CN111088440B - 一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法 - Google Patents

一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，该方法包括：一、将镍粉与硼粉混匀后压制成镍硼电极；二、将电解镍片与镍硼电极装入真空感应熔炼炉的坩埚中后封炉抽真空，加热进行精炼得镍硼合金熔体，再充入氩气；三、将镍硼合金熔体浇铸到模具中经冷却得到镍硼合金，该镍硼合金中杂质元素总质量含量不大于0.05％。本发明通过控制坩埚中的装料顺序使电解镍片分布在镍硼电极周围并与镍硼电极接触，以及控制真空感应加热的工艺参数，有效实现了对镍硼电极的充分加热熔化，达到了镍、硼两种元素完全合金化的目的，解决了硼元素分布不均的问题，减少了杂质元素含量，从而得到高纯度的镍硼合金。

Description

一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法
技术领域
本发明属于真空冶金熔炼技术领域，具体涉及一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法。
背景技术
硼元素在高温条件下易与金属氧化物反应，生产金属硼化物，这些金属硼化物通常具有高硬度、高电导率等特殊性质，所以硼元素常作为微量元素添加在金属合金中。例如典型的镍基高温合金和钴基高温合金中都普遍添加有硼元素，通过硼元素来细化晶粒、改善晶粒形貌、强化晶界等，以改善铸造高温合金的高温性能，提高高温断裂强度。另外，非铁合金的中添加硼元素可以提高其耐磨性和淬透性；镍基磁性材料中添加硼元素提高其高异磁率；铜合金中添加硼元素提高其耐蚀性和强度。但单质硼的熔点为2300℃，密度为2.35g/cm3，在生产中作为微量元素直接添加时不利于成分的均匀化并且元素收得率低，故硼元素的添加一般采用镍硼合金方式加入。
现有技术中生产镍硼合金时多采用热还原法制备，采用镍的氧化物和三氧化二硼为原料，利用铝和铝镁合金进行热还原制备。该方法制备的镍硼合金中含有大量杂质元素，铝元素含量达到3.5％，镁元素含量达到6.0％，铁元素含量达到0.8％。采用该方法制备的镍硼合金作为钢铁合金的元素添加剂时满足要求，但是作为铸造镍基高温合金和钴基高温合金的元素添加剂时，其杂质含量不能满足使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法。该方法通过控制坩埚中的装料顺序使电解镍片分布在镍硼电极周围并与镍硼电极接触，以及控制真空感应加热的工艺参数，有效实现了对镍硼电极的充分加热熔化，达到镍、硼两种元素完全合金化的目的，解决了硼元素分布不均的问题，减少了杂质元素含量，从而得到高纯度的镍硼合金。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后将镍硼混合粉末压制成镍硼电极；所述镍粉和硼粉的质量纯度均不小于99.95％；
步骤二、将电解镍片与步骤一中得到的镍硼电极装入真空感应熔炼炉的坩埚中，然后放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空，启动电源加热使电解镍片与镍硼电极全部熔化进行精炼，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气作为保护气体；所述电解镍片与镍硼电极装入坩埚中的顺序为：先在坩埚底部放置2～4片电解镍片，然后放入镍硼电极，再将剩余电解镍片放置在镍硼电极上面；所述抽真空后真空感应熔炼炉中的压力不超过1Pa，所述加热的功率为5kW～10kW，所述精炼的时间为1min～5min，所述真空感应熔炼炉中充入氩气后的压力为-0.06MPa～-0.045MPa；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，冷却后得到镍硼合金；所述镍硼合金中杂质元素总质量含量不大于0.05％。
本发明以高纯硼粉和高纯镍粉为原料，将两者混匀后压制成镍硼电极，然后与电解镍片共同在真空条件下进行精炼，再充入氩气保护，浇铸到模具中后经冷却得到镍硼合金。本发明采用高纯原料制备镍硼电极，从源头上降低了镍硼合金中杂质元素的含量，同时采用真空感应加热的方式对镍硼合金和高纯度的电解镍片进行熔炼，由于镍硼电极自身无法通过感应加热，且镍硼电极比重较小，因此先在坩埚底部放置电解镍片，然后放入镍硼电极，再将剩余电解镍片放置在镍硼电极上面，该装料顺序使电解镍片分布在镍硼电极周围并与镍硼电极接触，电解镍片通过感应加热熔化后形成液体后对镍硼电极有效加热，使镍硼电极熔化，同时，电解镍片放置在镍硼电极之上，避免了镍硼电极漂浮在电解镍片熔化的液体中，从而保证了镍硼电极充分加热熔化，达到了镍、硼两种元素完全合金化的目的，解决了硼元素分布不均的问题，减少了杂质元素含量，从而得到高纯度的镍硼合金；另外，本发明通过控制抽真空的压力、加热的功率、精炼的时间和真空感应熔炼炉中充入氩气后的压力，有效控制了对电解镍片和镍硼电极的充分加热熔化，避免了熔化速度过快造成硼元素无法有效合金化，进一步提高了镍硼合金中硼元素分布均匀性。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤一中所述镍粉与硼粉的粒度均为-100目，镍硼混合粉末中镍粉与硼粉的质量比为1:1。上述粒度和质量比的镍粉与硼粉容易压制得到镍硼电极。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤一中所述压制采用的压力不小于3MPa，所述镍硼电极的直径为35mm～50mm。采用上述压制压力保证了镍硼混合粉末的顺利成型，得到直径为35mm～50mm的镍硼电极，有利于镍硼电极经真空感应加热充分熔化，有利于提高了硼的分布均匀性。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤二中所述电解镍片和镍硼电极中硼的质量含量为10％～30％。上述硼质量含量的镍硼合金可满足大多数应用情况下硼元素作为微量元素添加在金属合金中的要求，提高了本发明方法的应用价值。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚为再结晶氧化铝坩埚，坩埚的内径为40mm～70mm，壁厚为3mm～9mm；所述电解镍片为厚度5mm～15mm、对角线长度35mm～65mm的方片。采用再结晶氧化铝坩埚避免了坩埚材料与镍硼电极、电解镍片反应而引起杂质含量增加，有利于得到高纯度的镍硼合金；坩埚和电解镍片的尺寸均有利于真空感应加热效率的提高。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤三中所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为0.5mm～1.0mm的氮化硼涂层。采用该涂层的模具阻止了镍硼合金熔体与模具发生反应，避免了镍硼合金中杂质元素含量的增加。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤三中所述镍硼合金熔体浇铸的温度为1100℃～1200℃。上述浇铸温度保证了镍硼合金熔体具有良好的流动性，有利于浇铸的同时避免了温度过高对模具造成的破坏。
上述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤三中所述镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 10％～30％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。上述组成的镍硼合金的纯度高，杂质含量低，可应用于多种金属合金中硼元素的添加。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用真空感应加热的方式对镍硼合金和电解镍片进行熔炼，通过控制坩埚中的装料顺序使电解镍片分布在镍硼电极周围并与镍硼电极接触，有效实现对镍硼电极的充分加热熔化，达到了镍、硼两种元素完全合金化的目的，解决了硼元素分布不均的问题，减少了杂质元素含量，从而得到高纯度的镍硼合金。
2、本发明通过控制抽真空的压力、加热的功率、精炼的时间和真空感应熔炼炉中充入氩气后的压力，有效控制了对电解镍片和镍硼电极的充分加热熔化，避免了熔化速度过快造成硼元素无法有效合金化，进一步提高了镍硼合金中硼元素分布均匀性。
3、本发明以高纯硼粉和高纯镍粉为原料，从源头上大大降低了镍硼合金中杂质元素的含量，使其满足金属合金中镍硼合金添加的要求，扩大了镍硼合金的应用范围。
4、本发明的采用真空感应加热熔炼的方法，促进了各原料的充分熔化，尤其是高熔点单质硼的充分熔化，避免了硼固体夹杂，更一步提高了镍硼合金中硼元素成分的均匀性，提高了镍硼合金的纯度。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将0.1kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的镍粉与0.1kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后采用200T油压机和内径35mm的压模，在3MPa的压力条件下将镍硼混合粉末压制成直径为35mm、质量为200g/个的镍硼电极；
步骤二、将厚度为5mm的电解镍片裁剪成25mm×25mm×5mm(长×宽×厚)、对角线为35mm的电解镍片方片，总计得到0.8kg的电解镍片方片，然后在内径为40mm、壁厚为3mm的再结晶氧化铝坩埚的底部放置2片电解镍片方片，再将步骤一中得到的镍硼电极放置在电解镍片方片上，再将剩余电解镍片方片放置在镍硼电极上面，将该装有镍硼电极和电解镍片方片的坩埚放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空至真空感应熔炼炉内的压力为1Pa，启动电源加热功率至5kW加热，电解镍片方片与镍硼电极全部熔化后进行精炼1min，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气至-0.06MPa作为保护气体；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体的温度调节至1100℃后，浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，随炉冷却20min后出炉，得到NiB10镍硼合金；所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为0.5mm的氮化硼涂层；所述NiB10镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 10％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将0.2kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的镍粉与0.2kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后采用200T油压机和内径40mm的压模，在4MPa的压力条件下将镍硼混合粉末压制成直径为40mm、质量为400g/个的镍硼电极；
步骤二、将厚度为8mm的电解镍片裁剪成27mm×27mm×8mm(长×宽×厚)、对角线为38mm的电解镍片方片，总计得到0.6kg的电解镍片方片，然后在内径为45mm、壁厚为3mm的再结晶氧化铝坩埚的底部放置3片电解镍片方片，再将步骤一中得到的镍硼电极放置在电解镍片方片上，再将剩余电解镍片方片放置在镍硼电极上面，将该装有镍硼电极和电解镍片方片的坩埚放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空至真空感应熔炼炉内的压力为0.5Pa，启动电源加热功率至8kW加热，电解镍片方片与镍硼电极全部熔化后进行精炼3min，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气至-0.045MPa作为保护气体；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体的温度调节至1150℃后，浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，随炉冷却20min后出炉，得到NiB20镍硼合金；所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为1.0mm的氮化硼涂层；所述NiB20镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 20％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将0.35kg粒度为-100目、质量纯度为99.99％的镍粉与0.35kg粒度为-100目、质量纯度为99.99％的硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后采用200T油压机和内径50mm的压模，在4.5MPa的压力条件下将镍硼混合粉末压制成直径为50mm、质量为700g/个的镍硼电极；
步骤二、将厚度为12mm的电解镍片裁剪成35mm×35mm×12mm(长×宽×厚)、对角线为50mm的电解镍片方片，总计得到0.7kg的电解镍片方片，然后在内径为55mm、壁厚为5mm的再结晶氧化铝坩埚的底部放置3片电解镍片方片，再将步骤一中得到的镍硼电极放置在电解镍片方片上，再将剩余电解镍片方片放置在镍硼电极上面，将该装有镍硼电极和电解镍片方片的坩埚放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空至真空感应熔炼炉内的压力为0.5Pa，启动电源加热功率至8kW加热，电解镍片方片与镍硼电极全部熔化后进行精炼3min，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气至-0.045MPa作为保护气体；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体的温度调节至1150℃后，浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，随炉冷却20min后出炉，得到NiB25镍硼合金；所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为0.8mm的氮化硼涂层；所述NiB25镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 25％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将0.45kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的镍粉与0.45kg粒度为-100目、质量纯度为99.95％的硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后采用200T油压机和内径35mm的压模，在3MPa的压力条件下将镍硼混合粉末压制成直径为35mm、质量为900g/个的镍硼电极；
步骤二、将厚度为15mm的电解镍片裁剪成50mm×50mm×15mm(长×宽×厚)、对角线为65mm的电解镍片方片，总计得到0.6kg的电解镍片方片，然后在内径为70mm、壁厚为9mm的再结晶氧化铝坩埚的底部放置4片电解镍片方片，再将步骤一中得到的镍硼电极放置在电解镍片方片上，再将剩余电解镍片方片放置在镍硼电极上面，将该装有镍硼电极和电解镍片方片的坩埚放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空至真空感应熔炼炉内的压力为1Pa，启动电源加热功率至10kW加热，电解镍片方片与镍硼电极全部熔化后进行精炼5min，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气至-0.05MPa作为保护气体；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体的温度调节至1200℃后，浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，随炉冷却20min后出炉，得到NiB30镍硼合金；所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为1.0mm的氮化硼涂层；所述NiB30镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 30％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将镍粉与硼粉混合均匀，得到镍硼混合粉末，然后将镍硼混合粉末压制成镍硼电极；所述镍粉和硼粉的质量纯度均不小于99.95％，所述镍粉与硼粉的粒度均为-100目，镍硼混合粉末中镍粉与硼粉的质量比为1:1；所述压制采用的压力不小于3MPa，所述镍硼电极的直径为35mm～50mm；
步骤二、将电解镍片与步骤一中得到的镍硼电极装入真空感应熔炼炉的坩埚中，然后放置于真空感应熔炼炉的线圈内并封炉抽真空，启动电源加热使电解镍片与镍硼电极全部熔化进行精炼，得到镍硼合金熔体，再向真空感应熔炼炉中充入氩气作为保护气体；所述电解镍片与镍硼电极装入坩埚中的顺序为：先在坩埚底部放置2～4片电解镍片，然后放入镍硼电极，再将剩余电解镍片放置在镍硼电极上面；所述抽真空后真空感应熔炼炉中的压力不超过1Pa，所述加热的功率为5kW～10kW，所述精炼的时间为1min～5min，所述真空感应熔炼炉中充入氩气后的压力为-0.06MPa～-0.045MPa；所述电解镍片和镍硼电极中硼的质量含量为10％～30％；所述坩埚为再结晶氧化铝坩埚，坩埚的内径为40mm～70mm，壁厚为3mm～9mm；所述电解镍片为厚度5mm～15mm、对角线长度35mm～65mm的方片；
步骤三、将步骤二中得到的镍硼合金熔体浇铸到模具中形成镍硼合金铸锭，冷却后得到镍硼合金；所述镍硼合金中杂质元素总质量含量不大于0.05％；所述模具为耐热钢模具，模具内表面喷涂有厚度为0.5mm～1.0mm的氮化硼涂层。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤三中所述镍硼合金熔体浇铸的温度为1100℃～1200℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度镍硼合金的真空感应熔炼制造方法，其特征在于，步骤三中所述镍硼合金由以下质量百分数的成分组成：B 10％～30％，Al不超过0.02％，Ti不超过0.01％，Fe不超过0.01％，Pb不超过0.001％，Te不超过0.001％，Bi不超过0.001％，余量为Ni。
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