CN114107699A - 一种粗铋火法精炼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粗铋火法精炼的方法，属于火法冶金技术领域。先将粗铋经过熔析除铜后，再进行一次真空蒸馏去除铅、银等杂质，然后经氯化精炼和最终精炼工序，得到精铋。本发明方法用真空蒸馏技术取代精炼锅加锌除银工序，并去除其中一部分铅、锑、碲、砷，降低工人劳动强度，且通过二次真空蒸馏，在真空炉中可直接收集到银含量很高的粗银，产生的二次粗铋可循环利用，大大地节约了成本，又减少后续除锌工序，大幅降低后续氯化精炼通氯气量，很大程度上减轻对环境的危害，提高了铋的直收率。整个工艺过程安全可控，操作方便，所用设备简单，对原料普适性高，铋直收率高，废渣产生量少。
Description
技术领域
本发明涉及火法冶金技术领域，具体涉及一种粗铋火法精炼的方法。
背景技术
金属铋是一种银白色的脆性金属，延展性差，易成粉末，其化学性质稳定，是一种环境友好材料，在陶瓷、半导体材料、核工业、化工、消防和电气设施等领域具有重要的作用。
铋矿还原熔炼、沉淀熔炼和混合熔炼产出的粗铋含有许多的杂质，即使是含铋很高的富铋精矿，经过熔炼后，其纯度仍不能满足用户的要求。粗铋的杂质成分主要分为铜、铅、银、砷、锑、碲、锡等，他们对铋的性质影响较大，不能直接应用，因此必须进行进一步的精炼。粗铋精炼的方法，主要分为火法精炼和电解精炼。目前，世界主流的粗铋精炼方法为火法精炼。火法精炼主要的优点是生产能力高，对原料的选择性小，可以精炼各种成分含量的粗铋。
由于各厂冶炼的粗铋成分含量差别较大，生产规模及设备条件等也不尽相同，因此火法精炼的流程也不一样。当粗铋中杂质含量较高时，常采用如图1所示的火法精炼原则流程，其中每一道工序去除一种或者二种杂质，而有的杂质常在几种作业中去除，如锑、碲、铅、银等。而对于杂质含量较少的粗铋，常省去除砷、锑、碲的工序，只需3-4道火法精炼的流程就可以得到精铋，精铋回收率高达98％。
随着技术的发展，许多研究者开始寻求改进传统火法精炼粗铋的流程，以降低其成本，减少环境污染。如在公开号为CN101358298A的专利文献中，公开了一种铋精炼过程中除银的方法，该法是在图1所示的常规火法精炼流程的基础上，先进行氯化除铅，然后直接进行氯化除银，以替代加锌除银工序。在公开号为CN1124783A的专利文献中，公开了一种自粗铋中除去铅锌的方法，该法是在加锌除银工序后，用磷酸或磷的氧化物替代氯气去除剩余的铅、锌。
传统或改进火法精炼粗铋的生产工艺，都需采用加锌除银工序或氯化除铅工序。加锌除银工序中产生的银锌壳会带走部分的铋，直接影响铋的直收率，且还需对银锌壳做进一步处理以回收其中的银，回收率不高，处理流程也很复杂，带入的锌还需作进一步的处理。而对于氯化精炼工序，也存在很多缺点，如通入的氯气会伤害人身，污染操作环境，高温下严重腐蚀设备等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种粗铋火法精炼的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粗铋火法精炼的方法，具体步骤如下：
S1、将粗铋进行熔析除铜，直至粗铋中铜含量小于0.003wt％；
S2、将经步骤S1除铜的粗铋在压力为5-40Pa、温度为1050-1100℃条件下一次真空蒸馏获得一次粗铋和高银粗铋；高银粗铋在压力为20-80Pa、温度为900-1000℃条件下二次真空蒸馏获得粗银和二次粗铋，二次粗铋返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
S3、将步骤S2得到的一次粗铋依次经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得符合标准的精铋。
进一步地，所述步骤S1中，所述粗铋中含Bi量>80wt％。
进一步地，所述步骤S1中，熔析除铜的过程为：
将粗铋在熔析锅中熔化后，在600-620℃下捞去熔化渣，然后温度降至500-530℃捞去第一次除铜渣，然后温度降至350-380℃时捞去第二次除铜渣。
进一步地，所述步骤S3中，氯化精炼的过程为：
将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350-370℃后，用玻璃管导入氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500-540℃，重复作业数次，直至除杂终点。
进一步地，所述步骤S3中，最终精炼的过程为：
将氯化精炼后得到的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530-570℃，加入一次粗铋熔体质量0.8-1％的NaOH和2-3kg的KNO3，直至产品合格。
本发明的有益效果在于：
本发明用真空蒸馏技术取代精炼锅加锌除银工序，并去除其中一部分铅、锑、碲、砷，降低工人劳动强度，且通过二次真空蒸馏，在真空炉中可直接收集到银含量很高的粗银，产生的二次粗铋可循环利用，大大地节约了成本，又减少后续除锌工序，大幅降低后续氯化精炼通氯气量，很大程度上减轻对环境的危害，提高了铋的直收率。本发明的整个工艺过程安全可控，操作方便，所用设备简单，对原料普适性高，铋直收率高，废渣产生量少。
附图说明
图1为现有方法的流程图。
图2为本发明各实施例的方法流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种粗铋火法精炼的方法，如图2所示，具体步骤如下：
(1)首先将800kg粗铋(Bi93.50wt％、Pb5.73wt％、Ag0.64wt％、As0.215wt％、Sb0.134wt％、Cu0.433wt％、Te0.164wt％)经熔析除铜直至粗铋中铜含量为0.0015wt％；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后，在600℃捞去熔化渣，温度降至500℃捞去第一次除铜渣，温度降至350℃时捞去第二次除铜渣；
(2)将经步骤(1)除铜的粗铋在压力为10-30Pa、温度为1050℃条件下一次真空蒸馏8h获得一次粗铋(Bi98.99wt％、Pb0.63wt％、Ag0.008wt％、Sb0.011wt％、Te0.0033wt％、As0.0015wt％)和高银粗铋(Bi55.38wt％、Pb15.44wt％、Ag25.28wt％、Sb1.634wt％、Te0.844wt％、As0.533wt％)，高银粗铋在压力为20-60Pa、温度为950℃条件下二次真空蒸馏5h获得16.35kg粗银(Bi5.62wt％、Pb4.38wt％、Ag83.58wt％、Sb2.68wt％、Te1.54wt％、As0.88wt％)和二次粗铋(Bi89.56wt％、Pb7.44wt％、Ag1.02wt％、Sb0.223wt％、Te0.335wt％、As0.268wt％)，二次粗铋返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
(3)将步骤(2)得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得584.33kg大于99.95wt％的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350℃后，用玻璃管导入350ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500℃，重复作业数次，直至除杂终点。最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在550℃左右，加入一次粗铋熔体质量的0.8％的NaOH和2kg的KNO3，搅拌2小时，直至产品合格。
GB/T 915-2010Bi99.95的化学成分如下表1所示：
实施例2
本实施例提供一种粗铋火法精炼的方法，如图2所示，具体步骤如下：
(1)首先将1t粗铋(Bi82.65wt％、Pb11.77wt％、Ag1.04wt％、As0.65wt％、Sb0.55wt％、Cu0.53wt％、Te0.76wt％)经熔析除铜直至粗铋中铜含量为0.0027wt％；其中熔析除铜的过程为，将粗铋在熔析锅中熔化后在620℃捞去熔化渣，温度降至530℃捞去第一次除铜渣，温度降至370℃时捞去第二次除铜渣；
(2)将经步骤(1)除铜后的粗铋在压力为5-40Pa、温度为1100℃条件下一次真空蒸馏12h获得一次粗铋(Bi98.28wt％、Pb1.42wt％、Ag0.013wt％、Sb0.084wt％、Te0.0064wt％、As0.0022wt％)和高银粗铋(Bi33.92wt％；Pb24.86wt％；Ag34.65wt％；Sb1.46wt％；Te1.55wt％、As1.03wt％)，高银粗铋在压力为30-80Pa、温度为1000℃条件下二次真空蒸馏8h获得25.44kg粗银(Bi3.27wt％、Pb2.47wt％、Ag91.26wt％、Sb1.22wt％、Te0.34wt％、As1.13wt％)和二次粗铋(Bi78.22wt％、Pb15.26wt％、Ag1.66wt％、Sb2.37wt％、Te1.08wt％、As1.33wt％)，二次粗铋返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
(3)将步骤(2)得到的一次粗铋依次经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得742.34kg大于99.95wt％的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至370℃后，用玻璃管导入450ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至530℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在570℃，加入一次粗铋熔体质量的1％的NaOH和3kg的KNO3,搅拌3小时，直至产品合格。
实施例3
本实施例提供一种粗铋火法精炼的方法，如图2所示，具体步骤如下：
(1)首先将500kg粗铋(Bi96.34wt％、Pb2.31wt％、Ag0.34wt％、As0.27wt％、Sb0.083wt％、Cu0.12wt％、Te0.11wt％)经熔析除铜直至粗铋中铜含量为0.0013wt％；其中熔析除铜的过程为，将粗铋在熔析锅中熔化后在620℃捞去熔化渣，温度降至510℃捞去第一次除铜渣，温度降至380℃时捞去第二次除铜渣；
(2)将经步骤(1)除铜后的粗铋在压力为10-30Pa、温度为1000℃条件下一次真空蒸馏6h获得一次粗铋(Bi99.26wt％、Pb0.44wt％、Ag0.005wt％、Sb0.54wt％、Te1.32wt％、As1.47wt％)和高银粗铋(Bi63.22wt％、Pb12.35wt％、Ag20.74wt％、Sb0.003wt％、Te0.0016wt％、As0.0017wt％)，高银粗铋在压力为30-50Pa、温度为900℃条件下二次真空蒸馏4h获得11.23kg粗银(Bi11.27wt％、Pb7.52wt％、Ag75.44wt％、Sb1.33wt％；Te2.14wt％、As2.23wt％)和二次粗铋(Bi94.36wt％、Pb3.44wt％、Ag1.32wt％、Sb0.15wt％、Te0.23wt％、As0.46wt％)，二次粗铋返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
(3)将步骤(2)得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得374.25kg大于99.95wt％的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至360℃后，用玻璃管导入280ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至540℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530℃，加入一次粗铋熔体质量的0.9％的NaOH和2.5kg的KNO3,搅拌2.5小时，直至产品合格。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种粗铋火法精炼的方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将粗铋进行熔析除铜，直至粗铋中铜含量小于0.003wt％；
S2、将经步骤S1除铜的粗铋在压力为5-40Pa、温度为1050-1100℃条件下一次真空蒸馏获得一次粗铋和高银粗铋；高银粗铋在压力为20-80Pa、温度为900-1000℃条件下二次真空蒸馏获得粗银和二次粗铋，二次粗铋返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
S3、将步骤S2得到的一次粗铋依次经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得符合标准的精铋。
2.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述粗铋中含Bi量>80wt％。
3.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于，所述步骤S1中，熔析除铜的过程为：
将粗铋在熔析锅中熔化后，在600-620℃下捞去熔化渣，然后温度降至500-530℃捞去第一次除铜渣，然后温度降至350-380℃时捞去第二次除铜渣。
4.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，氯化精炼的过程为：
将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350-370℃后，用玻璃管导入氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500-540℃，重复作业数次，直至除杂终点。
5.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于，所述步骤S3中，最终精炼的过程为：
将氯化精炼后得到的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530-570℃，加入一次粗铋熔体质量0.8-1％的NaOH和2-3kg的KNO3，直至产品合格。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
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| CN116426766A (zh) * | 2023-06-12 | 2023-07-14 | 昆明理工大学 | 一种复杂粗铅提银的方法 |
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2021
- 2021-12-07 CN CN202111486587.8A patent/CN114107699A/zh active Pending
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