CN105112688A - 一种粗铋火法精炼的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粗铋火法精炼的方法，属于火法冶金技术领域。先将粗铋熔体经过熔析除铜后，再进行一次真空蒸馏去除铅、银等杂质，然后经氯化精炼和最终精炼工序，得到精铋。本发明关键在于用真空蒸馏技术取代精炼锅加锌除银工序，并去除其中一部分铅、锑、碲、砷，降低工人劳动强度，且通过二次真空蒸馏，在真空炉中可直接收集到银含量很高的粗银，产生的二次粗铋可循环利用，大大的节约了成本，又减少后续除锌工序，大幅降低后续氯化精炼通氯气量，很大程度上减轻对环境的危害，提高了铋的直收率；整个工艺过程安全可控，操作方便，所用设备简单，对原料普适性高，铋直收率高，废渣产生量少。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗铋火法精炼的方法，属于火法冶金技术领域。
背景技术
金属铋是一种银白色的脆性金属，延展性差，易成粉末，其化学性质稳定，是一种环境友好材料，在陶瓷、半导体材料、核工业、化工、消防和电气设施等领域具有重要的作用。
铋矿还原熔炼、沉淀熔炼和混合熔炼产出的粗铋含有许多的杂质，即使是含铋很高的富铋精矿，经过熔炼后，其纯度仍不能满足用户的要求。粗铋的杂质成分主要分为铜、铅、银、砷、锑、碲、锡等，他们对铋的性质影响较大，不能直接应用，因此必须进行进一步的精炼。粗铋精炼的方法，主要分为火法精炼和电解精炼。目前，世界主流的粗铋精炼方法为火法精炼。火法精炼主要的优点是生产能力高，对原料的选择性小，可以精炼各种成分含量的粗铋。
由于各厂冶炼的粗铋成分含量差别较大，生产规模及设备条件等也不尽相同，因此火法精炼的流程也不一样。当粗铋中杂质含量较高时，如上海第三冶炼厂，常采用如图2所示的火法精炼原则流程，其中每一道工序去除一种或者二种杂质，而有的杂质常在几种作业中去除，如锑、碲、铅、银等。而对于杂质含量较少的粗铋，如广西成源矿冶有限公司，常省去除砷、锑、碲的工序，只需3~4道火法精炼的流程就可以得到精铋，精铋回收率高达98%。
随着技术的发展，许多研究者开始寻求改进传统火法精炼粗铋的流程，以降低其成本，减少环境污染。如在公开号为CN101358298A的专利文献中，公开了一种铋精炼过程中除银的方法，该法是在图2所示的常规火法精炼流程的基础上，先进行氯化除铅，然后直接进行氯化除银，以替代加锌除银工序。在公开号为CN1124783A的专利文献中，公开了一种自粗铋中除去铅锌的方法，该法是在加锌除银工序后，用磷酸或磷的氧化物替代氯气去除剩余的铅、锌。
传统或改进火法精炼粗铋的生产工艺，都需采用加锌除银工序或氯化除铅工序。加锌除银工序中产生的银锌壳会带走部分的铋，直接影响铋的直收率，且还需对银锌壳做进一步处理以回收其中的银，回收率不高，处理流程也很复杂，带入的锌还需作进一步的处理。而对于氯化精炼工序，也存在很多缺点，如通入的氯气会伤害人身，污染操作环境，高温下严重腐蚀设备等。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种粗铋火法精炼的方法。采用本发明的粗铋火法精炼制备得到的精铋含铋纯度较高，符合GB/T915-2010Bi99.95以上的标准精铋（GB/T915-2010Bi99.95的化学成分如下表1所示），本发明通过以下技术方案实现。
表1
一种粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋经熔析除铜后直至粗铋中铜含量小于0.003wt%；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为5~80Pa、温度为800~1200℃条件下一次真空蒸馏获得一次粗铋和高银粗铋，高银粗铋在压力为5~80Pa、温度为800~1200℃条件下二次真空蒸馏获得粗银和二次粗铋，二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得符合GB/T915-2010Bi99.95标准的精铋。
所述步骤（1）中混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋含Bi量>80wt%。
所述步骤（1）中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在600~650℃捞去熔化渣，温度降至500~550℃捞去第一次除铜渣，温度降至350~400℃时捞去第二次除铜渣。
所述步骤（3）中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350~400℃后，用玻璃管导入氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500~550℃，重复作业数次，直至除杂终点。
所述步骤（3）中最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在550℃左右，加入料重为0.5~1%的NaOH和1~3kg的KNO3,搅拌2~3小时，直至产品合格。
本发明的有益效果是：本发明关键在于用真空蒸馏技术取代精炼锅加锌除银工序，并去除其中一部分铅、锑、碲、砷，降低工人劳动强度，且通过二次真空蒸馏，在真空炉中可直接收集到银含量很高的粗银，产生的二次粗铋可循环利用，大大的节约了成本，又减少后续除锌工序，大幅降低后续氯化精炼通氯气量，很大程度上减轻对环境的危害，提高了铋的直收率；整个工艺过程安全可控，操作方便，所用设备简单，对原料普适性高，铋直收率高，废渣产生量少。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是现有技术中粗铋火法精炼的艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将800kg混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋（Bi93.50wt%、Pb5.73wt%、Ag0.64wt%、As0.215wt%、Sb0.134wt%、Cu0.433wt%、Te0.164wt%）经熔析除铜后直至粗铋中铜含量为0.0015wt%；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在600℃捞去熔化渣，温度降至500℃捞去第一次除铜渣，温度降至350℃时捞去第二次除铜渣；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为10~30Pa、温度为1050℃条件下一次真空蒸馏8h获得一次粗铋（Bi98.99wt%、Pb0.63wt%、Ag0.008wt%、Sb0.011wt%、Te0.0033wt%、As0.0015wt%）和高银粗铋（Bi55.38wt%、Pb15.44wt%、Ag25.28wt%、Sb1.634wt%、Te0.844wt%、As0.533wt%），高银粗铋在压力为20~60Pa、温度为950℃条件下二次真空蒸馏5h获得16.35kg粗银（Bi5.62wt%、Pb4.38wt%、Ag83.58wt%、Sb2.68wt%、Te1.54wt%、As0.88wt%）和二次粗铋（Bi89.56wt%、Pb7.44wt%、Ag1.02wt%、Sb0.223wt%、Te0.335wt%、As0.268wt%），二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得584.33kg大于99.95wt%的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350℃后，用玻璃管导入350ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在550℃左右，加入料重为0.8%的NaOH和2kg的KNO3，搅拌2小时，直至产品合格。
实施例2
如图1所示，该粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将1t混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋（Bi82.65wt%、Pb11.77wt%、Ag1.04wt%、As0.65wt%、Sb0.55wt%、Cu0.53wt%、Te0.76wt%）经熔析除铜后直至粗铋中铜含量为0.0027wt%；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在620℃捞去熔化渣，温度降至530℃捞去第一次除铜渣，温度降至370℃时捞去第二次除铜渣；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为5~40Pa、温度为1100℃条件下一次真空蒸馏12h获得一次粗铋（Bi98.28wt%、Pb1.42wt%、Ag0.013wt%、Sb0.084wt%、Te0.0064wt%、As0.0022wt%）和高银粗铋（Bi33.92wt%；Pb24.86wt%；Ag34.65wt%；Sb1.46wt%；Te1.55wt%、As1.03wt%），高银粗铋在压力为30~80Pa、温度为1000℃条件下二次真空蒸馏8h获得25.44kg粗银（Bi3.27wt%、Pb2.47wt%、Ag91.26wt%、Sb1.22wt%、Te0.34wt%、As1.13wt%）和二次粗铋（Bi78.22wt%、Pb15.26wt%、Ag1.66wt%、Sb2.37wt%、Te1.08wt%、As1.33wt%），二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得742.34kg大于99.95wt%的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至370℃后，用玻璃管导入450ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至530℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在570℃，加入料重为1%的NaOH和3kg的KNO3,搅拌3小时，直至产品合格。
实施例3
如图1所示，该粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将500kg混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋（Bi96.34wt%、Pb2.31wt%、Ag0.34wt%、As0.27wt%、Sb0.083wt%、Cu0.12wt%、Te0.11wt%）经熔析除铜后直至粗铋中铜含量为0.0013wt%；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在620℃捞去熔化渣，温度降至510℃捞去第一次除铜渣，温度降至380℃时捞去第二次除铜渣；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为10~30Pa、温度为1000℃条件下一次真空蒸馏6h获得一次粗铋（Bi99.26wt%、Pb0.44wt%、Ag0.005wt%、Sb0.54wt%、Te1.32wt%、As1.47wt%）和高银粗铋（Bi63.22wt%、Pb12.35wt%、Ag20.74wt%、Sb0.003wt%、Te0.0016wt%、As0.0017wt%），高银粗铋在压力为30~50Pa、温度为900℃条件下二次真空蒸馏4h获得11.23kg粗银（Bi11.27wt%、Pb7.52wt%、Ag75.44wt%、Sb1.33wt%；Te2.14wt%、As2.23wt%）和二次粗铋（Bi94.36wt%、Pb3.44wt%、Ag1.32wt%、Sb0.15wt%、Te0.23wt%、As0.46wt%），二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得374.25kg大于99.95wt%的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至360℃后，用玻璃管导入280ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至540℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530℃，加入料重为0.9%的NaOH和2.5kg的KNO3,搅拌2.5小时，直至产品合格。
实施例4
如图1所示，该粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将750kg混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋（Bi84.33wt%、Pb9.54wt%、Ag0.84wt%、As0.55wt%、Sb0.45wt%、Cu0.42wt%、Te0.65wt%）经熔析除铜后直至粗铋中铜含量为0.0021wt%；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在650℃捞去熔化渣，温度降至550℃捞去第一次除铜渣，温度降至400℃时捞去第二次除铜渣；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为40~80Pa、温度为800℃条件下一次真空蒸馏7h获得一次粗铋（Bi97.66wt%、Pb1.02wt%、Ag0.012wt%、Sb0.12wt%、Te0.21wt%、As0.11wt%）和高银粗铋（Bi37.44wt%、Pb27.33wt%、Ag32.55wt%、Sb0.66wt%、Te0.72wt%、As0.68wt%），高银粗铋在压力为5~20Pa、温度为800℃条件下二次真空蒸馏4h获得15.22kg粗银（Bi4.28wt%、Pb3.21wt%、Ag90.56wt%、Sb0.22wt%、Te0.31wt%、As0.44wt%）和二次粗铋（Bi80.56wt%、Pb16.31wt%、Ag1.34wt%、Sb0.23wt%、Te0.75wt%、As0.67wt%），二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得562.5kg大于99.95wt%的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至400℃后，用玻璃管导入330ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至550℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530℃，加入料重为0.5%的NaOH和1kg的KNO3，搅拌2小时，直至产品合格。
实施例5
如图1所示，该粗铋火法精炼的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将600kg混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋（Bi94.38wt%、Pb3.34wt%、Ag0.86wt%、As0.45wt%、Sb0.25wt%、Cu0.13wt%、Te0.16wt%）经熔析除铜后直至粗铋中铜含量为0.0014wt%；其中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在650℃捞去熔化渣，温度降至510℃捞去第一次除铜渣，温度降至360℃时捞去第二次除铜渣；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为5~40Pa、温度为1200℃条件下一次真空蒸馏7h获得一次粗铋（Bi98.58wt%、Pb0.73wt%、Ag0.22wt%、Sb0.11wt%、Te0.08wt%、As0.13wt%）和高银粗铋（Bi54.38wt%、Pb22.33wt%、Ag21.32wt%、Sb0.77wt%、Te0.63wt%、As0.54wt%），高银粗铋在压力为10~20Pa、温度为1200℃条件下二次真空蒸馏5h获得13.55kg粗银（Bi15.33wt%、Pb10.98wt%、Ag70.34wt%、Sb1.34wt%、Te1.02wt%、As0.81wt%）和二次粗铋（Bi91.23wt%、Pb5.33wt%、Ag1.22wt%、Sb0.78wt%、Te0.74wt%、As0.68wt%），二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得445.32kg大于99.95wt%的精铋，符合GB/T915-2010Bi99.95标准，其中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至360℃后用玻璃管导入300ml/min氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至550℃，重复作业数次，直至除杂终点；最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在530℃，加入料重为0.5%的NaOH和1.4kg的KNO3,搅拌2.5小时，直至产品合格。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种粗铋火法精炼的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）首先将混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋经熔析除铜后直至粗铋中铜含量小于0.003wt%；
（2）将经步骤（1）除铜后的粗铋在压力为5~80Pa、温度为800~1200℃条件下一次真空蒸馏获得一次粗铋和高银粗铋，高银粗铋在压力为5~80Pa、温度为800~1200℃条件下二次真空蒸馏获得粗银和二次粗铋，二次粗铋能返回一次真空蒸馏过程继续蒸馏；
（3）将步骤（2）得到的一次粗铋经氯化精炼、最终精炼和铸锭后获得符合GB/T915-2010Bi99.95标准的精铋。
2.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合熔炼、沉淀熔炼或还原熔炼的粗铋含Bi量>80wt%。
3.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于：所述步骤（1）中熔析除铜的过程为将粗铋在熔析锅中熔化后在600~650℃捞去熔化渣，温度降至500~550℃捞去第一次除铜渣，温度降至350~400℃时捞去第二次除铜渣。
4.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于：所述步骤（3）中氯化精炼的过程为将一次粗铋熔体导入1号精炼锅中并降温至350~400℃后，用玻璃管导入氯气使杂质氯化，捞渣时停止通氯并升温至500~550℃，重复作业数次，直至除杂终点。
5.根据权利要求1所述的粗铋火法精炼的方法，其特征在于：所述步骤（3）中最终精炼的过程为将氯化精炼后的一次粗铋熔体导入2号精炼锅中，并控制精炼温度在550℃，加入料重质量0.5~1%的NaOH和1~3kg的KNO3搅拌2~3小时，直至产品合格。
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