CN104708863A - 氧化铬和氧化铝复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铬和氧化铝复合涂层及其制备方法，可应用于涉氢领域中结构材料和器件的阻氢渗透。该复合涂层由氧化铬和/或氧化铝组成，复合涂层施加在基体上。氧化铬和氧化铝复合涂层为单层复合涂层或多层梯度复合涂层，单层复合涂层由氧化铬和氧化铝组成，多层梯度复合涂层由两层以上x值渐变的xCr2O3-(1-x)Al2O3复合层构成，其中x为Cr2O3的质量百分比。该复合涂层结合了氧化铬层与氧化铝层的阻氢渗透性能，具有涂层制备工艺简单、阻氢渗透性能优异的特点。

Description

氧化铬和氧化铝复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铬和氧化铝复合涂层及其制备方法，该复合涂层可应用于涉氢领域中结构材料和器件的阻氢渗透。
背景技术
阻氢渗透涂层是对结构部件的氢渗透起降低和阻挡作用的一类涂层材料，是涉氢及氢同位素应用领域的关键材料。近些年来，聚变堆技术作为解决未来能源危机的发展方向之一，受到了世界各国的普遍关注。第一代聚变反应堆采用氘氚作为燃料，在工作温度下，放射性氢同位素氚在第一壁、增殖包层、燃料循环系统管路中存在严重的渗透，导致聚变反应堆经济性的降低，同时还会对环境造成放射性污染。此外，在太阳能热发电用高温真空集热管中，在400-500℃工作温度下，不锈钢管内积聚的氢会渗透进入真空腔体，降低集热管发电效率以及使用寿命。为了解决涉氢应用领域中氢渗透带来的问题，可以通过采用在结构材料表面制备渗透阻挡涂层的方法提高材料或器件的阻氢渗透性能。在各类涂层材料中，陶瓷具备氢渗透率低、热稳定性好、抗腐蚀性好和机械硬度高等优点，是阻氢渗透涂层的首选材料。
目前已开展的阻氢渗透涂层材料研究多为单一的涂层材料体系，如Al/Fe、Al2O3、TiC、SiC、Cr2O3等，受限于涂层材料自身氢渗透特性及涂层基材间的物理、化学匹配特性，传统的涂层材料对结构材料的氢渗透阻挡、膜基结合力和热循环性能都有待进一步提高。近年来，采用复合涂层材料提高阻氢涂层的结合力和热循环性能得到了不断发展，如CN101469409A、CN101265603A、CN101845645A公布了采用不同方法制备的Al或Fe/Al合金层与氧化铝层复合的阻氢渗透涂层。此类阻氢渗透复合涂层对基体具有良好的结合性能，复合涂层对使用过程中可能形成的氧化铝层微裂纹还具有自我修复的能力，因此成为近些年来阻氢渗透涂层的研究热点之一。虽然Al或Fe/Al合金层与氧化铝阻氢渗透复合涂层有如上的优点，但Al或Fe/Al合金层的制备涉及金属层涂覆及高温后处理，制备工艺复杂，成本高。
发明内容
本发明的提供一种氧化铬/氧化铝复合结构的涂层。该复合涂层结合了氧化铬层与氧化铝层的阻氢渗透性能，具有涂层制备工艺简单、阻氢渗透性能优异的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铬和氧化铝复合涂层，由氧化铬和/或氧化铝组成，所述的复合涂层施加在基体上。
所述的氧化铬和氧化铝复合涂层为单层复合涂层或多层梯度复合涂层。
所述的氧化铬/氧化铝单层复合涂层由氧化铬和氧化铝组成，其组成为xCr2O3-(1-x)Al2O3，其中0<x<100%。
所述的多层梯度复合涂层，包括两层以上由不同质量百分比的氧化铬和/或氧化铝组成的复合层。所述的多层梯度复合涂层，可由两层以上氧化铬和氧化铝质量百分比渐变的复合层构成，即可由两层以上x值渐变的xCr2O3-(1-x)Al2O3复合层构成，其中x为Cr2O3的质量百分比，0≤x≤100%；多层梯度复合涂层中，x值顺序递减或递增。
所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的厚度为≤10微米。
所述的基体为钢基体，如304、304L、316、316L、321、410、416、430、431、630不锈钢中的一种。
本发明还提供了上述氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法。
一种氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法，采用金属有机物化学气相沉积法或采用反应磁控溅射方法制备。
采用金属有机物化学气相沉积法，在基体上沉积氧化铬/氧化铝复合涂层，包括如下步骤：基体经过清洗后，放入反应室；以乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝为金属前驱体，采用H2作为载气，H2O作为反应气体；通过改变乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝的挥发温度以及H2载气流量，调节沉积复合涂层中氧化铬和氧化铝的组成比例。如，乙酰丙酮铬的挥发温度为140～160℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为10～50sccm；乙酰丙酮铝的挥发温度为120～140℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10～50sccm；H2O恒温5～90℃，通过H2O的H2流量为10～20sccm，沉积温度为500～600℃，沉积时间为0.5～2小时，反应室压强为1200～1600Pa。
采用反应磁控溅射方法，在基体上沉积氧化铬/氧化铝梯度复合涂层，包括如下步骤：采用金属铬、金属铝为靶材，分别采用独立的直流电源供电，Ar作为起辉气体，O2作为反应气体；基体经清洗后，放入真空腔体，在溅射室中用Ar等离子体轰击清洗15分钟；控制Ar/O2=20/1～2/1(流量比)，总压0.1～4Pa，靶-基距40～100mm，基底偏压-40～-200V；通过调整铬靶和铝靶的溅射功率和沉积时间获得不同组成比例的多层梯度复合涂层。如，在铬靶和铝靶的溅射功率分别为50～15000W，50～15000W的条件下沉积5～200min。
与现有技术相比，本发明的氧化铬/氧化铝复合涂层的优点在于结合了氧化铬和氧化铝的阻氢渗透特性。同时，通过调节复合涂层中氧化铬和氧化铝组成比例，可以改变复合涂层的热膨胀系数，改善复合涂层与基体之间的热物理匹配性能，从而改善复合涂层的热循环使用性能。
具体实施方式
本发明结合下列实施例进一步说明，但本发明不局限于下面实施例。
实施例1
在316L不锈钢上沉积单层氧化铬/氧化铝复合涂层，采用金属有机物化学气相沉积。以乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝为金属前驱体，采用H2作为载气，H2O作为反应气体。乙酰丙酮铬的挥发温度为140℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为120℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm。乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝与H2O在反应室内发生反应，沉积温度为500℃，沉积时间为1小时，反应室压强为1600Pa。获得单层氧化铬/氧化铝复合涂层的厚度为1.3微米，复合涂层中氧化铬含量为73wt%，氧化铝为27wt%。对复合涂层进行氢渗透性能测试，600℃下复合涂层对316L不锈钢的氢渗透降低因子为103。
实施例2
在304不锈钢上沉积多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层，采用金属有机物化学气相沉积。以乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝为金属前驱体，采用H2作为载气，H2O作为反应气体。乙酰丙酮铬的挥发温度为150℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为120℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm，沉积温度为500℃，沉积时间为0.5小时，反应室压强为1600Pa。通过改变乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝的挥发温度以及H2载气流量，调节沉积复合涂层中氧化铬和氧化铝的组成比例。乙酰丙酮铬的挥发温度为150℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为130℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm，沉积温度为500℃，沉积时间为0.5小时，反应室压强为1600Pa。获得多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层的厚度为1.2微米，多层梯度复合涂层中氧化铬和氧化铝的含量由82wt%、18wt%过渡为65wt%、35wt%。对获得的多层梯度复合涂层式样进行氢渗透性能测试，600℃下复合涂层对304不锈钢的氢渗透降低因子为189。
实施例3
在316L不锈钢上沉积多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层，采用金属有机物化学气相沉积。以乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝为金属前驱体，采用H2作为载气，H2O作为反应气体。乙酰丙酮铬的挥发温度为140℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为120℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm，沉积温度为500℃，沉积时间为0.4小时，反应室压强为1600Pa。通过改变乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝的挥发温度以及H2载气流量，调节沉积复合涂层中氧化铬和氧化铝的组成比例。乙酰丙酮铬的挥发温度为150℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为120℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm，沉积温度为500℃，沉积时间为0.4小时，反应室压强为1600Pa。通过改变乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝的挥发温度以及H2载气流量，调节沉积复合涂层中氧化铬和氧化铝的组成比例。乙酰丙酮铬的挥发温度为160℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为30sccm。乙酰丙酮铝的挥发温度为120℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10sccm。H2O恒温25℃，通过H2O的H2流量为10sccm，沉积温度为500℃，沉积时间为0.4小时，反应室压强为1600Pa。获得多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层的厚度为1.5微米，多层梯度复合涂层中氧化铬和氧化铝的含量由73wt%、27wt%过渡为82wt%、18wt%，随后又过渡为89wt%、11wt%。对获得的多层梯度复合涂层式样进行氢渗透性能测试，600℃下复合涂层对316L不锈钢的氢渗透降低因子为247。
实施例4
在321不锈钢上沉积单层氧化铬/氧化铝复合涂层，采用反应磁控溅射。采用分立的金属铬、铝为靶材，分别采用独立的直流电源供电，Ar作为起辉气体，O2作为反应气体。321不锈钢在溅射室中用Ar等离子体轰击清洗15分钟。铬靶的溅射功率为1050W，铝靶的溅射功率为600瓦，氩气流量为150sccm，氧气流量为10sccm，靶-基距100mm，溅射气压为0.85Pa，基底加-80V偏压，沉积时间为2小时。获得单层氧化铬/氧化铝复合涂层的厚度为0.8微米，复合涂层中氧化铬含量为55wt%，氧化铝为45wt%。对获得的单层复合涂层式样进行氢渗透性能测试，600℃下复合涂层对316L不锈钢的氢渗透降低因子为109。
实施例5
在304不锈钢上沉积多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层，采用反应磁控溅射。采用分立的金属铬、铝为靶材，分别采用独立的直流电源供电，Ar作为起辉气体，O2作为反应气体。304不锈钢在溅射室中用Ar等离子体轰击清洗15分钟。通过调整铬靶和铝靶的溅射功率获得不同组成比例的多层梯度复合涂层。铬靶的溅射功率为1050W，铝靶的溅射功率为600瓦，氩气流量为150sccm，氧气流量为10sccm，靶-基距100mm，溅射气压为0.85Pa，基底加-80V偏压，沉积时间为1小时。调整铬靶的溅射功率为875W，铝靶的溅射功率为600瓦，沉积时间为1小时。获得的多层梯度氧化铬/氧化铝复合涂层的厚度为0.6微米，多层梯度复合涂层中氧化铬和氧化铝的含量由55wt%、45wt%过渡为33wt%、67wt%。对获得的多层梯度复合涂层式样进行氢渗透性能测试，600℃下复合涂层对316L不锈钢的氢渗透降低因子为159。
本发明氧化铬/氧化铝复合结构涂层制备工艺简单，阻氢渗透性能优异，可广泛应用于涉氢领域结构材料和器件的阻氢渗透涂层。

Claims (10)

1.一种氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：由氧化铬和/或氧化铝组成，所述的复合涂层施加在基体上。
2.如权利要求1所述的氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：所述的氧化铬和氧化铝复合涂层为单层复合涂层或多层梯度复合涂层。
3.如权利要求2所述的氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：所述的单层复合涂层由氧化铬和氧化铝组成。
4.如权利要求2所述的氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：所述的多层梯度复合涂层，由两层以上x值渐变的xCr2O3-(1-x)Al2O3复合层构成，其中x为Cr2O3的质量百分比。
5.如权利要求1所述的氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的厚度为≤10微米。
6.如权利要求1所述的氧化铬和氧化铝复合涂层，其特征在于：所述的基体为304、304L、316、316L、321、410、416、430、431、630不锈钢中的一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于：采用金属有机物化学气相沉积法或采用反应磁控溅射方法制备。
8.如权利要求7所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于：以乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝为金属前驱体，采用H2作为载气，H2O作为反应气体；通过改变乙酰丙酮铬和乙酰丙酮铝的挥发温度以及H2载气流量，调节沉积复合涂层中氧化铬和氧化铝的组成比例。
9.如权利要求8所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于：乙酰丙酮铬的挥发温度为140～160℃，通过乙酰丙酮铬的H2载气流量为10～50sccm；乙酰丙酮铝的挥发温度为120～140℃，通过乙酰丙酮铝的H2载气流量为10～50sccm；H2O恒温5～90℃，通过H2O的H2流量为10～20sccm，沉积温度为500～600℃，沉积时间为0.5～2小时，反应室压强为1200～1600Pa。
10.如权利要求7所述的氧化铬和氧化铝复合涂层的制备方法，其特征在于：采用金属铬、金属铝为靶材，分别采用独立的直流电源供电，Ar作为起辉气体，O2作为反应气体；基体经清洗后，放入真空腔体，在溅射室中用Ar等离子体轰击清洗15分钟；控制Ar/O2流量比为20/1～2/1，总压0.1～4Pa，靶-基距40～100mm，基底偏压-40～-200V；通过调整铬靶和铝靶的溅射功率和沉积时间获得不同组成比例的多层梯度复合涂层。
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