CN103366943B - 一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，该方法将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，所述的烧结钕铁硼薄片磁体的厚度小于14mm；对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度≤20μm；将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理；优点是重稀土合金膜对烧结钕铁硼薄片磁体的表面主相及晶界相进行填充和修补，部分重稀土合金膜进入主相晶粒的外延层，部分重稀土合金膜中的元素扩散进入晶界相，由此在保证烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本不下降的基础上，提高了烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高烧结钕铁硼磁体性能的方法，尤其是涉及一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法。
背景技术
作为第三代稀土永磁材料的钕铁硼稀土永磁材料，由于具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积的特点，已广泛应用于电力电子、通讯、信息、电机、交通运输、办公自动化、医疗器械和军事等领域。随着产品小型化和高度集成化的发展，烧结钕铁硼磁体也向大功率化（高转速和高转矩）、高功能化以及薄片化(磁体厚度小于14mm)方向发展。
烧结钕铁硼磁体主要由Nd2Fe14B、富Nd相和富B相组成，其中Nd2Fe14B是磁性相，决定剩磁和磁能积，富Nd相和烧结钕铁硼磁体的微观结构决定磁体的矫顽力。从烧结钕铁硼磁体的反磁化机理来看，主要是反磁化畴在晶界处形核机制，这样就决定了磁性相的边界结构和物理特性对烧结钕铁硼磁体的矫顽力具有重要的作用。由于烧结钕铁硼磁体基本需要通过机械加工，在加工过程，磁体表层形貌遭到破坏，对磁体整体性能造成影响。特别是当磁体厚度比较小时，烧结钕铁硼薄片磁体表面缺陷和加工损伤，主相Nd2Fe14B暴露，表面富Nd相随着磁体表面积比增大而按比例缺失严重，从而产生晶体结构缺陷，烧结钕铁硼薄片磁体矫顽力下降表现非常明显。
为了提高烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力，目前主要有两种方法：第一种方法是在熔炼钕铁硼合金时中加入重稀土元素Dy、Tb和Ho中的至少一种，R2Fe14B（R是Dy、Tb和Ho元素中的一种或几种的组合）的各向异性场高于Nd2Fe14B的各向异性场，因此添加重稀土元素Dy、Tb、Ho都能使磁体矫顽力大幅度增加，但是由于熔炼温度较高，部分重稀土金属蒸发，造成重稀土金属损失，由此导致重稀土金属Dy、Tb和Ho用量大，成本较高；第二种方法是通过改善磁体的微观组织和磁性相的边界结构来提高磁体的矫顽力，该方法是用富含重稀土元素Dy、Tb、Ho的合金作为辅相，主相合金成分接近Nd2Fe14B化学成分计量比，然后将主相合金和辅相合金混合烧结，本方法能有效地使重稀土元素分布在主相晶粒的边界，减少了熔炼时重稀土的损耗，但是同时在后续烧结热处理过程中，较多的重稀土元素进入主相，也使得Nd2Fe14B主相内部铁原子磁矩与重稀土元素发生反铁磁耦合，导致剩磁和最大磁能积的下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在保证剩磁和最大磁能积基本不下降的基础上，提高矫顽力的提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，所述的烧结钕铁硼薄片磁体的厚度小于14mm；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度≤20μm；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理。
所述的步骤③中的重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy、Tb和Ho中的一种或多种的组合，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合，x和y表示重量百分比含量，0＜x≤100，0≤y＜100。
所述的步骤④中的二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为650℃～1100℃，一级热处理时间为0.5小时～10小时；二级热处理温度为300℃～600℃，二级热处理时间为1小时～5小时。
所述的步骤①中的烧结钕铁硼磁体是通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结工艺制备而成。
与现有技术相比，本发明的优点在于通过在烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，沉积膜为重稀土合金膜，然后对经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理，首先该重稀土合金膜沉积在烧结钕铁硼薄片磁体的表面，对烧结钕铁硼薄片磁体的表面主相及晶界相进行填充和修补，在二级晶界热处理过程中，重稀土合金膜部分进入主相晶粒的外延层，部分重稀土合金膜中的元素扩散进入烧结钕铁硼薄片磁体的晶界相，由此在保证烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本不下降的基础上，提高了烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力。
当重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy、Tb和Ho中的一种或多种的组合，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合时，在物理气相沉积处理过程中可以保证重稀土合金膜的沉积厚度一致性较好，由此保证烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力的一致性。
附图说明
图1（a）为烧结钕铁硼薄片磁体在溅射Dy晶界热扩散后的电镜图一；
图1（b）为图1（a）中的晶界上取的点所在的晶界处元素分布情况；
图2（a）为烧结钕铁硼薄片磁体在溅射Dy晶界热扩散后的电镜图二；
图2（b）为图2（a）中的晶粒上取的点所在的晶界处元素分布情况。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，烧结钕铁硼薄片磁体的大小（长度×宽度×厚度）为30mm×20mm×2.2mm，烧结钕铁硼磁体的各组分及其含量分别为：28.2%（质量百分比）的Nd、0.9%（质量百分比）的Dy、69.9%（质量百分比）的Fe、余量为B；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度为0.8μm，物理气相沉积处理工艺为弧镀；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理，二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为800℃，一级热处理时间为8小时；二级热处理温度为390℃，一级热处理时间为1.5小时。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备而成。重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合，x和y表示重量百分比含量，x为100，y为0。
选取本实施例的方法中的步骤②得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为参考样本，将参考样本分为8批次进行后续步骤③的物理气相沉积处理和步骤④的二级晶界热处理，得到8个批次的烧结钕铁硼薄片磁体的测试样本，对参考样本和8个批次的测试样本的磁性能进行测试，测试数据如下表1所示：
表1：实施例一测试数据表
分析表1可知：采用本发明的方法处理得到的烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本没有变化，矫顽力得到了较明显的提高，同时，各个批次的烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力的一致性较高，稀土合金膜的沉积厚度一致性较好，由此可知本发明的方法的工艺一致性能好。
实施例二：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，烧结钕铁硼薄片磁体的大小（长度×宽度×厚度）为25mm×25mm×2mm，烧结钕铁硼磁体的各组分及其含量分别为：28.2%（质量百分比）的Nd、0.9%（质量百分比）的Dy、69.9%（质量百分比）的Fe、余量为B；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度为6μm，物理气相沉积处理工艺为溅射；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理，二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为950℃，一级热处理时间为2小时；二级热处理温度为400℃，一级热处理时间为4小时。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备而成。重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合，x和y表示重量百分比含量，x为100，y为0。
选取本实施例的方法中的步骤②得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为参考样本，选取本实施例的方法中的步骤④后得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为测试样本，对参考样本和测试样本的磁性能进行测试，测试数据如下表2所示：
表2：实施例二测试数据表
分析表2可知：采用本实施例的方法处理得到的烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本没有变化，矫顽力得到了较明显的提高。
对本实施例得到的烧结钕铁硼薄片磁体进行测试：图1（a）为烧结钕铁硼薄片磁体在溅射Dy晶界热扩散后的电镜图一，能谱1表示晶界上取的点，图1（b）为图1（a）中的晶界上取的点所在的晶界处元素分布情况；图2（a）为烧结钕铁硼薄片磁体在溅射Dy晶界热扩散后电镜图二，能谱2表示晶粒上取的点，图2（b）为图2（a）中的晶粒上取的点所在的晶界处元素分布情况。分析图1（a）、图1（b）、图2（a）和图2（b）SEM元素分布，我们可以知道物理气相沉积镀上的重稀土金属Dy元素膜主要分布在晶界处，部分进入主相晶粒外延层，晶粒中Dy元素含量小于晶界处Dy元素含量，由此可知本实施例的方法可以降低重稀土元素的使用量，节省重稀土元素，降低成本。
实施例三：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，烧结钕铁硼薄片磁体的大小（长度×宽度×厚度）为40mm×20mm×10mm，烧结钕铁硼磁体的各组分及其含量分别为：28.9%（质量百分比）的Nd、1.1%（质量百分比）的Tb、69%（质量百分比）的Fe、余量为B；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度为10μm，物理气相沉积处理工艺为磁控溅射；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理，二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为900℃，一级热处理时间为5小时；二级热处理温度为550℃，一级热处理时间为4.5小时。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备而成。重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Tb，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合，x和y表示重量百分比含量，x为80，y为20。
选取本实施例的方法中的步骤②得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为参考样本，选取本实施例的方法中的步骤④后得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为测试样本，对参考样本和测试样本的磁性能进行测试，测试数据如下表3所示：
表3：实施例三测试数据表
分析表3可知：采用本实施例的方法处理得到的烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本没有变化，矫顽力得到了较明显的提高。
实施例四：一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，烧结钕铁硼薄片磁体的大小（长度×宽度×厚度）为30mm×20mm×2mm，烧结钕铁硼磁体的各组分及其含量分别为：28.5%（质量百分比）的Nd、0.9%（质量百分比）的Dy、69.6%（质量百分比）的Fe、余量为B；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度为3μm，物理气相沉积处理工艺为磁控溅射；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理，二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为950℃，一级热处理时间为2小时；二级热处理温度为400℃，一级热处理时间为4小时。
本实施例中，烧结钕铁硼磁体通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结等工艺制备而成。重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Tb，Tm为Al元素，x和y表示重量百分比含量，x为78，y为22。
实施例五：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy，Tm为Ag元素，x和y表示重量百分比含量，x为71，y为29。
实施例六：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy，Tm为Fe元素，x和y表示重量百分比含量，x为70，y为30。
实施例七：本实施例与实施例四基本相同，区别仅在于本实施例中重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Dy，Tm为Ga元素，x和y表示重量百分比含量，x为80，y为20。
对实施例四～实施例七的方法中步骤②得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为参考样本，实施例四～实施例七的方法中的步骤④后得到的烧结钕铁硼薄片磁体作为测试样本，对参考样本和测试样本的磁性能进行测试，测试数据如下表4所示：
表4:实施例四～实施例七测试数据表
分析表4可知：采用实施例四～实施例七的方法处理得到的烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本没有变化，矫顽力得到了较明显的提高。
综上所述，采用本发明的方法处理后的，烧结钕铁硼薄片磁体中的的重稀土金属膜主要分布在晶界处，部分进入主相晶粒外延层，晶粒中重稀土金属膜中的重稀土元素含量小于晶界处重稀土金属膜中的重稀土元素的含量。本发明的方法在重稀土用量上远远低于现有的处理方法，在保证烧结钕铁硼薄片磁体的剩磁和最大磁能积基本不下降的基础上，提高了烧结钕铁硼薄片磁体的矫顽力，并且工艺一致性能好，适合于大批量生产烧结钕铁硼薄片磁体。
Claims (2)
1.一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，其特征在于包括以下步骤：
①将烧结钕铁硼磁体加工成烧结钕铁硼薄片磁体，所述的烧结钕铁硼薄片磁体的厚度小于14mm；
②对烧结钕铁硼薄片磁体进行去污、去油、去磁粉和表面预处理；
③对烧结钕铁硼薄片磁体的表面进行物理气相沉积处理，其中沉积膜为重稀土合金膜，沉积膜厚度≤20μm；
④将经过物理气相沉积处理的烧结钕铁硼薄片磁体进行二级晶界热处理；
所述的步骤③中的重稀土合金膜为重稀土合金RxTmy膜，其中R为重稀土元素Ho一种或Dy、Tb和Ho中多种的组合，Tm为过渡族元素或Al、Ga中的一种或多种的组合，x和y表示重量百分比含量，0＜x＜100，0＜y＜100；
所述的步骤④中的二级晶界热处理工艺具体为：一级热处理温度为650℃～1100℃，一级热处理时间为0.5小时～10小时；二级热处理温度为300℃～600℃，二级热处理时间为1小时～5小时。
2.根据权利要求1所述的一种提高烧结钕铁硼薄片磁体性能的方法，其特征在于所述的步骤①中的烧结钕铁硼磁体是通过铸片、氢碎、气流磨、成型和烧结工艺制备而成。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NINGBO YUNSHENG MAGNET DEVICE TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: NINGBO YUNSHENG MAGNET DEVICE TECHNOLOGY CO., LTD. NINGBO YUNSHENG HIGH-TECH MAGNETICS CO., LTD. NINGBO YUNSHENG SPECIAL METALLIC MATERIAL CO., LTD. BAOTOU YUNSHENG STRONG MAGNETIC MATERIALS CO., LTD. Effective date: 20140428 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140428 Address after: 315040 Zhejiang province Ningbo City Jiangdong District Road No. 348 Min'an Applicant after: Ningbo Yunsheng Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yunsheng Magnet Components Technology Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yunsheng Magnetic Material Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yusheng High-Tech Magnetics Co., Ltd. Applicant after: Ningbo Yunsheng Special Metal Material Co., Ltd. Applicant after: Baotou Yunsheng Strong Magnetic Material Co., Ltd. Address before: 315040 Zhejiang province Ningbo City Jiangdong District Road No. 348 Min'an Applicant before: Ningbo Yunsheng Co., Ltd. Applicant before: Ningbo Yunsheng Magnet Components Technology Co., Ltd. Applicant before: Ningbo Yusheng High-Tech Magnetics Co., Ltd. Applicant before: Ningbo Yunsheng Special Metal Material Co., Ltd. Applicant before: Baotou Yunsheng Strong Magnetic Material Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |