CN111575503A - 一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法 - Google Patents

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Abstract

一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，首先将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣，用电炉熔炼后产出高锑粗锡，然后脱除铁、砷及铜，再进行真空蒸馏，分离得到真空粗锡和锡铅锑合金；把真空粗锡进行电解精炼，得到锡含量≥99.9wt.％的精锡产品；再把锡铅锑合金进行真空蒸馏，分离得到二次真空粗锡和铅锑合金。本发明将铝渣电炉熔炼产出的高锑粗锡，经真空蒸馏与电解精炼联合处理后产出了符合产品标准的产品精锡，并使锡冶炼流程中富集于铝渣的锑绝大部分以铅锑合金，少量以精炼阳极泥的方式从锡冶炼流程中开路，有效降低了锑在锡冶炼流程中的循环量，同时也减少了锡在精炼过程中的循环量，以较经济的方式回收了锡。

Description

一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法
技术领域
本发明属于锡冶炼技术领域，具体涉及一种联合火法和湿法工艺，采用真空蒸馏与电解精炼联合处理高锑粗锡，以实现锡冶炼锑开路的方法。
背景技术
在锡冶炼工业中，让杂质锑以经济环保的方式从锡冶炼流程中开路，一直以来都是一个难题。锑在锡精炼流程中，一般以加铝粒形成高熔点铝锑化合物的方式除去，得到含锡较高的铝渣。以前，原料中含锑低铝渣量较少的时候，通常把铝渣熔炼后产锡锑合金，再净化处理后作为锡基轴承合金销售。但是，近年来由于原矿中锑杂质含量的上升及大量含锑锡二次原料的使用，进入锡冶炼流程中的锑量升高，导致铝渣量也明显增大，铝渣带走了大量的锡，由于锡锑合金售价并不高，且市场需求量较小，再以锡锑合金的方式实现锑开路，显得尤为不经济。
于是，近年来提出了几种较为有效的锡冶炼锑开路工艺，工艺前端均是把富集锑的铝渣经电炉熔炼产出高锑粗锡，然后再针对高锑粗锡设计处理工艺。其中真空蒸馏较为成熟，对原料适应范围较广，应用也较广泛。但是，真空蒸馏法也存在其缺陷。如，真空蒸馏法一般情况下的处理方式为，产出含锑＜1wt.％的真空锡返回锡火法精炼流程，为完成此目标就必须要求真空炉拥有较高的真空度、蒸馏温度及较长的蒸馏时间，甚至需要多次蒸馏同一批物料，由此导致大量锡伴随着锑一起挥发，造成真空蒸馏锡直收率低的情况，且挥发得到的锡锑铅合金也较难处理。
另外，在公开号为CN102978657A的专利中，采用电解法处理含锡85～95wt.％，含锑3～10wt.％的高锑粗锡，以含锡＞99wt.％的粗锡作为阴极板，硅氟酸与硫酸的混合溶液为电解液，以把锑留在阳极泥中的方式实现锑开路。但在该专利描述中，由于阳极锑含量较高，导致阳极泥率较高，均在20％以上，大量的锡也被带到阳极泥中，且得到的最终产品为粗锡，还需返回火法精炼处理。虽然，能一步把锑脱除到阳极泥中，但由于阳极泥量过大，产品还需进一步处理，其经济性也不够理想。
以上单纯用真空蒸馏(火法)或单纯用电解精炼(湿法)的方法处理高锑粗锡，对大型锡冶炼厂而言都不能经济高效的回收锡并使锑开路，因此需要找出一种集真空蒸馏与电解精炼两种方式优点的锑开路方法。
发明内容
针对现有工艺存在的问题与不足，本发明提供了一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，即真空蒸馏与电解精炼联合处理高锑粗锡的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，方法步骤如下：
(1)将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣，用电炉熔炼后产出高锑粗锡，然后脱除铁、砷及铜三种杂质，把预脱杂后的高锑粗锡在350～550℃的温度条件下熔化，然后连续均匀地加入真空炉中，在真空度2～15Pa、蒸馏温度1100～1250℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的锡铅锑合金；
(2)把步骤(1)得到的真空粗锡在280～320℃的温度条件下浇铸为阳极板，用锡含量≥99.9wt.％的精锡浇铸为阴极板，在硅氟酸为电解介质的电解液中电解精炼，并添加硫酸净化电解液，防止铅在电解液中富集污染阴极锡，最终得到锡含量≥99.9wt.％的精锡产品与阳极泥；
(3)将步骤(1)得到的锡铅锑合金在450～650℃的温度下熔化，然后连续均匀的加入真空炉中，在控制真空度在2～5Pa、蒸馏温度1250～1350℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到二次真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的铅锑合金；其中二次真空粗锡返回步骤(1)，分少量多次与高锑粗锡搭配一起进行真空蒸馏处理。
所述高锑粗锡的锡含量为80～85wt.％，锑含量为6～10wt.％，砷含量为0.1～0.6wt.％，其余为铅与铋。
进一步地，步骤(1)产出的真空粗锡的锡含量为≥95wt.％，锑含量为＜3wt.％，铅含量为≤1wt.％。
进一步地，步骤(2)所述真空粗锡的电解精炼，电解精炼条件是以精锡产品作为阴极始极片；槽电压0.15～0.3V，同极距90mm，电流密度90～100A/m2,电解液温度30～35℃，周期4～5d；电解液中锡含量为25～45g/L，总硅氟酸量为100～150g/L，每次补充硫酸至5～10g/L，电解液循环流动。
进一步地，步骤(3)产出的铅锑合金，其锡含量＜1wt.％。
本发明首先将铝渣电炉熔炼产出的高锑粗锡预先脱除铁、砷及铜等杂质，然后充分利用真空蒸馏能高效挥发较低沸点金属元素的特点，在控制返回二次蒸馏料量较少的工艺条件下，预先脱除高锑粗锡中的大部分锑、铅以及夹杂的铋、砷等杂质；再利用电解精炼在一定杂质含量范围内能一次除净电势电位较高的杂质元素的特点，把来自真空蒸馏的真空粗锡经过电解精炼直接产出精锡。
本发明与真空蒸馏至锑含量＜1wt.％再返回火法精炼脱锑的工艺相比，大大减少了锡在真空蒸馏工序的循环处理量，加大了高锑粗锡真空蒸馏的单位时间处理量，也规避了来自于铝渣熔炼的高锑粗锡中的部分锑再次转化为铝渣循环的现象。与直接用高锑粗锡电解精炼比，避免了大部分锡进入阳极泥，从而导致电解精炼锡直收率低的现象，且本发明经过电解精炼后直接产出精锡。
本发明将铝渣电炉熔炼产出的高锑粗锡，经真空蒸馏与电解精炼联合处理后产出了符合产品标准的产品精锡，并使锡冶炼流程中富集于铝渣的锑绝大部分以铅锑合金，少量以精炼阳极泥的方式从锡冶炼流程中开路，有效降低了锑在锡冶炼流程中的循环量，同时也减少了锡在精炼过程中的循环量，以较经济的方式回收了锡。
本发明适用于大型锡冶炼厂处理较大体量铝渣产出的高锑粗锡，能实现杂质锑在大型锡冶炼厂经济高效开路，极大程度避免了锑在锡冶炼过程中的恶性循环。
附图说明
图1为本发明所述方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，按图1所示的工艺流程处理100t高锑粗锡，所述高锑粗锡是将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣搭配锡精矿、溶剂与还原剂用电炉熔炼后产出的粗锡，再经过脱除铁、砷及铜三种杂质后的预脱杂高锑粗锡(在此过程中，夹杂的铋、砷也可被脱除至精锡产品要求)。熔炼过程正常均搭配溶剂、还原剂，并用精矿来调整入炉品位。铝渣为锡冶炼中加铝除砷锑的精炼渣，为常规成熟工艺。预脱杂高锑粗锡的成分为Sn 83.59wt.％、Sb 6.54wt.％、Pb 8.95wt.％、As 0.16wt.％、Bi0.28wt.％，余为杂质。具体步骤如下：
(1)将预脱杂高锑粗锡在350～550℃温度条件下熔化，然后连续均匀地加入最大处理能力为20t/d的真空炉内，控制处理量为17t/d，蒸馏温度控制在1150～1200℃，炉内真空度控制在5～8Pa，得到成分为Sn 96.13wt.％、Sb2.27wt.％、Pb 0.22wt.％、As0.043wt.％、Bi 0.0034wt.％，余为杂质的真空粗锡76.12t，以及进入冷凝器分离出的成分为Sn 24.67wt.％、Sb 23.95wt.％、Pb 46.21wt.％、As 0.81wt.％、Bi 1.32wt.％，余为杂质的锡铅锑合金23.88t，一次蒸馏产出真空粗锡合格率76.12％；
(2)将步骤(1)得到的真空粗锡76.12t在280～320℃的温度条件下熔化浇铸为阳极板，以产品锡含量≥99.9wt.％的精锡为阴极，在硅氟酸为电解介质的电解液中电解精炼，并添加硫酸净化电解液，防止铅在电解液中富集污染阴极锡。电解精炼条件为：槽电压0.15～0.3V，同极距90mm，电流密度90A/m2,电解液温度30～35℃，电解液中锡含量为30g/L，总硅氟酸量为120g/L，硫酸5g/L、电解液循环流动，电解精炼4d，产出含锡99.9wt.％的精锡68t，阳极泥8.12t，锡直收率92.82％，阳极泥率10.67％；
(3)将步骤(1)得到的锡铅锑合金23.88t在500～600℃的温度条件下熔化，然后采用现有技术的恒流进料装置连续均匀地加入最大处理能力为20t/d的真空炉内，控制处理量为7t/d，蒸馏温度控制在1300～1350℃，炉内真空度控制在2～5Pa。得到成分为Sn76.95wt.％、Sb 15.05wt.％、Pb 5.51wt.％、As 0.67wt.％、Bi 0.12wt.％，余为杂质的二次真空粗锡7.45t，以及进入冷凝器分离出的成分为Sn 0.79wt.％、Sb 23.50wt.％、Pb71.52wt.％、As 1.12wt.％、Bi 2.24wt.％，余为杂质的铅锑合金16.43t，作为产品销售，杂质锑得到很好的开路。将二次真空粗锡返回步骤(1)的一次真空蒸馏步骤，分少量多次搭配下一批次的高锑粗锡一起进行真空蒸馏处理，真空蒸馏工艺物料循环处理率为7.45％。
实施例2
按图1所示的工艺流程处理100t高锑粗锡，所述高锑粗锡是将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣搭配锡精矿、溶剂与还原剂用电炉熔炼后产出的粗锡，再经过脱除铁、砷及铜三种杂质的预脱杂高锑粗锡，其成分为Sn 83.87wt.％、Sb 7.69wt.％、Pb 6.26wt.％、As0.21wt.％、Bi 1.41wt.％，余为杂质。具体步骤如下：
(1)将高锑粗锡在450～550℃温度条件下熔化，然后连续均匀地加入最大处理能力为20t/d的真空炉内，控制处理量为16t/d，蒸馏温度控制在1200～1250℃，炉内真空度控制在2～6Pa。得到成分为Sn 97.34wt.％、Sb 1.7wt.％、Pb 0.12wt.％、As 0.025wt.％、Bi0.024wt.％、余为杂质的真空粗锡77.20t，以及进入冷凝器分离出的成分为Sn44.75wt.％、Sb 26.69wt.％、Pb 22.51wt.％、As 0.88wt.％、Bi 4.65wt.％，余为杂质的锡铅锑合金22.80t，一次蒸馏产出真空粗锡合格率77.20％；
(2)将步骤(1)得到的真空蒸馏得到的真空粗锡77.20t在280～320℃的温度条件下熔化浇铸为阳极板，以锡含量≥99.9wt.％的精锡为阴极，在硅氟酸为电解介质的电解液中电解精炼，并添加硫酸净化电解液。电解精炼条件为：槽电压0.15～0.3V，同极距90mm，电流密度100A/m2,电解液温度30～35℃，电解液中锡含量为38g/L，总硅氟酸量为150g/L，硫酸10g/L，电解精炼周期5d，电解液循环流动，产出含锡99.9wt.％的精锡70.50t，阳极泥6.70t，锡直收率93.72％，阳极泥率8.68％；
(3)将步骤(1)一次真空蒸馏得到的锡铅锑合金22.80t在450～550℃的温度条件下熔化，然后连续均匀地加入最大处理能力为20t/d的真空炉内，控制处理量为10t/d，蒸馏温度控制在1250～1300℃，炉内真空度控制在2～5Pa。得到成分为Sn 80.01wt.％、Sb16.02wt.％、Pb 2.52wt.％、As 0.61wt.％、Bi 0.24wt.％，余为杂质的二次真空粗锡12.60t，以及进入冷凝器分离出的成分为Sn 0.87wt.％、Sb 39.87wt.％、Pb 47.21wt.％、As 1.22wt.％、Bi 10.05wt.％，余为杂质的铅锑合金10.20t，作为产品销售，杂质锑得到很好的开路。将二次真空粗锡返回步骤(1)的一次真空蒸馏步骤，分少量多次搭配下一批次的高锑粗锡一起进行真空蒸馏处理，真空蒸馏工艺物料循环处理率为12.60％。

Claims (5)

1.一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)将粗锡精炼加铝除砷锑产出的铝渣，用电炉熔炼后产出高锑粗锡，然后脱除铁、砷及铜三种杂质，把预脱杂后的高锑粗锡在350～550℃的温度条件下熔化，然后连续均匀地加入真空炉中，在真空度2～15Pa、蒸馏温度1100～1250℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的锡铅锑合金；
(2)把步骤(1)得到的真空粗锡在280～320℃的温度条件下浇铸为阳极板，用锡含量≥99.9wt.％的精锡浇铸为阴极板，在硅氟酸为电解介质的电解液中电解精炼，并添加硫酸净化电解液，防止铅在电解液中富集污染阴极锡，最终得到锡含量≥99.9wt.％的精锡产品与阳极泥；
(3)将步骤(1)得到的锡铅锑合金在450～650℃的温度下熔化，然后连续均匀的加入真空炉中，在控制真空度在2～5Pa、蒸馏温度1250～1350℃的条件下进行真空蒸馏，分离得到二次真空粗锡和蒸馏进入冷凝器的铅锑合金；其中二次真空粗锡返回步骤(1)分少量多次与高锑粗锡搭配一起进行真空蒸馏处理。
2.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，所述高锑粗锡的锡含量为80～85wt.％，锑含量为6～10wt.％，砷含量为0.1～0.6wt.％，其余为铅与铋。
3.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(1)产出的真空粗锡的锡含量为≥95wt.％，锑含量为＜3wt.％，铅含量为≤1wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(2)所述真空粗锡的电解精炼，电解精炼条件是以精锡产品作为阴极始极片；槽电压0.15～0.3V，同极距90mm，电流密度90～100A/m2,电解液温度30～35℃，周期4～5d；电解液中锡含量为25～45g/L，总硅氟酸量为100～150g/L，每次补充硫酸至5～10g/L，电解液循环流动。
5.根据权利要求1所述的一种联合火法与湿法工艺使锑在锡冶炼中开路的方法，其特征在于，步骤(3)产出的铅锑合金，其锡含量＜1wt.％。
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