CN105369205A - 一种不锈钢表面制备多功能薄膜的工艺方法 - Google Patents
一种不锈钢表面制备多功能薄膜的工艺方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种不锈钢表面制备高硬度、高耐磨和耐蚀性强的氧化铬薄膜的方法，具体工艺过程：采用不锈钢为衬底材料，先将其表面进行抛光处理，然后除去表面的油脂，水和其它污垢；制备过程中采用低温磁控溅射装置，控制氩气和氧气流量使设备镀膜室氩气与氧气的浓度比例达到13:5，调节溅射工艺参数在不锈钢表面获得了一层2-5μm厚且均匀致密的涂层。本发明溅射的涂层硬度高，表面平整致密，能有效阻碍腐蚀介质渗透，在干摩擦条件下与某些材料对磨时显示出了良好的耐磨性，同时具有良好的抗高温氧化性，对不锈钢基体材料达到长期保护。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢材料表面防护技术领域，具体涉及一种采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法。
背景技术
现代生产过程中，机械、化工、冶金、纺织等行业使用的各种不同的类型的机械设备越来越多，这些机械设备都包含易磨损和易腐蚀部件。目前，这些部件主要是用耐磨铸铁和硬质合金。由于摩擦过程中自身所产生的高温或是环境条件的苛刻，这就更加加重了不耐高温的金属部件的磨损和腐蚀。随着科技的发展，人们对机械部件的要求也越来越高，金属耐磨、耐蚀材料已经不能满足更高技术要求，为此，急需寻求各种替代材料。
氧化铬薄膜是近年来发展出来并受到重视的一种耐磨、耐蚀涂层。因为氧化铬具有硬度高，摩擦系数低、熔点很高(达到2266℃)。因此抗磨蚀能力强，而且具有与基体结合力强，脆性低，内应力较小等优点。因此在机械行业中得到了广泛的应用。此外氧化铬薄膜还具有高的抗高温氧化性能，耐腐蚀性能及特有的光学性能等，所以在其他方面也有较广泛的应用前景。对于不同的用途涂层常采用不同的制备方法如化学气相沉积，等离子体喷涂，辉光放电，磁控溅射，不同的制备方法具有不同的优缺点。
发明内容
本发明为了改善不锈钢表面耐磨性和耐蚀性等问题，通过改变溅射工艺参数，能够在不锈钢表面获得不同厚度的均匀、致密的氧化铬陶瓷涂层，这种涂层不仅提高了不锈钢表面耐磨性和硬度，而且还提高了抗高温氧化性以及耐蚀性能。
本发明采用的技术方案具体过程如下：
首先将不锈钢片切割成10×10×1mm3的基体片，在预磨机上用400至2000目砂纸依次打磨去除氧化层，使表面粗糙度Ra达到5，然后基体片用酒精与乙醚体积比3:1的混合溶液擦洗，除去表面的油脂、水及其它污垢并用冷风吹干；
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa，然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶材铬进行预溅射5分钟，目的是去除靶材铬表面的氧化层，保持靶面清洁，
移开挡板，通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使镀膜室内氩气与氧气的体积比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体片温度保持在260℃，样品台以20r/min速度旋转，目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时，
溅射过程中的工艺参数：电压为0～250V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间20～60min，
溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品，可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为2-3.5μm。
本发明技术方法对不锈钢表面进行改性具有成本低、效率高、操作简单、涂层精度高以及溅射温度低、产品不变形等诸多优点。本发明通过控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比、工作电压、沉积时间等其他参数达到协同作用，所得涂层厚度、涂层耐磨性、涂层硬度达到最佳。经过改性处理后的不锈钢，其表面得到的氧化铬陶瓷涂层致密均匀、硬度高、耐磨性好、氧化铬陶瓷涂层与基体结合力强，增加了其使用寿命且氧化铬涂层腐蚀电流明显降低；改性处理后的不锈钢对基体可长期提供有效的保护作用。
附图说明
图1为以下各实施例中，不同电压下氧化铬涂层在3.5％氯化钠溶液中的动电位极化曲线。
图2为以下各实施例中，不同工作电压下氧化铬涂层的硬度曲线。
图3为以下各实施例中，不同工作电压下氧化铬涂层的磨损体积曲线。
具体实施方式
不锈钢表面磁控溅射氧化铬涂层的方法具体实施过程如下：
以下各实施例的预处理过程均为：首先将不锈钢样品线切割成10×10×1mm3在预磨机上用400至2000目砂纸依次打磨去除氧化层，然后基体片用酒精与乙醚体积比3:1的混合溶液仔细擦洗，除去表面的油脂，水和其它污垢并用冷风吹干。
实施例1：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为0V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间20min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为2μm。
实施例2：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为25V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间23min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为3.0μm。
实施例3：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为50V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间32min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为4.0μm。
实施例4：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为100V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间32min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为5.0μm。
实施例5：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的具体工艺参数：电压为150V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间32min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为3.8μm。
实施例6：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为200V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间32min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为4.6μm。
实施例7：
溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空使其真空度达到2×10-4Pa。然后通入高纯氩气，流量为45cm3/min，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶进行预溅射(5分钟)目的是去除靶表面的氧化层，保持靶面清洁。移开挡板，再通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使其镀膜室氩气与氧气的浓度比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体温度保持在260℃。样品台以20r/min速度旋转目的是使薄膜沉积均匀，待靶电压稳定后，开始溅射并计时。溅射过程中具体的工艺参数：电压为250V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间40min。溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，让其表面充分反应，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品。可在不锈钢基体获得一层均匀致密且硬度高，耐磨性、耐蚀性好的氧化铬薄膜，所制备的薄膜厚度为3.4μm。
实施例8：
与上述实施例4相比，将镀膜室氩气与氧气的浓度比为“13:5”修改为“12：5”，其余实验条件不变。所得的氧化铬薄膜厚度为3.7μm；涂层硬度为4.5Gpa；磨损体积为14×10-3mm3。
实施例9：
与上述实施例4相比，将溅射时间的“30min”修改为“35min”，其余实验条件不变。所得的氧化铬薄膜厚度为4.3μm；涂层硬度为4.0Gpa；磨损体积为19×10-3mm3。
实施例10：
与上述实施例4相比，将镀膜室氩气与氧气的浓度比为“13:5”修改为“纯氧环境下”；并且将“溅射完成后，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温”修改为“真空环境下冷却到室温”，其余实验条件不变。所得的氧化铬薄膜厚度为4.1μm；涂层硬度为3.5Gpa；磨损体积为22×10-3mm3。
Claims (8)
1.一种采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：所述方法为，
(1)首先将不锈钢基体片在预磨机上砂纸打磨去除氧化层，然后不锈钢基体片用酒精与乙醚的混合溶液擦洗，并用冷风吹干；
(2)溅射前通过机械真空泵和扩散泵组成的两级抽气系统进行抽真空，然后通入高纯氩气，启动设备在恒功率为1kw的条件下，对靶材铬进行预溅射；
(3)移开挡板，通入高纯氧气作为反应气体，控制氩气和氧气流量比使镀膜室内氩气与氧气的体积比为13:5，溅射气压控制在6×10-2Pa，基体片温度保持在260℃，样品台以20r/min速度旋转，待靶电压稳定后，开始溅射并计时；
(4)溅射完成后，关闭氩气流量，使薄膜只有在氧气环境下的真空室冷却到室温，最后打开真空室取出镀好的薄膜样品，在不锈钢基体表面获得氧化铬薄膜。
2.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述的不锈钢基体片尺寸为10×10×1mm3。
3.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酒精与乙醚的混合溶液中，酒精与乙醚体积比3:1。
4.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，抽真空的真空度为2×10-4Pa。
5.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，通入高纯氩气的流量为45cm3/min。
6.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(2)中，对靶材铬进行预溅射的时间为5分钟。
7.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(3)中，溅射过程中的工艺参数为，电压为0～250V；氧气流量为1.8cm3/min；溅射气压为6×10-2Pa和靶基距为20mm，溅射时间20～60min。
8.如权利要求1所述的采用磁控溅射制备氧化铬薄膜的工艺方法，其特征在于：步骤(4)中，获得的氧化铬薄膜厚度为2-3.5μm。
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