CN104651625A - 一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。首先将脱除铜、铁及部分砷的含锑粗锡合金熔化得到含锑粗锡合金液体；采用恒流进料方法将得到的含锑粗锡合金液体连续均匀的送入连续式真空炉进行真空蒸馏，得到残留物精锡及蒸馏物锡铅锑合金；将得到的锡铅锑合金熔化得到锡铅锑合金液体，采用恒流进料方法将锡铅锑合金液体连续均匀的送入连续式真空炉进行真空蒸馏，得到残留物粗锡及进入冷凝器内的锡铅锑金属蒸气，根据锡铅锑金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金及铅锑合金。本方法操作简单，环境友好，生产效率高，生产成本低，锡回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。
背景技术
粗锡含砷锑较为普遍，有的地区原矿冶炼得到的粗锡含锑高达到10wt.%，随着现在人们对其它冶炼行业中金属回收及废旧资源金属回收的重视，含锑达20wt.%的粗锡也较为常见。目前，大多数锡冶炼厂当粗锡中含锑小于1wt.%时，普遍采用的方法是加铝除砷锑的方法，使锑和铝生成金属化合物AlSb，砷和铝生成金属化合物AlAs，此两种物质会共同形成浮渣，一般浮渣含锑5wt.%~10wt.%，砷2wt.%~8wt.%，其它大部分为锡，在还原熔炼回收锡的过程中锑也会与锡同时还原，而形成含锑更高的高锑锡合金锑达5wt.%~15wt.%，此合金更难以用传统方法处理，也使得锑在锡冶炼系统恶性。另外，传统工艺采用加铝除锑的方法除锑，作业现场会产生大量烟尘及有毒物质，工人作业环境相当差，由于浮渣中AlAs遇水易产生砷化氢气体，具有剧毒，因此易产生重大安全隐患。
发明内容
本发明提供一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法。本发明将除铜、铁等杂质的含锑粗锡合金原料直接采用连续式真空炉进行分离，得到含锑铅砷元素均小于0.01wt.%的精锡及含锡<0.5wt.%的铅锑合金，利用物理方法深度脱除锑铅砷，该方法操作简单，环境友好，生产效率高，生产成本低，锡回收率高，本发明通过以下技术方案实现。
一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷的含锑粗锡合金在温度为300~500℃条件熔化得到含锑粗锡合金液体；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体连续均匀的送入连续式真空炉，根据粗锡合金原料中锑的含量，控制连续式真空炉真空度1~20Pa，蒸馏温度1500~1700℃进行真空蒸馏，得到残留物精锡及蒸馏物锡铅锑合金；
步骤3、将步骤2得到的锡铅锑合金熔化得到锡铅锑合金液体，采用恒流进料方法将锡铅锑合金液体连续均匀的送入连续式真空炉进行真空蒸馏，得到残留物粗锡及进入冷凝器内的锡铅锑金属蒸气，根据锡铅锑金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金及铅锑合金。
所述步骤1中的粗锡合金中锑含量小于5wt.%，砷含量小于0.5wt.%，铅含量为10wt.%以下。
所述步骤2中含锑粗锡合金液体和步骤3中锡铅锑合金液体连续均匀送入量分别为5~12吨/天。
所述步骤3获得粗锡返回步骤2获得精锡。
所述步骤2中精锡含锑铅砷元素各小于0.01wt.%，若精锡中含锑铅砷各元素为0.01wt.%以上，则将精锡进行多次蒸馏直至锑铅砷各元素小于0.01wt.%，若步骤3中的铅锑合金含锡量大于0.5wt.%，则继续进行多次蒸馏直至含锡<0.5wt.%。
上述步骤2中的目的是获得含锑铅砷元素均小于0.01wt.%的精锡，其中锡含量大于99.95wt.%。
上述步骤3中的目的是获得含锡小于0.5wt.%的铅锑合金，同时得到含锡量大于95wt.%的粗锡。
真空精炼方法与传统精炼方法除锑技术指标比较：
以一般锡冶炼厂粗锡中含锑0.5wt.%～1wt.%，以粗锡中含锑1wt.%为例，传统工艺将粗锡中含锑量降到小于0.02wt.%，生产一吨精锡传统工艺的产生铝渣约170Kg，氧化渣25Kg，铝耗10Kg，电耗240KW·h；真空炉工艺产生的综合电耗1000KW·h，氧化渣5Kg。
真空精炼方法与传统精炼方法经济成本对比分析
（1）直接成本对比，按铝价14元/kg；电价0.6元/kwh计，
真空炉工艺生产1吨精锡的生产成本为：1000×0.6＝600元；
传统工艺每产出1吨精锡的生产成本为：10×14+240×0.6＝284元。
（2）处理一吨渣从粗炼至除铁铜后的粗锡，按2000元/吨的成本计算，两种工艺的成本差距为（0.17+0.025－0.005）×2000＝380元。
（3）真空炉工艺产出1吨精锡只有5Kg的渣返回粗炼熔炼，而传统工艺为195Kg，按一般冶炼系统的金属回收平衡率97%，渣中金属含量70%。按锡14万/吨计，传统工艺因渣返回熔炼造成的金属损失而产生的成本为（0.195-0.005）×0.7×（1-0.97）×140000=558.6元。
综上所述，传统工艺比真空炉工艺产出每吨精锡的综合成本多558.6+284+380-600＝622.6元。
本发明的有益效果为：（1）从上述可知，我国锡产量现约16万吨每年，按其中10万吨需要采用加铝除锑工艺冶炼，如果采用真空炉工艺每年将为我国锡冶炼行业节约成本6226万元；（2）另外，真空炉精炼工艺也减少了锑的损失，得到的是价值更高的铅锑合金，还减少了烟气排放及环境污染本发明采用连续式真空蒸馏炉深度脱除锑铅砷，生产过程是物理过程，可以直接得到精锡和铅锑合金，金属回收率高，不需要添加其他试剂和辅料，生产过程无三废排放，流程短，设备简单，加工费用低，经济效益好。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷的、成分为Sn87.4wt.%、Sb1.5wt.%、Pb10wt.%、As0.015wt.%的含锑粗锡合金在温度为400~450℃条件下熔化得到含锑粗锡合金液体；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体以5吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度3Pa，蒸馏温度为1620℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.98wt.%、Sb0.008wt.%、Pb0.004wt.%、As0.001wt.%精锡及蒸馏物含Sn65.4wt.%、Sb3.64wt.%、Pb30.45wt.%、As0.06wt.%的锡铅锑合金。
步骤3、采用恒流进料方法将步骤2所得的锡铅锑合金熔化得到锡铅锑合金液体，以8吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1350℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.3wt.%、Sb0.13wt.%、Pb0.46wt.%、As0.008wt.%粗锡及进入冷凝器内的锡锑合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡锑合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1100~1150℃、2段冷凝器温度580~650℃，分别得到1段冷凝物含Sn58.4wt.%、Sb5.9wt.%、Pb35.6wt.%锡铅锑合金，2段冷凝物含Sn0.13wt.%、Sb14.8wt.%、Pb85.01wt.%、As0.8wt.%铅锑合金；
步骤3得到的粗锡返回步骤2处理得到精锡，1段冷凝物锡铅锑合金返回步骤3原料合并处理。
实施例2
如图1所示，该含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷、成分为Sn90.63wt.%、Sb3.9wt.%、Pb3.6wt.%、As0.2wt.%的含锑粗锡合金在温度为300~400℃条件下熔化；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体以8吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度1Pa，蒸馏温度为1580℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.8wt.%、Sb0.12wt.%、Pb0.04wt.%、As0.02wt.%粗锡及含Sn84.2wt.%、Sb13.04wt.%、Pb16.45wt.%、As0.6wt.%的锡铅锑合金。
步骤3、采用恒流进料方法将步骤2得到的粗锡合金液体以10吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度3Pa，蒸馏温度为1690℃进行二次真空蒸馏，得到残留物含Sn99.97wt.%、Sb0.003wt.%、Pb0.002wt.%、As0.001wt.%精锡及含Sn91.2wt.%、Sb1.24wt.%、Pb4.45wt.%、As0.03wt.%的锡铅锑合金；
步骤4、采用恒流进料方法将步骤2、步骤3得到的锡铅锑合并熔化，以12吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1450℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.2wt.%、Sb0.38wt.%、Pb0.24wt.%、As0.02wt.%粗锡及进入冷凝器内的锡锑合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡锑合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1100~1200℃、2段冷凝器温度580~650℃，分别得到1段冷凝物含Sn75.3wt.%、Sb11.5wt.%、Pb13.2wt.%锡铅锑合金，2段冷凝物含Sn0.47wt.%、Sb42.3wt.%、Pb57.1wt.%、As0.8wt.%铅锑合金；
步骤4得到的粗锡返回步骤3处理得到精锡，步骤4的1段冷凝物锡铅锑合金返回步骤4原料合并处理。
实施例3
如图1所示，该含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷的、成分为Sn96.1wt.%、Sb0.8wt.%、Pb2.6wt.%、As0.5wt.%的含锑粗锡合金在温度为300~400℃条件下熔化；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体以10吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1650℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.98wt.%、Sb0.006wt.%、Pb0.008wt.%、As0.009wt.%精锡及含Sn85.8wt.%、Sb2.81wt.%、Pb9.65wt.%、As1.73wt.%的锡铅锑合金。
步骤3、采用恒流进料方法将步骤2所得的锡铅锑合金熔化，以10吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1400℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.4wt.%、Sb0.16wt.%、Pb0.28wt.%、As0.15wt.%粗锡及进入冷凝器内的锡锑合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡锑合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1100~1150℃、2段冷凝器温度580~650℃，分别得到1段冷凝物含Sn62.7wt.%、Sb16.4wt.%、Pb19.3wt.%、As1.54wt.%锡铅锑合金，2段冷凝物含Sn0.36wt.%、Sb28.5wt.%、Pb68.4wt.%、As3.11wt.%铅锑合金；
步骤3得到的粗锡返回步骤2处理得到精锡，步骤3得到的1段冷凝物锡铅锑合金返回步骤4原料合并处理。
实施例4
如图1所示，该含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷的、成分为Sn84.4wt.%、Sb5wt.%、Pb10wt.%、As0.5wt.%的含锑粗锡合金在温度为400~500℃条件下熔化；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体以10吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度20Pa，蒸馏温度为1530℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn98.8wt.%、Sb0.3wt.%、Pb0.2wt.%、As0.03wt.%粗锡及含Sn48.5wt.%、Sb22wt.%、Pb45wt.%、As0.8wt.%的锡铅锑合金。
步骤3、采用恒流进料方法将步骤2得到的粗锡合金液体以8吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度3Pa，蒸馏温度为1620℃进行二次真空蒸馏，得到残留物含Sn99.97wt.%、Sb0.004wt.%、Pb0.002wt.%、As0.001wt.%精锡及含Sn87.3wt.%、Sb5.34wt.%、Pb5.15wt.%、As0.03wt.%的锡铅锑合金；
步骤4、采用恒流进料方法将步骤2、步骤3得到的锡铅锑合并熔化，以12吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1430℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn98.6wt.%、Sb0.38wt.%、Pb0.54wt.%、As0.03wt.%粗锡及进入冷凝器内的锡锑合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡锑合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1100~1200℃、2段冷凝器温度580~650℃，分别得到1段冷凝物含Sn68.3wt.%、Sb16.3wt.%、Pb14.8wt.%锡铅锑合金，2段冷凝物含Sn0.33wt.%、Sb32.2wt.%、Pb67.2wt.%、As0.7wt.%铅锑合金；
步骤4得到的粗锡返回步骤3处理得到精锡，步骤4的1段冷凝物锡铅锑合金返回步骤4原料合并处理。
上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其特征在于具体步骤如下：
步骤1、首先将脱除铜、铁及部分砷的含锑粗锡合金在温度为300~500℃条件熔化得到含锑粗锡合金液体；
步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的含锑粗锡合金液体连续均匀的送入连续式真空炉，根据粗锡合金原料中锑的含量，控制连续式真空炉真空度1~20Pa，蒸馏温度1500~1700℃进行真空蒸馏，得到残留物精锡及蒸馏物锡铅锑合金；
步骤3、将步骤2得到的锡铅锑合金熔化得到锡铅锑合金液体，采用恒流进料方法将锡铅锑合金液体连续均匀的送入连续式真空炉进行真空蒸馏，得到残留物粗锡及进入冷凝器内的锡铅锑金属蒸气，根据锡铅锑金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金及铅锑合金。
2.根据权利要求1所述的含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其特征在于：所述步骤1中的粗锡合金中锑含量小于5wt.%，砷含量小于0.5wt.%，铅含量为10wt.%以下。
3.根据权利要求1所述的含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其特征在于：所述步骤2中含锑粗锡合金液体和步骤3中锡铅锑合金液体连续均匀送入量分别为5~12吨/天。
4.根据权利要求1所述的含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其特征在于：所述步骤3获得粗锡返回步骤2获得精锡。
5.根据权利要求4所述的含锑粗锡合金真空蒸馏脱除锑铅砷的方法，其特征在于：所述步骤2中精锡含锑铅砷元素各小于0.01wt.%，若精锡中含锑铅砷各元素为0.01wt.%以上，则将精锡进行多次蒸馏直至锑铅砷各元素小于0.01wt.%，若步骤3中的铅锑合金含锡量大于0.5wt.%，则继续进行多次蒸馏直至含锡<0.5wt.%。
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