핑된 알루미늄 질화물 (AlSc)N은 납을 함유하지 않고, 환경 친화적이고, 압전성 유전성 재료이다. (AlSc)N 박막은 압전 MEMS(마이크로 전기 기계 시스템)에서 활성 재료로 가장 유망한 후보 중 하나이다. (AlSc)N 박막은 화학적 안정성, 우수한 열 전도성, 큰 탄성률 및 Si 기반 미세가공과의 호환성을 갖는다. 압전 박막 기반의 Si 집적 MEMS는 진동 자이로스코프 및 스위치로부터 벌크 압전 공진기 및 조정가능한 커패시터에 이르는 많은 중요한 기술에 큰 잠재력을 가지고 있다. 압전 MEMS의 대량 사용에 대한 주요 장애물은 가장 일반적인 압전 재료(Pb 기반, Bi 기반 또는 [Li, Na, K] 함유 재료)와 Si-미세가공과의 부적합성이다.
(AlSc)N 막은 Si 미세가공에 쉽게 통합될 수 있는 극소수의 압전 재료 중 하나이다. (AlSc)N 막은 가장 일반적으로 사용되는 압전 재료인, 예를 들면, 납 지르코늄 타이타네이트(PZT)보다 상당히 낮은 압전 계수를 가지지만, (AlSc)N 막은 높은 전기장에 견딜 수 있고, 20 MPa을 초과하는 응력을 생성할 수 있다. 이것은 100 MPa을 초과하는 응력까지는 거의 구동되지 않는 PZT에 필적한다. 또한, (AlSc)N의 유전 상수는 10 미만이지만, PZT의 유전 상수는 1000을 초과한다. 이는 (AlSc)N을 기반으로 하는 디바이스가 높은 전기 임피던스를 가지는 것을 의미하며, 이로 인해 구동 회로는 크게 단순화된다. 이러한 관점에서, (AlSc)N은 대규모 압전 MEMS의 주요 후보이다.
(AlSc)N을 MEMS용으로 실용화할 때의 주요 문제는 1 μm를 초과하는 막을 퇴적하는 신뢰할 수 있는 방법이 없다는 것이다. 이는 막이 생성할 수 있는 힘(응력과 두께의 곱)을 제한한다. 또한, 많은 경우 퇴적된 막의 표면이 매끈하지 않고, 편석된 ScN의 나노결정을 함유하여 기계 고장의 출발점이 된다.
(AlSc)N 박막의 압전 포텐셜을 보장하기 위해 균일한 (001) 막 텍스처가 필요하다. 그러나, ScN 편석을 수반함이 없이 완전히 배향된 (001) 막을 퇴적하는 것은 여전히 어려운 과제이다. 이는 ScN과 AlN이 벌크 형태에서는 비혼화성이기 때문이며, 이러한 비혼화성은 박막 퇴적 중에 편석 및 배향 손실의 구동력이다. (AlSc)N 박막의 고전적인 퇴적 방법은 예비적 (111) 텍스처링(texturing)된 시딩 층, 일반적으로는 Pt, Au 또는 Mo에 기초한다. 이들 금속은 표준적인 퇴적 온도에서 (AlSc)N에 대해 화학적으로 불활성이다.
연속적인 핵생성 층 상에서 발생하는 조밀한 간격의 성장 전위에 의해 유도되는 불가피한 국부적 압축 응력이 편석을 촉진하는 기여 인자라고 가정하면, (AlSc)N 박막의 제조에는 상이한 접근방법이 필요하다.
AlN에 Sc을 도핑하면 AlN의 압전 계수가 증가하지만 전혀 다른 구조 및 큰 양이온 반경의 차를 갖는 벌크 고체로서 ScN(암염) 및 AlN(우르자이트)은 완전히 비혼화성이므로 막 제조에는 상당한 어려움이 수반된다. 그 결과, (Al,Sc)N 합금은 본질적으로 열역학적으로 불안정하고, 상 편석을 일으키기 쉽다. 시딩 층을 사용하여 달성되는 극성 (001) 또는 (00) 평면외 텍스처를 성장시켜야 하므로 막 제조는 더 복잡해진다.
텍스처링된 (Al,Sc)N 막의 성장을 유도하려면, 시딩 층은 2 개의 중요한 파라미터, 즉 a) 밀접한 에피택시얼 일치, b) 2차 핵생성을 방지하기 위한 낮은 표면 거칠기를 만족시켜야한다. 가장 일반적인 해결책은 (111)FCC 또는 (110)BCC 금속, 예를 들면, Au, Pt, 또는 Mo의 텍스처링된 시딩 층 상에의 반응성 스퍼터링을 사용한다. 이들 금속은 N2 및 (Al,Sc)N에 대하여 화학적으로 불활성이고, (Al,Sc)N의 (001) 면에 대한 격자 부정합은 각각 7.5%, 10.8% 및 12.4%이다. (Al,Sc)N 막이 강한 [001] 텍스처로 성장하기 시작하는 경우에도 막 두께가 수백 nm에 접근하면 배향이 상실되는 경우가 많다는 것이 관찰되었다. 배향의 상실은 퇴적 중의 격자 부정합 및 높은 기판 표면 거칠기에 의해 유발되는 국부적 응력/변형에 기인한다. 이러한 사실은 (Al,Sc)N의 고유의 열역학적 불안정성과 결합하여 결정립계로의 Sc 편석을 촉진하여 상 편석 및/또는 배향 상실을 더욱 가속화하는 것으로 이론화되어 있다. (001) 배향의 α-Ti 및 (111) TiN은 (Al,Sc)N에 대한 에피택시얼 일치가 더 양호하므로 FCC 및 BCC 금속보다 더 양호한 시딩 층을 제공해야 한다고 추정된다. 그러나, Ti 또는 TiN 시딩 층 상의 이전의 (Al,Sc)N 퇴적은 만족스럽지 못한 결과를 낳았다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스에 관한 것이다. 하나의 실시형태에서, 프로세스는 화학적으로 불활성 시딩 층을 중간층으로 치환하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 화학적으로 불활성 시딩 층은 Ti를 포함하고, 중간 시딩 층은 TiN을 포함한다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 질화물은 질소 플라즈마와 Ti 시딩 층의 반응에 의해 형성된다. 하나의 실시형태에서, TiN 시딩 층이 존재하면 (Al,Sc)N에 대한 Ti의 격자 부정합이 감소된다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 존재는, 특히 압전 재료로서의 사용의 관점에서, 개선된 특성을 갖는 AlxSc1-xN 막의 성장을 가능하게 한다. 본 발명의 실시형태는 새로운 다결정 AlxSc1-xN 재료 및 AlxSc1-xN을 포함하는 압전 디바이스를 대상으로 한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 상기 프로세스는:
a) 기판을 제공하는 것;
b) 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
c) 제1층 상에 TiN 층을 생성하는 것; 및
d) TiN 층 상에 AlxSc1-xN 층을 생성하는 것을 포함하고, AlxSc1-xN 층은 TiN과 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 단계(b) 내지 (d)는 스퍼터링 체임버 내에서 수행된다. 하나의 실시형태에서, 단계(b)는 Ti를 스퍼터링함으로써 실시된다. 하나의 실시형태에서, 단계(c)는 제1층을 질소 가스에 노출시켜 TiN 층을 형성하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 상기 AlxSc1-xN 층을 생성하는 단계(d)는 질소 가스의 존재 하에서 상기 TiN 층 상에 AlxSc1-x를 스퍼터링하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 단계(d)는 단계(c) 후에 수행되고, 단계(c) 및 단계(d)는 동시에 수행되고, 또는 단계(c) 및 단계(d)는 적어도 부분적으로 동시에 수행된다.
하나의 실시형태에서, 단계(c)는 제1층을 25℃ 내지 600℃ 범위의 온도 및 질소 가스에 노출시키는 것을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 제1층을 생성할 때(단계(b)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하지 않는다.
하나의 실시형태에서, TiN 층 및 AlxSc1-xN 층을 생성할 때(단계(c) 및 단계(d)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함한다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN에서 x는 0.57≤x≤1이다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN은 Al0.80Sc0.20N 또는 Al0.75Sc0.25N 또는 Al0.7Sc0.3N이다. 하나의 실시형태에서, 상기 AlxSc1-xN 층의 두께는 0.8 μm보다 크다. 하나의 실시형태에서, 단계(b) 전에, 상기 기판이 세정된다. 하나의 실시형태에서, 세정은 이하의 것을 사용하는 것을 포함한다.
* 유기 또는 무기 용매; 및/또는
* 유기 또는 무기 산; 및/또는
* 가스 플라즈마.
하나의 실시형태에서:
* 단계(b)는 실온에서 실시되고;
* 단계(c)는 25℃ 내지 400℃ 범위의 온도에서 실시되고;
* 단계(d)는 250℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 실시된다.
하나의 실시형태에서:
* 단계(b)는 아르곤 하에서 실시되고;
* 단계(c)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시되고;
* 단계(d)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시된다.
하나의 실시형태에서, 단계(b), 단계(c), 단계(d) 또는 이들의 임의의 조합은 1 기압보다 낮은 압력에서 실시된다.
하나의 실시형태에서, 프로세스는 상기 AlxSc1-xN 층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층을 생성하는 것을 더 포함한다. 하나의 실시형태에서, 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다. 하나의 실시형태에서, 최상층은 Ti을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 제1층 및 최상층은 전극으로서 사용된다. 하나의 실시형태에서, 전극은 전원에 독립적으로 접속된다.
하나의 실시형태에서, 조합된 Ti 층 및 TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 프로세스에 의해 제조된 Ti/TiN 층을 제공하며, Ti/TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 프로세스에 의해 제조된 AlxSc1-xN 층을 제공한다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 경우:
* 내부 응력은 60 내지 300 MPa 범위에 있고; 또는
* 층은 기판에 대해 수직인 c축(001)을 가지며; 또는
* 이들의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 다결정 AlxSc1-xN 막을 제공하며, 여기서:
* 상기 막의 배향은 001/002이고; 또는
* 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고; 또는
* 상기 막의 압축 응력은 5 MPa 내지 500 MPa 범위이고; 또는
* 이들의 임의의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm보다 두껍다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm 내지 10 μm 범위 또는 0.5 μm 내지 4 μm 범위이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 압전 디바이스를 제공한다:
* 기판;
* 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
* 상기 Ti 층과 접촉하는 TiN;
* 상기 TiN과 접촉하는 AlxSc1-xN을 포함하는 층; 및
* 상기 AlxSc1-xN 층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 실시형태에서, 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, 압전 디바이스는 최대 100Vpp의 전기장 하에서 작동가능하다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 AlxSc1-xN 층을 포함하는 캔틸레버를 제공한다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버를 제공한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 AlxSc1-xN 층을 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)을 제공한다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 압전 디바이스를 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)을 제공한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 상기 프로세스는 하기를 포함한다:
a. 기판을 제공하는 것;
b. 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
c. 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것; 및
d. AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 압전 디바이스를 제공한다:
a. 기판;
b. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
c. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
d. 상기 상층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 양태에서, 압전 디바이스는 상기 제1층 상에 TiN을 더 포함한다.
본 발명에 관련된 요지는 본 명세서의 결론 부분에서 특히 지적되고, 명백하게 청구된다. 그러나, 본 발명은 그 목적, 특징 및 이점과 함께 구성 및 작동 방법에 관하여 첨부한 도면을 참조하여 다음의 상세한 설명을 읽을 때 더 깊이 이해될 수 있다.
도 1a 내지 도 1d는 이하와 같은 구조를 설명한다. 도 1a는 TiN의 입방정 구조를 예시한다. 도 1b는 TiN(111) 면을 예시한다. 도 1c는 AlN의 육방정 우르자이트 구조 및 위에서 본 (001) 면을 예시한다. 도 1d는 작은 에피택시얼 불일치의 3 개의 표면층을 예시한다.
도 2a 내지 도 2d는 이하와 같은 AFM 이미지를 도시한다. 도 2a는 퇴적 전의 실리콘 (100) 배향된 웨이퍼의 AFM 토포그래피이다. 도 2b는 50 nm 타이타늄의 퇴적 후의 AFM 토포그래피이고; 도 2c는 400℃에서 N2에 30분 노출 후의 AFM 토포그래피이다.도 2d는 a) (100) 실리콘 웨이퍼; b) 300K에서 웨이퍼 상에 퇴적된 50 nm 두께의 Ti 막; c) 673K에서 30 분 동안 N2 플라즈마에 노출된 후의 동일한 막의 표면의 AFM 토포그래피 스캔을 예시한다.
도 3a 내지 도 3d는 X선 및 SEM 결과를 도시한다. 도 3a는 Ti 시드 층 상에 400℃(위에서 2번째 선), 300℃(위에서 3번째 선) 및 250℃(바닥의 선)에서 퇴적된 2μm (AlSc)N 막의 X선 회절 스펙트럼을 도시한다. 모든 샘플에서 Si (100)이 기판, 제1층 Ti 50mn 및 (AlSc)N 막으로서 사용되었다. 최초의 상부 선은 AlN 분말 참조의 X선이다. 도 3b는 400℃, 300℃ 및 250℃에서 (100) 실리콘 상에서 Ti 시드 층 상에 퇴적된 (AlSc)N 막의 표면 및 단면의 SEM 이미지이다. 도 3c는 200℃에서 배향에 미치는 효과를 검사하기 위해 다양한 예비층 상에 퇴적된 3μm (AlSc)N 막의 X선 회절 스펙트럼을 도시한다. ASN4는 (100) Si 상의 (100) Si 상에 300nm Ti를 가지며; N10은 (100) Si 상에 100nm 알루미늄 + 50nm Ti를 가지며; ASN8은 (100) Si 상에 50nm Ti를 가지며; ASN9는 보로실리케이트(Schott) 유리 상에 50nm Ti를 갖는다. 도 3d는 Ti 시드 층으로 피복된 Si (100) 웨이퍼 상에서 성장된 Al0.75Sc0.25N 막의 XRD 패턴을 도시한다. 최종 온도에서 점진적으로 좁아지는 (002) 피크가 관찰된다: 673K(상부의 청색 트레이스); 573K(중간의 적색 트레이스); 또는 523K(하부의 흑색 트레이스).
도 4는 (100) 실리콘 기판 상의 50 nm Ti 시드 상에서 성장된 3μm (AlSc)N 막의 (002) 피크의 극점도 측정(pole figure measurement)이다.
도 5a 내지 도 5c는 극점도 측정을 도시한다. 도 5a는 보로실리케이트(Schott) 유리 상의 50 nm Ti 시드 상에서 성장된 3μm (AlSc)N 막의 (002) 피크의 극점도 측정이다. 도 5b는 (100) 실리콘 상의 예비적 100 nm 알루미늄 층 상의 50 nm Ti 시드 상에서 성장된 3μm (AlSc)N 막의 (002) 피크의 극점도 측정이다. 도 5c는 (100) 실리콘 상의 300 nm Ti 시드 상에서 성장된 3μm (AlSc)N 막의 (002) 피크의 극점도 측정이다.
도 6a 및 도 6b는 캔틸레버 측정을 나타낸다. 도 6a는 (100) 실리콘 상의 (AlSc)N 기반의 캔틸레버의 50 Vpp 구동 전압 하에서 0.1Hz에서의 캔틸레버 편향 측정값을 도시한다. 도 6b는 인가된 전압의 크기와 캔틸레버 변위의 크기 사이의 선형 관계를 보여주는 그래프이다.
도 7은 압전 막의 압전 응답을 측정하기 위해 사용되는 곡률 측정 셋업의 개략도이다. 캔틸레버의 수직 굽힘은 CCD의 운동으로 변환된다.
도 8은 (100) Si 및 보로실리케이트 유리 웨이퍼의 퇴전 전과 후의 곡률을 도시한다. 상부 곡선 - D263; 상부 곡선 아래의 곡선 - Si (100); 가장 아래의 곡선 위의 곡선 - 퇴적 후의 D263; 가장 아래의 곡선 - 퇴적 후의 Si (100).
도 9는 2 개의 타이타늄 전극 사이의 압전 (AlSc)N을 기반으로 한 개략적인 캔틸레버를 나타낸다. (AlSc)N 층은 퇴적 중에 그 장소에서 형성되는 TiN 시드 층으로부터 성장한다.
도 10은 (100) 실리콘 상에서 250℃에서 Ti 시드 층 상에 퇴적된 (Al70, Sc30)N 막의 X선 회절 스펙트럼을 도시한다.
도 11은 (100) 실리콘 기판 상의 50nm Ti 시드 상에서 성장된 (002) 피크 (Al70, Sc30)N 막의 극점도 측정을 나타낸다.
도 12a 및 도 12b는 캔틸레버 측정값을 도시한다. 도 12a는 (100) 실리콘 상의 (Al70, Sc30)N 기반의 캔틸레버의 50 Vpp 구동 전압 하에서 0.05Hz에서의 캔틸레버 편향 측정값을 도시한다. 도 12b는 인가된 전압의 크기와 캔틸레버 변위의 크기 사이의 선형 관계를 도시한다.
도 13a 내지 도 13c는 X선 및 극점도 측정을 도시한다. 도 13a는 (100) Si 웨이퍼 상에 300K에서 퇴적된 Ti의 50 nm 두께의 층의 XRD 패턴을 나타내고; 도 13b는 D263 보로실리케이트 유리 상에 300K에서 퇴적된 Ti의 50 nm 두께의 층의 XRD 패턴을 나타내며, 강한 002 배향을 보여준다. 도 13c는 Ti(002)의 극점도를 도시한다.
도 14a 및 도 14b는 XPS 측정값을 도시한다. 도 14a는 질소 N 1s의 XPS 스펙트럼을 도시하고; 도 14b는 타이타늄 Ti 2p의 XPS 스펙트럼을 도시하고; 측정값들은 (100) 실리콘 기판 상의 50 nm 타이타늄 층을 400K의 질소 플라즈마에 노출시킨 것이다. 초단위의 시간은 본 명세서에서 후술하는 XPS 체임버 내에서의 스퍼터링 시간을 의미한다.
도 15는 XPS에서 스퍼터링 시간(깊이 프로파일)의 함수로서의 N, Ti, 및 Si의 원자 농도를 도시한다. 스퍼터링 속도는 ~2.5x10-11 m/s이다.
도 16a 내지 도 16d는 Si (100)/Ti(50nm)/Al0.75Sc0.25N(3μm) 막의 구조 특성을 예시한다: XRD 패턴(도 16a); 및 (002) 브래그 피크, 2θ=35.55°, FWHM=0.31±0.01°의 극점도(도 16b); 샘플 표면의 SEM 이미지(도 16c) 및 단면(도 16d)은 각각 표면의 자갈형 결정립(평균 횡방향 치수, 84 nm, 선형 절편법에 의해 결정됨) 및 주상 성장을 보여준다.
도 17a 내지 도 17d는 D263-유리/Ti(50nm)/Al0.75Sc0.25N(3μm)의 구조 특성을 예시한다: XRD 패턴(도 17a) 및 (002) 브래그 피크: 2θ=35.54°, FWHM=0.23±0.01°의 극점도(도 17b); 표면의 SEM 이미지(도 17c); 및 단면(도 17d)은 각각 표면의 자갈형 결정립(평균 횡방향 치수, 101nm, 선형 절편법에 의해 결정됨) 및 균일한 주상 성장을 보여준다.
도 18은 Ti 시딩 층 및 응력 완화 Al 층을 구비한 Si (100)/[100nm Al + 50nm Ti]/Al0.75Sc0.25N(2μm) 샘플의 XRD 패턴을 예시한다.
도 19a 내지 도 19d는 Ti 시드 층을 구비한 Si 웨이퍼 상에 퇴적된 Al0.75Sc0.25N 박막의 SEM 이미지(도 19a) 및 원소 매핑(elemental mapping)을 예시한다. Ti 도 19b; Sc 도 19c; Al 도 19d. 획득 중의 전자 빔 에너지 8 keV였다.
도 20은 IR 레이저로 주기적으로 가열된 Al0.75Sc0.25N 샘플에서 초전 전류(pyroelectric current)의 그래프를 예시하며; 삽입도는 오차 함수에 맞추기 위해 사용된 전류 감쇄의 가열 단계를 도시한다.
도 21은 2mm 직경, 흑색 페인트로 코팅된 상부의 Ti 전극을 구비한 측정용으로 준비된 D263-유리/Ti(50nm)/Al0.75Sc0.25N(3μm) 샘플의 개략도를 예시한다.
도 22a 및 22b는 XPS 측정 및 결과를 도시한다. 도 22a는 233 내지 280K의 온도에서 질소의 XPS 결합 에너지를 예시하고; 도 22b는 233K로부터 초고진공 중에서 가열된 Si (100)/Ti(50nm)/Al0.75Sc0.25N(3μm) 막의 온도 함수로서 N2 1s 전자 피크의 최대 강도를 도시한다. 가열에 의해 낮은 결합 에너지로 이동하는 것은 샘플 표면이 시프트하는 Al 종단된(Al-terminated) 것임을 나타낸다. 에러 바(error bar)는 장치 정확도(instrumental accuracy)로부터 추정된다
도 23은 상부 및 하부의 Ti 전기 접점들 사이의 Si 웨이퍼 상에 퇴적된 샘플 (Al,Sc)N의 준안정(0.1 Hz), 실온, 응력 대 전기장 의존성을 예시한다.
도 24a 내지 도 24d는 N2 플라즈마를 유동시키면서 573-673K에서 약 20 분 동안 퇴적된 TiN 박막(50nm 미만) 상의 샘플의 XRD 패턴을 예시한다: 도 24a에 도시된 Si (100) 상; 도 24b에 도시된 D263 유리 상; Ti(002)의 극점도는 도 24c에 도시되어 있고; TiN(111)의 극점도는 도 24d에 도시되어 있다.
도시의 간략성 및 명료성을 위해 도면에 도시된 요소들은 반드시 축척에 따라 작도되지 않았다는 것이 이해될 것이다. 예를 들면, 일부 요소의 치수는 명료성을 위해 다른 요소에 비해 과장될 수 있다. 더욱이, 적절하다고 생각되는 경우, 참조 번호는 도면들 사이에서 대응하거나 유사한 요소를 나타내기 위해 반복될 수 있다.
이하의 상세한 설명에서, 본 발명의 철저한 이해를 위해 다수의 특정한 세부사항이 설명된다. 그러나, 당업자는 본 발명이 이러한 특정 세부사항 없이 실시될 수 있다는 것을 이해할 것이다. 다른 경우, 주지된 방법, 절차, 및 부품은 본 발명을 모호하게 하지 않도록 상세하게 설명되지 않았다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 알루미늄 스칸듐 질화물(AlxSc1-xN)의 막 퇴적 프로세스가 제공된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 알루미늄 질화물의 막 퇴적 프로세스가 제공된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 알루미늄 질화물의 퇴적을 포함하는 막 퇴적 프로세스가 제공된다.
본 명세서에 기술된 프로세스 및 디바이스는 (본 기술분야에서 공지된 에피택시얼 화학적으로 불활성 층 대신에) 스퍼터링 중에 (AlSc)N과 화학적으로 반응하는 시딩 층을 포함한다 화학적으로 반응성인 시딩 층을 사용하면 3 가지 장점이 있다: a) 이것은 퇴적 프로세스를 크게 단순화하여 퇴적 온도를 견디는 모든 기판에서 (AlSc)N을 사용할 수 있게 하고; b) 이것은 Sc 편석을 크게 줄여 상대적으로 두꺼운 막이 퇴적될 수 있게 하고; c) (AlSc)N 막은 면내 응력이 낮아 MEMS 용도에 특히 매력적이게 만든다.
본 명세서에 기술된 프로세스에 의해 제조되는 생성물은 (001) 텍스처링된 (AlSc)N의 고도로 배향된 나노결정을 포함한다. 배향된 (001) 결정립의 주상 성장은 면내 응력을 최소화하고, 스칸듐 편석을 최소화하고, 장시간의 퇴적에서도 균일한 조성 및 배향을 보장한다. 따라서, 얻어지는 (AlSc)N의 (001) 텍스처링된 막은 임의의 원하는 두께로 퇴적될 수 있고, 임의의 주어진 스칸듐 도핑%에 대하여 최대 압전 응답을 생성할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 이 프로세스는 하기를 포함한다:
a) 기판을 제공하는 것;
b) 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
c) 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것; 및
d) AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 상기 프로세스는 하기를 포함한다:
a) 기판을 제공하는 것;
b) 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
c) 제1층 상에 TiN 층을 생성하는 것; 및
d) TiN 층 상에 AlxSc1-xN 층을 생성하는 것을 포함하고, AlxSc1-xN 층은 TiN과 접촉한다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것(단계(d))은 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것(단계(c)) 후에 수행된다 다른 실시형태에서, 단계(c)는 단계(d) 전 및 중에 수행된다. 다른 실시형태에서, 단계(c) 및 단계(d)는 동시에 수행된다. 일부의 실시형태에서, 단계(c) 및 단계(d)는 적어도 부분적으로 병행으로 및/또는 적어도 부분적으로 동시에 및/또는 동시에 수행된다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 프로세스는, 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시킬 때(단계(c)에서), 및/또는 AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성할 때(단계(d)에서), 또는 단계(c) 및 단계(d)의 둘 모두가 수행될 때, 타이타늄 질화물(TiN)을 생성한다.
다른 실시형태에서, TiN은 AlxSc1-xN 층과 동시에 형성된다. 다른 실시형태에서, TiN은 AlxSc1-xN의 퇴적이 시작되자 마자 형성된다.
일부의 실시형태에서, 제1층을 생성하는 것은 기판과 접촉하여 Ti를 생성하는 것을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 이 프로세스는 (a) 기판을 제공하는 것; (b) 스퍼터링 체임버 내에서 Ti 타겟을 사용하여 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것; (c) 스퍼터링 체임버 내에서 Ti 층을 질소에 노출시킴으로써 제1층 상에 TiN 층을 생성하는 것; (d) 스퍼터링 체임버를 질소에 노출시키면서 스퍼터링 체임버 내에서 AlSc 타겟으로부터 AlSc을 스퍼터링함으로써 TiN 층 상에 AlxSc1-xN 층을 생성하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 이러한 프로세스는 TiN 층과 접촉해 있는 AlxSc1-xN 층을 얻는다.
일부의 실시형태에서, TiN은 층의 형태이다. 하나의 실시형태에서, TiN은 균질 층의 형태이다. 하나의 실시형태에서, TiN은 비균질 층의 형태이다. 하나의 실시형태에서, TiN 층은 불연속 층이다. 일부의 실시형태에서, TiN은 고립된 결정립의 형태이다. 일부의 실시형태에서, TiN은 결정 및/또는 결정질 형태이다. 다른 실시형태에서, TiN 결정은 표면 전체에 불균일하게 펼쳐져 있다. 다른 실시형태에서, TiN 결정은 표면 전체에 균일하게 펼쳐져 있다. 일부의 실시형태에서, TiN은 기판 상에 미리 만들어져 있다. 일부의 실시형태에서, TiN은 기판 상에 미리 만들어져 있고, 그 위해 다른 재료가 퇴적된다. 일부의 실시형태에서, TiN은 기판 상에 스퍼터링되어 있다. 일부의 실시형태에서, TiN은 Ti 층을 질소 가스에 노출시킴으로써 Ti 층 상에 형성된다. 이 양태 및 하나의 실시형태에 따르면, 질소는 Ti와 반응하여 Ti 층 상에 TiN을 형성한다. 일부의 실시형태에서, 이러한 프로세스는 스퍼터링 체임버 내에서 실시된다. 하나의 실시형태에서, Ti 층 상에 TiN을 생성하는 프로세스는 질소 및 선택적으로는 기타 가스(아르곤 등)의 존재 하에서 수행된다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 두께는 10 nm이다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 두께는 1 nm 내지 100 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 두께는 1 nm 내지 20 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, TiN 층의 두께는 0.5 nm 내지 5 nm, 또는 1 nm 내지 10 nm, 또는 5 nm 내지 15 nm, 또는 7.5 nm 내지 12.5 nm, 또는 9 nm 내지 11 nm, 또는 5 nm 내지 50 nm 범위이다.
하나의 실시형태에서, Ti 층의 두께는 10 nm이다. 하나의 실시형태에서, Ti 층의 두께는 5 nm 내지 100 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, Ti 층의 두께는 10 nm 내지 20 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, Ti 층의 두께는 5 nm 내지 50 nm, 또는 10 nm 내지 100 nm, 또는 5 nm 내지 200 nm, 또는 5 nm 내지 300 nm, 또는 10 nm 내지 275 nm, 또는 5 nm 내지 250 nm 범위이다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층은 퇴적 중에 그 장소에서 형성되는 TiN 시딩 층으로부터 성장한다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층은 마그네트론 반응성 스퍼터링에 의해 제조된다.
일부의 실시형태에서, 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것, 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것; 및 AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것(단계(b) 내지 단계(d))은 스퍼터링 체임버 내에서 수행된다. 다른 실시형태에서, 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것(단계(b))은 스퍼터링 체임버 내에서 스퍼터링에 의해 수행된다. 다른 실시형태에서, 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것(단계(c))은 스퍼터링 체임버 내에서 수행된다. 다른 실시형태에서, AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것(단계(d))는 스퍼터링 체임버 내에서 스퍼터링에 의해 수행된다.
하나의 실시형태에서, 스퍼터링은 스퍼터링 체임버 내에서 실시된다. 하나의 실시형태에서, 스퍼터링은 스퍼터링 체임버 내에서 수행되고, 스퍼터링 체임버는 스퍼터링될 재료(들)을 포함하는 타겟(들)을 포함한다. 일부의 실시형태에서, 스퍼터링 체임버는 샘플 또는 기판을 배치하는 장소, 가스 입구 등을 포함한다. 일부의 실시형태에서, 스퍼터링 체임버는 배기가능하도록 그리고 그 내부의 특정의 가스로부터 플라즈마를 형성할 수 있도록 설계된다. '스퍼터링 체임버'는 스퍼터링이 수행되는 체임버를 기술하기 위해 본 기술분야에 알려져 있는 용어이다.
일부의 실시형태에서, 스칸듐/알루미늄 타겟의 스퍼터링 전력 밀도는 0.001 내지 20 W/mm2 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 전력 밀도는 0.05 내지 10 W/mm2 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 전력 밀도는 0.05 내지 5 W/mm2 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 전력 밀도는 0.5 내지 5 W/mm2 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 전력 밀도는 1 내지 10 W/mm2 범위에 있다.
일부의 실시형태에서, 제1층이 생성될 때(단계(b)),스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하지 않는다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성할 때(단계(d)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함한다.
일부의 실시형태에서, Ar/N2 비율이 다양한 아르곤과 질소 가스의 혼합물이 퇴적 중에 사용된다. 일부의 실시형태에서, Ar/N2 비율이 다양한 아르곤과 질소 가스의 혼합물이 스퍼터링 및 반응성 가스로서 각각 사용된다.
다른 실시형태에서, 아르곤과 질소 가스의 혼합물에서 질소의 백분율은 20%-100%이다. 일부의 실시형태에서, 단계(d)(AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것)는 80% 질소 및 20% 아르곤의 분위기를 사용하는 스퍼터링에 의해 실시된다.
일부의 실시형태에서, 단계(c) 및/또는 단계(d)의 스퍼터링 체임버 압력은 1 내지 60 mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 1 내지 5mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 5 내지 10mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 1 내지 10mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 10 내지 20mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 20 내지 60mTorr 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 스퍼터링 체임버 압력은 5mTorr이다.
일부의 실시형태에서, 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출하는 단계(c)의 지속시간은 10 분 내지 2 시간의 범위에 있다. 다른 실시형태에서, 단계(c)의 지속시간은 약 1 시간이다.
하나의 실시형태에서, 하나라는 용어는 적어도 하나를 의미한다. 하나의 실시형태에서, "2 개 이상"이라는 어구는 특정의 목적에 적합한 임의의 호칭일 수 있다. 하나의 실시형태에서, "약"은 표시된 용어로부터 + 1 %, 또는 일부의 실시형태에서, - 1 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 2.5 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 5 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 7.5 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 10 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 15 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 20 %, 또는 일부의 실시형태에서, ± 25 %의 편차를 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 발명의 AlxSc1-xN에서 x는 0.50≤x≤1이다. 일부의 실시형태에서, 본 발명의 AlxSc1-xN에서 x는 0.57≤x≤1이다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN에서 x는 0.57≤x≤0.8이다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN에서 x는 0.7≤x≤0.8이다. 다른 실시형태에서, AlxSc1-xN은 Al0.80Sc0.20N이다. 하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN은 Al0.75Sc0.25N이다. 다른 실시형태에서, AlxSc1-xN은 Al0.7Sc0.30N이다. 다른 실시형태에서, AlxSc1-xN은 AlN이고, x는 1이다.
일부의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스는 임의의 기판을 사용하여 실시된다. 하나의 실시형태에서, 기판은 무기 및/또는 유기 재료를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 무기 재료를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 유기 재료를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 폴리머를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 실리콘 산화물을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 유리를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 보로실리케이트 유리를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 실리콘을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 금속을 포함한다. 다른 실시형태에서, 기판은 비금속을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 주석 산화물, 인듐 주석 산화물 및 알루미늄 산화물로부터 선택되는 재료를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 단결정, 다결정, 비정질 재료 또는 이들의 임의의 조합으로부터 선택되는 재료를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 기판은 목재를 포함한다. 일부의 실시형태에서, 기판은 전술한 임의의 재료들의 조합을 포함한다.
일부의 실시형태에서, 기판은 (100) Si이다. 하나의 실시형태에서, Si는 250±25 μm 두께이다. 일부의 실시형태에서, 기판은 (111) Si를 포함한다. 일부의 실시형태에서, 기판은 n 도핑된 Si 웨이퍼를 포함하지만, 다른 실시형태에서, 기판은 p 도핑된 Si 웨이퍼를 포함한다. 일부의 실시형태에서, 천연 산화물(SiO2)이 Si 기판 상에 존재한다. 다른 실시형태에서, 산화물이 존재하지 않는다. 다른 실시형태에서, 실리콘 산화물은 화학적으로 성장되고, 다른 실시형태에서, 이것은 열적으로 성장된다. 일부의 실시형태에서, SiO2는 Si 기판 상에 연속층을 형성하고, 다른 실시형태에서, SiO2는 불연속이다. 일부의 실시형태에서, 실리콘 산화물은 비정질이고, 다른 실시형태에서, 이것은 임의의 결정질 다형체이다. 일부의 실시형태에서, 기판은 D263 보로실리케이트(Schott) 유리이다. 다른 실시형태에서, 보로실리케이트는 500±50 μm 두께이다.
일부의 실시형태에서, 기판은 임의의 조합의 층이고, 그 위에 다른 층이 퇴적된다. 예를 들면, 하나의 실시형태에서, 기판은 일층인 Ti 층 아래에 존재하는 임의의 층을 지칭한다. 일부의 실시형태에서, 임의의 예비층 또는 예비층들은 Ti 층이 적층되는 기판을 형성할 수 있다. 예를 들면 그리고 하나의 실시형태에서, 기판은 상이한 재료의 층으로 코팅되는 하나의 재료의 층을 포함할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 프로세스의 단계(b) 전 및/또는 단계(d) 전에 기판은 세정된다. 일부의 실시형태에서, 기판의 세정은 a) 유기 또는 무기 용매로 세척하는 것; 및/또는 b) 유기 또는 무기 산으로 세척하는 것; 및/또는, c) 가스 플라즈마로 처리하는 것; 및/또는 d) 자외선 오존 세정 시스템(예를 들면, UVOCS)으로 세정하는 것을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 기판 단계의 세정은 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 질산, 황산, 과산화수소, 물, 불산, 피라냐 용액 또는 이들의 임의의 조합 및/또는 이들의 임의의 서열을 사용하여 수행된다. 하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 극성이 증가하는 용매에 의해 실시된다. 다른 실시형태에서, 극성이 증가하는 용매는 아세톤, 에탄올, 에틸 아세테이트, 이소프로필 알코올(IPA), DDI(증류 탈이온수), 또는 이들의 조합으로부터 선택되지만 이것에 한정되지 않는다. 일부의 실시형태에서, 추가의 세정은 질산/황산/과산화수소/물/불산 또는 이들의 임의의 조합 및/또는 이들의 임의의 서열을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 천연 산화물 층 및/또는 표면 오염물을 제거하기 위해 산을 사용하여 실시된다. 하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 천연 산화물 층 및/또는 표면 오염물을 제거하기 위해 희석된 불산을 사용하여 실시된다. 하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전(스퍼터링 전)에 수행되며, 세정 단계는 유기 오염물을 제거하기 위하여 아르곤 플라즈마 처리를 포함한다. 하나의 실시형태에서, 세정 단계는 유기 오염물을 제고하기 위하여 산소 및 아르곤 플라즈마 처리를 포함한다.
일부의 실시형태에서, 기판의 세정은 a) 유기 또는 무기 용매로 세척하는 것, 또는 b) 유기 또는 무기 산으로 세척하는 것; 또는 c) 가스 플라즈마로 처리하는 것; d) 또는 이들의 임의의 조합을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 1 내지 15 mTorr 체임버 압력에서 가스 분위기 하에서 실시된다. 하나의 실시형태에서, 샘플은 샘플 상에 스퍼터링을 실시하기 전에 습식 세정 프로세스를 받는다. 이러한 습식 세정은 위에서 상술한 용매, 불산(HF) 및 기타 용매/산을 사용하여 세정하는 것을 포함할 수 있다.
하나의 실시형태에서, 세정 단계는 Ti의 퇴적 전에 수행되며, 1 내지 30 sccm의 가스 흐름 하에서 실시된다. 하나의 실시형태에서, 샘플은 퇴적 체임버 내에서 아르곤 및 산소의 흐름 하에서 전형적으로는 약 50:50의 아르곤 대 산소로 플라즈마를 사용하여 세정된다. 하나의 실시형태에서, 샘플의 드라이 클리닝은 스퍼터링 체임버 내에서 실시된다.
하나의 실시형태에서, 샘플은 임의의 단계에서 초음파처리에 의해 세정될 수 있다. 하나의 실시형태에서, 샘플은 본 명세서에 기재된 액체 중 임의의 것 또는 이들의 조합 내에서 초음파처리된다.
하나의 실시형태에서, Ti의 퇴적(제1층의 생성 - 단계(b))은 1 내지 15 mTorr의 체임버 압력 및 10 내지 40 sccm의 가스 흐름으로 수행된다. 일부의 실시형태에서, 단계(b) 및 단계(d)의 퇴적 프로세스 중에 사용되는 스퍼터링 전력은 50 내지 350 와트이다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 제조는 N2 가스의 존재 하에서 AlxSc1-x(여기서, 0.57≤x≤1) 타겟으로부터의 퇴적에 의해 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 25% 스칸듐 및 75% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 다른 실시형태에서, 퇴적은 30% 스칸듐 및 70% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 25% 내지 30% 스칸듐 및 70% 내지 75% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 20% 내지 30% 스칸듐 및 70% 내지 80% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 15% 내지 35% 스칸듐 및 65% 내지 85% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다.
하나의 실시형태에서, N2 가스의 존재 하에서의 AlSc의 퇴적은 다음의 조건 하에서 실시된다:
a) 1 내지 10 mT로 설정된 체임버 압력, 및
b) 1 내지 30 sccm의 가스 흐름.
하나의 실시형태에서, 가스 흐름은 10 sccm 아르곤 및 25 sccm 질소 흐름을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 퇴적 높이, 즉 타겟과 샘플 사이의 높이는 20 내지 30 cm 범위이다.
일부의 실시형태에서, 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것(단계 b)은 실온에서 실시된다.
일부의 실시형태에서, 단계(b)의 Ti 막(층)은 후속 단계(단계(c))를 포함하고, 단계(c)는 스퍼터링 체임버 내의 고온 및 질소 플라즈마를 포함한다. 다른 실시형태에서, 단계(c)의 고온은 150 내지 500℃이다. 다른 실시형태에서, 고온은 약 400℃이다. 다른 실시형태에서, 단계(c)의 고온 150 내지 300℃이다. 다른 실시형태에서, 단계(c)는 25℃ 내지 500℃ 범위의 온도에서 실시된다.
일부의 실시형태에서, 단계(d)는 고온에서 실시된다. 다른 실시형태에서, 고온은 실온 내지 500℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 250℃ 내지 600℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 150℃ 내지 400℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 150℃ 내지 300℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 300℃ 내지 500℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 250℃ 내지 500℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 200℃ 내지 400℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 150℃ 내지 400℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 150℃ 내지 350℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 고온은 200℃ 내지 400℃ 범위의 온도이다. 다른 실시형태에서, 단계(d)는 250℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 실시된다.
일부의 실시형태에서, 온도는 프로세스의 하나 이상의 개별 단계의 전 기간에 걸쳐 특정 값에 유지된다. 다른 실시형태에서, 온도는 하나 이상의 개별 단계 중에 변경된다. 하나의 실시형태에서, 단계가 실시되는 온도는 저온에서 시작하고 고온에서 끝난다. 하나의 실시형태에서 단계가 실시되는 온도는 고온에서 시작하고 저온에서 끝난다. 다른 실시형태에서, 온도는 일정 기간에 걸쳐 특정 값까지 상승한다. 다른 실시형태에서, 온도 램핑(ramping)은 퇴적 프로세스에서 적어도 하나의 단계에서 단계의 지속시간의 적어도 일부에 걸쳐 발생한다. 다른 실시형태에서, 온도는 상승될 수 있고, 다른 실시형태에서, 온도는 하강될 수 있다. 추가의 실시형태에서, 온도 램핑의 속도는 프로세스의 각각의 단계에서 상이할 수 있다.
일부의 실시형태에서, 단계(c)에서 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시킴으로써 단계(d)의 실제 시드(seed)인 TiN을 형성하는 반응이 일어난다.
일부의 실시형태에서, 알루미늄 스칸듐 질화물 막은 200℃ 내지 400℃ 또는 250℃ 내지 600℃의 기판 온도에서 스퍼터링에 의해 퇴적된다. 퇴적은 단계(d)에서 Ti 시드 층 상에 실시된다.
일부의 실시형태에서, 반응성 시딩 층과 작용하는 기판 상에 퇴적된 타이타늄(Ti)의 층(상기 제1층)을 이용하는 프로세스가 제공된다.
하나의 실시형태에서, 고온에서 질소가 풍부한 환경에 노출되면, 타이타늄 질화물(TiN)의 상호작용 층이 (111)의 유리한 성장 배향을 갖도록 형성된다. 정삼각형(111) TiN 면과 육각형 구조의 (001) (AlSc)N 사이에는 배향된 결정립의 장기적 성장을 보장하는 2:1 면비를 갖는 에피택시얼 일치가 존재한다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 프로세스는 상기 상층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층을 생성하는 것을 더 포함한다(단계(d)에 후속함). 하나의 실시형태에서, 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다. 하나의 실시형태에서, 최상층은 Ti을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 도전성 재료는 전도성 구리 테이프, 카본 블랙, 그래핀 기반 테이프, 탄소 나노튜브 테이프 또는 임의의 다른 전도성 테이프 및/또는 페이스트로부터 선택되고, 최상부 전극을 접속하는 데 사용된다. 다른 실시형태에서, 임의의 층의 제조 및/또는 퇴적은 스퍼터링, 전자 빔 퇴적, 열 퇴적, 원자 층 퇴적, 화학/물리 증착, 습식 프로세스 및/또는 이들의 임의의 조합을 통해 실시된다.
다른 실시형태에서, 최상층으로서의 도전 재료의 두께는 20 내지 500 nm이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 20 내지 200 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 50 내지 300 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 50 내지 150 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 150 내지 250 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 250 내지 400 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 200 내지 500 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층은 250 내지 400 nm 두께의 전극이다. 다른 실시형태에서, Ti 최상층의 두께는 50 nm보다 두껍다. 하나의 실시형태에서, 도전 전극 재료는 전자 빔 증착 및/또는 열 증착에 의해 및/또는 스퍼터링에 의해 샘플 상에 퇴적된다.
다른 실시형태에서, Ti, TiN, 및 AlxSc1-xN 층의 퇴적 후, 최상층 타이타늄 전극이 적용된다. 다른 실시형태에서, 최상층 타이타늄 전극은 약 100 nm 두께이다. 다른 실시형태에서, 최상층 타이타늄 전극은 약 50 내지 150 nm 두께이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 제1층 및 최상층은 전극으로서 사용된다. 하나의 실시형태에서, 전극은 전원에 독립적으로 접속된다.
일부의 실시형태에서, TiN 층은 본 발명의 프로세스에 의해 만들어진다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 프로세스는 조합된 Ti 및 TiN 층(Ti/TiN)을 제공한다. 일부의 실시형태에서, 조합된 Ti 및 TiN 층(Ti/TiN)의 두께는 50 내지 300 nm이다. 일부의 실시형태에서, 조합된 Ti 및 TiN 층(Ti/TiN)의 두께는 20 내지 300 nm, 또는 20 nm 내지 100 nm, 또는 10 nm 내지 200 nm이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 Ti/TiN 층은 기판 상의 바닥 전극으로서 및/또는 응력 완화층으로서 및/또는 시드 층으로서 기능한다. 하나의 실시형태에서, Ti/TiN 층은 기판 상의 바닥 전극으로서 기능한다. 하나의 실시형태에서, Ti/TiN 층은 응력 완화층으로서 기능한다. 하나의 실시형태에서, Ti/TiN 층은 시드 층으로서 기능한다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층은 본 명세서에 제공된 프로세스에 의해 생성된다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 막은 본 명세서에 제공된 프로세스에 의해 생성된다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 박막은 본 명세서에 제공된 프로세스에 의해 생성된다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 내부 응력은 60 내지 300 MPa의 범위에 있다.
일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 두께는 0.1 μm 내지 10 μm 범위에 있다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 두께는 0.1μm 내지 5μm 범위에 있다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층은 기판에 수직인 c축 (001)으로 텍스처링되어 있다. 일부의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층은 기판에 수직인 c축 (002)으로 텍스처링되어 있다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 다결정 AlxSc1-xN 막이 제공되며, 여기서:
a) 막의 배향은 001/002이고;
b) 막의 두께는 100 nm 내지 5 μm 범위이고;
c) 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고;
d) 상기 막의 압축 응력은 5MPa 내지 500MPa 범위이고;
e) 또는 이들의 조합이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 다결정 AlxSc1-xN 막이 제공되며, 여기서:
a) 상기 막의 배향은 001/002이고;
b) 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고;
c) 상기 막의 압축 응력은 5MPa 내지 500MPa이고;
d) 또는 이들의 조합이다.
다른 실시형태에서, AlxSc1-xN의 배향은 001/002이다. 다른 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 두께는 100 nm 내지 5 μm 범위이다. 다른 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이다. 다른 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 압축 응력은 5MPa 내지 500MPa 범위이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 프로세스에 의해 제조된 AlxSc1-xN 층을 제공한다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 경우:
* 내부 응력은 60 내지 300 MPa 범위에 있고; 또는
* 층은 기판에 대해 수직인 c축(001)을 가지며; 또는
* 이들의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 다결정 AlxSc1-xN 막을 제공하며, 여기서:
* 상기 막의 배향은 001/002이고; 또는
* 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고; 또는
* 상기 막의 압축 응력은 5 MPa 내지 500 MPa 범위이고; 또는
* 이들의 임의의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm보다 두껍다.
하나의 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm 내지 10 μm 범위 또는 0.5 μm 내지 4 μm 범위이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 개시된 "층"이라는 용어는 "막"이라는 용어와 상호교환적으로 사용된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 개시된 "(AlSc)N"은 "AlxSc1-xN"과 상호교환적으로 사용된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 개시된 "(AlSc)N"은 "AlxSc1-xN"과 상호교환적으로 사용되며, 여기서 x는 0.57≤x≤1이거나 x=1이다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 개시된 "(AlSc)N"은 AlScN과 상호교환적으로 사용된다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 이하를 포함하는 층상 재료를 제공한다:
* 기판;
* Ti 층;
* TiN 층;
* AlxSc1-xN 층.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료에서, Ti 층은 기판과 접촉하고, TiN 층은 Ti 층과 접촉하고, AlxSc1-xN 층은 TiN 층과 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기로 구성되는 층상 재료를 제공한다:
* 기판;
* Ti 층;
* TiN 층;
* AlxSc1-xN 층.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료에서, Ti 층은 기판과 접촉하고, TiN 층은 Ti 층과 접촉하고, AlxSc1-xN 층은 TiN 층과 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 이하를 포함하는 층상 재료를 제공한다:
* Ti 층;
* TiN 층;
* AlxSc1-xN 층.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료에서, TiN 층은 Ti 층과 접촉하고, AlxSc1-xN 층은 TiN 층과 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기로 구성되는 층상 재료를 제공한다:
* Ti 층;
* TiN 층;
* AlxSc1-xN 층.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료에서, TiN 층은 Ti 층과 접촉하고, AlxSc1-xN 층은 TiN 층과 접촉한다.
일부의 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막은 극점도 폭이 2° 미만인 (001) 배향이다. 다른 실시형태에서, 다결정 Al0.75Sc0.25N 막은 극점도 폭이 2° 미만인 (001) 배향이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 하기를 포함하는 압전 디바이스가 제공된다:
a) 기판;
b) 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
c) AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
d) 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 실시형태에서, 압전 디바이스는 상기 제1층 상에 TiN을 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 하기를 포함하는 압전 디바이스가 제공된다:
a) 기판;
b) 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층,
c) 선택적으로 제1층 상의 TiN;
d) AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
e) 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 하기를 포함하는 압전 디바이스가 제공된다:
a) 기판;
b) 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층,
c) 제1층 상의 TiN;
d) AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
e) 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 실시형태에서, 압전 디바이스의 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, 압전 디바이스는 최대 100Vpp의 전기장 하에서 작동가능하다. 피크 투 피크 전압(Vpp)은 전형적으로 단일의 주기에 걸쳐 최대 신호 진폭 값과 그 최소 값(음의 값이 될 수 있음) 사이에서 측정되는 파라미터로서 정의된다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 다결정 AlxSc1-xN 막을 포함하는 캔틸레버가 제공되며, 다결정 AlxSc1-xN 막은 하기를 포함한다:
a. 상기 막의 배향은 001/002이고;
b. 상기 막의 두께는 100 nm 내지 5 μm 범위이고;
c. 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고;
d. 상기 막의 압축 응력은 5MPa 내지 500MPa 범위이고;
e. 또는 이들의 조합.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버가 제공되며, 이 압전 디바이스는 하기를 포함한다:
a. 기판;
b. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
c. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
d. 상기 상층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층.
다른 실시형태에서, 캔틸레버는 압전 디바이스를 포함하고, 이 압전 디바이스는 상기 제1층 상의 TiN을 더 포함한다. 이 양태에 따라 그리고 하나의 실시형태에서, 본 명세서에서는 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버가 제공되며, 이 압전 디바이스는 하기를 포함한다:
e. 기판;
f. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
g. 제1층의 Ti와 접촉하는 TiN 층;
h. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
i. 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버가 제공되며, 이 압전 디바이스는 하기를 포함한다:
a. 기판;
b. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
c. 선택적으로 제1층 상의 TiN;
d. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
e. 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 다결정 AlxSc1-xN 막을 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)이 제공되며, 이 다결정 AlxSc1-xN 막은 하기를 포함한다:
a. 상기 막의 배향은 001/002이고;
b. 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2이고;
c. 상기 막의 압축 응력은 5MPa 내지 500MPa 범위이고;
d. 또는 이들의 조합.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 압전 디바이스를 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)이 제공되며, 이 압전 디바이스는 하기를 포함한다:
a. 기판;
b. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
c. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
d. 상기 상층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층.
다른 실시형태에서, MEMS는 압전 디바이스를 포함하고, 이 압전 디바이스는 상기 제1층 상의 TiN을 더 포함한다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 압전 디바이스를 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)이 제공되며, 이 압전 디바이스는 하기를 포함한다:
e. 기판;
f. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
g. 선택적으로 제1층 상의 TiN;
h. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
i. 상기 상층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
일부의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스는 산업적, 대규모 및/또는 반도체 제조에 적합하다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서 제공되는 프로세스로 제조되는 타이타늄 질화물은 (111) 우선 성장 배향을 갖는 암염 구조를 갖는다.
일부의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스는 단일의 합금화된 AlxSc1-x 타겟을 사용한다. 일부의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스는 Sc%가 0% 내지 50%인 단일의 합금화된 AlxSc1-x 타겟을 사용한다. 일부이 실시형태에서, 스칸듐/알루미늄 타겟의 스퍼터링 전력 밀도는 0.001 내지 20 W/mm2의 범위에 있다. 하나의 실시형태에서, 스퍼터링 전력 밀도는 0.05 내지 10 W/mm2 범위에 있다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 퇴적 중에 다양한 비율로 사용하도록 아르곤과 질소 가스의 혼합물이 제공된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 스퍼터링 가스 및 반응성 가스로서 퇴적 중에 다양한 비율로 사용하기 위한 아르곤 가스와 질소 가스의 혼합물이 제공되고, 체임버 압력은 수 mTorr이다.
일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공되는 프로세스는 반응성 시딩 층으로서 작용하는 기판 상에 퇴적된 타이타늄(Ti)의 층을 사용한다. 하나의 실시형태에서, 기판 상의 타이타늄(Ti) 층의 퇴적은 반응성 시딩 층을 제공한다. 하나의 실시형태에서, 기판 상의 타이타늄(Ti) 층은 반응성 시딩 층으로서 작용한다.
일부의 실시형태에서, 고온에서 질소가 풍부한 환경에 노출되면, 타이타늄 질화물(TiN)의 상호작용 층이 (111)의 유리한 성장 배향을 형성한다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에서는 정삼각형(111) TiN 면과 육각형 구조의 (001) (AlSc)N 사이에 배향된 결정립의 장기적 성장을 보장하는 2:1 면비를 갖는 에피택시얼 일치가 제공된다.
일부의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스는 퇴적 중에 실온(RT) 내지 500℃ 범위의 다양한 기판 온도를 이용한다. 하나의 실시형태에서, 퇴적 중에 기판 온도는 RT 내지 100℃이다. 다른 실시형태에서, 퇴적 중에 기판 온도는 RT 내지 200℃이다. 다른 실시형태에서, 퇴적 중에 기판 온도는 RT 내지 300℃이다. 다른 실시형태에서, 퇴적 중에 기판 온도는 250℃ 내지 400℃이다. 다른 실시형태에서, 퇴적 중에 기판 온도는 200℃ 내지 400℃ 또는 실온 내지 600℃이다. 일부의 실시형태에서, TiN 층은 온도 구배 하에서 형성된다. 다른 실시형태에서, 온도 구배는 200℃ 내지 400℃이다.
일부의 실시형태에서, Ti 층은 산화 가스 및/또는 불활성 가스 또는 이들의 임의의 조합에 의해 처리된다. 일부의 실시형태에서, Ti/TiN 층은 산화 가스 및/또는 불활성 가스 또는 이들의 임의의 조합에 의해 처리된다. 하나의 실시형태에서, Ti 또는 Ti/TiN 층은 산화 가스에 의해 처리된다. 다른 실시형태에서, 산화 가스는 산소, 질소, 물, 또는 이들의 임의의 조합으로부터 선택된다. 하나의 실시형태에서, the Ti 또는 Ti/TiN 층은 불활성 가스에 의해 처리된다. 다른 실시형태에서, 불활성 가스는 아르곤, 헬륨, 네온, 질소 또는 이들의 임의의 조합으로부터 선택된다.
일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층은 기판에 수직인 c축(001)으로 텍스처링된다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층은 기판에 수직인 c축(001)으로 고도로 텍스처링된다. 일부의 실시형태에서, 본 명세서에 제공된 Ti 또는 Ti/TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm이다. 일부의 실시형태에서, Ti 층은 질소와 반응한다. 일부의 실시형태에서, TiN 층은 표면 평활화를 유발한다. 일부의 실시형태에서, 표면 평활화를 유발하는 Ti/TiN 반응 층은 (AlSc)N 층을 위한 인시튜 시드 층으로서 작용한다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 내부 응력은 60 내지 300MPa 범위에 있다.
일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.1 내지 10 μm이다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.1 내지 5 μm이다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.75 내지 5 μm, 또는 0.8 내지 5 μm, 또는 0.8 내지 10 μm, 또는 0.8 내지 20 μm, 또는 1.0 내지 20 μm, 또는 0.8 내지 50 μm이다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.8 μm보다 두껍다. 일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.75 μm보다 두껍고, 또는 0.8 μm보다 두껍고, 또는 1.0 μm보다 두껍다. 하나의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층의 두께는 0.75 μm보다 얇고, 또는 0.70 μm보다 얇다.
하나의 실시형태에서, Ti 시드 층 상에 퇴적된 (AlSc)N 막의 결과를 언급하는 도/결과의 설명은 본 발명의 프로세스에 의해 제조된 AlScN 층을 지칭한다. 이 양태에 따라 그리고 하나의 실시형태에서, 이러한 설명은 TiN 층이 Ti 층과 AlScN 층 사이에 존재하는 샘플을 지칭한다. 그러나, 간결성을 위해, TiN 층은 본 발명의 실시형태에서 설명되거나 열거되지 않는다. 일부의 실시형태에서, TiN 층은 Ti 층과 AlScN 층 사이에 존재하지만, 설명의 간결성을 위해 언급되지는 않는다.
일부의 실시형태에서, 퇴적된 알루미늄 스칸듐 질화물 압전층은 균일하고, 균질한 화학적 조성이다.
하나의 실시형태에서, AlScN 층은 TiN 층과 접촉해 있다. 하나의 실시형태에서, TiN과 AlScN 층 사이에는 다른 재료가 존재하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스에 의해 형성되는 층은 Cu(구리)를 포함하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스에 의해 형성되는 층은 AlCu를 포함하지 않는다.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스에서 TiN 층의 상면에 퇴적되는 AlCu 또는 AlCuN 층은 없다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스에서 AlScN 층 아래에 퇴적되는 AlCu 또는 AlCuN 층은 없다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 프로세스 및 디바이스/시스템에서 TiN 층과 AlScN 층 사이에 AlCu 또는 AlCuN 층이 존재하지 않는다.
하나의 실시형태에서, 전술한 바와 같은 Ti/TiN/AlScN 층을 포함하는 본 발명의 층상 재료에서, TiN과 AlScN 층 사이에는 다른 재료가 존재하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료는 Cu(구리)를 포함하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 층상 재료는 AlCu를 포함하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 압전 재료/디바이스/시스템/캔틸레버/막에서 TiN 층과 AlScN 층 사이에 AlCu 또는 AlCuN 층이 존재하지 않는다.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 디바이스/시스템/캔틸레버에서 TiN 층과 AlScN 층 사이에 Cu가 존재하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 디바이스/시스템/캔틸레버에서 TiN 층과 AlScN 층 사이에 Cu 층이 존재하지 않는다. 하나의 실시형태에서, 본 발명의 디바이스/시스템/캔틸레버에서 TiN 층과 AlScN 층 사이에 존재하는 구리를 포함하는 층이 없다.
하나의 실시형태에서, 전술한 바와 같이, AlxSc1-xN 층의 제조는 N2 가스의 존재 하에서 AlxSc1-x(여기서, 0.57≤x≤1) 타겟으로부터의 퇴적에 의해 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 13% 내지 30% 스칸듐 및 70% 내지 87% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 15% 내지 30% 스칸듐 및 70% 내지 85% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다. 하나의 실시형태에서, 퇴적은 15% 내지 35% 스칸듐 및 65% 내지 85% 알루미늄을 포함하는 단일의 금속 합금 타겟으로부터 실행된다.
일부의 실시형태에서, 본 발명은 하기를 구비하는 AlxSc1-xN 막을 제공한다:
a) (001)/(002) 배향; 및
b) 낮은 응력.
하나의 실시형태에서, 낮은 응력은 100 MPa 미만(σ < 100 MPa)의 응력이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명의 재료, 막, 디바이스 및 층의 압전 성능 또는 압전 응답은 압전 계수에 의해 평가된다.
하나의 실시형태에서, 제1층을 생성할 때(단계(b)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하지 않는다.
하나의 실시형태에서, TiN 층 및 AlxSc1-xN 층을 생성할 때(단계(c) 및 단계(d)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함한다.
하나의 실시형태에서, 막의 두께는 1 μm보다 두껍다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 상기 프로세스는 하기를 포함한다:
e) 기판을 제공하는 것;
f) 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
g) 상기 제1층 상에 TiN 층을 생성하는 것;
h) TiN 층 상에 AlxSc1-xN 층을 생성하는 것, 여기서 AlxSc1-xN 층은 TiN과 접촉한다.
하나의 실시형태에서, 단계(b) 내지 (d)는 스퍼터링 체임버 내에서 수행된다. 하나의 실시형태에서, 단계(b)는 Ti를 스퍼터링함으로써 실시된다. 하나의 실시형태에서, 단계(c)는 제1층을 질소 가스에 노출시켜 TiN 층을 형성하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 상기 AlxSc1-xN 층을 생성하는 단계(d)는 질소 가스의 존재 하에서 상기 TiN 층 상에 AlxSc1-x를 스퍼터링하는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 단계(d)는 단계(c) 후에 수행되고, 단계(c) 및 단계(d)는 동시에 수행되고, 또는 단계(c) 및 단계(d)는 적어도 부분적으로 동시에 수행된다.
하나의 실시형태에서, 단계(c)는 제1층을 25℃ 내지 600℃ 범위의 온도 및 질소 가스에 노출시키는 것을 포함한다.
하나의 실시형태에서, 제1층을 생성할 때(단계(b)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하지 않는다.
하나의 실시형태에서, TiN 층 및 AlxSc1-xN 층을 생성할 때(단계(c) 및 단계(d)), 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함한다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN에서 x는 0.57≤x≤1이다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN은 Al0.80Sc0.20N 또는 Al0.75Sc0.25N 또는 Al0.7Sc0.3N이다. 하나의 실시형태에서, 상기 AlxSc1-xN 층의 두께는 0.8 μm보다 크다. 하나의 실시형태에서, 단계(b) 전에, 상기 기판이 세정된다. 하나의 실시형태에서, 세정은 이하의 것을 사용하는 것을 포함한다.
* 유기 또는 무기 용매; 및/또는
* 유기 또는 무기 산; 및/또는
* 가스 플라즈마.
하나의 실시형태에서:
* 단계(b)는 실온에서 실시되고;
* 단계(c)는 25℃ 내지 400℃ 범위의 온도에서 실시되고;
* 단계(d)는 250℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 실시된다.
하나의 실시형태에서:
* 단계(b)는 아르곤 하에서 실시되고;
* 단계(c)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시되고;
* 단계(d)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시된다.
하나의 실시형태에서, 단계(b), 단계(c), 단계(d) 또는 이들의 임의의 조합은 1 기압보다 낮은 압력에서 실시된다.
하나의 실시형태에서, 프로세스는 상기 AlxSc1-xN 층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층을 생성하는 것을 더 포함한다. 하나의 실시형태에서, 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다. 하나의 실시형태에서, 최상층은 Ti을 포함한다. 하나의 실시형태에서, 제1층 및 최상층은 전극으로서 사용된다. 하나의 실시형태에서, 전극은 전원에 독립적으로 접속된다.
하나의 실시형태에서, 조합된 Ti 층 및 TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 프로세스에 의해 제조된 Ti/TiN 층을 제공하며, Ti/TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm 범위이다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 프로세스에 의해 제조된 AlxSc1-xN 층을 제공한다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 층의 경우:
* 내부 응력은 60 내지 300 MPa 범위에 있고; 또는
* 층은 기판에 대해 수직인 c축(001)을 가지며; 또는
* 이들의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 다결정 AlxSc1-xN 막을 제공하며, 여기서:
* 상기 막의 배향은 001/002이고; 또는
* 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2 범위이고; 또는
* 상기 막의 압축 응력은 5 MPa 내지 500 MPa 범위이고; 또는
* 이들의 임의의 조합을 갖는다.
하나의 실시형태에서, 다결정 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm보다 두껍다.
하나의 실시형태에서, AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm 내지 10 μm 범위 또는 0.5 μm 내지 4 μm 범위이다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 압전 디바이스를 제공한다:
* 기판;
* 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
* 상기 Ti 층과 접촉하는 TiN;
* 상기 TiN과 접촉하는 AlxSc1-xN을 포함하는 층; 및
* 상기 AlxSc1-xN 층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 실시형태에서, 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택된다.
하나의 실시형태에서, 압전 디바이스는 최대 100Vpp의 전기장 하에서 작동가능하다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 AlxSc1-xN 층을 포함하는 캔틸레버를 제공한다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버를 제공한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 AlxSc1-xN 층을 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)을 제공한다. 하나의 실시형태에서, 본 발명은 본 명세서에서 위에서 설명한 바와 같은 압전 디바이스를 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS)을 제공한다.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스를 제공하며, 상기 프로세스는 하기를 포함한다:
e. 기판을 제공하는 것;
f. 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
g. 상기 제1층을 고온 및 질소 가스에 노출시키는 것; 및
h. AlxSc1-xN을 포함하는 상층을 생성하는 것.
하나의 실시형태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 압전 디바이스를 제공한다:
e. 기판;
f. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
g. AlxSc1-xN을 포함하는 상층; 및
h. 상기 상층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층.
하나의 양태에서, 압전 디바이스는 상기 제1층 상에 TiN을 더 포함한다.
하나의 실시형태에서, 스퍼터링 시간은 상이한 두께의 층을 달성하도록 변경될 수 있다. 실시례는 본 명세서에 기재되어 있다. 필요에 따라 다른 스퍼터링 시간이 사용될 수 있다.
본 발명은 일부의 실시형태에서 1 μm를 초과하는 막 두께에 대하여 (001)/(002) 배향 및 낮은 응력과 같은 특성을 얻는 것을 가능하게 한다.
실시례
실시례 1
샘플 제조: 타이타늄 시드 층
약 50nm 두께의 타이타늄 막을 25℃의 기판 온도에서 <100> 2" Intrinsic＼P형 실리콘 웨이퍼 및 D263 보로실리케이트 유리[Ti-1-4, 표1] 상에 스퍼터링 퇴적하였다. 퇴적 전의 웨이퍼의 세정은 극성이 증가하는 용매(아세톤, IPA, DDI)로 실시하였다. 희석된 불산을 사용하여 퇴적 전에 천연 산화물 층 및 표면 오염물을 제거하였다. 스퍼터링 전에, 기판은 10 sccm의 아르곤 및 산소 흐름을 수반하는 10mTorr 체임버 압력에서 유기 오염물을 제거하기 위해 아르곤 및 산소 플라즈마 세정을 받았다. 막은 150 와트의 DC 마그네트론 스퍼터링(ATC Orion Series Sputtering Systems, AJA international Inc)을 사용하여 2" 5N Ti 단일 타겟으로부터 퇴적되었다. 퇴적 높이는 24 cm였고, 체임버 압력은 5 mTorr였고, 아르곤 유량은 30sccm였다. 1 세트의 퇴적[Ti, 3-4, 표1]은 후속 단계를 포함하였다. 400℃의 5mTorr의 질소 환경에서 30sccm의 가스 흐름으로 시간 동안 소킹(soaking)시켰다.
이 실시례의 다른 실시형태에서, 사용되는 모든 가스는 6N 순도이며, Gas Technologies Israel에 의해 공급되었다. 기판의 세정에는 반도체 등급(CMOS, Sigma Aldrich)의 HF(불산), 유기 용매, 아세톤 및 이소프로필 알코올(IPA)을 사용하였다. 또한, 기판을 실온에 유지하면서 50 nm 두께 타이타늄 막을 퇴적시켰다. 2 가지 유형의 2 인치 직경 기판을 사용하였다: (100) 상＼p-Si 실리콘 웨이퍼 10 내지 30 Ohm·cm, University Wafers, 두께 250±25μm 및 D263 보로실리케이트 유리(SCHOTT, 두께 500±50μm). 기판을 먼저 극성이 높아지는 순서로 아세톤, 이소프로필 알코올, 탈이온수 등의 용매로 세정하였다. 그 후 희석(4%) 불산을 사용하여 천연 산화물 층 및 표면 오염물을 제거하였다. 기판은 아르곤과 산소의 비율이 50%인 스퍼터링 체임버 내에서 10mTorr 압력으로 유기 오염물을 제거하기 위해 아르곤 및 산소 플라즈마 세정을 받았다. Ti 막은 150W의 전력 레벨의 DC 마그네트론 스퍼터링(ATC Orion Series Sputtering Systems, AJA international Inc)에 의해 2 인치 직경, 5N 순도 Ti 타겟(Abletarget, China)으로부터 퇴적되었다. 마그네트론과 기판 사이의 거리는 24 cm였고, 퇴적 중 체임버 내의 Ar의 압력은 5 mTorr였다. 막은 질소 플라즈마 방전 글로우를 사용하는 AJA 글로우 방전 옵션을 사용하여 673K에서 30 분 동안 5mTorr 압력에서 질소 플라즈마에 노출시켰다.
표 1. (100) 실리콘 웨이퍼 및 D263 보로실리케이트 유리 상에 스퍼터링된 50nm 타이타늄 시드 층의 퇴적 조건 및 처리를 보여준다. 층은 실온에서 5N 2" Ti 금속 타겟으로부터 150와트, 5mTorr의 체임버 압력, 30sccm 아르곤 흐름 및 24cm 퇴적 높이를 사용하여 퇴적되었다.
타이타늄 막 기재 퇴적 온도 [℃] 두께[nm] N 2, 400℃ 소킹
Ti-1 실리콘 (100) RT 50 -
Ti-2 D263 Willowglass RT 50 -
T-3 실리콘 (100) RT 50 V
Ti-4 D263 Willowglass RT 50 V
실시례 2샘플 제조: Al 0.75 Sc 0.25 N 박막
전술한 Ti 시드 층 상에 다이싱(dicing)된 알루미늄 스칸듐 질화물 막을 Diced 알루미늄 스칸듐 질화물 막 were sputter-퇴적된 at 200 내지 400℃의 기판 온도에서 트퍼터링 퇴적하였다["ASN" 샘플, 표 2]. 막은 250 와트에서 25% 스칸듐과 75% 알루미늄의 단일의 3" 5N 금속 합금된 타겟으로부터 퇴적되었다. 퇴적 높이는 24 cm였고, 체임버 압력은 5 mT으로 설정되었고, 10 sccm의 아르곤 및 25 sccm의 질소 흐름을 수반하였다. 그 다음에 최상면의 타이타늄 100 nm 두께의 전극을 퇴적시켰다.
샘플 ASN1-3은 텍스처, 비정상적으로 배향된 결정립(AOG)의 형성 및 후속 압전 응답에 미치는 온도의 영향을 보여준다. ASN4는 출현하는 텍스처에 미치는 300nm의 두꺼운 타이타늄 시드 층의 영향을 검사하였다. ASN10의 샘플의 경우, 텍스처에 미치는 영향을 조사하기 위해 50nm의 타이타늄 전에 100nm의 알루미늄 층을 추가로 퇴적시켰다. 샘플 ASN8,9는 프로세스의 보편성을 실증하기 위해 2 개의 상이한 기판에 동일한 프로시저를 사용하였다.
최상부의 Ti 접촉부를 퇴적하고, 패턴화하고, 1x4 cm2 크기의 캔틸레버로 다이싱하였다. 캔틸레버를 바닥 전극의 황동 연장부 상에 장착하였다. 최상부 전극은 전도성 실버 페인트로 접착된 구리선으로 접속하였다. 편향 측정을 수행하기 위해, 캔틸레버를 후술하는 곡률 측정 셋업에 접속하였다.
다른 실시형태에서, Al0.75Sc0.25N 막은 준비된 Ti 시드 층 상의 금속 합금 타겟으로부터 DC 반응성 스퍼터링에 의해 퇴적되었다. 5N 금속 합금 타겟(Abletarget, China)을 장착한 3 인치 직경 마그네트론에 250 W의 전력을 인가하였다. 체임버 내의 압력은 5 mTorr였고, 아르곤과 질소의 비율은 1:4였다.
표 2. (100) 실리콘 웨이퍼 및 D263 보로실리케이트 유리 상에 스퍼터링된 막의 퇴적 조건 및 처리를 보여준다. 층은 200 내지 400℃에서 3" 25% Sc 및 75% Al의 합금된 타겟으로부터, 25와트, 5mTorr의 체임버 압력, 5sccm의 아르곤과 20sccm의 질소 흐름 및 24cm 퇴적 높이를 사용하여 퇴적되었다. 표 2에 열거된 샘플 ASN8 - ASN10의 퇴적 온도 프로파일은: 673K(400℃)에서 30 분 동안 스퍼터링 후 523K(250℃)에서 8-13 시간 동안 스퍼터링이었다.
(AlSc)N 막 기재 예비층 퇴적 온도 [℃] 두께 [nm]
ASN1 실리콘 (100) Ti 50nm 400 2
ASN2 실리콘 (100) Ti 50nm 300 2
ASN3 실리콘 (100) Ti 50nm 250 2
ASN4 실리콘 (100) Ti 300nm 200 2
ASN8 실리콘 (100) Ti 50nm 400 다음에 250 3
ASN9 D263 보로실리케이트 유리 Ti 50nm 400 다음에 250 3
ASN10 실리콘 (100) 100nm Al + Ti 50nm 400 다음에 250 2
실시례 3 - 미세구조 특성평가
본 실시례의 일부의 실시형태에서, 실리콘 및 Willowglass 상의 미세구조 층의 특성평가는 주사전자현미경(SEM, Sigma, Carl Zeiss, and Zeiss Supra 55VP, 4-8keV)에 의해 수행되었고, 층 두께, 결정립 크기, 표면 및 단면 형태가 얻어졌다. 나노스케일 토포그래피 측정은 멀티모드 AFM(Bruker)를 사용하는 원자 힘 현미경(AFM)에 의해, PNP-TRS 프로브(NanoWorld)를 사용한 PeakForce Tapping 모드로, 또는 NSG30_SS 프로브(ScanSens)를 사용한 Tapping 모드로 얻어졌다.
원소 분석은 에너지 분산 X선 분광법(EDS)에 의해 수행되었다. Bruker FlatQUAD(4 개의 쿼드런트(quadrant)) EDS를 Zeiss Ultra 55 주사 전자 현미경(SEM) 상에 설치하였다. 샘플의 하이퍼맵(Hypermap)은 8kV 및 30μm 개구를 사용하여 획득되었고, 풀맵(full map) 또는 다양한 관심 영역(ROI)의 정량화가 Bruker Quantax 소프트웨어를 사용하여 실시되었다. 정량화는 ZAF 매트릭스 보정, 백그라운드 감산, 및 화학양론비를 평가하기 위해 사용되는 스펙트럼 디콘볼루션을 사용하는 비표준적인 방법에 기초한다. X선 회절(XRD) 측정은 50 kV/200 mA에서 작동하는 회전하는 Cu 애노드를 구비한 TTRAX III(Rigaku, Japan) 회절계를 사용하여 반사 지오메트리(반사 geometry)로 실시되었다. 흑연 모노크로메이터 및 신틸레이션 검출기가 회절 빔 내에 정렬되었다. 막의 측정은 2 개의 반사 모드로 수행되었다. 먼저, 막의 면과 평행한 결정학적 면만을 조사하는 정반사 회절(
Figure pct00002
/2
Figure pct00003
스캔)을 브래그-브랜타노(Bragg-Brentano) 기하학으로 실시하였다. 그 다음에, 다층 미러(CBO attachment, Rigaku)에 의해 형성되는 준평행 X선 빔을 사용하여 3도의 고정된 입사각을 갖는 비대칭 2θ 스캔을 수행하였다. 이러한 스캐닝 조건 하에서 각각의 회절면(hkl)은 막의 면에 대해 (θhkl - 3)도의 각도를 이룬다는 점에 주목해야 한다.
정반사 조건 하에서 얻어지는 회절 패턴에 나타나는 (AlSc)N 막의 결정립의 선호 배향을 확인하기 위해 {002} 반사의 극점도를 대응하는 브래그 각도에서 기록하였다. 이 목적을 위해, 입사/회절 빔 면에 대해 샘플의 경사(Ψ 각도)를 규칙적으로 증가시키면서 샘플을 면내 회전시키는 다목적 Attachment III(오일러 크래들(Euler cradle))을 사용하였다. 슐츠 슬릿(Shultz slit)은 샘플의 경사로 인해 X선 조사 범위의 확대를 제한한다. 정성적 상 분석은 Jade Pro 소프트웨어(Materials Data, Inc.) 및 PDF-4+ 2020 데이터베이스(ICDD)를 사용하여 실행되었다. 극점도는 Pole Figure Data Processing 소프트웨어(Rigaku)를 사용하여 분석하였다.
웨이퍼 곡률 측정은 프로그램가능 2점 레벨링 소프트웨어를 사용하여 다이아몬드 12.5 μm 스타일러스를 사용하는 Dektak 6M 프로필로미터를 사용하여 퇴적 전 및 후에 웨이퍼의 후면 상에서 실시되었다. Origin 2018을 사용하는 원의 반경 핏(fit)을 적용하고, 이것으로부터 Stoney 식을 사용하여 면내 응력을 추출하였다.
실시례 4
전기기계 특성평가
곡률 측정 셋업(도 7)을 사용하여 막의 응력을 측정하고, 이를 통해 전기기계적 응답을 측정하였다. 함수 발생기(Rigol, 4062)를 사용하여 전압을 가하면 (AlSc)N 압전층에 변형이 유발되어 캔틸레버가 구부러진다. 레이저 빔의 변위( X)에 변환 계수(7.5 μm/픽셀)을 곱하면 실제의 빔 범위가 얻어지고, 이것으로부터 식 (1)을 사용하여 곡률을 추출하였다:
Δk = (2ΔX)/(Ll) (1)
여기서, Δk는 곡률 변화이고; L은 샘플로부터 CCD 카메라까지의 거리이고; l은 반사점으로부터 고정점까지의 거리이다. 곡률 변화(Δk)로부터 막의 응력(Δσ)은 스토니 공식(Stoney's Formula)(2)에 따라 계산될 수 있다:
Δσ = Ys/(1-vs)(ts 2)/(6tf)Δk (2)
여기서, Ys는 기판의 영률이고; vs는 기판의 푸아송 비율이다. ts 및 tf는 각각 기판 및 막의 두께이다. 계산된 응력을 인가된 전기장(E)로 나누면(식 (3)), 전하 밀도를 표시하는 압전 계수(e31[C/m2])를 구할 수 있다:
e31 = Δσ/E; (3)
실시례 5
퇴적 및 미세구조
토포그래피 AFM 측정은 고온에서 질소에 노출시킨 결과로서 표면 평활화의 명확한 경향이 보인다[도 2a 내지 도 2d]. 이러한 표면 평활화는 샘플 표면에서의 반응을 표시하며, 이는 대응하는 XRD 스펙트럼과 관련된다. 타이타늄 질화물은 (111) 우선 성장 배향[도 1b]을 구비하는 암염 구조를 갖는다. 약 5.9Å의 면을 갖는 정삼각형으로 이루어지는 이 노출된 (111) 면은 (AlSc)N의 3.1Å의 면을 갖는 육방정 결정립의 국부적 핵생성점을 제공한다[도 1c]. 이들 국부적 저밀도 핵생성점들은 후속 (AlSc)N 퇴적에서 주상의 응력없는 결정립 성장을 보장하는 반응성 에피택시얼 층으로서 2배로 된다. 도 1d는 작은 에피택시얼 불일치를 나타내는 3 개의 표면층을 도시하고 있다. 첫 번째는 한 변이 2.951Å인 정삼각형을 포함하는 Ti(001) 면이다. 두 번째는 한 변이 2.995Å인 정삼각형을 포함하는 TiN(111) 면이다. 각각의 TiN 핵생성 사이트는 한 변이 3.111Å인 정삼각형을 포함하는 중첩된 AlN(001) 면의 인시튜 에피택시를 제공한다.
도 3a는 표 2의 막 ASN1-3의 XRD 스펙트럼을 도시하며, 여기서 막은 400℃, 300℃ 및 250℃에서 성장되었고, 대응하는 표면과 단면 이미지는 도 3b에 표시되어 있다. SEM 이미지는 퇴적 온도의 저하에 수반하는 샘플 표면의 AOG의 감소라는 명확한 경향을 묘사하고 있다. (002) AlN 피크(36.04°)는 막 내에서 이동되고, 더 낮은 각도로의 이동은 격자 팽창을 나타낸다. 이러한 팽창은 우르자이트 격자에 스칸듐이 결합하는 것과 막 퇴적 응력에 기인하는 것일 수 있다.
(002) c축 텍스처는 표 2의 막 샘플 ASN2,3에서 명백한 육방정 결정립 및 주상 성장을 특징으로 한다. ASN1에서 보이는 (100) AlN에 기인하는 피크(32.05°)(표 2)는 퇴적 중에 발생하는 배향성 상실을 시사한다. 이는 표면에서 보이는 피라미드형 결정립인 다량의 AOG에 의해서도 지지된다. 이러한 배향성 상실은 Sc 편석에 기인하는 것이고, ASN1의 표면 상의 AOG 및 단면 이미지에서 보이는 취성의 주상 성장에 의해 명백하다. 스칸듐의 편석을 억제하고 이것을 우르자이트 상 내에 동력학적으로 고정하기 위해, 퇴적 온도를 저하시켰다. 300℃ 및 250℃에서 퇴적된 샘플 ASN2-3(표 2)은 샘플 표면과 단면에서 AOG 형성을 명확하게 억제하는 단일의(002) XRD 피크를 나타냈다.
표 2의 샘플 ASN4,8,9,10의 퇴적은 기판, 시드 층 두께, 예비적 알루미늄 층, 온도 및 (AlSc)N 막 두께를 변경하여 실시하였다. 이러한 변경은 성장 메커니즘을 이해하는 데 중요했다. 샘플 ASN 8-9(표 2)는 비정질 재료인 D263 보로실리케이트 및 (100) 실리콘 웨이퍼의 2 개의 상이한 기판 상에서 50nm의 Ti 시드 층 상에 200℃에서 퇴적되었다. 대응하는 XRD 스펙트럼에서 텍스처를 나타내는 단일의 (002) 피크가 관찰되었다[도 3c, 적색, 보라색]. 텍스처의 정도를 조사하기 위해 샘플 ASN8,9(002) 피크의 극점도 측정이 실시되었다. 도 5a 및 도 5b는 3μm 두께의 AlScN 층이 Si 및 보로실리케이트 유리 상에 높은 정도의 텍스처로 퇴적될 수 있음을 보여준다. 단일 피크가 관찰되고, 다른 배향의 분명한 잔상은 보이지 않는다. 이것은 고도의 텍스처를 나타낸다. 2 개의 상이한 기판으로부터 유사한 결과가 관찰되었으므로 (AlSc)N 퇴적에 타이타늄 시드를 사용하는 프로세스는 기판에 의존하지 않는다는 것을 추측할 수 있다.
이 가설을 조사하기 위해, 막 샘플 ASN 4,10의 타이타늄 시드 층에 대해 변경이 실시되었다(표 2). 막 샘플 ASN4는 300nm의 더 두꺼운 타이타늄 시드 층을 이용하는 한편 샘플 ASN10은 예비적 100nm 알루미늄 층을 구비한 50nm 타이타늄 상에서 성장되었다. 샘플 ASN4 XRD 스펙트럼은 복수의 피크를 표시하고, 이것은 우선 배향의 상실을 나타낸다. 이것은 대응하는 극점도에서 관찰된 복수의 피크에 의해 뒷받침된다[도 5c]. 이는 타이타늄 시드 층의 두께 및 토포그래피는 배향된 (001) (AlSc)N의 성장 프로세스에서 중요한 역할을 한다는 것을 시사한다. 샘플 ASN10의 XRD 스펙트럼은 단일의 (002) 피크를 보여주지만 (002) 피크의 약간의 확장이 극점도(도 5b)에서 확인되며, 이는 해당 면에 대해 텍스처의 약간의 손실이 발생했음을 나타낸다.
EDS 화학적 매핑은 샘플 ASN9[도 19]의 4 내지 8 kV를 사용하여 실시되었고, 샘플 전체를 통한 알루미늄 및 스칸듐의 화학적 분포를 조사하기 위해 수행되었다. 얻어진 화학적 매핑에 의해 Al 및 Sc의 균질의 분포가 확인되었다. 이는 막 내에 재료의 단일 상이 존재한다는 것을 시사한다.
실시례 6
전기기계 특성평가
0.1Hz에서 20Vpp까지의 사인곡선 교류 바이어스를 인가하면 압전성을 보이는 제1 고조파 응답, 즉 인가된 전압에 수반하는 캔틸레버의 수직 변위가 발생한다(도 6a). 이러한 거동은 응답을 생성하지 않는 샘플 ASN1을 제외하고 시험된 모든 막에서 관찰되었다. 막 내의 응력은 캔틸레버의 변위(식 1)에 의해 계산되었다. 응력을 인가 전기장으로 나누면 압전 계수(e31)가 얻어진다(식 (3) 참조).
얻어진 막은 약 2.5 C/m2의 높은 압전 응답을 생성하였다. AOG 형성은 퇴적 온도 및 그 결과 압전 응답에 영향을 주는 막 배향에 크게 영향을 받는다는 것을 우리는 입증하였다.
(AlSc)N은 (100) 배향된 실리콘 및 비정질 보로실리케이트 유리의 결정학적 성질이 상이한 2 개의 기판 상에서 큰 두께 및 높은 배향도로 퇴적되었다. 50nm 타이타늄 시드 아래에 100nm의 알루미늄 등의 예비층이 존재하는 경우에도 동일한 품질의 막이 얻어진다. 300 nm의 타이타늄 시드 층에서는 배향성이 완전히 상실되었다는 것에 주의해야 하며, 이는 성장 프로세스가 에피택시에 더하여 어느 정도의 토포그래피 평활화를 필요로 한다는 것을 시사한다.
퇴적 중의 Ti 시드 층의 변화를 조사하기 위해, 실리콘과 D263 기판 상의 400℃(표 1)의 질소에 소킹된 50nm의 Ti 시드 층에서 퇴적 XRD 측정을 수행하였다. 고온의 질소에 노출된 후에 발생된 피크가 36.65℃에서 관찰되었다. 이 피크는 (111) TiN(36.8°)에 기인되는 것으로 생각되고, (001) 육방정 (AlSc)N에 양호한 에피택시얼 일치를 제공한다. (AlSc)N와 Ti 사이의 에피택시얼 일치가 퇴적 중에 인시튜로 생성되면 퇴적 응력의 저감에 크게 기여하므로 스칸듐 편석을 저감시키고 비정상으로 배향된 결정립(AOG)의 출현을 방지할 수 있으므로 AOG의 억제에 대한 설명이 될 수도 있다.
실시례 7
압전 계수의 측정
표 2의 샘플 ASN8, ASN9 및 ASN10의 경우, 얻어진 기판＼Ti＼Al0.75Sc0.25N 막 스택은 최상층 전극의 역할을 하는 50nm 두께의 최상층의 타이타늄 층으로 피복하였다. 기판/Ti/Al0.75Sc0.25N/Ti 막 스택을 구비한 샘플을 1 cm 폭 및 2-4 cm 길이의 직사각형 플레이트로 절단하였다. 후자는 최상부의 Ti 층과 바닥 Ti 층 사이에 인가된 편향 및 전압을 모니터링하는 셋업에서 캔틸레버로서 장착되었다. 압전 계수는 전압 인가로 인해 캔틸레버에 유도된 응력으로부터 계산되었다. 응력은 순수 원통형 굽힘(제로 가우스 곡률)을 가정하여 스토니 공식을 사용하여 추론하였다. ASN8-10 샘플의 경우, 압전 계수는 평균으로 e31=1.65±0.13 C/m2이었다(도 23 참조).
본 실시례의 일부의 실시형태에 따르면, 막 특성은 다음과 같다:
스택 내의 각각의 막의 두께는 주사 전자 현미경(SEM, Sigma, Carl Zeiss, and Zeiss Supra 55VP, 4-8keV)으로 획득한 스택 단면의 이미지로부터 추론되었다. 또한 SEM 이미지를 사용하여 결정립의 크기 및 표면과 단면의 형태를 추정하였다. 나노스케일 토포그래피 맵은 원자힘 현미경(Multimode AFM(Bruker), Peak Force Tapping 모드)를 사용하여 획득하였다.
원소 분석은 Zeiss Ultra 55 주사 전자 현미경 상에 설치된 Bruker FlatQUAD(4 개의 쿼드런트) EDS 어태치먼트를 구비한 에너지 분산 X선 분광법(EDS)으로 수행되었다. EDS 스펙트럼은 8kV의 e 빔 가속 전압을 사용하여 수집하였다.
X선 분말 회절(XRD) 패턴은 TTRAX III 회절계(Rigaku, Japan)를 사용하여 브래그-브랜타노 기하학으로 수집하였다. 막 텍스처를 검출하기 위해, 회절 피크의 극점도를 대응하는 브래그 각도에서 Rigaku TTRAX 회절계의 오일러 크래들을 사용하여 기록하였다. 슐츠 슬릿을 사용하여 샘플의 경사로 인해 X선 조사 부위의 점유면적을 제한하였다. 위상 분석은 Jade Pro 소프트웨어(Materials Data, Inc.)를 사용하여 실시하였다. c축 텍스처를 검사하는 Al0.75Sc0.25N의 (002) 회절 피크에 더하여 (100) 및 (011) 방향에 대한 극점도 데이터를 수집하였다. 그러나, 이들 피크의 회절 강도가 너무 약해서 검출할 수 없었으므로, 이것이 (002) 피크보다 500 배 이상 더 약하다고 평가하였다.
막 내의 응력은 퇴적 전과 후의 웨이퍼 곡률의 변화로부터 추정하였다. Al0.75Sc0.25N 막은 스택 내에서 가장 두껍기 때문에 다른 층을 무시하고 응력을 계산하였다. 웨이퍼 곡률은 DektakXT 스타일러스 프로필로미터(Bruker, USA)로 측정하였다.
초전 계수는 17 kHz에서 작동하는 변조 IR 레이저(파장 1560 nm, 12 W/cm2 OSTECH, Germany)를 사용하여 주기적 온도 변화법(Chynoweth)을 사용하여 측정하였다. 100% 방사선 흡수를 확실히 하기 위해, 이들 측정용으로 준비된 2 mm 직경의 Ti 접촉부는, 본 기술분야에 공지된 바와 같이, 카본 블랙으로 피복하였다.
X선 광전자 분광법(XPS)은 TiN 층의 형성을 검출하기 위한 막 표면의 화학 분석용으로 그리고 초전 계수의 비접촉 프로브용으로 사용되었다. 측정은 0.3-15W의 저전력의 Al kα 단색 광원을 사용하는 Kratos AXIS-Ultra DLD 분광계 상에서 수행하였다. 샘플 온도는 샘플에 근접해 있는 XPS 장치 내의 열전쌍으로 모니터링하였다. 스캐닝은 신뢰할 수 있는 결합 에너지 값을 얻기 위해 각각의 온도에서 연속적으로 수행하였다.
실시례 8
Ti 시딩 층 상의 TiN의 형성
스퍼터링된 Ti는 (001) 우선 배향을 갖는 α상(HCP)으로서 성장한다고 알려져 있다. 따라서, 시딩 층으로서, 50 nm 두께의 Ti 막을 전술한 바와 같이 두 유형의 기판 상에 DC 마그네트론 스퍼터링에 의해 퇴적하였다. XRD에 따르면, 막은 확실하게 높은 (001) 텍스처를 갖는 α-Ti이다: (002)-회절 피크가 스펙트럼을 지배하며, 두 기판 모두에 대해 FWHM=0.55°이다.(도 13a 내지 도 13c).
(AlSc)N의 반응성 스퍼터링 중에 일어나는 TiN의 인시튜 형성을 시뮬레이션하기 위해, 막을 673K의 글로우 방전 질소 플라즈마에 30 분 동안 노출시키고, 그 표면을 XPS로 조사하였다. 최상층은 XPS 측정 중에 스퍼터링 시스템으로부터 XPS 체임버로 막의 이동 중에 오염되거나 산화될 수 있으므로, 샘플은 아르곤에 의해 스퍼터링하였다(속도 약 1Å/s). 스퍼터링 전에, 산화된 TiN으로 고려될 수 있는 396 eV 및 400 eV(N 1s) 및 557 eV(Ti 2p)에서 피크가 관찰되었다. 약 1nm를 제거한 후, 이들 피크는 TiN과 관련된 397eV(N 1s) 및 455 eV(Ti 2p) 피크에 의해 치환되었다(도 14a 및 도 14b 참조). 스퍼터링이 계속되면, N 1s 피크의 강도는 감소하고 TiN과 금속 Ti 피크 사이의 점진적인 천이가 관찰된다. 실리콘 신호가 검출될 때까지 스퍼터링을 계속하였다. 스퍼터링 시간에 따라 계산된 질소의 원자 농도 변화(도 15)로부터, Ti가 질소 플라즈마에 노출될 때 형성된 TiN 층의 두께는 약10 nm인 것으로 추정된다. 이러한 작은 두께는 산업용 플라즈마 질화에서 발견되는 것과 유사하게 질소의 Ti 금속 내로의 확산에 의해 결정된다는 것을 시사한다.
AFM 매핑에서 TiN의 형성은 표면의 감지가능한 평활화를 수반하는 것으로 드러났다(도 2d). 퇴적된 Ti 막의 평균 표면 거칠기 1.1 nm이고; 질소 플라즈마와의 반응은 거칠기를 0.68nm까지 감소시키고, 이는 (Al,Sc)N의 성장에 유리하다.
실시례 9
AlScN의 반응성 스퍼터링
50±10 nm (001) 텍스처링된 Ti로 코팅된 2 가지 유형(Si 및 D263 유리)의 기판 상에 Al0.75Sc0.25N 박막을 퇴적하였다. Ti 시드 층의 퇴적 후 진공을 해제하지 않고, 기판을 스퍼터링 체임버 내에서 673±10 K로 가열하고, 질소/아르곤 플라즈마 중에서 금속 합금 타겟 Al0.75Sc0.25으로부터의 반응성 DC 스퍼터링을 30분 동안 수행하였다. 그 다음에 2 내지 3 μm의 원하는 막 두께, 3.5 내지 4 nm/분 퇴적 속도에 따라 523K에서 8 내지 13 시간 동안 퇴적 프로세스를 지속하였다(도 3d, 도 3b). 기판, 즉 (100)-Si 또는 D263 보로실리케이트 유리에 불문하고, 최대 3 μm 두께의 막이 생성되었다(표 2, 도 16 및 도 17).
Al0.75Sc0.25N 막의 XRD 패턴에는 (002) 회절 피크만이 포함되었다. 피크(2θ35.5°)에 대해 수집된 극점도는 모든 방위각 방향에 대해 두 기판에서 반치전폭(FWHM) Δ2θ 0.31±0.02°를 갖는다(도 16a, 도 16b, 도 17a 및 도 17b).
막 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지는 85 내지 100 nm의 평균 횡경을 갖는 자갈형 결정립을 보여준다(도 16c, 도 17c). 5 개의 Si 웨이퍼의 반복 측정으로부터 결정된 바와 같이 표면 오염과 배향 불량 결정립은 면적의 6% 미만을 차지한다. 막의 품질은 스퍼터링된 (AlSc)N의 전형적인 압축 응력의 이완을 촉진하기 위해 도입된 100 nm 두께의 Al 층의 존재에 의해 영향을 받지 않았음이 밝혀졌다(도 18). 웨이퍼 곡률의 변화로부터 계산된 바와 같이 Al 응력 완화의 유무에 무관하게 모든 막의 압축 응력은 100 MPa 미만이었으며, 이는 Ti＼TiN 시딩 층이 낮은 퇴적 응력을 초래한다는 것을 나타낸다. EDS 원소 매핑은 Al과 Sc의 균질의 분포를 보여준다(도 19).
실시례 10
초전 측정
극축이 기판을 향하는지 또는 기판으로부터 멀어지는지를 판정하기 위해, 즉 [001] 배향과 [00] 배향을 구별하기 위해, PTC 및 XPS 기반 방법으로 초전 효과를 측정했다. PTC 측정 결과 초전 계수는 α=-13.9±0.1 [μC/m2 K](도 20)였고, 이것은 이러한 조성(25% Sc)에 대해 이전에 보고된 것과 유사하다. 2mm 직경의 흑색 페인트를 코팅한 상부 Ti 전극을 구비한 초전 측정용으로 준비된 샘플의 개략도에 대해서는 도 21도 참조할 것.
오차 함수 피팅(fitting)으로부터 초전 계수(αf)를 계산하는 경우, 이하에 주의해야 한다. 초전 전류(j)의 오차 함수에의 피팅은 에 의해 주어진다. 파라미터 j0 = (Fd·af)/(Cv(ds+δ)) 이고, 여기서 Fd=0.3778 와트는 샘플에 인가된 유효 레이저 파워이고; αf는 초전 계수이고; cv는 Si 웨이퍼의 열용량, 1.64 x 106 줄/K·m2이고; 웨이퍼 두께는 ds=280μm이고; δ=2μm는 (Al,Sc)N 층의 두께이다.
그러나, 이 경우에서 α는 음수이다. XPS 측정에서, N 1s 피크는 가열에 의해 더 낮은 에너지로 이동하고, 그 반대도 마찬가지(도 22)이며, 이는 초전 응답이 음이라는 것을 더욱 지지하는 것이다. 초전 응답의 부호는 막이 [001] 배향임을, 즉 최상면이 Al 종단된 것임을 시사한다. 이는 불활성 금속 시딩 층 상에서 성장된 막에 대한 이전의 보고와 대조적인 것으로, 이전의 보고는 모두 N 종단된 것이었다. 현재의 연구에서 제조된 막이 Al 종단된 것이라는 사실은 (Al,Sc)N 우르자이트 구조의 성장이 TiN의 N 종단된 면으로부터 시작된다는 제안된 핵생성 메커니즘과 일치한다.
실시례 11
압전 측정
평균하여, 캔틸레버 편향 데이터로부터 추론된 횡방향 압전 계수는 e31=1.65±0.13 C/m2였다. 이 값은 동일한 Sc 농도(25몰% Sc)를 가진 1 μm 미만의 두께의 막에 대해 문헌에 보고된 값과 유사하다(도 23 참조). 평균하여, 캔틸레버 편향 데이터로부터 추론된 횡방향 압전 계수는 e31=2.33±0.16 C/m2(Sc 농도; 30몰% Sc)였다. 따라서, 두께의 증가가 압전 계수의 악화를 초래하지 않는다. 도 23은 상부와 하부 Ti 전기 접점 사이의 Si 웨이퍼 상에 퇴적된 샘플 ASN1(표 2 참조)에 대한 준정적(0.1 Hz), 실온, 응력 대 전기장 의존성을 보여준다. 면내 응력은 웨이퍼와 박막의 기계적 특성에 대한 지식과 함께 캔틸레버의 평면에 수직으로 인가되는 전기장에 대한 응답에서의 캔틸레버(기판)의 편향에 의해 정량화되었다. 0.5 내지 1.5 MV/m에서는 1 내지 20nA의 미약한 전류가 검출되었다.
실시례 12
텍스처링된 (001) Ti 및 입방정 (111) TiN의 XRD 스펙트럼 및 극점도
(00l) 배향된 Ti 상에서의 TiN 형성의 성질을 검증하기 위해 Si 및 D263 상에 TiN 층을 퇴적시켰다. 기판은 처음에 동일한 Ti 층으로 코팅하였다. 그 다음에, 진공을 해제하지 않고, 기판을 스퍼터링 체임버 내에서 673±10 K까지 가열하였고, 금속 Ti로부터 반응성 DC 스퍼터링을 80/20% 질소/아르곤 중에서 10 분 동안 수행하였다. 10 분 동안의 핵생성 단계 후, 523K에서 추가의 10 분 동안 퇴적을 계속하였다. 얻어진 TiN 막은 하층의 Ti (002) 막 상에 우선 (111) 텍스처(2
Figure pct00009
=36.8°)를 보여주었다(도 24a 및 도 24b). 대응하는 Ti(002) 및 TiN(111) 브래그 각도 피크의 극점도는 이러한 생각을 지지한다(도 24C and 24d). 동일한 TiN 막을 Ti 시드를 구비하지 않은 기판 상에 퇴적한 경우에 얻어진 TiN 막은 무배향임에 주목해야 하며, 이는 Ti의 중요성을 강조하는 것이다.
실시례 13
타이타늄 질화물의 퇴적
타이타늄 질화물 막을 Si 및 D263 보로실리케이트 유리 상에 50nm 두께의 Ti 상에 퇴적하였다. 기판 세정 프로시저는 전술한 것과 동일하였다. 막은 2 인치(99.999% 순도)의 Ti 금속 타겟(Abletarget, China)에 150 W의 전력을 인가하는 반응성 DC 스퍼터링을 사용하여 퇴적하였다. 체임버 압력은 5 mTorr였고; 가스 흐름은 5 cc/분 아르곤 및 20 cc/분 질소였다. 퇴적 온도는 623K에서 10 분 동안으로 설정했고, 그 다음에 추가의 10 분 동안 523K까지 떨어뜨렸다.
실시례 14
3um 두께의 AlScN 막의 퇴적
완전히 [001] 텍스처링된 Al75,Sc25N의 3μm 두께의 막을 퇴적하기 위한 프로토콜을 설명한다. 이 프로시저는 스퍼터링된 Ti 박막이 거의 100% (001) 텍스처링된 α상(HCP)이라는 사실을 이용한다. (Al,Sc)N의 반응성 스퍼터링 중에 Ti와 질소 플라즈마 사이의 반응에 의해 10 nm 미만의 두께의 TiN 시딩 층이 형성된다. TiN은 XRD로 검출하기에는 너무 얇지만 그 존재는 XPS에 의해 신뢰가능하게 검출될 수 있다. (001) 텍스처링된 α-Ti은 Al75,Sc25N에 대해 양호한 기판은 아니지만 TiN을 포함하는 동일한 막 층은 양호한 기판이라는 사실은 TiN이 (111) 배향된 것임을 강하게 시사한다. 그 결과, 시딩 층과 Al75,Sc25N 사이의 격자 부정합은 3.7%까지 감소한다. 이러한 가설은 다른 보고서와는 대조적으로 본 연구에서 제조된 Al75,Sc25N 막이 [00] 배향된 것이 아니라 [001] 배향된 것이라는 사실에 의해 지지되며, 이는 성장이 N-질소 층으로부터 시작한다는 것을 시사한다.
제안된 기술의 중요한 이점은 Si 웨이퍼와 D263 보로실리케이트 유리의 둘 모두에 대해 여기서 실증된 바와 같이 퇴적 조건에 적합한 것으로 입증된 액츄에이터 또는 MEMS에 일반적으로 사용되는 다양한 기판에 적용할 수 있다는 것이다.
본원에서는 본 발명의 특정의 특징이 예시되고 설명되었으나, 본 기술분야의 당업자는 많은 개조, 치환, 변화 및 균등을 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 첨부된 청구항이 본 발명의 진정한 사상 내에 포함되는 이와 같은 모든 개조 및 변화를 포함하고자 한다는 것을 이해해야 한다.

Claims (33)

  1. AlxSc1-xN 막의 제조 프로세스로서,
    상기 프로세스는:
    a) 기판을 제공하는 것;
    b) 상기 기판 상에 Ti를 포함하는 제1층을 생성하는 것;
    c) 상기 제1층 상에 TiN 층을 생성하는 것; 및
    d) 상기 TiN 층 상에 AlxSc1-xN 층을 생성하는 것을 포함하고, 상기 AlxSc1-xN 층은 상기 TiN과 접촉하는, 프로세스.
  2. 제1항에 있어서,
    단계(b) 내지 단계(d)는 스퍼터링 체임버 내에서 수행되는, 프로세스.
  3. 제1항에 있어서,
    단계(b)는 Ti를 스퍼터링함으로써 실시되는, 프로세스.
  4. 제1항에 있어서,
    단계(c)는 상기 제1층을 질소 가스에 노출시켜 TiN 층을 형성하는 것을 포함하는, 프로세스.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN 층을 생성하는 단계(d)는 질소 가스의 존재 하에서 상기 TiN 층 상에 AlxSc1-x를 스퍼터링하는 것을 포함하는, 프로세스.
  6. 제1항에 있어서,
    단계(d)는 단계(c) 후에 수행되고, 단계(c) 및 단계(d)는 동시에 수행되고, 또는 단계(c) 및 단계(d)는 적어도 부분적으로 동시에 수행되는, 프로세스.
  7. 제4항에 있어서,
    단계(c)는 상기 제1층을 25℃ 내지 600℃ 범위의 온도 및 질소 가스에 노출시키는 것을 포함하는, 프로세스.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    * 상기 제1층을 생성할 때(단계(b)), 상기 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하지 않고; 및/또는
    * 상기 TiN 층 및 상기 AlxSc1-xN 층을 생성할 때(단계(c) 및 단계(d)), 상기 스퍼터링 체임버는 질소 가스를 포함하는, 프로세스.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.57≤x≤1인, 프로세스.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN은 Al0.80Sc0.20N 또는 Al0.75Sc0.25N 또는 Al0.7Sc0.3N인, 프로세스.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN 층의 두께는 0.8 μm보다 두꺼운, 프로세스.
  12. 제1항에 있어서,
    단계(b) 전에, 상기 기판이 세정되는, 프로세스.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 세정은:
    * 유기 또는 무기 용매; 및/또는
    * 유기 또는 무기 산; 및/또는
    * 가스 플라즈마의 사용을 포함하는, 프로세스.
  14. 제1항에 있어서,
    * 단계(b)는 실온에서 실시되고;
    * 단계(c)는 25℃ 내지 400℃ 범위의 온도에서 실시되고;
    * 단계(d)는 250℃ 내지 600℃ 범위의 온도에서 실시되는, 프로세스.
  15. 제1항에 있어서,
    * 단계(b)는 아르곤 하에서 실시되고;
    * 단계(c)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시되고;
    * 단계(d)는 질소 및 아르곤을 포함하는 가스 하에서 실시되는, 프로세스.
  16. 제15항에 있어서,
    단계(b), 단계(c), 단계(d) 또는 이들의 임의의 조합은 1 기압 미만의 압력에서 실시되는, 프로세스.
  17. 제1항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN 층 상에 도전 재료를 포함하는 최상층을 생성하는 것을 더 포함하는, 프로세스.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택되는, 프로세스.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 최상층은 Ti를 포함하는, 프로세스.
  20. 제18항 및 제19항에 있어서,
    상기 제1층 및 상기 최상층은 전극으로서 사용되는, 프로세스.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 전극은 전원에 독립적으로 접속되는, 프로세스.
  22. 제1항에 있어서,
    조합된 Ti 층 및 TiN 층의 두께는 50 내지 300 nm인, 프로세스.
  23. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 프로세스에 의해 만들어진 Ti/TiN 층으로서, 상기 층의 두께는 50 내지 300 nm인, Ti/TiN 층.
  24. 제1항 내지 제16항의 프로세스에 의해 만들어진 AlxSc1-xN 층.
  25. 제24항에 있어서,
    * 내부 응력은 60 내지 300 MPa 범위에 있고; 또는
    * 상기 층은 상기 기판에 대해 수직인 c축(001)을 가지고, 또는
    * 이들의 조합을 갖는, AlxSc1-xN 층.
  26. 다결정 AlxSc1-xN 막으로서,
    a. 상기 막의 배향은 001/002이고; 또는
    b. 상기 막의 압전 계수는 1.0 C/m2 내지 4.0 C/m2이고; 또는
    c. 상기 막의 압축 응력은 5 MPa 내지 500 MPa 범위이고; 또는
    d. 이들의 임의의 조합을 갖는, 다결정 AlxSc1-xN 막.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm보다 큰, 다결정 AlxSc1-xN 막.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 AlxSc1-xN 막의 두께는 0.8 μm 내지 10 μm 범위인, 다결정 AlxSc1-xN 막.
  29. 압전 디바이스로서,
    a. 기판;
    b. 상기 기판 상의 Ti를 포함하는 제1층;
    c. 상기 Ti 층과 접촉하는 TiN;
    d. 상기 TiN과 접촉하는 AlxSc1-xN을 포함하는 층; 및
    e. 상기 AlxSc1-xN 층 상의 도전 재료를 포함하는 최상층을 포함하는, 압전 디바이스.
  30. 제29항에 있어서,
    상기 도전 재료는 Cu, Ag, Au, Pt, Pd, Ni, Al, Ta 및 Ti 또는 이들의 조합으로부터 선택되는, 압전 디바이스.
  31. 제29항에 있어서,
    최대 100Vpp의 전기장 하에서 작동가능한, 압전 디바이스.
  32. 제1항의 AlxSc1-xN 층 및 제29항의 압전 디바이스를 포함하는 캔틸레버.
  33. 제1항의 AlxSc1-xN 층 및 제29항의 압전 디바이스를 포함하는 마이크로 전기 기계 시스템(MEMS).
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