CN108046812A - 一种人造石墨坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种人造石墨坩埚及其制备方法。以重量百分含量表示，该人造石墨坩埚主要由原料焦炭45～65％、人造石墨粉15～25％和高温改质沥青20～30％制成。首先将配制的焦炭和人造石墨粉粉碎，高温改质沥青熔化成液体；将处理后的原料混捏均匀，得到糊料；糊料凉料后成型，得到石墨坩埚生制品；将石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉焙烧，得到一次焙烧品；将一次焙烧品送入高压浸渍罐加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；所得浸渍品送入车底式焙烧炉焙烧，得到二次焙烧品；所得二次焙烧品送入石墨化炉，石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；最后进行常规加工，得到产品人造石墨坩埚。利用本发明制备的人造石墨坩埚容量大、使用性能良好。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种石墨坩埚及其制备方法，尤其是涉及一种容量大、使用性能好的人造石墨坩埚及其制备方法。
二、背景技术：
石墨是碳的结晶体，是一种非金属材料，色泽银灰、质软，具有金属光泽。石墨的熔点极高，在真空下至3000℃时才开始软化的趋向熔融状态，到3500℃时石墨开始蒸发升华。一般材料在高温下强度逐渐降低，而石墨在加热到2000℃时其强度反而较常温时提高一倍左右。石墨的导热性和导电性是相当高的，其导电性比不锈钢高4倍左右，比碳素钢高2倍左右，比一般的非金属高100倍左右。其导热性不仅超过钢、铁、铅等金属材料，而且随温度升高导热系数降低，这与一般金属材料不同，在极高的温度下石墨甚至趋于绝热状态。因此，在超高温条件下石墨的隔热性能是很可靠的。石墨具有良好的润滑性和可塑性，石墨摩擦系数小于0.1，石墨可展成透气透光薄片，在高强石墨硬度很大，以至用金刚石刀具都难以加工。石墨具有化学稳定性，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂的腐蚀。由于石墨具有以上特有诸多优良性能，因此石墨在现代工业中用途日益广泛。
石墨坩埚按照材质可分为石墨-粘土材质、石墨-碳化硅材质、人造石墨材质坩埚。石墨-粘土坩埚是以天然鳞片石墨和粘土为主要成分制备而成，现在仅在铸铁、铸钢高温熔解和贵金属等少量熔解时使用。1955年，日本坩埚株式会社首次在日本开发、生产了石墨-炭化硅材质坩埚，此种坩埚主要以天然鳞片石墨、碳化硅、粘结剂为主要成分制备而成，该材质坩埚与石墨-粘土材质坩埚相比，因为石墨-炭化硅材质坩埚具有优良的耐久性，逐渐代替石墨-粘土材质坩埚，铜合金和铝合金等有色金属熔解的大部分都使用该材质的坩埚。人造石墨质坩埚是用石墨电极坯料加工的坩埚，在有特殊要求的工业产品的熔炼或高温处理方面将起着不可替代的作用。但是，目前国内人造石墨坩埚大都是利用电弧炉或电阻率炉上折断的电极进行加工的，这类坩埚共有缺点是颗粒度大、强度低、热膨胀系数高、导电率高、灰分大等。金属钕、镨、多晶硅行业，采用现有的人造石墨坩埚通常存在以下主要问题：
1)使用性能差：使用过程中因其在抗侵蚀、抗氧化差、抗急冷急热等方面较差，常常发生坩埚破裂、氧化、穿洞等现象，给生产造成不必要的损失；
2)灰分高：坩埚的灰分高，容易对产品造成污染；
3)规格较小：金属钕、镨是高耗能行业，石墨坩埚的规格小，则产能小、能耗高。目前，随着冶炼技术的不断发展，钕、镨熔炼都在提高生产效率，小型石墨坩埚(直径500mm以下)将逐步被大容量的石墨坩埚替代。
三、发明内容：
本发明要解决的技术问题是：根据现有人造石墨坩埚在使用过程中存在的不足之处，本发明提供一种大容量、综合使用性能优良的人造石墨坩埚及其制备方法。本发明技术方案采用高碳含量高密度焦炭、高纯人造石墨粉和高温改质沥青为原料，通过混合混捏、焙烧、浸渍、石墨化和加工等工序，制备得到本发明产品大容量人造石墨坩埚。
为了解决上述问题，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种人造石墨坩埚，以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚主要由原料焦炭45～65％、人造石墨粉15～25％和高温改质沥青20～30％制成。
根据上述的人造石墨坩埚，所述焦炭中碳的质量百分含量≥99.5％，灰分质量百分含量≤0.3％；所述焦炭的真密度≥2.11g/cm3。
根据上述的人造石墨坩埚，所述人造石墨粉中碳的质量百分含量≥99.8％、灰分的质量百分含量≤0.2％，所述人造石墨粉的真密度≥2.24g/cm3。
根据上述的人造石墨坩埚，所述高温改质沥青的软化点为100～120℃，结焦值≥58％；高温改质沥青中β-树脂的质量百分含量≥22％，灰分质量百分含量≤0.02％。
另外，提供一种人造石墨坩埚的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；
2)将步骤1)处理后的三种原料按照上述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；
3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为15～30分钟，得到糊料；
4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；
5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1000～1500吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品；
6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1050～1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；
7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中，在压力1.5～2.0MPa、温度200～220℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；
8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在惰性气氛下以5～15℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；
9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；
10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。
根据上述人造石墨坩埚的制备方法，步骤5)中成型所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.75～1.80g/cm3。
根据上述人造石墨坩埚的制备方法，步骤6)中所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h。
根据上述人造石墨坩埚的制备方法，步骤7)所述浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％。
根据上述人造石墨坩埚的制备方法，步骤8)中所述惰性气氛为氧气含量低于2％的氮气气氛。
本发明的积极有益效果：
1、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚在急热急冷的使用过程中具有良好的热稳定性；另外，本发明制备的人造石墨坩埚具有良好的耐腐蚀、耐冲击性能，由此保证产品质量的可靠性；本发明产品具有良好的耐强酸、强碱性能。
2、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚具有良好的热传导性能，这样可以极大缩短熔炼时间，节约能源。
3、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚灰分小于200ppm，确保生产贵金属在冶炼中不被污染。
4、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚容量大，直径可达710mm，从而提高了熔炼生产效率，降低了生产成本。
5、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚具有高密度、高强度、良好的导电导热性和热稳定性、耐腐蚀、耐渗漏耐氧化和低灰分含量等特点(本发明产品相关的性能指标检测数据详见表1)。
6、利用本发明技术方案制备的人造石墨坩埚寿命长(与现有产品相比，寿命提高了1倍以上)，能耗低，提高了生产效率，降低了生产成本(生产成本比现有技术降低了30％以上)。
表1本发明产品主要性能指标检测数据
四、具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明保护的技术内容。
以下实施例中采用的焦炭中碳的质量百分含量≥99.5％，灰分质量百分含量≤0.3％；所述焦炭的真密度≥2.11g/cm3。采用的人造石墨粉中碳的质量百分含量≥99.8％、灰分的质量百分含量≤0.2％，所述人造石墨粉的真密度≥2.24g/cm3。采用的高温改质沥青的软化点为100～120℃，结焦值≥58％；高温改质沥青中β-树脂的质量百分含量≥22％，灰分质量百分含量≤0.02％。
实施例1：
本发明人造石墨坩埚，以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚由原料焦炭45％、人造石墨粉25％和高温改质沥青30％制成。
实施例2：
本发明实施例1人造石墨坩埚的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；
2)将步骤1)处理后的三种原料按照实施例1所述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；
3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为20分钟，得到糊料；
4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；
5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1200吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品，所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.78g/cm3；
6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；
所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h；
7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中(浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％)，在压力1.8MPa、温度210℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；
8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在氮气气氛下以10℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；
9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；
10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。
实施例2所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据详见表2。
表2本发明实施例2所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据
实施例3：
本发明人造石墨坩埚，以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚由原料焦炭50％、人造石墨粉22％和精制沥青28％制成。
实施例4：
本发明实施例3人造石墨坩埚的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；
2)将步骤1)处理后的三种原料按照实施例3所述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；
3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为30分钟，得到糊料；
4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；
5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1500吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品，所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.80g/cm3；
6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；
所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h；
7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中(浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％)，在压力2.0MPa、温度200℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；
8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在氮气气氛下以10℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；
9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；
10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。
实施例4所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据详见表3。
表3本发明实施例4所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据
实施例5：
本发明人造石墨坩埚，以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚由原料焦炭60％、人造石墨粉15％和精制沥青25％制成。
实施例6：
本发明实施例5人造石墨坩埚的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：
1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；
2)将步骤1)处理后的三种原料按照实施例5所述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；
3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为18分钟，得到糊料；
4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；
5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1000吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品，所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.75g/cm3；
6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；
所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h；
7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中(浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％)，在压力1.5MPa、温度220℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；
8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在氮气气氛下以10℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；
9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；
10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。
实施例6所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据详见表4。
表4本发明实施例6所得产品人造石墨坩埚的相关性能检测数据
上面对本发明优选的具体实施方式作出了详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这种实施方式进行多种变化、修改、替换和变形仍落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种人造石墨坩埚，其特征在于：以重量百分含量表示，所述人造石墨坩埚主要由原料焦炭45～65％、人造石墨粉15～25％和高温改质沥青20～30％制成。
2.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述焦炭中碳的质量百分含量≥99.5％，灰分质量百分含量≤0.3％；所述焦炭的真密度≥2.11g/cm3。
3.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述人造石墨粉中碳的质量百分含量≥99.8％、灰分的质量百分含量≤0.2％，所述人造石墨粉的真密度≥2.24g/cm3。
4.根据权利要求1所述的人造石墨坩埚，其特征在于：所述高温改质沥青的软化点为100～120℃，结焦值≥58％；高温改质沥青中β-树脂的质量百分含量≥22％，灰分质量百分含量≤0.02％。
5.一种人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)将原料焦炭粉碎至0～6mm，人造石墨粉粉碎至≤200μm；将高温改质沥青熔化成液体；
2)将步骤1)处理后的三种原料按照权利要求1所述人造石墨坩埚的配料比例进行配料；
3)将步骤2)配制的原料送入立式高速混捏机中，在180～200℃下混捏均匀，混捏时间为15～30分钟，得到糊料；
4)将步骤3)所得糊料凉料至130～140℃；
5)将步骤4)凉料后所得糊料送入成型机，在1000～1500吨压力下成型，得到石墨坩埚生制品；
6)将步骤5)所得石墨坩埚生制品送入带盖环式焙烧炉，按照升温曲线进行焙烧，焙烧温度为1050～1200℃，得到石墨坩埚一次焙烧品；
7)将步骤6)所得一次焙烧品送入高压浸渍罐，使一次焙烧品浸入浸渍剂沥青中，在压力1.5～2.0MPa、温度200～220℃下进行加压浸渍，得到石墨坩埚浸渍品；
8)将步骤7)所得浸渍品送入车底式焙烧炉，在惰性气氛下以5～15℃/h的升温速度加热至950℃进行焙烧，当温度达到950℃时保温24h，保温结束后得到石墨坩埚二次焙烧品；
9)将步骤8)所述二次焙烧品送入石墨化炉，按照石墨化送电曲线送电：在室温～1700℃，升温速度为180℃/h；1701～2300℃，升温速度为80～100℃/h；2301～2900℃，升温速度为180～220℃/h；石墨化后得到石墨坩埚石墨化品；
10)将步骤9)所得石墨坩埚石墨化品进行常规加工，加工后得到产品人造石墨坩埚。
6.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于：步骤5)中成型所得石墨坩埚生制品的体积密度为1.75～1.80g/cm3。
7.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于，步骤6)中所述升温曲线的具体过程为：以4.5℃/min的升温速度由120℃的成型制品升温至450℃，接着以1℃/min的升温速度由450℃升温至650℃，然后以2℃/min的升温速度650℃升温至800℃，然后以4℃/min的升温速度800℃升温至1000℃，最后以9℃/min的升温速度1000℃升温至1200℃，在1200℃条件下保温20h。
8.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于：步骤7)所述浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量＜1wt％。
9.根据权利要求5所述人造石墨坩埚的制备方法，其特征在于：步骤8)中所述惰性气氛为氧气含量低于2％的氮气气氛。
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|---|---|
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109503210A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-22 | 安阳市佰士特异型石墨制品有限责任公司 | 一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法 |
| CN109678508A (zh) * | 2018-06-13 | 2019-04-26 | 安徽锦美碳材科技发展有限公司 | 一种新型电饭锅内胆的制备方法 |
| CN111661832A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-15 | 四川启明星铝业有限责任公司 | 锂离子电池碳负极材料的炭化处理方法 |
| CN111751311A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-09 | 中南大学 | 一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112266248A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-26 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN113845363A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-28 | 武陟县虹桥碳素有限责任公司 | 一种单孔坩埚制备工艺 |
| CN114409403A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-04-29 | 鞍山炭素有限公司 | 一种石墨坩埚 |
| CN115609940A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 石家庄中正碳素有限公司 | 一种石墨坩埚的生产工艺 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03249173A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | アルミニウム蒸発用るつぼ |
| CN101723357A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-06-09 | 任利华 | 一种高密度炭素制品的生产工艺 |
| CN102363526A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-02-29 | 中平能化集团开封炭素有限公司 | 直径650mm超高功率石墨电极及其生产方法 |
| CN102898142A (zh) * | 2012-09-04 | 2013-01-30 | 天津锦美碳材科技发展有限公司 | 一种用于电火花加工的模具石墨材料的制备方法 |
| CN105272287A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-01-27 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法 |
| CN106830938A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-06-13 | 韩俊培 | 一种光伏用石墨坩埚的生产工艺 |
-
2017
- 2017-12-12 CN CN201711319961.9A patent/CN108046812A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03249173A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | アルミニウム蒸発用るつぼ |
| CN101723357A (zh) * | 2009-11-19 | 2010-06-09 | 任利华 | 一种高密度炭素制品的生产工艺 |
| CN102363526A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-02-29 | 中平能化集团开封炭素有限公司 | 直径650mm超高功率石墨电极及其生产方法 |
| CN102898142A (zh) * | 2012-09-04 | 2013-01-30 | 天津锦美碳材科技发展有限公司 | 一种用于电火花加工的模具石墨材料的制备方法 |
| CN105272287A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-01-27 | 大同新成新材料股份有限公司 | 一种用再生石墨制备石墨坩埚的方法 |
| CN106830938A (zh) * | 2017-01-17 | 2017-06-13 | 韩俊培 | 一种光伏用石墨坩埚的生产工艺 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许斌等: "《炭材料生产技术600问》", 31 January 2006, 冶金工业出版社 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109678508A (zh) * | 2018-06-13 | 2019-04-26 | 安徽锦美碳材科技发展有限公司 | 一种新型电饭锅内胆的制备方法 |
| CN109503210B (zh) * | 2018-11-15 | 2021-08-03 | 安阳市佰士特异型石墨制品有限责任公司 | 一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法 |
| CN109503210A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-22 | 安阳市佰士特异型石墨制品有限责任公司 | 一种石墨防渗漏材料及石墨材料及制备方法 |
| CN111661832A (zh) * | 2020-06-17 | 2020-09-15 | 四川启明星铝业有限责任公司 | 锂离子电池碳负极材料的炭化处理方法 |
| CN111751311A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-10-09 | 中南大学 | 一种氧氮氢分析仪器用石墨材料的制备方法 |
| CN112062569A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-11 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112062569B (zh) * | 2020-09-04 | 2022-04-08 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用回收料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112266248A (zh) * | 2020-11-04 | 2021-01-26 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN112266248B (zh) * | 2020-11-04 | 2022-09-23 | 汨罗市福缘新材料有限公司 | 一种利用低质石墨原料制备石墨坩埚的方法 |
| CN113845363A (zh) * | 2021-10-29 | 2021-12-28 | 武陟县虹桥碳素有限责任公司 | 一种单孔坩埚制备工艺 |
| CN114409403A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-04-29 | 鞍山炭素有限公司 | 一种石墨坩埚 |
| CN114409403B (zh) * | 2022-02-17 | 2022-10-28 | 鞍山炭素有限公司 | 一种石墨坩埚 |
| CN115609940A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-01-17 | 石家庄中正碳素有限公司 | 一种石墨坩埚的生产工艺 |
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