CN103014388B - 一种大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法 - Google Patents
一种大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于真空感应熔炼技术领域，涉及对大批量生产Inconel690合金熔炼工艺的改进，具体说是一种采用5吨容量MgO-Al2O3坩埚，在使用非精选原料前提下生产Inconel690合金的超纯净熔炼工艺方法；具体熔炼工艺为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；在熔化期通过提高真空度，延长熔化时间有效降低熔清后钢液的全氧含量；在脱氧、脱硫期内加入强脱氧、脱硫剂，对合金进行终脱氧、脱硫，充分降低合金中的氧、硫含量，使之不超过10ppm.wt。本发明在不增加原料成本前提下降低合金中的氧、硫含量，改善材料的高温塑性，提高合金的热加工性能，获得高质量合金。
Description
技术领域
本发明涉及真空感应熔炼领域，具体为一种大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼工艺方法。
背景技术
Inconel690(以下简称I-690)合金是美国牌号，其主要成分范围如下：
表1Inconel690合金主要成分范围
通常工业化真空感应熔炼生产I-690合金所使用的金属料具有较高的氧、硫含量，计算得出原料带入钢中的全氧含量约在350ppm.wt左右，硫含量在50ppm.wt左右。传统工艺使用MgO或MgO-Al2O3为耐火材料的坩埚，无法实现有效脱氧、脱硫；为了生产出氧、硫含量较低的合金，广大生产厂均在原材料选用上投入大量资金，选择低氧、低硫材料进行冶炼生产，但该种方法生产合金的原料成本较高，且产品质量随原料质量波动。
发明内容
本发明目的是提供一种大吨位低成本生产I-690合金的超纯净熔炼工艺方法，采用该方法可在不增加成本前提下生产出氧、硫含量不大于10ppm的超纯净I-690合金，生产出的产品质量稳定可靠，由于纯净度提高，合金的高温塑性、热加工性能都得到很大提高。
本发明具体提供了一种大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，采用MgO-Al2O3耐火材料作为熔炼的坩埚材料，在5吨真空感应熔炼炉上，选用非精选原材料生产氧、硫含量均不大于10ppm的超纯净Inconel690合金，其熔炼工艺流程为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；其特征在于：
在装料时，先向坩埚内装入全部碳、金属铬以及占镍总重量18~22%的镍板，在坩埚内金属料全部熔化后，通过料斗向坩埚内吊装纯铁与剩余的镍板；
精炼期温度为1480℃~1520℃，保温时间20-40分钟；
在冷凝时，将Inconel690合金降温至熔点以下；
在合金的脱氧、脱硫期，先加入合金元素Al、Ti进行合金化及预脱氧，然后加入强脱氧剂、脱硫剂，对合金进行终脱氧脱硫，进一步降低合金中的氧、硫含量。
本发明所述大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，其特征在于：所述脱氧剂为Mg基中间合金，脱硫剂为混合稀土合金。
本发明所述大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，其特征在于，具体工艺步骤为：
（1）合金装炉：按照成分的要求，将主原料Cr、C以及占镍总重量18~22%的Ni装入坩埚，开始送电熔化；待坩埚内金属料全部熔化后，通过料斗向坩埚内吊装纯铁与剩余的镍板；Ti、Al装入料仓，在完成“合金冷凝”工艺后加入；
（2）合金熔化：合炉抽真空至小于10Pa开始送电，在250KW下保温50-70分钟，后升功率为600KW至化清；
（3）合金精炼：合金化清后，在700KW功率下升温至1480℃~1520℃，保温20-40分钟精炼；
（4）合金冷凝：精炼完成后，停电冷冻至合金熔点以下，冷冻方式为自然炉冷；
（5）合金脱氧、脱硫：合金冷凝结束后送功率700kw至熔化完全，然后降低功率至180kw，向熔池内加入Al块及海绵Ti进行合金化及预脱氧；Al、Ti加入完毕，180kw功率向熔池内加入强脱氧剂、脱硫剂，加入结束后升功率至800KW搅拌半分钟，搅拌结束降功率至160-200kw进行保温，保温期间进行化学成分分析及调整；
（6）合金浇注：在确定合金全部化学成分满足标准要求后，送电800KW，调整温度浇注。
本发明提供的真空感应熔炼工艺方法中，工艺过程的机理如下：
（1）合金装料：将全部金属Cr、C以及占Ni总重量18~22%的Ni装入坩埚，其余金属料通过料斗吊装。由于金属Cr中氧、硫含量很高，其与C、Ni前期熔化形成的熔池具有较高的碳、氧含量，利于熔化过程中的碳-氧反应发生，可有效提高碳的脱氧效果。
（2）合金熔化期：在真空下熔炼主元素，通过此阶段良好的碳-氧反应，达到合金一定的脱氧、脱氮目的；在高真空条件下，降低熔化功率，延长熔化时间，在加强冶金反应动力学条件下，充分脱除原材料带入的氧含量。
（3）合金精炼期：采用较低温度的精炼制度，在避免I-690合金被坩埚污染同时，充分促进钢液的脱气反应进行。充分利用感应熔炼具备的电磁搅拌作用，增大钢液中氧的扩散速度，强化脱氧热力学和动力学，促进脱氧反应进行。
（4）合金冷凝期：随合金液温度的降低，合金中氧、氮的溶解度降低，实现一定的脱氧、脱氮效果。
（5）脱氧、脱硫期：在加入Al、Ti完成预脱氧后，向熔池加入强脱氧、脱硫剂，提高脱氧、脱硫剂的使用率，进一步实现合金的强化脱氧、脱硫。
本发明的优点为：
1、应用MgO-Al2O3耐火材料作为熔炼的坩埚材料，选用非精选原材料进行超纯净化熔炼，生产成本低，产品质量受原材料影响小。
2、采用低温精炼制度规避了耐火材料对钢液的污染，通过加入强脱氧、脱硫剂，提高了脱氧、脱硫效率，有效降低了合金中的氧、硫含量，确保合金的超纯净。
3、本发明提供的工艺方法，有效的提高了I-690合金的纯度，进而提高合金的高温塑性，改善了合金的热加工性能。
具体实施方式
采用MgO-Al2O3耐火材料打结的5000kg坩埚，进行工业化生产I-690合金的熔炼，合金原料为Ni板、纯Fe、金属Cr、C等合金元素，熔炼工艺流程为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；其中，浇注为采用常规技术。
实施例1
熔炼具体过程为：
（1）合金装炉：按照成分的要求，将主原料Cr、C以及占总重量20%的Ni板装入坩埚，开始送电熔化。坩埚内金属料熔化完全后，向坩埚内吊装纯铁及剩余Ni板；
表2真空感应熔炼使用主要原材料成分（wt%）
| 元素 | C | Si | Mn | P | S | Al | Fe | O | N |
| Fe（太原） | 0.002 | 0.01 | 0.12 | 0.006 | 0.007 | 0.02 | -- | 0.003 | -- |
| Ni（金川） | 0.002 | 0.001 | -- | 0.0001 | 0.0001 | -- | 0.004 | -- | -- |
| Cr(锦州) | 0.01 | 0.14 | -- | 0.005 | 0.01 | 0.04 | 0.22 | 0.135 | 0.033 |
（2）合金熔化：合炉抽真空至小于10Pa开始送电，在250KW下保温60分钟，后升功率为600KW至化清；
（3）合金精炼：合金化清后，在700KW下5分钟升温至1510℃，保温30分钟精炼；
（4）合金冷凝：精炼完成后，停电冷冻至合金熔点以下（钢液表面凝固，翻动坩埚无钢液流动）；
（5）合金脱氧、脱硫：合金冷凝结束后送功率700kw至熔化完全，然后降低功率至180kw，向熔池内加入Ti、Al，Ti以海绵Ti粒状形式加入，Al以块状形式加入。加入完毕，180kw功率向熔池内加入强脱氧剂、脱硫剂，加入结束后升功率至800KW搅拌半分钟，搅拌结束降功率至180kw进行保温，保温期间进行化学成分分析及调整。
（6）合金浇注：化学成分分析及调整结束后送电800KW，调整温度浇注。
其中，脱氧剂为Mg-Ni中间合金，其中Mg50％，Ni50％；脱硫剂为混合稀土合金，其中稀土含量20％，Mg30％，Ni50％。
熔炼所得的Inconel690合金成分见表3：
表3真空感应熔炼Inconel690合金成分（wt%）
| 元素 | C | Cr | Fe | Al | Ti | P | S | O | Ni |
| 成分 | 0.018 | 29.60 | 10.59 | 0.21 | 0.20 | 0.0032 | 0.0008 | 0.0009 | 余量 |
可见，应用本发明熔炼的5吨I-690合金锭型，其氧、硫含量均不大于10ppm，获得了高的纯净度。
实施例2
熔炼具体过程为：
（1）合金装炉：按照成分的要求，将主原料Cr、C以及占总重量21%的Ni板装入坩埚，开始送电熔化。坩埚内金属料熔化完全后，向坩埚内吊装纯铁及剩余Ni板；
表4真空感应熔炼使用主要原材料成分（wt%）
| 元素 | C | Si | Mn | P | S | Al | Fe | O | N |
| Fe（太原） | 0.002 | 0.02 | 0.1 | 0.007 | 0.01 | -- | -- | 0.002 | -- |
| Ni（金川） | 0.0013 | 0.0014 | -- | 0.0001 | <0.0005 | -- | 0.0036 | -- | -- |
| Cr(锦州) | 0.009 | 0.16 | -- | <0.008 | 0.011 | 0.16 | 0.31 | 0.085 | 0.049 |
（2）合金熔化：合炉抽真空至小于10Pa开始送电，在250KW下保温60分钟，后升功率为600KW至化清；
（3）合金精炼：合金化清后，在700KW下5分钟升温至1490℃，保温30分钟精炼；
（4）合金冷凝：精炼完成后，停电冷冻至合金熔点以下（钢液表面凝固，翻动坩埚无钢液流动）；
（5）合金脱氧、脱硫：合金冷凝结束后送功率700kw至熔化完全，然后降低功率至180kw，向熔池内加入Ti、Al，Ti以海绵Ti粒状形式加入，Al以块状形式加入。加入完毕，180kw功率向熔池内加入强脱氧剂、脱硫剂，加入结束后升功率至800KW搅拌半分钟，搅拌结束降功率至180kw进行保温，保温期间进行化学成分分析及调整。
（6）合金浇注：化学成分分析及调整结束后送电800KW，调整温度浇注。
其中，脱氧剂为Mg-Ni中间合金,其中Mg含量为50％，Ni50％；脱硫剂为混合稀土合金，其中稀土含量20％，Mg30％，Ni50％。
熔炼所得的Inconel690合金成分见表5：
表5真空感应熔炼Inconel690合金成分（wt%）
| 元素 | C | Cr | Fe | Al | Ti | P | S | O | Ni |
| 成分 | 0.021 | 29.50 | 9.73 | 0.26 | 0.21 | 〈0.005 | 〈0.001 | 0.0009 | 余量 |
可见，应用本发明熔炼的5吨I-690合金锭型，其氧、硫含量均不大于10ppm，获得了高的纯净度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，采用MgO-Al2O3耐火材料作为熔炼的坩埚材料，在5吨真空感应熔炼炉上，选用非精选原材料生产氧、硫含量均不大于10ppm的超纯净Inconel690合金，其熔炼工艺流程为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；其特征在于：
在装料时，先向坩埚内装入全部碳、金属铬以及占镍总重量18～22％的镍板，在坩埚内金属料全部熔化后，通过料斗向坩埚内吊装纯铁与剩余的镍板；
合金熔化：合炉抽真空至小于10Pa开始送电，在250KW下保温50-70分钟，后升功率为600KW至化清；
精炼期温度为1480℃～1520℃，保温时间20-40分钟；
在冷凝时，将Inconel690合金降温至熔点以下；
在合金的脱氧、脱硫期，先加入合金元素Al、Ti进行合金化及预脱氧，然后加入强脱氧剂、脱硫剂，对合金进行终脱氧脱硫，进一步降低合金中的氧、硫含量。
2.按照权利要求1所述大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，其特征在于：所述脱氧剂为Mg基中间合金，脱硫剂为混合稀土合金。
3.按照权利要求1～2所述大吨位低成本生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，其特征在于，具体工艺步骤为：
(1)合金装炉：按照成分的要求，将主原料Cr、C以及占镍总重量18～22％的Ni装入坩埚，开始送电熔化；待坩埚内金属料全部熔化后，通过料斗向坩埚内吊装纯铁与剩余的镍板；Ti、Al装入料仓，在完成“合金冷凝”工艺后加入；
(2)合金熔化：合炉抽真空至小于10Pa开始送电，在250KW下保温50-70分钟，后升功率为600KW至化清；
(3)合金精炼：合金化清后，在700KW功率下升温至1480℃～1520℃，保温20-40分钟精炼；
(4)合金冷凝：精炼完成后，停电冷冻至合金熔点以下，冷冻方式为自然炉冷；
(5)合金脱氧、脱硫：合金冷凝结束后送功率700kw至熔化完全，然后降低功率至180kw，向熔池内加入Al块及海绵Ti进行合金化及预脱氧；Al、Ti加入完毕，180kw功率向熔池内加入强脱氧剂、脱硫剂，加入结束后升功率至800KW搅拌半分钟，搅拌结束降功率至160-200kw进行保温，保温期间进行化学成分分析及调整；
(6)合金浇注：在确定合金全部化学成分满足标准要求后，送电800KW，调整温度浇注。
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| CN103014388A (zh) | 2013-04-03 |
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