CN110578073B - Gh4169镍基合金的冶炼方法 - Google Patents

Gh4169镍基合金的冶炼方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种GH4169镍基合金的冶炼方法。针对现有冶炼GH4169镍基合金的方法对入炉原料氧、氮、硫要求高，冶炼产物中非金属夹杂物难控制以及质量稳定性差等问题，本发明提供了一种GH4169镍基合金的冶炼方法，步骤如下：a、按GH4169镍基合金化学成分配制冶炼原料；b、将部分原料在真空感应炉中进行一次冶炼；c、再在保护气氖电渣炉中冶炼；d、之后再加入剩余原料，在真空感应炉进行二次冶炼，得到洁净度高的GH4169镍基合金。本发明对冶炼原料的要求不高，节约了生产成本；还避免了直接在真空感应炉中进行深氧、氮、硫造成外来非金属夹杂物的风险，可实现高洁净度GH4169镍基合金的稳定生产，经济效益显著。

Description

GH4169镍基合金的冶炼方法
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，具体涉及一种GH4169镍基合金的冶炼方法。
背景技术
GH4169合金是以具有体心立方结构的γ″相和面心立方结构的γ′相析出强化的镍基高温合金，是一种耐腐蚀性强的镍基变形高温合金，在～253～650℃温度范围内具有优良的抗氧化性、高强度、良好的延展性和韧性、良好的焊接性能以及良好的机械加工性能；在现代航空发动机、燃气轮机、挤压模具等领域具有极为广泛的应用。随着高温合金的不断发展，对合金中的气体含量及夹杂物含量都提出了越来越高的要求。但是大部分国产GH4169合金纯净度与进口料相比存在明显差距。目前，国内外GH4169镍基高温合金几乎毫无例外地都采用真空感应熔炼法进行一次熔炼，然后再二次熔炼、甚至三次熔炼。国外较为成熟的真空感应熔炼可以将GH4169镍基高温合金中的氧、氮、硫的总含量降到20ppm以下。然而国内同样采用真空感应熔炼，要冶炼高纯净度的GH4169镍基高温合金，对入炉原料氧、氮、硫要求高，真空感应炉熔炼深脱氧、脱氮要求冶炼时间长，不可避免地存在高温长时间冶炼发生坩埚壁的脱落、合金与坩埚壁发生化学反应，生产活泼元素氧化物等情况形成非金属夹杂物进入合金中，造成合金的洁净度降低，并且质量控制不稳定。
如专利CN107190158A中公开了一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其通过一次熔炼和精炼、二次精炼、二次熔炼和三次精炼、四次精炼、三次熔炼并采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低熔体中的O、N、S含量和夹杂物，可以使镍基高温合金中的O、N、S总含量降低到12ppm以下；但是该工艺在入炉原料氧、氮、要求高的情况下难以实现深脱氧、脱氮；另外该工艺长时间在高温下进行冶炼，不可避免地存在高温长时间冶炼发生坩埚壁的脱落、合金与坩埚壁发生化学反应，生产活泼元素氧化物等情况形成非金属夹杂物进入合金中，造成合金的洁净度降低；同时采用陶瓷滤网进行过滤夹杂物，存在陶瓷滤网质量问题带来外来夹杂物的风险，存在质量稳定控制的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有冶炼GH4169镍基合金的方法对入炉原料氧、氮、硫要求高，冶炼产物中非金属夹杂物难控制以及质量稳定性差等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种GH4169镍基合金的冶炼方法。该方法包括以下步骤：
a、按GH4169镍基合金化学成分配制冶炼原料，GH4169镍基合金的化学成分包括：按重量百分比计，C 0.03～0.06％、Si 0.01～0.30％、P0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.3～0.6％、Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％、Fe余量；其中，C 0.01～0.02％，Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Al 0.1～0.3％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％作为冶炼原料B添加，C 0.02～0.04％、Si 0.01～0.30％、P 0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr 17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.2～0.5％、Fe余量作为冶炼原料A添加；
b、将冶炼原料A在真空感应炉中进行一次冶炼，得到中间合金锭；
c、将中间合金锭在保护气氖电渣炉中冶炼，得到中间合金电渣锭并切割成块状或棒状后，进行抛光；
d、将冶炼原料B和抛光后的中间合金电渣锭在真空感应炉进行二次冶炼，再经保护气氛电渣炉、真空自耗处理后，浇注成型，得到洁净度高的GH4169镍基合金。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤a所述的冶炼原料中[O]含量≤500ppm、[N]含量≤100ppm、[S]含量≤20ppm。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤b中所述一次冶炼的具体操作方式为：先按配比加入Si、P、Ni、Cr、Mo、Fe和2/3的C，抽真空，待原料全部熔化后，加入剩余的1/3的C，升温至1540～1560℃，加入脱硫剂，功频搅拌15～30min，停电结膜30～60min，然后再升温至1540～1560℃加入Al并再进行功频搅拌15～30min，待[O]含量≤10ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1450～1470℃时带电出钢。
进一步的，所述抽真空的真空度≤1Pa。
进一步的，所述的升温功率为1000KW。
进一步的，所述的功频搅拌功率为400KW。
进一步的，所述的脱硫剂加入量为20～40kg/炉。
更进一步的，所述的脱硫剂组成包括：按重量百分比计，CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c所述冶炼的具体操作步骤为：采用预熔渣进行冶炼，控制渣量60～80kg/支电极棒，熔速3.8～4.8kg/min，得到[O]含量≤6ppm、[S]含量≤5ppm的中间合金电渣锭。
进一步的，所述的预熔渣组成包括：按重量百分比计，CaF2 50％、Al2O3 22％、CaO20％、MgO 5％、TiO2 3％。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c切割成块状时，尺寸为5×5～20×20mm；切割成棒状时，尺寸为
Figure BDA0002247844760000021
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤d所述二次冶炼的具体操作步骤为：在真空感应炉中加入0.01～0.02％的C和中间合金锭，抽真空，待原料全熔化时，升温到1540～1560℃，加入Nb，功频搅拌15～30min，停电结膜30～60min；再升温至1540～1560℃，加入Ti和Al并再进行功频搅拌15～30min，充入氩气至气压为26660pa时加入B、Mg，功频搅拌10min，待[O]含量≤5ppm、[N]含量≤7ppm、[S]含量≤5ppm，温度1450～1470℃时带电出钢。
进一步的，所述抽真空的真空度≤1Pa。
进一步的，所述的升温功率为1000KW。
进一步的，所述的功频搅拌功率为400KW。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c所述的洁净度高的GH4169镍基合金为[O]含量≤5ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤5ppm的GH4169镍基合金。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种GH4169镍基合金的冶炼方法，采用普通的冶炼原料，通过先冶炼不易于氧、氮亲和的中间合金，利于深脱氧、脱氮，同时在高温熔炼阶段加入脱硫剂并搅拌实现了深脱硫，再通过保护气氛电渣熔炼提纯，进一步脱硫、脱氧的同时吸附中间合金中由于加入脱硫剂、浇注过程中的外来夹杂物等非金属夹杂物；将氧、氮、硫含量很低的中间合金再次进行真空感应、保护气氛电渣以及真空自耗处理，最终使得冶炼得到的GH4169镍基合金洁净度高，氧、氮、硫的总含量稳定在20ppm以下。本发明方法对冶炼原料的要求不高，可实现多种原料生产高洁净度的GH4169镍基合金，节约了生产成本；还避免了直接在真空感应炉中进行深氧、氮、硫造成外来非金属夹杂物的风险，可实现高洁净度GH4169镍基合金的稳定生产，经济效益显著。
具体实施方式
本发明提供了一种GH4169镍基合金的冶炼方法，包括以下步骤：
a、按GH4169镍基合金化学成分配制冶炼原料，GH4169镍基合金的化学成分包括：按重量百分比计，C 0.03～0.06％、Si 0.01～0.30％、P0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.3～0.6％、Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％、Fe余量；其中，C 0.01～0.02％，Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Al 0.1～0.3％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％作为冶炼原料B添加，C 0.02～0.04％、Si 0.01～0.30％、P 0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr 17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.2～0.5％、Fe余量作为冶炼原料A添加；
b、将冶炼原料A在真空感应炉中进行一次冶炼，得到中间合金锭；
c、将中间合金锭在保护气氖电渣炉中冶炼，得到中间合金电渣锭并切割成块状或棒状后，进行抛光；
d、将冶炼原料B和抛光后的中间合金电渣锭在真空感应炉进行二次冶炼，再经保护气氛电渣炉、真空自耗处理后，浇注成型，得到洁净度高的GH4169镍基合金。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤a所述的冶炼原料中[O]含量≤500ppm、N含量≤100ppm、S含量≤20ppm。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤b中所述一次冶炼的具体操作方式为：先按配比加入Si、P、Ni、Cr、Mo、Fe和2/3的C，抽真空，待原料全部熔化后，加入剩余的1/3的C，升温至1540～1560℃，加入脱硫剂，功频搅拌15～30min，停电结膜30～60min，然后再升温至1540～1560℃加入Al并再进行功频搅拌15～30min，待[O]含量≤10ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1450～1470℃时带电出钢。
进一步的，所述抽真空的真空度≤1Pa。
进一步的，所述的升温功率为1000KW。
进一步的，所述的功频搅拌功率为400KW。
进一步的，所述的脱硫剂加入量为20～40kg/炉。
更进一步的，所述的脱硫剂组成包括：按重量百分比计，CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c所述冶炼的具体操作步骤为：采用预熔渣进行冶炼，控制渣量60～80kg/支电极棒，熔速3.8～4.8kg/min，得到[O]含量≤6ppm、[S]含量≤5ppm的中间合金电渣锭。
进一步的，所述的预熔渣组成包括：按重量百分比计，CaF2 50％、Al2O3 22％、CaO20％、MgO 5％、TiO2 3％。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c切割成块状时，尺寸为5×5～20×20mm；切割成棒状时，尺寸为
Figure BDA0002247844760000041
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤d所述二次冶炼的具体操作步骤为：在真空感应炉中加入0.01～0.02％的C和中间合金锭，抽真空，待原料全熔化时，升温到1540～1560℃，加入Nb，功频搅拌15～30min，停电结膜30～60min；再升温至1540～1560℃，加入Ti和Al并再进行功频搅拌15～30min，充入氩气至气压为26660pa时加入B、Mg，功频搅拌10min，待[O]含量≤5ppm、[N]含量≤7ppm、[S]含量≤5ppm，温度1450～1470℃时带电出钢。
进一步的，所述抽真空的真空度≤1Pa。
进一步的，所述的升温功率为1000KW。
进一步的，所述的功频搅拌功率为400KW。
其中，上述GH4169镍基合金的冶炼方法中，步骤c所述的洁净度高的GH4169镍基合金为[O]含量≤5ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤5ppm的GH4169镍基合金。
本发明创新性的采用常规原料在真空感应炉进行一次熔炼进行脱氧、脱氮、脱硫操作获得GH4169的中间合金，然后再将其经过保护气氛电渣炉冶炼进一步脱氧、脱硫，获得高纯净度的中间合金电渣锭，然后再将中间合金电渣锭加工成棒状或块状试样并将其表面进行抛光处理后作为真空感应炉二次熔炼的原料，再次进行熔炼，最后浇铸成型，获得合格的GH4169合金锭可显著提高GH4169合金锭纯净度。
本发明利用真空感应炉先冶炼不易于氧、氮亲和的中间合金，利于深脱氧、脱氮，同时在高温熔炼阶段加入脱硫剂并搅拌实现了深脱硫，再通过保护气氛电渣熔炼提纯，进一步脱硫、脱氧的同时吸附中间合金中由于加入脱硫剂、浇注过程中的外来夹杂物从而提高洁净度。在冶炼中间合金时加入脱硫剂，从而也避免了在二次冶炼过程中加入脱硫剂造成的脱硫剂影响洁净度，最终保证了冶炼得到的GH4169镍基合金洁净度高，氧、氮、硫的总含量稳定在20ppm以下。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1采用本发明方法冶炼GH4169镍基合金
具体的操作步骤如下：
步骤A配料：按化学成分C 0.05％、Si 0.10％、P 0.010％、Ni 53％、Cr 20％、Mo3.0％、Al 0.6％、Nb5.0％、Ti0.9％、Mg0.008％、B0.004％、Fe余量配料，其中，C 0.04％、Si 0.10％、P 0.010％、Ni 53％、Cr 20％、Mo3.0％、Al0.5％、Fe余量为冶炼原料A，原料中总带入[O]450ppm、[N]95ppm、[S]15ppm；Nb5.0％、Ti0.9％、Al 0.1％、Mg0.008％、B0.004％和0.01％的C为冶炼原料B；
步骤B真空感应熔炼：将步骤A配好的中间合金除1/3C和全部的Al外，其余原料全部装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时加入剩余的1/3C，然后升温到1540℃，再加入40kg脱硫剂/每6000kg冶炼原料，脱硫剂的化学成分为CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％，进行功频搅拌30min，然后停电结膜60min，然后再升温加入Al并再进行功频搅拌15min，测得[O]、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1470℃时带电出钢，浇注成GH4169的中间合金锭。
步骤C：将步骤B获得的GH4169中间合金锭在保护气氛电渣炉进行电渣提纯，采用预熔渣，控制渣量60kg，熔速4kg/min，得到[O]含量5ppm、[S]含量4ppm的中间合金电渣锭。
步骤D：将步骤C得到的中间合金锭加工成尺寸为
Figure BDA0002247844760000051
的棒状试样，并将其表面进行抛光处理。
步骤E：加入Nb5.0％、Ti0.9％、Al 0.1％、Mg0.008％、B0.004％以及0.01％的C；先将中间合金锭及0.01％的C作为原料再次装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，升温到1540℃，加入100％Nb，进行功频搅拌15min，然后停电结膜30min，然后再升温加入100％Ti和不足的Al并再进行功频搅拌15min，然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时加入100％B、100％的Mg，再进行功频搅拌10min，测得[O]含量5ppm、[N]含量8ppm、[S]含量4ppm，温度到1450℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。最后将真空感应炉熔炼得到的合金锭再经过后续的保护气氛电渣、真空自耗处理获得高纯净GH4169合金锭。
对合金锭进行氧、氮、硫分析，从分析结果看能够稳定生产氧、氮、硫的总含量20ppm以下的GH4169镍基合金。详细检验数据见表1。
实施例2采用本发明方法冶炼GH4169镍基合金
具体的操作步骤如下：
步骤A配料：按化学成分C 0.05％、Si 0.06％、P 0.009％、Ni 50％、Cr 21％、Mo3.1％、Al 0.5％、Nb5.3％、Ti1.0％、Al 0.2％、Mg0.005％、B0.003％、Fe余量配料，其中，C 0.03％、Si 0.06％、P 0.009％、Ni 50％、Cr 21％、Mo3.1％、Al 0.3％、Fe余量为冶炼原料A，原料中总带入[O]300ppm、[N]65ppm、[S]12ppm；Nb5.3％、Ti1.0％、Al 0.2％、Mg0.005％、B0.003％以及0.02％的C为冶炼原料B；
步骤B真空感应熔炼：将步骤A配好的中间合金除1/3C和全部的Al外，其余原料全部装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时加入剩余的1/3C，然后升温到1550℃，再加入30kg脱硫剂/每6000kg冶炼原料，脱硫剂的化学成分为CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％，进行功频搅拌20min，然后停电结膜45min，然后再升温加入Al并再进行功频搅拌20min，测得[O]、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1460℃时带电出钢，浇注成GH4169的中间合金锭。
步骤C：将步骤B获得的GH4169中间合金锭在保护气氛电渣炉进行电渣提纯，采用预熔渣，控制渣量70kg，熔速3.8kg/min，得到[O]含量6ppm、[S]含量5PPm的中间合金电渣锭。
步骤D：将步骤C得到的中间合金锭加工成尺寸为5×5～20×20mm的块状试样，并将其表面进行抛光处理。
步骤E：加入Nb5.3％、Ti1.0％、Al 0.2％、Mg0.005％、B0.003％以及0.02％的C；先将中间合金锭及0.02％的C作为原料再次装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，升温到1570℃，加入100％Nb，进行功频搅拌20min，然后停电结膜45min，然后再升温加入100％Ti和不足的Al并再进行功频搅拌20min，然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时加入100％B、100％的Mg，再进行功频搅拌10min，测得[O]含量5ppm、[N]含量7ppm、[S]含量5ppm，温度到1460℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。最后将真空感应炉熔炼得到的合金锭再经过后续的保护气氛电渣、真空自耗处理获得高纯净GH4169合金锭。
对合金锭进行氧、氮、硫分析，从分析结果看能够稳定生产氧、氮、硫的总含量20ppm以下的GH4169镍基合金。详细检验数据见表1。
实施例3采用本发明方法冶炼GH4169镍基合金
具体的操作步骤如下：
步骤A配料：按化学成分C 0.035％、Si 0.05％、P 0.008％、Ni 55％、Cr 19％、Mo3.3％、Al 0.5％、Nb5.5％、Ti1.1％、Al 0.3％、Mg0.004％、B0.002％、Fe余量配料，其中，C 0.02％、Si 0.05％、P 0.008％、Ni 55％、Cr 19％、Mo3.3％、Al0.2％、Fe余量为冶炼原料A，原料中总带入[O]100ppm、[N]50ppm、[S]8ppm；Nb5.5％、Ti1.1％、Al 0.3％、Mg0.004％、B0.002％以及0.015％的C为冶炼原料B；
步骤B真空感应熔炼：将步骤A配好的中间合金除1/3C和全部的Al外，其余原料全部装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时加入剩余的1/3C，然后升温到1570℃，再加入20kg的脱硫剂/每6000kg冶炼原料，脱硫剂的化学成分为CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％，进行功频搅拌15min，然后停电结膜30min，然后再升温加入Al并再进行功频搅拌15min，测得[O]、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1450℃时带电出钢，浇注成GH4169的中间合金锭。
步骤C：将步骤B获得的GH4169中间合金锭在保护气氛电渣炉进行电渣提纯，采用预熔渣，控制渣量80kg，熔速4.8kg/min，得到[O]含量5ppm、[S]含量4PPm的中间合金电渣锭。
步骤D：将步骤C得到的中间合金锭加工成尺寸为5×5～20×20mm的块状试样，并将其表面进行抛光处理。
步骤E：加入Nb5.5％、Ti1.1％、Al 0.3％、Mg0.004％、B0.002％以及0.015％的C；先将中间合金锭及0.015％的C作为原料再次装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，升温到1550℃，加入100％Nb，进行功频搅拌30min，然后停电结膜45min，然后再升温加入100％Ti和不足的Al并再进行功频搅拌30min，然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时加入100％B、100％的Mg，再进行功频搅拌10min，测得[O]含量4ppm、[N]含量6ppm、[S]含量3ppm，温度到1470℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。加入的Nb、Ti、Mg、B等元素，最后将真空感应炉熔炼得到的合金锭再经过后续的保护气氛电渣、真空自耗处理获得高纯净GH4169合金锭。
对合金锭进行氧、氮、硫分析，从分析结果看能够稳定生产氧、氮、硫的总含量20ppm以下的GH4169镍基合金。详细检验数据见表1。
对比例1采用现有方法冶炼GH4169合金
具体的操作步骤如下：
步骤A配料：按化学成分C 0.04％、Si 0.10％、P 0.010％、Ni 53％、Cr 20％、Mo3.0％、Al0.6％、Nb5.0％、Ti0.9％、Al 0.5％、Mg0.008％、B0.004％、Fe余量进行配料，原料中总带入[O]450ppm、[N]95ppm、[S]15ppm。
步骤B：6000kg真空感应熔炼：将步骤A配好的合金料除全部的Al、Nb、Ti、Mg、B外，其余原料全部装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，然后升温到1540℃，加入全部的Nb，进行功频搅拌15min，然后停电结膜20min；然后再升温到1540℃加入全部的Al、Ti并再进行功频搅拌15min；然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时再加入全部的Mg、B，再进行功频搅拌15min；温度到1470℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。
步骤C：最后将真空感应炉熔炼得到的合金锭再经过后续的保护气氛电渣、真空自耗处理获得GH4169合金锭。
对合金锭进行氧、氮、硫分析，从分析结果看GH4169镍基合金锭中氧、氮、硫的总含量达到52ppm，现有工艺不能够深脱氧、脱氮，基本不能脱硫。详细检验数据见表1。
对比例2采用现有方法冶炼GH4169合金
具体的操作步骤如下：
步骤A配料：按化学成分C 0.04％、Si 0.10％、P 0.010％、Ni 53％、Cr 20％、Mo3.0％、Al0.6％、Nb5.0％、Ti0.9％、Al 0.5％、Mg0.008％、B0.004％、Fe余量进行配料，原料中总带入[O]450ppm、[N]95ppm、[S]15ppm。
步骤B：6000kg真空感应熔炼：将步骤A配好的合金料除全部的Al、Nb、Ti、Mg、B外，其余原料全部装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，然后升温到1540℃，加入全部的Nb，进行功频搅拌15min，然后停电结膜20min；然后再升温到1540℃加入全部的Al、Ti并再进行功频搅拌15min；然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时再加入全部的Mg、B，再进行功频搅拌15min；温度到1470℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。
步骤C：将步骤B获得的GH4169合金锭在保护气氛电渣炉进行电渣提纯，获得电渣锭。
步骤D：将步骤C得到的电渣锭，将其表面进行抛光处理。
步骤E：将步骤D获得的电渣锭再次装入真空感应炉中进行抽真空，当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当真空度≤1Pa时，开始送电化料；当炉料全熔化时，然后升温到1540℃，进行功频搅拌15min，然后停电结膜20min；然后再升温到1540℃加入不足的Al、Ti并再进行功频搅拌15min；然后进行充Ar，当控制炉内压强26660pa时再加入不足的Mg、B，再进行功频搅拌15min；温度到1470℃时带电出钢，浇注成GH4169的合金锭。最后将真空感应炉熔炼得到的合金锭再经过后续的保护气氛电渣、真空自耗处理获得高GH4169合金锭。
对合金锭进行氧、氮、硫分析，从分析结果看GH4169镍基合金锭中氧、氮、硫的总含量达到53ppm，现有工艺能够脱出一部分硫但是不能深脱硫，同时不能深脱氧、脱氮，氮含量还有一定增加。详细检验数据见表1。
表1 原料以及GH4169合金中的氧、氮、硫含量(ppm)
Figure BDA0002247844760000091
由实施例和对比例的结果可知：本发明方法可有效的降低GH4169合金中的[O]、[N]、[S]等杂质含量，进而得到洁净度更高的GH4169合金。本发明方法效果稳定，适宜推广使用。

Claims (9)

1.GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、按GH4169镍基合金化学成分配制冶炼原料，GH4169镍基合金的化学成分包括：按重量百分比计，C 0.03～0.06％、Si 0.01～0.30％、P0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr 17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.3～0.6％、Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％、Fe余量；其中，C 0.01～0.02％，Nb5.0～5.5％、Ti0.8～1.1％、Al 0.1～0.3％、Mg0.005～0.01％、B0.001～0.004％作为冶炼原料B添加，C 0.02～0.04％、Si 0.01～0.30％、P 0.005～0.010％、Ni 50～55％、Cr 17～21％、Mo2.8～3.3％、Al 0.2～0.5％、Fe余量作为冶炼原料A添加；
b、将冶炼原料A在真空感应炉中进行一次冶炼，得到中间合金锭；所述一次冶炼的具体操作方式为：先按配比加入Si、P、Ni、Cr、Mo、Fe和2/3的C，抽真空，待原料全部熔化后，加入剩余的1/3的C，升温至1540～1560℃，加入脱硫剂，工 频搅拌15～30min，停电结膜30～60min，然后再升温至1540～1560℃加入Al并再进行工 频搅拌15～30min，待[O]含量≤10ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤10ppm，温度到1450～1470℃时带电出钢；
c、将中间合金锭在保护气氖电渣炉中冶炼，得到中间合金电渣锭并切割成块状或棒状后，进行抛光；
d、将冶炼原料B和抛光后的中间合金电渣锭在真空感应炉进行二次冶炼，再经保护气氛电渣炉、真空自耗处理后，浇注成型，得到洁净度高的GH4169镍基合金。
2.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于：步骤a所述的冶炼原料中[O]含量≤500ppm、[N]含量≤100ppm、[S]含量≤20ppm。
3.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于，满足下述至少一项：
所述抽真空的真空度≤1Pa；
所述的升温功率为1000KW；
所述的工 频搅拌功率为400KW；
所述的脱硫剂加入量为20～40kg/炉；
所述的脱硫剂组成包括：按重量百分比计，CaF255～70％、CaO15～25％、Al2O315～20％。
4.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于：步骤c所述冶炼的具体操作步骤为：采用预熔渣进行冶炼，控制渣量60～80kg/支电极棒，熔速3.8～4.8kg/min，得到[O]含量≤6ppm、[S]含量≤5ppm的中间合金电渣锭。
5.根据权利要求4所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于：所述的预熔渣组成包括：按重量百分比计，CaF2 50％、Al2O3 22％、CaO 20％、MgO 5％、TiO2 3％。
6.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于：步骤c切割成块状时，尺寸为5×5～20×20mm；切割成棒状时，尺寸为
Figure FDA0002480280540000021
7.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于：步骤d所述二次冶炼的具体操作步骤为：在真空感应炉中加入0.01～0.02％的C和中间合金锭，抽真空，待原料全熔化时，升温到1540～1560℃，加入Nb，工 频搅拌15～30min，停电结膜30～60min；再升温至1540～1560℃，加入Ti和Al并再进行工 频搅拌15～30min，充入氩气至气压为26660Pa时加入B、Mg，工 频搅拌10min，待[O]含量≤5ppm、[N]含量≤7ppm、[S]含量≤5ppm，温度1450～1470℃时带电出钢。
8.根据权利要求7所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于，满足下述至少一项：
所述抽真空的真空度≤1Pa；
所述的升温功率为1000KW；
所述的工 频搅拌功率为400KW。
9.根据权利要求1所述的GH4169镍基合金的冶炼方法，其特征在于，步骤c所述的洁净度高的GH4169镍基合金为[O]含量≤5ppm、[N]含量≤10ppm、[S]含量≤5ppm的GH4169镍基合金。
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