CN104795228A - 一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法 Download PDF

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Abstract

一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法。将Dy-Cu合金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体。本发明根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备成Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭并粗破碎后，铺在钕铁硼磁体的周围，加热到略高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的温度，使其熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，随后进行退火热处理,最终得到产品。扩散源Dy-Cu合金在晶界扩散热处理温度范围内会熔化为液态，不仅可以将Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭并粗破碎后作为扩散源，省去制成细粉并表面涂覆的过程，而且能够加速Dy、Cu元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，得到高性能的钕铁硼磁体。

Description

一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法
技术领域
本发明属于稀土永磁材料领域，特别涉及一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法。
技术背景
烧结NdFeB系合金因具有较高的剩磁、矫顽力和最大磁能积，综合性能优良，被称为“磁王”。自问世以来，在电子信息、医疗器械、风力发电和汽车工业得到广泛的应用。经过几十年的发展，烧结NdFeB系永磁合金的磁性能不断提高，其中剩磁Br和最大磁能积(BH)max已经接近极限值，然而烧结NdFeB的实际矫顽力只有理论值的30％左右，因此，提高矫顽力是提高烧结钕铁硼磁体综合性能的关键。烧结NdFeB主要由主相Nd2Fe14B(T1)相，富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B相是磁性相，具有较高的饱和磁化强度(1.61T)和各向异性场(5600kA/m)，决定了磁体具有优异的磁学性能；富Nd相是非磁性相，在磁体中起到磁隔绝和助烧结的作用。
矫顽力取决于烧结钕铁硼T1相的各向异性场HA和磁体的显微组织结构，因此，通过添加重稀土元素Dy/Tb，细化晶粒，氢爆+气流磨的制粉工艺，回火热处理工艺都能提高磁体的矫顽力。添加合金元素主要有两种方法：一种是直接合金化法，即在熔炼时加入重稀土元素Dy/Tb，重稀土元素取代Nd形成(Dy/Tb，Nd)2Fe14B能够显著提高各向异性场，从而能大幅度提高矫顽力，但是由于Dy和Tb等重稀土元素与Fe是反铁磁性耦合，直接合金化法会显著降低剩磁和磁能积；另一种是利用双合金的方法，双合金法即一种主合金成分尽可能与Nd2Fe14B相相近，一种辅合金是晶界相，它可以是纯Dy/Tb、合金或者化合物，它可以改善边界结构和优化边界成分，从而能提高矫顽力，但是这种方法也不可避免地使Dy/Tb进入主相内部，最终降低剩磁。
研究表明，主相晶粒表层与晶粒内部存在成分结构差异，造成晶粒表层各向异性场较低，从而反磁化畴易于在此形核，这是矫顽力远低于理论值的重要原因。近年研究发现，当烧结钕铁硼磁体的表面附有Dy/Tb等重稀土元素的合金粉或化合物，并经合适的热处理后，磁体表面的Dy/Tb会穿过烧结体的晶界进入烧结体内部，从晶界向主相Nd2Fel4B内部扩渗，并择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区各向异性，这样处理会使磁体的矫顽力明显提高而剩磁不降低或降低很小，这种技术被称为晶界扩渗技术。
晶界扩散处理技术主要采用涂覆、沉积、镀覆、溅射、粘覆等方式，使含有Dy/Tb金属或化合物(如Dy203、DyF3、TbF3等)的粉末先附着在磁体外表面作为扩散源，在某一温度范围内进行扩散热处理，使稀土元素沿晶界扩散到主相晶粒表层，置换晶粒表层Nd2Fe14B中的Nd形成(Nd,Dy/Tb)2Fe14B壳层结构，提高晶粒表面各向异性场，同时改善晶界显微组织，从而提高磁体矫顽力的一种工艺。然而目前这些表面附着工艺存在不足：附着物不够致密牢固，在随后的操作转移过程中容易出现附着层缺损；而且晶界扩散热处理的效率不高，不利于5mm以上的样品的晶界扩散热处理，这两点显然不利于晶界扩散技术的推广应用。
发明内容
本发明提供了一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法。
本发明主要利用Dy-Cu二元合金熔点较低，在800℃左右熔化成液态，包裹在钕铁硼磁体的周围，形成类似于“盐浴”，可以省去表面附着的步骤，而且液态附着物可以提高扩散速率和深度，适用于5mm以上的样品。其特征在于将Dy-Cu合金(Dy含量65－75％原子百分数)速凝薄片或传统的铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体。
一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于将Dy-Cu合金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体；
具体工艺步骤为：
(1)根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备Dy-Cu合金；Dy含量65－75％原子百分数；
(2)将步骤(1)中的Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭粗破碎后铺在钕铁硼磁体的周围，加热到略高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的温度(5-10℃)，使其熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，进行晶界扩散热处理。
(3)将步骤(2)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理,最终得到产品。
所述钕铁硼磁体可以是烧结态或烧结后并回火处理过的。
所述扩散热处理温度为700-950℃，时间为2-10h，真空度10-3Pa。
扩散热处理后的退火温度为400－600℃，时间为2－10h，真空度10-3Pa。
本发明的优点如下：
1.扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程；
2.扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以加速Dy、Cu元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，较适用处理较厚的样品。
3.可以同时发挥Dy和Cu元素的有益作用，获得高性能的钕铁硼磁体。
附图说明
图1为N40晶界扩散Dy65Cu35前后的显微组织(a)扩散前,(b)扩散后。
具体实施方式
实施例一：
8mm厚38H磁体表面覆盖Dy70Cu30(原子百分数)铸锭晶界扩散热处理
选择38H商用磁体，标为A样，加工成尺寸为20mm×20mm×8mm的样品。通过速凝薄片铸锭工艺制备厚度为300μm的Dy70Cu30(原子百分数)合金铸锭，直接覆盖在A磁体的周围，将样品置于炉内，抽真空至(3－5)×10-3Pa，开始快速加热至800℃，保温2h，而后再进行500℃/2h的热处理，此样品标为B样。A、B样的Dy/Cu含量和磁性能参数如表1。可见，此法晶界扩散热处理的Dy/Cu扩散效果也很好，矫顽力提高显著，剩磁变化很小。
表1 8mm厚38H磁体表面覆盖Dy70Cu30(原子百分数)铸锭晶界扩散热处理样品的Dy/Cu含量和磁性能
实施例二：
6mm厚N40磁体表面覆盖Dy65Cu35(原子百分数)铸锭晶界扩散热处理
选择N40商用磁体，标为C样，加工成尺寸为20mm×20mm×5mm的样品。真空熔炼Dy65Cu35(原子百分数)合金铸锭，粗破碎成1-3mm的颗粒，覆盖在C磁体的周围，将样品置于炉内，抽真空至(3－5)×10-3Pa，开始快速加热至860℃，保温1.5h，随后再进行500℃/2h的退火热处理，此样品为D样。C、D样的Dy/Cu含量和磁性能参数如表2。可见，此法晶界扩散热处理的Dy/Cu扩散效果很好，矫顽力提高显著，剩磁变化很小。
表2 N40表面覆盖Dy65Cu35(原子百分数)铸锭扩散热处理后样品的Dy/Cu含量和磁性能

Claims (6)

1.一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于,将Dy-Cu合金速凝薄带或普通铸锭粗破后直接作为钕铁硼磁体的表面扩散源，经过扩散热处理，在钕铁硼磁体的晶界形成一层富Dy-Cu的薄层，从而获得高矫顽力钕铁硼磁体；
具体工艺步骤为：
(1)根据需要设计Dy-Cu合金成分，制备Dy-Cu合金；Dy含量65－75％原子百分数；
(2)将步骤(1)中的Dy-Cu合金速凝薄带或传统铸锭粗破碎后铺在钕铁硼磁体的周围，加热到高于该Dy-Cu合金铸锭熔点以上的5-10℃温度，使其熔融为液态，附着在钕铁硼磁体的表面，进行晶界扩散热处理；
(3)将步骤(2)中经过扩散热处理的样品进行退火热处理,最终得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于：钕铁硼磁体是烧结态或烧结后并回火处理过的。
3.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于：扩散热处理温度为700-950℃，时间为2-10h，真空度10-3Pa。
4.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于：扩散热处理后的退火温度为400－600℃，时间为2－10h，真空度10-3Pa。
5.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于：扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，可以省去制成细粉并表面涂覆的过程。
6.根据权利要求1所述的一种晶界扩散Dy-Cu合金制备高性能钕铁硼磁体的方法，其特征在于：扩散源Dy-Cu合金会熔化为液态包覆在钕铁硼表面，能加速Dy、Cu元素在晶界的扩散，提高扩散层的深度，适于处理较厚的样品。
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