CN113930617B - Gh5188钴基高温合金返回料的回收方法 - Google Patents

Gh5188钴基高温合金返回料的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，属于高温合金制备技术领域。GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，包括如下步骤：回收料锯切分类后清洁→非真空感应炉熔炼→保护气氛电渣炉冶炼→真空感应炉熔炼。本发明的技术方案可全部回收GH5188合金中具有重要回收价值的Co、Cr、Ni、W等合金元素，解决了GH5188合金返回料直接用于冶炼合金时形成大量La高熔点氧化物夹杂物，使合金纯净度较低的问题，实现了GH5188钴基高温合金返回料的合理回收，提高了返回料冶炼GH5188合金的纯净度，有效解决了现有工艺回收GH5188钴基高温合金返回料的纯净度较低的问题。

Description

GH5188钴基高温合金返回料的回收方法
技术领域
本发明属于高温合金制备技术领域，涉及一种GH5188钴基高温合金返回料的回收方法。
背景技术
GH5188合金是Co-Ni-Cr基固溶强化型变形高温合金。GH5188的用途广泛，是在国内航空发动机中用量最大的钴基变形高温合金，已用于制作航空发动机燃烧室火焰筒、导向叶片等高温部件。在国外还广泛用于燃气涡轮及导弹的高温部件，如燃烧室、尾喷管等。在核能工业中，也可用作热交换器等零部件。目前每年在合金生产过程、材料加工过程以及合金达到服役年限或报废等方面产生大量的GH5188合金返回料；GH5188合金由于主要含有大量的Co、Cr、Ni、W等合金元素，具有重要的回收价值。
目前回收GH5188合金返回料中有价金属元素的方法有多种，如火法、湿法冶金以及电化学法。2019年10月11日CN110317953A公开了一种从钴基高温合金返回料中回收制备高纯钴的方法，将电化溶解、酸浸、沉淀除杂、连续逆流萃取、反萃、树脂吸附、电解和真空熔炼结合，分步除去钴基高温合金返回料中的杂元素，提高了钴的富集度和纯度，获得质量纯度不低于99.99％的高纯钴。该方法采用的是湿法冶金回收返回料的某些元素，造成其余合金元素的浪费。在火法冶金方面冶金厂关于GH5188合金返回料的回收均是直接返回真空感应炉作为GH5188合金的生产原料进行熔炼，该方法由于GH5188合金中含有稀土元素La，其极易与氧结合生成大量的La的高熔点氧化物夹杂残留在合金中影响合金纯净度。
因此如何实现GH5188钴基高温合金返回料的合理回收是目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有工艺回收GH5188钴基高温合金返回料的纯净度较低的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其工艺流程为：回收料锯切分类后清洁→非真空感应炉熔炼→保护气氛电渣炉冶炼→真空感应炉熔炼。
上述回收料锯切分类后清洁为：将GH5188返回料进行锯切，使各种异型料尺寸5×5×5cm以下占比30％，30×30×30cm以下占比50％，40×40×40cm以下占比15％，其余占比5％，然后对其表面油污进行清洁。
上述GH5188返回料为GH5188合金生产过程、材料加工过程以及合金达到服役年限或报废产生的合金返回料。
上述非真空感应炉冶炼包括如下步骤：
a.熔化：炉底加入第一批造渣剂1-2kg/t钢，然后加入锯切清洁后的返回料，送电至炉料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
b.除渣：加入第二批造渣剂1-2kg/t钢，送电至渣料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
c.步骤b钢液中La含量≤0.005％，钢液温度为1480-1500℃时加入1-3kg/t钢的Al脱氧，除渣，出钢，浇注成GH5188合金返回料电极棒。
上述步骤a中，所述第一批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 50-60％、Al2O316-35％、MgO 7-10％、SiO25-20％。
上述步骤b中，所述第二批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 34-40％、Al2O346-54％、MgO 3-8％、SiO24-10％。
上述步骤c中，浇注规格为φ360-440mm。
上述保护气氛电渣炉冶炼为将经过非真空感应熔炼获得的GH5188合金返回料电极棒用保护气氛电渣炉进行电渣重熔，控制电渣过程平稳阶段熔速为3-6kg/min，得到GH5188返回料电渣锭。
上述采用的电渣为CaF265％、Al2O325％、CaO 10％的三元渣系，所述电渣锭的规格为φ450-550mm。
上述真空感应炉熔炼为将保护气氛电渣炉冶炼得到的GH5188返回料电渣锭扒皮，锯切后作为原料返回真空感应炉，按常规GH5188合金冶炼工艺冶炼成品GH5188合金。
本发明的有益效果是：本发明通过对回收料的初步分类清洁可以减少杂质和油污对合金的污染；通过合理控制非真空感应炉熔炼的温度、保温时间和不同熔点的造渣剂，可以绝大程度上的去除La的高熔点氧化物夹杂；通过控制电渣重熔的熔速，提高熔滴在电渣过程中的停留时间，且电渣过程中不添加Al，可以进一步的使电渣锭中的La及其氧化物夹杂在电渣过程中被去除；最后将处理后的GH5188返回料作为原料按常规GH5188合金冶炼工艺冶炼成品GH5188合金，避免了GH5188合金返回料直接使用产生大量La的高熔点氧化物夹杂残留在合金中影响合金纯净度的问题和实现Co、Cr、Ni、W等合金元素的回收。
本发明的技术方案与湿法冶金回收GH5188返回料相比，可全部回收GH5188合金中具有重要回收价值的Co、Cr、Ni、W等合金元素；与火法冶金回收GH5188返回料相比，本发明解决了GH5188合金返回料直接用于冶炼合金时形成大量La高熔点氧化物夹杂物，使合金纯净度较低的问题，实现了GH5188钴基高温合金返回料的合理回收，提高了返回料冶炼GH5188合金的纯净度。
附图说明
图1为实施例1中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况；
图2为实施例1采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况；
图3为实施例2中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况；
图4为实施例2采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况；
图5为实施例3中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况；
图6为实施例3采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况。
具体实施方式
本发明的技术方案，具体可以按照以下方式实施。
GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其工艺流程为：回收料锯切分类后清洁→非真空感应炉熔炼→保护气氛电渣炉冶炼→真空感应炉熔炼。
为了保证炉料大小比例的合理搭配，保证炉料下紧上松，防止搭桥便于熔化过程中炉料自动滑落入熔池，因此优选的是，上述回收料锯切分类后清洁为：将GH5188返回料进行锯切，使各种异型料尺寸5×5×5cm以下占比30％，30×30×30cm以下占比50％，40×40×40cm以下占比15％，其余占比5％；为了避免返回料表面外来夹杂及油污污染合金，因此优选的是，锯切分类后对其表面油污进行清洁。
上述GH5188返回料为GH5188合金生产过程、材料加工过程以及合金达到服役年限或报废产生的合金返回料。
上述非真空感应炉冶炼包括如下步骤：
a.熔化：炉底加入第一批造渣剂1-2kg/t钢，然后加入锯切清洁后的返回料，送电至炉料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
b.除渣：加入第二批造渣剂1-2kg/t钢，送电至渣料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
c.步骤b钢液中La含量≤0.005％，钢液温度为1480-1500℃时加入1-3kg/t钢的Al脱氧，除渣，出钢，浇注成GH5188合金返回料电极棒。
为了保证熔化过程中形成的大量La的高熔点氧化物夹杂更容易上浮到渣中，因此步骤a中设定了合理的温度和保温时间，并且优选的是，步骤a中，所述第一批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 50-60％、Al2O316-35％、MgO 7-10％、SiO25-20％。
熔化过程中由于大量La的高熔点氧化物夹杂上浮到渣中形成的高熔点炉渣，为了进一步去除La的高熔点氧化物夹杂，因此优选的是，上述步骤b中，所述第二批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 34-40％、Al2O346-54％、MgO 3-8％、SiO24-10％。
为了便于后续生产，因此优选的是，上述步骤c中，浇注规格为φ360-440mm。
上述保护气氛电渣炉冶炼为将经过非真空感应熔炼获得的GH5188合金返回料电极棒用保护气氛电渣炉进行电渣重熔，控制电渣过程平稳阶段熔速为3-6kg/min，得到GH5188返回料电渣锭。
为了进一步除去La氧化形成的高熔点氧化物夹杂，因此优选的是，上述电渣为CaF265％、Al2O325％、CaO 10％的三元渣系，控制熔速提高熔滴在电渣过程中的停留时间，电渣过程中不添加Al，使电渣锭中的La及其氧化物夹杂在电渣过程中被去除。
为了便于后续生产，因此优选的是，所述电渣锭的规格为φ450-550mm。
为了避免GH5188合金返回料直接使用产生大量La的高熔点氧化物夹杂残留在合金中影响合金纯净度，同时也为了实现Co、Cr、Ni、W等合金元素的回收，因此优选的是，上述真空感应炉熔炼为将保护气氛电渣炉冶炼得到的GH5188返回料电渣锭扒皮，锯切后作为原料返回真空感应炉，按常规GH5188合金冶炼工艺冶炼成品GH5188合金。
下面通过实际的例子对本发明的技术方案和效果做进一步的说明。
实施例
本发明提供3组采用本发明技术方案回收GH5188返回料的实施例，具体包括如下步骤：
a.回收料锯切分类后清洁：将GH5188合金生产过程、材料加工过程以及合金达到服役年限或报废等产生的合金返回料回收；然后进行锯切保证各种异型料尺寸5×5×5cm以下占比30％，30×30×30cm以下占比50％，40×40×40cm以下占比15％，其它占比5％；将锯切好的合金料油污清理以及表面进行清理；
b.非真空感应炉熔炼：非真空感应炉工称容量为5t，炉底先加入第一批造渣剂(粒度1-25mm)，然后将处理好的返回料装入炉中；控制送电功率1050KWh至全熔；炉料温度达到1600-1650℃后保温20-40min；除渣，加入第二批造渣剂(粒度1-25mm)，送电至渣料全熔，渣料温度达到1600-1650℃后保温20-40min，钢液中的La含量≤0.005％，停电调节钢水温度至1480-1500℃时加入1-3kg/t钢的Al脱氧，除渣，出钢，浇注得到GH5188合金返回料电极棒；
造渣剂成分以及加入量具体参数如表1所示，其余工艺控制参数如表2所示；
表1实施例造渣剂成分及加入量
Figure BDA0003312617890000051
表2非真空感应炉熔炼工艺参数
Figure BDA0003312617890000052
c.保护气氛电渣炉冶炼：将经过非真空感应熔炼获得的电极棒用保护气氛电渣炉进行电渣重熔，电渣采用CaF265％、Al2O325％、CaO 10％的三元渣系，电渣过程中不添加Al；
实施例1控制电渣过程平稳阶段熔速为3kg/min，得到直径φ450mm规格的GH5188返回料电渣锭；
实施例2控制电渣过程平稳阶段熔速为3.5kg/min，得到直径φ450mm规格的GH5188返回料电渣锭；
实施例3控制电渣过程平稳阶段熔速为6kg/min，得到直径φ550mm规格的GH5188返回料电渣锭；
d.将电渣锭经过扒皮、锯切得到的GH5188返回料作为原料返回真空感应炉按常规GH5188合金冶炼工艺冶炼成品GH5188合金。
采用高温激光共聚焦显微镜动态原位观察GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金和采用该工艺获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，结果如下：
1、图1为实施例1中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，图2为实施例1采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，由图1、2可以看出，采用本发明的方法处理后，La的高熔点氧化物夹杂形成显著减少，提高了GH5188合金纯净度。
2、图3为实施例2中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，图4为实施例2采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，由图3、4可以看出，采用本发明的方法处理后，La的高熔点氧化物夹杂形成显著减少，提高了GH5188合金纯净度。
3、图5为实施例3中采用的GH5188合金返回料直接返回冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，图6为实施例3采用本发明方法获得的GH5188返回料冶炼GH5188合金熔化过程La的高熔点氧化物夹杂形成情况，由图5、6可以看出，采用本发明的方法处理后，La的高熔点氧化物夹杂形成显著减少，提高了GH5188合金纯净度。
综上所述，采用本发明的方法使GH5188合金返回料中Co、Cr、Ni、W等合金元素实现全回收，且回收后冶炼的GH5188合金中La的高熔点氧化物夹杂形成显著减少，GH5188合金的纯净度大大提高。

Claims (7)

1.GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：所述回收方法工艺流程为回收料锯切分类后清洁→非真空感应炉熔炼→保护气氛电渣炉冶炼→真空感应炉熔炼；
所述非真空感应炉冶炼包括如下步骤：
a.熔化：炉底加入第一批造渣剂1-2kg/t钢，然后加入锯切清洁后的返回料，送电至炉料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
b.除渣：加入第二批造渣剂1-2kg/t钢，送电至渣料全部熔化，温度达到1600-1650℃后保温20-40min；
c.步骤b钢液中La含量≤0.005％，钢液温度为1480-1500℃时加入1-3kg/t钢的Al脱氧除渣，出钢浇注成GH5188合金返回料电极棒；
步骤a中，所述第一批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 50-60％、Al2O316-35％、MgO 7-10％、SiO25-20％；
步骤b中，所述第二批造渣剂粒度为1-25mm，其成分按质量百分比为CaO 34-40％、Al2O346-54％、MgO 3-8％、SiO24-10％。
2.根据权利要求1所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：所述回收料锯切分类后清洁为：将GH5188返回料进行锯切，使各种异型料尺寸5×5×5cm以下占比30％，30×30×30cm以下占比50％，40×40×40cm以下占比15％，其余占比5％，然后对其表面油污进行清洁。
3.根据权利要求2所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：所述GH5188返回料为GH5188合金生产过程、材料加工过程以及合金达到服役年限或报废产生的合金返回料。
4.根据权利要求1所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：步骤c中，浇注规格为φ360-440mm。
5.根据权利要求1所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：所述保护气氛电渣炉冶炼为将经过非真空感应熔炼获得的GH5188合金返回料电极棒用保护气氛电渣炉进行电渣重熔，控制电渣过程平稳阶段熔速为3-6kg/min，得到GH5188返回料电渣锭。
6.根据权利要求5所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：采用的电渣为CaF265％、Al2O325％、CaO 10％的三元渣系，所述电渣锭的规格为φ450-550mm。
7.根据权利要求1所述的GH5188钴基高温合金返回料的回收方法，其特征在于：所述真空感应炉熔炼为将保护气氛电渣炉冶炼得到的GH5188返回料电渣锭扒皮，锯切后作为原料返回真空感应炉，按常规GH5188合金冶炼工艺冶炼成品GH5188合金。
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