CN105803213B - 从氧化铋渣中精炼铋的方法 - Google Patents

从氧化铋渣中精炼铋的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从氧化铋渣中精炼铋的方法，氧化铋渣与还原剂经还原熔炼、熔析除铜、氯气一次除铅、真空蒸馏除银、氯气二次除铅、高温精炼脱氯、加片碱除碲，最终获得精铋，含银、铜、铋、铅等元素的合金直接进入除铜工序，省去了湿法预处理，简化了除铜工序，避免冰铜和银锌壳的产生，减少了湿法工段硝酸使用量，减少了硝酸溶解过程中氮氧化物的排放，减少了对环境的污染；加锌除银工艺改为真空蒸馏物理除银工艺后，杜绝了产出难以处理的银锌壳，使银铋最大程度实现物理性分离，提高了银的回收率；降低了煤气、辅料的使用量，减轻了工人了劳动强度，缩短了精铋的生产周期，降低了精铋的生产成本，提高了精铋的直收率和回收率。

Description

从氧化铋渣中精炼铋的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体是从氧化铋渣中精炼铋的方法。
背景技术
冶炼厂以氧化铋渣为原料来生产精铋，目前常见的生产工艺有两种，一是先湿法后火法的冶炼工艺，二是火法冶炼工艺。
先湿法后火法的冶炼工艺，以氧化铋渣为原料，经过球磨后，加入盐酸进行浸出，浸出渣返回阳极泥熔炼系统用于回收银，浸出液经中和得到氯氧铋和中和后液，氯氧铋投入转炉经还原熔炼、压滤、烘干成粗铋，粗铋经过除铜得到除铜粗铋，加入锌锭产出贫银铋锭和银锌壳，贫银铋锭经氯气除铅、锌，高温精炼后得到精铋；其中中和后液加入铁粉置换得到海绵铜，海绵铜可作为炼粗铜的原料；产生的银锌壳先经过熔析分离铋，并经脱锌后产出的蒸馏残渣或浸出渣，进行银的回收，工艺流程如图1所示。
火法冶炼工艺，将原料氧化铋渣直接投入转炉中，配入硫铁矿及熔剂混合熔炼，得到粗铋、冰铜和熔渣，粗铋经过熔析或加硫磺除铜得到除铜粗铋，然后加入锌锭除银，通氯气除铅锌，高温精炼后得到精铋；期间产生的除铜渣回炉重炼，除银后的银锌壳继续返投直至将银富集到一定程度后进行分银处理，除铅锌后的氯化铅、氯化锌渣采用湿法或火法熔炼回收铅、锌，高温精炼渣回炉重炼；铋冰铜经浸洗、焙烧、硫酸浸铜、水浸洗、盐酸浸铋、铁屑置换等工序后，产出海绵铋熔铸成粗铋，而后从硫酸铜溶液中回收铜，从浸出渣中回收铅、银，工艺流程如图2所示。
上述两种以氧化铋渣为原料来生产精铋的工艺都存在以下缺点：①生产周期长，工序复杂，工人劳动强度大，铋直收率低，一般在70％以下；②铋精炼过程中各种渣的产出率高，返投物料较多；③铜以冰铜的形式富集，冰铜中含银、铋较高，一般银5-10Kg/吨，铋10-20％，银铜铋分离不彻底，仍然需要湿法来处理；④冶炼成本较高，一般精铋的加工费在2万元以上，随着精铋价格的大幅下挫(6万元/吨)，综合回收的效益显著下降；⑤精炼除银时，需要消耗锌锭，一般100公斤/吨精铋，加入锌锭后产出银锌壳，锌无法回收再利用，造成资源的浪费，后期精炼时需要通入氯气除锌，形成氯化锌，氯化锌难以回收利用；加硝酸溶解合金过程中产生难处理的氮氧化物，排放后对环境也有一定的污染；⑥银锌壳大量产出，造成银的占用增加，且回收不便。
发明内容
针对传统铋精炼工艺中的弊端，本发明提供一种从氧化铋渣中精炼铋的新工艺，采用不造冰铜的除铜新方法，用真空蒸馏技术除银代替加锌除银法，不仅环保，而且加工成本大幅下降。
本发明采用以下技术方案实现上述目的：
从氧化铋渣中精炼铋的方法，包括以下步骤：
a.还原熔炼
还原剂与氧化铋渣以质量比(3-4):100进行还原熔炼，熔炼温度为700-800℃；
b.熔析除铜
还原熔炼得到的粗铋进行熔析除铜，粗铋升温至650-700℃，搅拌均匀，然后降温550-600℃，开始捞渣；
c.氯气一次除铅
除铜后的粗铋中通入氯气进行一次除铅，检测粗铋中铅的含量，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制500-600℃；
d.真空蒸馏除银
除铅后的粗铋锭进行蒸馏除银，银含量≥30kg/T时，粗铋锭在900-1000℃进行一次真空蒸馏除银；一次除银得到的粗铋锭进行二次蒸馏除银，真空蒸馏除银温度为800-900℃，得到含银0.002％以下的贫银铋锭；
e.氯气二次除铅
贫银铋锭通入氯气进行二次除铅，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制400-500℃；
f.高温精炼脱氯
二次除铅后的贫银铋锭加入片碱进行高温精炼，片碱与氧化铋渣质量比为1:200，精炼温度为500-600℃，熔液表面浮渣捞至加入片碱后，熔液表面不变干为止；
g.加片碱除碲
精炼后的贫银铋锭温度调整到540-560℃，将质量比1：(24-27)的硝酸钠与片碱混匀的辅料加入精炼后的贫银铋锭中，搅拌20-30min，调整温度为460-480℃开始捞渣，直至熔液中含碲＜0.0002％。
所述还原剂为阳极颗粒中碳含量＞90％的炭粒或焦粒。
粗铋中铜含量在40-50％时，先加入硫磺除铜，然后进行熔析除铜。
除铅后的铋锭中银含量≥30kg/T时，一次真空蒸馏除银温度为930-980℃。
除铅后的铋锭中银含量＜3kg/T时，二次真空蒸馏除银温度为840-880℃。
1、粗铋熔炼预除铅
氧化铋渣中一般含铅在10-20％左右，氧化铋渣还原熔炼的过程中，根据铅铋的氧化自由焓的差异，预脱除铅，粗铋含铅降至5％以下，减轻后期精炼氯气脱铅的压力，缩短铋的冶炼周期，表1为金属氧化反应标准自由焓变化。
表1金属氧化反应标准自由焓变化(298K，KJ/mol O2)
Ag2O SeO2 TeO2 Cu2O Bi2O3 PbO As2O3 Sb2O3
-21.7 -175.0 -270.3 -288.6 -331.1 -377.0 -384.3 -418.9
2、除铜
粗铋中铜含量在40-50％时，粗铋加入除铜锅内熔化，加入硫磺等脱铜剂搅拌除铜，将粗铋中的铜降至1％以下，除铜渣中的铜富集在40％以上，含铋在5％以下，除铜渣还原熔炼即得到品位90％以上的粗铜，提高了铜的回收价值。
3、真空蒸馏除银
真空蒸馏除银是利用银、铋两种金属的沸点的差异，(银2162℃、铋1560℃)，沸点较低的金属先从合金溶液中气化出来，冷凝后得到提纯，该过程是物理反应，不需要添加溶剂，成本较低，采用电力加热；在真空状态下，金属的沸点大大降低，控制合理的温度，铋、铅等金属在800-900℃时优先从合金溶液中挥发出来，银铜等金属残留在合金液中，实现金属间的有效分离，并将银富集至50％左右，可直接吹炼粗银，提高银的直收率，精铋中含银降至5g/t以下，远低于国标40g/t的标准，提高了银的回收率。
与现有技术相比，本发明公开的精炼铋的方法具有以下优点：
①省去了盐酸、硫铁矿、锌锭等辅料的使用，合金熔炼炉产出含银、铜、铋、铅等元素的合金后，不再经湿法工序利用硝酸进行溶解提炼铋泥，含银、铜、铋、铅等元素的合金可直接进入除铜工序，得到低铜铋合金，省去了湿法预处理，简化了除铜工序，避免冰铜和银锌壳的产生，减少了湿法工段硝酸使用量，减少了硝酸溶解过程中氮氧化物的排放，减少了对环境的污染。
②铅铋合金经第一次除铅后可直接进入真空炉除银，加锌除银工艺改为真空蒸馏物理除银工艺后，减少了稀有元素的使用量，杜绝了产出难以处理的银锌壳，使银铋最大程度实现物理性分离，在真空除银工序产出的金属银可直接用于熔炼粗银，提高了银的回收率。
③停用了粗铋熔炼炉，降低了煤气、辅料的使用量，减轻了工人了劳动强度，降低了生产成本，缩短了精铋的生产周期，降低了精铋的生产成本，提高了精铋的直收率和回收率。
铋冶炼工艺革新前、后主要技术经济指标对比如表2所示：
表2
主要指标对比 铋回收率(％) 铋直收率(％) 银回收率(％) 精铋加工费用(元/t)
传统工艺 85.2 75.1 88.3 21591
本发明工艺 98.3 80.2 98.7 10495
附图说明
图1为现有技术中先湿法后火法冶炼工艺流程图。
图2为现有技术中火法冶炼工艺流程图。
图3为本发明工艺流程图。
具体实施方式
如图3所示，从氧化铋渣中精炼铋的方法，包括以下步骤：
a.还原熔炼
还原剂与氧化铋渣以质量比(3-4)∶100在转炉中进行还原熔炼，熔炼温度为700-800℃，所述还原剂为阳极颗粒中碳含量＞90％的炭粒或焦粒，熔渣用于回收铅；
b.熔析除铜
还原熔炼得到的粗铋进行熔析除铜，先粗铋升温至650-700℃，搅拌均匀，然后缓慢降温550-600℃，除铜渣用于回收铜，重复此步骤直至熔液含铜3％以下；粗铋中铜含量在40-50％时，先加入硫磺除铜，然后进行熔析除铜；
c.氯气一次除铅
除铜后的粗铋中通入氯气进行一次除铅，检测粗铋中铅的含量，铅与氯气的摩尔比为3∶1，温度控制500-600℃；
d.真空蒸馏除银
除铅后的铋锭进行蒸馏除银，除铅后的铋锭中银含量≥30kg/T时，真空蒸馏除银温度为900-1000℃，较佳温度为930--980℃，铋、铅优先从合金溶液中挥发出来，银铜等金属残留在合金液中，每两小时对挥发物中含银进行一次化验分析，挥发物与残留物产出比约为1∶2，挥发物银含量一次达到40g/t以下，主炉输出比在43左右，处理量为8.5-10t/d；一次除银后的铋锭中银含量＜3kg/T，进行二次除银，真空蒸馏除银温度为800-900℃，较佳温度为840℃-880℃，得到含银0.002％以下的贫银铋锭，挥发物银含量一次达到3000g/t以下，主炉输出比在53左右，处理量为8t/d；
e.氯气二次除铅
贫银铋锭通入氯气进行二次除铅，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制400-500℃，除铅后的贫银铋锭中铅含量＜0.0005％，除铅产生的氯化铅渣用来回收铅；
f.高温精炼脱氯
二次除铅后的贫银铋锭加入片碱进行高温精炼，片碱与氧化铋渣质量比为1:200，精炼温度为500-600℃，熔液表面浮渣捞至加入片碱后，熔液表面不变干为止；
g.加片碱除碲
精炼后的贫银铋锭温度调整到540-560℃，将质量比1：(24-27)的硝酸钠与片碱混匀的辅料加入精炼后的贫银铋锭中，搅拌20-30min，调整温度为460-480℃开始捞渣，直至熔液中含碲＜0.0002％。
实施例1
从氧化铋渣中精炼铋的方法，包括以下步骤：
a.还原熔炼
30kg阳极颗粒中碳含量＞90％的炭粒与1T氧化铋渣在转炉中进行还原熔炼，熔炼温度为700℃，所述炭粒也可以替换为阳极颗粒中碳含量＞90％的焦粒或其他还原剂，熔渣用于回收铅；
b.熔析除铜
还原熔炼得到的粗铋进行熔析除铜，先粗铋升温至650℃，搅拌均匀，然后缓慢降温550℃，除铜渣用于回收铜，重复此步骤直至熔液含铜3％以下；粗铋中铜含量在40-50％时，先加入硫磺除铜，然后进行熔析除铜；
c.氯气一次除铅
除铜后的粗铋中通入氯气进行一次除铅，检测粗铋中铅的含量，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制500℃；
d.真空蒸馏除银
除铅后的铋锭进行蒸馏除银，除铅后的铋锭中银含量≥30kg/T时，真空蒸馏除银温度为900，铋、铅优先从合金溶液中挥发出来，银铜等金属残留在合金液中，每两小时对挥发物中含银进行一次化验分析，挥发物与残留物产出比约为1:2，挥发物银含量一次达到40g/t以下，主炉输出比在43左右，处理量为8.5—10t/d；一次除银后的铋锭中银含量＜3kg/T，进行二次除银，真空蒸馏除银温度为800℃，得到含银0.002％以下的贫银铋锭，挥发物银含量一次达到3000g/t以下，主炉输出比在53左右，处理量为8t/d；
e.氯气二次除铅
贫银铋锭通入氯气进行二次除铅，铅与氯气的摩尔比为3∶1，温度控制400℃，除铅后的贫银铋锭中铅含量＜0.0005％，除铅产生的氯化铅渣用来回收铅；
f.高温精炼脱氯
二次除铅后的贫银铋锭加入片碱进行高温精炼，片碱与氧化铋渣质量比为1∶200，精炼温度为500℃，熔液表面浮渣捞至加入片碱后，熔液表面不变干为止；
g.加片碱除碲
精炼后的贫银铋锭温度调整到540℃，将质量比1∶24的硝酸钠与片碱混匀的辅料加入精炼后的贫银铋锭中，搅拌20min，调整温度为460℃开始捞渣，直至熔液中含碲＜0.0002％。
实施例2-10
实施例2-10与实施例1的区别见表3，其余反应条件与实施例1相同。
表3

Claims (3)

1.从氧化铋渣中精炼铋的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a. 还原熔炼
还原剂与氧化铋渣以质量比（3-4）:100进行还原熔炼，熔炼温度为700-800℃；
b. 熔析除铜
还原熔炼得到的粗铋进行熔析除铜，粗铋升温至650-700℃，搅拌均匀，然后降温550-600℃，开始捞渣；
c. 氯气一次除铅
除铜后的粗铋中通入氯气进行一次除铅，检测粗铋中铅的含量，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制500-600℃；
d. 真空蒸馏除银
除铅后的粗铋锭进行蒸馏除银，银含量≥30kg/T时，粗铋锭在930-980℃进行一次真空蒸馏除银；一次除银得到的粗铋锭进行二次蒸馏除银，真空蒸馏除银温度为840-880℃，得到含银0.002%以下的贫银铋锭；
e. 氯气二次除铅
贫银铋锭通入氯气进行二次除铅，铅与氯气的摩尔比为3:1，温度控制400-500 ℃；
f. 高温精炼脱氯
二次除铅后的贫银铋锭加入片碱进行高温精炼，片碱与氧化铋渣质量比为1:200，精炼温度为500-600℃，熔液表面浮渣捞至加入片碱后，熔液表面不变干为止；
g.加片碱除碲
精炼后的贫银铋锭温度调整到540-560℃，将质量比1：（24-27）的硝酸钠与片碱混匀的辅料加入精炼后的贫银铋锭中，搅拌20-30min，调整温度为460-480℃开始捞渣，直至熔液中含碲＜0.0002%。
2.根据权利要求1所述从氧化铋渣中精炼铋的方法，其特征在于：所述还原剂为阳极颗粒中碳含量＞90%的炭粒或焦粒。
3.根据权利要求1所述从氧化铋渣中精炼铋的方法，其特征在于：粗铋中铜含量在40-50%时，先加入硫磺除铜，然后进行熔析除铜。
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