CN101469409A - 一种复合氧化铝/铒阻氢涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻氢涂层及其制备方法，特别是含有Al2O3/Er2O3复合结构的阻氢涂层。该涂层包括依次布设的基体、金属过渡层和Al2O3/Er2O3复合涂层。基体可选用活化马氏体钢；金属过渡层可选用FeAl合金；复合涂层依照成分和结构的不同可分为：单层复合涂层以及多层梯度复合涂层两种形式，其中单层复合涂层是在金属过渡层上制备一层涂层，其组成为xAl2O3－(1－x)Er2O3，依0＜x＜100％的比例关系复合而成，多层梯度复合涂层由x值不同的多层组成为xAl2O3－(1－x)Er2O3(0≤x≤100％)的复合涂层构成。

Description

一种复合氧化铝/铒阻氢涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻氢涂层体系，特别是含有Al2O3/Er2O3复合结构的阻氢涂层体系。
背景技术
阻氢涂层材料通常应用于热核实验反应堆中，其作用是防氚渗透，例如保证液态包层系统中环境和冷却剂中的安全氚水平，防止氚从增殖剂中向冷却剂中、从管道中向环境中渗透。其结构通常包括基体和涂层材料等部分。针对阻氢涂层材料的设计要求，需要在如下几个方面满足系统运行需要：良好的绝缘电阻率、良好的阻氢性能以及涂层材料本身与基体之间的良好热膨胀匹配，从而在经历冷热循环的条件下，使得涂层具有良好的可靠性。
已经对涂层候选材料进行了大量的筛选，包括CaO、AlN、Al2O3、Y2O3、BeO、MgO、Er2O3、Sc2O3、Si3N4、CaZrO3、SiC、TiC、TiN/TiC、SiO2-Cr2O3等多种材料。以前制备的涂层，大多采用Al2O3。其优点在于Al2O3的结构比较稳定，特别是在制备过程中能够形成α-Al2O3，对涂层性能有很大帮助。其绝缘电阻率比较高，阻氢性能经验证也比较好。其缺陷在于，在以化学气相沉积方法高温制备α-Al2O时，比较容易形成大的颗粒，大颗粒往往可以形成脆性相，影响涂层的可靠性；也影响涂层材料的密度和阻氢性能。Er2O3涂层是一种比较新的阻氢涂层材料，其优点是绝缘电阻率高、自修复性能好，制备温度低于α-Al2O3，缺点是价格比较高。
发明内容：
为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，作为高性能、高稳定的阻氢涂层材料。
本发明的内容包括：一种复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其包括依次布设的基体、金属过渡层和Al2O3/Er2O3复合涂层。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该基体可以是低活化马氏体钢。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该低活化马氏体钢可以是EuroFER97’或CLAM。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该金属过渡层可以是为Fe-Al合金，Fe的摩尔百分含量为20％-60％。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该Fe-Al合金，Fe的摩尔百分含量可为约50％。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该金属过渡层的厚度为1～5μm。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该Al2O3/Er2O3复合涂层可以是组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0<x<100％)的单层复合涂层。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该Al2O3/Er2O3复合涂层可以是由x值不同的多层组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0≤x≤100％)的复合涂层构成，在垂直于基体材料的方向上，各层的x值可顺序递减。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中该金属过渡层和Al2O3/Er2O3复合涂层总厚度不超过15μm。
另一方面，本发明包括上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其步骤包括：
1.体上以化学气相沉积方法制备Fe-Al金属过渡层；
2.在该金属过渡层上以化学气相沉积方法制备组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0<x<100％)的单层复合涂层，其步骤包括：向化学气相沉积设备反应室内按比例通入400～600℃金属Al盐和Er盐的蒸汽以及含氧源的反应气体，反应气体与金属盐蒸汽的气压比为1～40，蒸镀温度为800～1050℃，腔体气压20～600Pa。
再一方面，本发明还包括上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的另一制备方法，其步骤包括：
1.在基体上以化学气相沉积方法制备Fe-Al金属过渡层；
2.在该金属过渡层上以化学气相沉积方法，根据不同的x值制备多层xAl2O3-(1-x)Er2O3(0≤x≤100％)复合涂层，其中每一层制备的制备步骤包括：向化学气相沉积设备反应室内按比例通入400～600℃金属Al盐和Er盐的蒸汽以及含氧源的反应气体，反应气体与金属盐蒸汽的气压比为1～40；制备温度为800～1200℃，腔体气压20～600Pa。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中该Al盐可为Al的卤化物。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中该Al盐可以是Al的卤化物，优选为AlCl3。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中该Er盐可以是Er-(tmhd)3。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中该含氧源的反应气体可选自下列组合：O2/Ar、NH3/CO2、O2/H2O、NO/H2/N2、CO2/H2、O2/H2/Ar、C2H5OH、N2O、NH3/CO2、N2O/H2。
本发明的上述复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中该含氧源的反应气体组合O2/H2/Ar，H2占总气压的60-90％，Ar气占总气压的0.2-2％，其余为O2和金属盐蒸气。
本发明的有益效果在于：本发明的Al2O3-Er2O3复合涂层，可以明显改善Al2O3涂层的颗粒特性，抑制颗粒过分长大，抑制脆性相生成，保证涂层与基体间的结合和可靠性；还可以改善Al2O3涂层的自修复能力，延长涂层的使用寿命；同时，细晶化特征可以提高涂层的致密度和防氢同位素扩散性能。此外，本发明涂层的金属过渡层中含有基体的基本元素Fe，Al2O3-Er2O3复合涂层中含有过渡层的基本元素Al，而在多层Al2O3-Er2O3复合结构中氧化物的含量梯度变化，因此，在钢基体与Al2O3-Er2O3涂层之间形成了具有良好缓冲作用的应力释放区，可缓解由于基体、过渡层和涂层之间由于热膨胀系数不同而带来的结构应力，将应力逐级缓慢释放，从而提高了涂层的可靠性。
附图说明
图1所示为实施例1制备的氧化铝/铒阻氢涂层结构示意图。
图2所示为实施例2制备的氧化铝/铒阻氢涂层结构示意图。
具体实施方式
本发明改善原有体系中的材料构成，将原来单纯的Al2O3和Er2O3涂层材料，替换为Al2O3-Er2O3复合涂层材料，并实现以低活化马氏体钢为基体材料的多层复合涂层结构。
本发明的复合多层涂层分为基体、金属过渡层以及涂层主体三个部分。其中涂层部分可依据材料设计需要制备为单层或多层。基体材料是低活化的马氏体钢材料，这种材料可在高中子辐照条件下无辐射肿胀和辐射损伤，保持结构的强度。由于基体材料是钢，因此与氧化物涂层之间在热膨胀系数上有较大差别，直接在上面制备涂层材料容易引起较大的层间热应力，影响可靠性；一般需要引入金属过渡层来对基体和涂层之间进行匹配缓冲。考虑到与两方的相容性，过渡层选用FeAl合金材料。其制备工艺可选用常规的化学气相沉积技术。
在基体上以化学气相沉积(CVD)方法制备Al2O3，比较容易形成大的颗粒，形成脆性相，这与Al2O3成核后，晶界上由于表面能降低效应引起的晶粒迅速长大有一定关系。脆性相的产生会影响涂层的可靠性和性能。理论上可以通过搀杂或复合的方式引入其它氧化物成分来控制Al2O3的晶粒尺寸。引入的元素在含量较低时可以富集在晶界，对晶粒的异常长大起到抑制作用；而在含量较高时，这种氧化物在涂层中的生长也会对Al2O3的生长起到抑制，从而整体上降低涂层颗粒尺寸，提高可靠性。作为复合对象的涂层氧化物需要具有的性质是：首先要具有良好的阻氢同位素性能；其次要有高的绝缘电阻率；再次，与Al2O3相比，应当具有较低的CVD制备温度和较小的涂层颗粒尺寸。
Er2O3正是满足上述条件理想的复合对象。首先，已经证明Er2O3是一种比较理想的阻氢同位素候选材料；其次，Er2O3是良好的绝缘材料；最后，Er2O3可以在800℃以下以CVD方法制备；低于形成α-Al2O3的1000℃以上的制备温度。以Er-(tmhd)3做前驱体经CVD方法制备的涂层，可以具有30-50nm的良好的细晶化特征，因此是符合上述原则的优选材料。
考虑到将Al2O3和Er2O3涂层的优良特性结合起来，本发明提出两种复合涂层的方案，即：单层复合和多层梯度复合。单层复合的方式即在制备好金属过渡层的基体上，制备一层同时含有Al2O3和Er2O3的氧化物涂层；依照不同的Al/Er原子比例关系涂层成分可以标注为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0<x<1)。
多层梯度复合涂层的制备方式是在制备好金属过渡层的基体上，制备大于等于2层的xAl2O3-(1-x)Er2O3复合涂层。如果金属过渡层含有Al，则首先制备涂层中的Al2O3含量应当大于Er2O3，即x>0.5，然后逐层递减。多层梯度复合的意义还在于：经过不同含量Al2O3和Er2O3的渐变，在涂层中产生的热应力可在厚度方向上逐渐缓慢释放，以达到缓解应力带来的涂层可靠性降低效应。不同x值的涂层，其制备时界面存在互扩散效应，可以在多层之间进一步缓解应力，同时造成多层之间无明显边界，增强结合性，更加有利于制备高可靠的涂层。
下面结合具体的实施例进行说明：
实施例1
首先，在液态包层的基础材料中国低活马氏体钢(China Low ActivationMatensitic Steel，CLAM)上，以化学气相沉积(CVD)的方式沉积一层Fe-Al金属过渡层。采用FeCl3和AlCl3做为前驱体，经500℃高温处理的蒸气(Fe和Al的摩尔比为1:1)与H2/Ar气(H2占75％，Ar气占1％)在CVD设备反应室内反应，沉积温度为600℃，腔体气压为300Pa。获得的金属过渡层厚度为2μm。
随后，在金属过渡层上面制备Al2O3-Er2O3复合涂层。复合涂层的制备方法是使用CVD设备，向反应室内通以450℃AlCl3和Er-(tmhd)3蒸汽，Al/Er元素摩尔比为1/1。同时通入混合气体O2/H2/Ar(其中H2占总气压的75％，Ar气占总气压的1％，其余为O2和两种盐蒸气)，O2/AlCl3-Er(tmhd)3蒸气压比为1∶10。在1050℃，于CVD设备反应室内进行蒸镀，腔体总压为200Pa。制备的Al2O3-Er2O3复合涂层厚度为6μm。
上述步骤制备的阻氢涂层结构如图1所示。其中1是液态包层的基础材料；2是基础材料上制备的金属过渡层，本例中为厚2μm的FeAl层；3是摩尔比x＝0.5的xAl2O3-(1-x)Er2O3复合涂层，厚度为6μm。
制备后的涂层样品经室温至500℃多次冷热循环，涂层、过渡层与基体之间的结合牢固，无脱落发生。
在室温下将样品的表面和钢基体作为两极，施加不同的直流电压，测量对应的微电流，以电压/电流的比值测得绝缘电阻，并计算样品的厚度和截面积，换算出绝缘电阻率。测量电极面积(100mm×100mm)，经换算120V电压下其绝缘电阻率为1012Ω·cm，可见本发明所制备的阻氢复合涂层具有高绝缘电阻率。
实施例2
在中国低活马氏体钢(CLAM)上以CVD方法制备多层梯度复合涂层。除含金属元素的蒸汽组成外，CVD制备条件基本同实施例一。
制备的涂层结构如附图2所示，其中1是基体材料CLAM钢；2是基体材料上制备的金属过渡层，厚度为2μm的FeAl层；3为Al2O3涂层；4为摩尔比x＝0.5的xAl2O3-(1-x)Er2O3复合涂层；5为Er2O3涂层；3～5的各涂层厚度均为3μm。
制备后的涂层样品经室温至500℃多次冷热循环，涂层、过渡层与基体之间的结合牢固，无脱落发生。

Claims (16)

1.一种复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其包括依次布设的基体、金属过渡层和Al2O3/Er2O3复合涂层。
2.根据权利要求1所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述基体为低活化马氏体钢。
3.根据权利要求2所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述低活化马氏体钢为EuroFER97’或CLAM。
4.根据权利要求1所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述金属过渡层为Fe-Al合金，Fe的摩尔百分含量为20％-60％。
5.根据权利要求4所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述Fe-Al合金，Fe的摩尔百分含量为50％。
6.根据权利要求4或5所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述金属过渡层的厚度为1～5μm。
7.根据权利要求1所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述Al2O3/Er2O3复合涂层是组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0<x<100％)的单层复合涂层。
8.根据权利要求1所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述Al2O3/Er2O3复合涂层是由x值不同的多层组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0≤x≤100％)的复合涂层构成，在垂直于基体材料的方向上，各层的x值可顺序递减。
9.根据权利要求1所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层，其中所述金属过渡层和Al2O3/Er2O3复合涂层总厚度不超过15μm。
10.权利要求7所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其步骤包括：
一、在基体上以化学气相沉积方式制备Fe-Al金属过渡层；
二、在该金属过渡层上以化学气相沉积方法制备组成为xAl2O3-(1-x)Er2O3(0<x<100％)的单层复合涂层，其步骤包括：向化学气相沉积设备反应室内按比例通入400～600℃金属Al盐和Er盐的蒸汽以及含氧源的反应气体，该反应气体与金属盐蒸汽的气压比为1～40，蒸镀温度为800～1050℃，腔体气压20～600Pa。
11.权利要求8所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其步骤包括：
一、在基体上以化学气相沉积方法制备Fe-Al金属过渡层；
二、在该金属过渡层上以化学气相沉积方法，根据不同的x值制备多层xAl2O3-(1-x)Er2O3(0≤x≤100％)复合涂层，其中每一层制备的制备步骤包括：向化学气相沉积设备反应室内按比例通入400～600℃金属Al盐和Er盐的蒸汽以及含氧源的反应气体，该反应气体与金属盐蒸汽的气压比为1～40；制备温度为800～1200℃，腔体气压20～600Pa。
12.根据权利要求10或11所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中所述Al盐为Al的卤化物。
13.根据权利要求12所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中所述Al盐为AlCl3。
14.根据权利要求10或11所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中所述Er盐为Er-(tmhd)3。
15.根据权利要求10或11所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中所述含氧源的反应气体选自下列组合：O2/Ar、NH3/CO2、O2/H2O、NO/H2/N2、CO2/H2、O2/H2/Ar、C2H5OH、N2O、NH3/CO2、N2O/H2。
16.根据权利要求15所述的复合氧化铝/氧化铒阻氢涂层的制备方法，其中所述含氧源的反应气体组合O2/H2/Ar，H2占总气压的60-90％，Ar气占总气压的0.2-2％，其余为O2和金属盐蒸气。
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