CN103498066A - 一种含Mg高温合金冶炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于高温冶炼领域，具体是一种含Mg高温合金冶炼方法。在真空感应炉冶炼高温合金时，创造有利于Mg回收的低氧、低硫、低氮条件，在炉料中配入少量石墨碳，通过熔化期和高真空精炼期进行充分碳脱氧，在精炼末期加入Al，合金化的同时进一步脱氧，并且在整个精炼期采用低吹氩气搅拌，增大合金液比表面积，使氧化物、硫化物夹杂充分上浮，同时去除氮气，停电降温，摇炉，在炉内充入氩气保护，至合金液结膜时加入镍镁合金。真空感应炉冶炼后Mg收得率≥35%，在电渣重熔过程采用保护气氛，且采用含5%-10%MgO的渣系，Mg收得率≥70%。

Description

一种含Mg高温合金冶炼方法

技术领域

本发明属于高温冶炼领域，具体是一种含Mg高温合金冶炼方法。

背景技术

在高温合金中加入微量Mg可以减弱S的有害作用，提高合金高温蠕变性能。由于镁的密度小，活性强，可与钢中氧、硫、氮反应，尤其是在炼钢温度下的高蒸气压等因素给其加入以及加入后在钢中含量的控制方面带来了极大的困难。高温合金通常的工艺路线是：真空感应熔炼后，再电渣重熔。目前，真空感应过程加镁方法主要有两种，一种是出钢前加金属镁，镁的收得率很低，只有0．76％～1．50％；另一种是加镍镁合金，镁的收得率为≤6.0％，电渣重熔过程中Mg收得率50%以下。所以Mg含量收得率波动大，成品中Mg不易精确控制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何在冶炼含Mg 高温合金中，Mg含量收得率波动大，成品中Mg不易精确控制的问题。

本发明技术方案是在真空感应炉冶炼高温合金时，创造有利于Mg回收的低氧、低硫、低氮条件，在炉料中配入少量石墨碳，通过熔化期和高真空精炼期进行充分碳脱氧，在精炼末期加入Al，合金化的同时进一步脱氧，并且在整个精炼期采用低吹氩气搅拌，增大合金液比表面积，使氧化物、硫化物夹杂充分上浮，同时去除氮气，停电降温，摇炉，在炉内充入氩气保护，至合金液结膜时加入镍镁合金。

本发明所采用的技术方案是：一种含Mg高温合金冶炼方法，按照如下的步骤进行：

步骤一、将Mg质量百分比为0.002%-0.003%的高温合金，放入真空感应炉中，加入总质量的0.03%-0.05%的石墨碳；

步骤二、关闭炉盖，打开真空泵，抽取真空感应炉内部气体，使得在压强小于等于10Pa时，送电熔化炉料，熔化速度≤1/2炉最大容量/小时；

步骤三、炉料全部熔化后，开始底吹氩气进行精炼，氩气流量0.2 L/min -0.6 L/min，真空度保持在小于等于5Pa，温度1500℃-1550℃，精炼30分钟；

步骤四、停止吹氩，保持炉内部压强小于等于5Pa，加入炉内部总质量1.3%的Ａｌ和炉内部总质量1.3%的Ti，待炉内部炉料全部熔化后，再次开始底吹氩气，氩气流量0.2 L/min -0.6 L/min，同时停电降温，摇炉两次，摇炉过程真空感应炉后倾15°，使上浮在合金液表面的夹杂物粘到坩埚壁；

步骤五、关闭真空泵，向炉内充入氩气，压力达到500mbar停止，加入质量百分比镍为80%镁为20%的镍镁合金，加入量为炉内部总质量的0.04%，通电进行升温熔化，同时进行搅拌，完全熔化后，关闭电源，出炉浇注成电极；

步骤六、浇注成的电极进行电渣重熔，所使用的渣系配比为：按质量百分比CaF₂：57%-62%，Al₂O₃：18%-22%，CaO：10%-13%；MgO：5%-10%，其它为杂质，杂质元素中质量百分比含量FeO≤0.2%,SiO₂≤0.3%。

本发明所用镍镁合金，含按照质量百分Ni：80%，Mg： 20.0%；底吹氩气的成分的重量百分比为：Ar≥99.99% ，氩气流量根据炉容量大小适当调整，以熔池表面平稳冒泡，又不引起喷溅为原则。

本发明步骤四，再次进行底吹氩气，是为了使氧化物、氮化物、硫化物夹杂充分上浮，进一步去除合金化过程带入的气体元素。

本发明步骤四，摇炉两次，摇炉过程真空感应炉后倾15°（坩埚后倾15°），是为了使上浮在合金液表面的夹杂物粘到坩埚壁，从而降低Mg损失。

本发明步骤五，向炉内充入氩气，氩气压力为500mbar，是为了降低Mg的挥发损失。

本发明步骤六，渣系中加入5-10%的MgO，是为了平衡Mg在钢渣中的分配，降低Mg的氧化损失，杂质元素含量FeO≤0.2%（占总渣系质量的百分比）,SiO₂≤0.3%（占总渣系质量的百分比），是为了减少渣中不稳定氧化物，降低Mg烧损。

本发明的有益效果是：真空感应炉冶炼后Mg收得率≥35%，在电渣重熔过程采用保护气氛，且采用含5%-10%MgO的渣系，Mg收得率≥70%。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于下述的实施例。

实施例一

    本实施例的设备采用500kg真空感应炉：极限真空度为6.67×10^-2 Pa，电源功率为400KW，频率为1000HZ，装炉量500kg。合金种类：Inconel740

Ⅰ按照配比将合金原料装入炉内,在炉料中部放入0.03-0.05%（质量百分比）的石墨碳。

合金的化学成分为（质量百分比）：C≤0.05%，Si≤0.10%，Mn≤0.10%，P≤0.015%，S≤0.002%，Cr：24.0%-26.0%，Al：1.0%-1.2%，Ti：0.8%-1.10%，Co：19.0%-21.0,Nb：1.40%-1.60%，Mg：0.002%-0.003%,其余为Ni。

Ⅱ 关闭炉盖抽真空，炉内压强不大于10P时，送电熔化炉料。

Ⅲ 熔化期：熔化速度≤1/2炉最大容量/小时。

Ⅳ 精炼期

炉料全部化清后，观察合金液面不再冒气泡，熔池表面平静后进入精炼期。开始底吹氩气精炼，氩气流量0.5L/min，真空度小于4.0Pa，精炼温度1530℃，精炼30分钟；

Ⅴ合金化期停止吹氩，钢液降温后加入占总质量1.3%的Ａｌ和Ti进行合金化；

ⅥＡｌ、Ti化清后（全部熔化后），再次进行底吹氩气，氩气流量0.5 L/min。

Ⅶ 停电、降温，摇炉两次，坩埚后倾15°，使上浮在合金液表面的夹杂物粘到坩埚壁。

Ⅸ 充气

关闭真空泵，停止抽真空。向炉内与锭模内充入氩气，氩气压力为500mbar。

Ⅹ加入镍镁合金（按照质量百分Ni：80%，Mg：20.0%），Mg元素配比按0.008%加入。全部溶化后，出钢浇注成电极。

Ⅺ 电渣重熔 

渣系配比（质量百分比）CaF₂：59.5%，Al₂O₃：20%，CaO：12%；MgO 8%。杂质元素含量（占渣系的总的质量百分比）FeO:0.19%,SiO₂:0.25%。

1）装料：将要熔炼的高温合金电极与假电极焊接在一起，并与电极夹持器连接。结晶器底部放置同材质引弧环、车屑和总渣料8-10%（质量百分比）的渣料。

2）惰性气体吹扫：闭合保护罩，通入Ar气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，使炉内空气排出，时间5-10分钟。

3）保护熔炼：关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入Ar气，流量为10 ml/min -15ml/min,保持保护罩内微正压。

4）引弧化渣：化渣电压50V，电流7000A，化渣过程以2.3kg/min的速度均匀加入渣料。

5）熔炼：渣料化清后，熔炼期开始。熔化率（kg/h）=0.75×结晶器直径（mm）。熔炼过程渣阻摆动0.4mΩ。

6）补缩：采用三阶段，先快速递减功率补缩，然后慢速递减功率补缩，最后恒功率保温。

7）模冷、脱模。

内控成分	原料中配入	真空冶炼后成分	电渣冶炼后成分	总回收率
					0.002/0.003	0.008	0.0031	0.0025	31.3

表1  Inconel740 Mg含量内控成分及控制目标成分（质量百分比）。

实施例二

本实施例的设备采用500kg真空感应炉：极限真空度为6.67×10^-2 Pa，电源功率为400KW，频率为1000HZ，装炉量500kg。合金种类：Inconel718

Ⅰ按照配比将合金原料装入炉内,在炉料中部放入0.03%-0.05%的石墨碳。

合金的化学成分为（质量百分比）：C≤0.03%，Si≤0.35%，Mn≤0.35%，P≤0.015%，S≤0.002%，Cr：17.0%-21.0%，Al：0.6%-0.8%，Ti：0.8%-1.10%，Nb：4.75%-5.50%，Mo：2.8%-3.3%，Ni：50.0%-55.0%，Mg：0.002%-0.003%,其余为Fe。

Ⅱ 关闭炉盖抽真空，炉内压强不大于10P时，送电熔化炉料。

Ⅲ 熔化期：熔化速度≤1/2炉最大容量（质量）/小时。

Ⅳ 精炼期

炉料全部化清后，观察合金液面不再冒气泡，熔池表面平静后进入精炼期。开始底吹氩气精炼，氩气流量0.4L/min，真空度小于5.0Pa，精炼温度1550℃，精炼30分钟；

Ⅴ合金化期停止吹氩，钢液降温后加入Ａｌ、Ti进行合金化；

ⅥＡｌ、Ti化清后，再次进行底吹氩气，氩气流量0.4 L/min。

Ⅶ 停电、降温，摇炉两次，坩埚后倾15°，使上浮在合金液表面的夹杂物粘到坩埚壁。

Ⅸ 充气

关闭真空泵，停止抽真空。向炉内与锭模内充入氩气，氩气压力为500mbar。

Ⅹ加入镍镁合金，Mg元素配比按0.007%（质量百分比）加入。送电搅拌3分钟（炉料全部熔化）出钢浇注成电极。

Ⅺ 电渣重熔 

渣系配比（质量百分比）：CaF₂：61.5%，Al₂O₃：20%，CaO：12%；MgO 6%。杂质元素含量（占渣系总质量的百分比）FeO:0.18%,SiO₂:0.23%。

1）装料：将要熔炼的高温合金电极与假电极焊接在一起，并与电极夹持器连接。结晶器底部放置同材质引弧环、车屑和总渣料8-10%的渣料。

2）惰性气体吹扫：闭合保护罩，通入Ar气进行炉底吹扫，同时开启排烟装置，使炉内空气排出，时间5-10分钟。

3）保护熔炼：关闭排烟阀门，向结晶器及保护罩内通入Ar气，流量为10 ml/min -15ml/min,保持保护罩内微正压。

4）引弧化渣：化渣电压53V，电流6500A，化渣过程以2.5kg/min的速度均匀加入渣料。

5）熔炼：渣料化清后，熔炼期开始。熔化率（kg/h）=0.72×结晶器直径（mm）。熔炼过程渣阻摆动0.5mΩ。

6）补缩：采用三阶段，先快速递减功率补缩，然后慢速递减功率补缩，最后恒功率保温。

7）模冷、脱模。

内控成分	原料中配入	真空冶炼后成分	电渣冶炼后成分	总回收率
					0.002/0.003	0.007	0.0030	0.0023	32.8

表2  Inconel718 Mg含量内控成分及控制目标成分（质量百分比）。

本说明书中未提到单位的百分比为质量百分比。

Claims (1)

1.一种含Mg高温合金冶炼方法，其特征在于按照如下的步骤进行：

步骤一、将Mg质量百分比为0.002%-0.003%的高温合金，放入真空感应炉中，加入总质量的0.03%-0.05%的石墨碳；

步骤二、关闭炉盖，打开真空泵，抽取真空感应炉内部气体，使得在压强小于等于10Pa时，送电熔化炉料，熔化速度≤1/2炉最大容量/小时；

步骤三、炉料全部熔化后，开始底吹氩气进行精炼，氩气流量0.2 L/min -0.6 L/min，真空度保持在小于等于5Pa，温度1500℃-1550℃，精炼30分钟；

步骤四、停止吹氩，保持炉内部压强小于等于5Pa，加入炉内部总质量1.3%的Ａｌ和炉内部总质量1.3%的Ti，待炉内部炉料全部熔化后，再次开始底吹氩气，氩气流量0.2 L/min -0.6 L/min，同时停电降温，摇炉两次，摇炉过程真空感应炉后倾15°，使上浮在合金液表面的夹杂物粘到坩埚壁；

步骤五、关闭真空泵，向炉内充入氩气，压力达到500mbar停止，加入质量百分比镍为80%镁为20%的镍镁合金，加入量为炉内部总质量的0.04%，通电进行升温熔化，同时进行搅拌，完全熔化后，关闭电源，出炉浇注成电极；

步骤六、浇注成的电极进行电渣重熔，所使用的渣系配比为：按质量百分比CaF₂：57%-62%，Al₂O₃：18%-22%，CaO：10%-13%；MgO：5%-10%，其它为杂质，杂质元素中质量百分比含量FeO≤0.2%,SiO₂≤0.3%。