CN110872653B - 一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，属于真空感应熔炼技术领域。该方法是采用CaO坩埚，在50kg真空感应熔炼炉上进行冶炼，包括装炉、熔化→精炼期→合金化期→加氮→浇注五个工艺步骤。在熔化期、精炼期加强合金脱氮，获得氮含量≤10ppm合金液。其后根据设计需求，定量补加氮化金属铬，获得氮含量满足要求的钢液，并完成浇注。本发明冶炼Inconel690合金氮含量可控制在10ppm～1000ppm范围，且氧、硫含量不大于10ppm。

Description

一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法
技术领域
本发明涉及真空感应熔炼技术领域，具体为一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法。
背景技术
Inconel690合金作为一种高铬、低碳含量的镍基合金，具有优异的抗腐蚀性能，可在苛刻腐蚀环境下长期稳定服役，其主要成分范围如表1：
表1.Inconel690合金成分范围
Figure BDA0001788424410000011
长期使用经验显示，合金中微量N对性能产生较大影响：在N≈10ppm时，合金中TiN夹杂少，材料疲劳性能高，可焊接性能好；N含量100～300ppm时，合金中TiN弥散分布，晶粒细化、组织均匀度高，综合性能优异；在N≥500ppm时，晶粒组织进一步细化，合金强度显著提升。
鉴于N在Inconel690中的重要性，合金冶炼时需要对N含量进行精确的控制。但常规真空感应冶炼工艺在N含量控制方面能力不足，且冶炼纯净度较低，无法满足高质量要求。
发明内容
本发明目的是提供一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，采用该方法可生产N含量10ppm-1000ppm，O、S含量不大于10ppm的Inconel690合金。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，该方法是采用CaO材质的熔炼坩埚，在50kg真空感应熔炼炉上进行冶炼，制得氮含量10ppm～1000ppm，氧和硫含量均不大于10ppm的合金。
该冶炼方法的工艺流程为：装炉→熔化→精炼期→合金化期→加氮期→浇注；其中：装料时向坩埚装入全部C、Cr、Fe和Ni元素原料；精炼期温度1550℃～1600℃，真空度≤1.0Pa，保温时间≥10分钟；在合金化期加入Ti和Al元素；在加氮期通入0.05MPa氩气后，依次加入Mn、N和Si元素；氩气下完成浇注，浇注温度≤1450℃。
制备合金所用原料：C原料为石墨，Cr原料为金属铬，金属铬中Al含量≤0.1wt.％；Fe原料为工业纯铁，Al原料为工业纯铝，Ti原料为海绵钛，Si原料为多晶硅，Mn原料为金属锰，N原料为氮化金属铬，Ni原料为电解镍。
所述控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，具体包括如下步骤：
(1)装炉：将全部C、Ni、Cr和Fe原料按比例放置在坩埚内；
(2)熔化：真空＜1.0Pa送电，20～40KW功率条件下进行保温，保温时间≥5分钟；然后升功率至40～60KW，至合金全部熔化；
(3)精炼期：合金熔体在40～60KW功率下升温至1550℃～1600℃并保温，控制真空度≤1.0Pa，保温时间≥10分钟；
(4)合金化期：精炼结束后，在20～30KW功率条件下向合金熔池加入Ti和Al原料；
(5)加氮期：向炉内通入0.05MPa氩气，调整钢液温度至1550℃～1600℃，在30～40KW功率下保温，依次加入Mn、N和Si原料，加料结束后停电至钢液凝固；
(6)浇注：钢液凝固后，送电50～70KW，化清后在≤1450℃条件下带电浇注。
所述氮化金属铬中氮元素含量为7～11wt.％，氮化金属铬的粒度≤10mm。
计算N原料使用量时，根据合金N含量设计进行调整，氮含量目标值为10ppm时，不添加氮化金属铬；氮含量10～300ppm时，N收得率按90％计算；氮含量300～1000ppm时，N收得率按80％计算；
本发明提供的真空感应熔炼工艺，工艺机理如下：
(1)Cr原料选用：选用Al含量≤0.1％wt的金属Cr作为原料，避免带入Al对C-O反应产生抑制作用。通过促进C-O反应，提供更多的N分压为0的气泡，进而加强脱N反应的发生，利于冶炼低N的Inconel690合金。
(2)熔化期、精炼期：在≤1.0Pa条件下熔化、精炼，可提供更低的N分压环境，促进脱N反应发生。1550℃-1600℃高温下进行精炼，可降低合金液的溶解N，并提高脱N反应速率，最终将合金N含量控制在10ppm左右。
(3)合金化：Al加入钢液后，CaO坩埚与Al发生反应：
2Al+3[O]＝Al2O3
2Al+3CaO+3[S]＝3CaS+Al2O3
Al2O3+3CaO＝3CaO·Al2O3
促进钢液中O、S杂质的有效降低。
(5)加氮：通入0.05MPa氩气以提高加氮的收得率。Mn元素增大合金中的氮溶解度，Si元素减小合金氮溶解度，故在加N前加Mn、加N后加Si。氮原料选用氮化金属铬，可避免常规氮化铬铁氧、硫杂质含量高的问题。
(5)浇注：浇注前钢液降温凝固，促进沉淀脱氧反应发生。其后大功率搅拌至化清，≤1450℃完成浇注，减少钢液高温增氧。
本发明的优点为：
1、可大范围调整Inconel690合金中的N含量，且具有冶炼超低N合金的能力。
2、应用CaO耐火材料作为熔炼的坩埚材料，抑制坩埚在高温下对钢液的污染。同时在Al元素作用下，促进沉淀脱氧及坩埚脱硫反应发生，显著提高合金纯净度。
3、选用氮化金属铬作为Cr原料，避免了氮化铬铁造成的增氧、增硫污染。
具体实施方式
实施例1：
本实施例控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法如下：
采用CaO打结坩埚，进行Inconel690合金的熔炼。合金配料50kg，熔炼具体过程为：
(1)装炉：将全部C原料石墨、Ni原料电解镍，Cr原料电解铬、Fe原料纯铁放置在坩埚内。
(2)熔化：真空度小于1.0Pa开始送电，在30KW下保温10分钟，后升功率为50KW至化清(1～2小时)；
(3)合金精炼：合金化清后，60KW升温至1580℃，真空度≤1.0Pa，保温10分钟；
(4)合金化：精炼完成后，30KW下向熔池内缓慢加入海绵Ti和工业纯Al。Ti以粒状形式加入，Al以块状形式加入。加入完毕，停电准备充氩气。
(5)加氮：向炉内通入0.05MPa氩气，调整钢液温度至1580℃-1600℃，在30～40KW功率下保温，依次加入Mn原料金属锰、N原料氮化金属铬(或不添加)、Si原料多晶硅，结束后停电至钢液凝固；
(5)合金浇注：钢液表面凝固，重新送电60KW，调整钢液温度至1420℃～1430℃，带电浇注。
熔炼6炉Inconel690合金成分如表2：
表2真空感应熔炼Inconel690合金成分(wt％)
Figure BDA0001788424410000051
注：*单位ppm
可见，应用本发明熔炼的Inconel690合金N含量控制满足设计需要，O、S含量小于10ppm，且其余化学成分均满足成分限要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：该方法是采用CaO材质的熔炼坩埚，在50kg真空感应熔炼炉上进行冶炼，制得氮含量10ppm～1000ppm，氧和硫含量均不大于10ppm的合金；该冶炼方法的工艺流程为：装炉→熔化→精炼期→合金化期→加氮期→浇注；其中：装料时向坩埚装入全部C、Cr、Fe和Ni元素原料；精炼期温度1550℃～1600℃，真空度≤1.0Pa，保温时间≥10分钟；在合金化期加入Ti和Al元素；在加氮期通入0.05MPa氩气后，依次加入Mn、N和Si元素；氩气下完成浇注，浇注温度≤1450℃。
2.按照权利要求1所述的控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：制备合金所用原料：C原料为石墨，Cr原料为金属铬，Fe原料为工业纯铁，Al原料为工业纯铝，Ti原料为海绵钛，Si原料为多晶硅，Mn原料为金属锰，N原料为氮化金属铬，Ni原料为电解镍。
3.按照权利要求2所述的控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：Cr原料金属铬中Al含量≤0.1wt.％。
4.按照权利要求2所述的控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)装炉：将全部C、Ni、Cr和Fe原料按比例放置在坩埚内；
(2)熔化：真空＜1.0Pa送电，20～40KW功率条件下进行保温，保温时间≥5分钟；然后升功率至40～60KW，至合金全部熔化；
(3)精炼期：合金熔体在40～60KW功率下升温至1550℃～1600℃并保温，控制真空度≤1.0Pa，保温时间≥10分钟；
(4)合金化期：精炼结束后，在20～30KW功率条件下向合金熔池加入Ti和Al原料；
(5)加氮期：向炉内通入0.05MPa氩气，调整钢液温度至1550℃～1600℃，在30～40KW功率下，依次加入Mn、N和Si原料，加料结束后停电至钢液凝固；
(6)浇注：钢液凝固后，送电50～70KW，化清后在≤1450℃条件下带电浇注。
5.按照权利要求4所述的控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：所述氮化金属铬中氮元素含量为7～11wt.％，氮化金属铬的粒度≤10mm。
6.按照权利要求4所述的控制Inconel690合金中氮含量的冶炼方法，其特征在于：所述氮化金属铬加入量的计算方式如下：
(1)合金中氮含量目标值为10ppm时，原料中不添加氮化金属铬；
(2)合金中氮含量目标值为10～300ppm时，所制备合金中氮含量按照所添加原料中氮含量×90％计算；
(3)合金中氮含量目标值为300～1000ppm时，所制备合金中氮含量按照所添加原料中氮含量×80％计算。
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