CN114507782A - 一种含铟焊锡中回收铟的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含铟焊锡中回收铟的方法和系统，属于锡冶炼技术领域。将含铟焊锡经过一次真空蒸馏得到一次合金和真空锡；将得到一次合金二次真空蒸馏得到二次合金和二次真空锡，二次真空锡与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；将得到的二次合金在熔化锅中熔化，控制温度320‑350℃捞浮渣，产出贫铟渣和铅锑合金；将得到的贫铟渣在熔析炉中熔析作业，产出铅锑合金和富铟渣。本发明能低耗、高效的将铅、锑、铟等有价杂质金属与锡分离，实现有价杂质金属的综合回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含铟焊锡中回收铟的方法和系统，属于锡冶炼技术领域。
背景技术
矿产资源属于不可再生资源，是人类赖以生存和发展的基础，随着有色金属工业的发展，自然矿产资源不断消耗，储量一步步紧缩，综合回收显得尤为重要。
锡冶炼结晶机生产过程中，产出一些焊锡，根据原料来源的不同，特别是处理锡二次物料产出的焊锡中含有较高的铟，综合回收这些高价值金属具有较好的现实意义。
一般地，焊锡采用硅氟酸双金属电解产出精焊锡，电解过程中铟进入电解液，采用萃取—反萃—置换的方法进行回收，此工艺在某些方面有较好的适应性，但随着电焊锡市场的收窄和电解焊锡流程占用金属量大、资金周转周期长、水处理压力大等，用此方法处理或多或少存在不适应性。
《铟锡合金真空蒸馏分离的研究》，李冬生、刘大春等，发表了对于In含量为86.01wt%、Sn含量为12.42%以及Pb含量为1.15%的铟锡合金，控制蒸馏温度为1050℃、真空度为3Pa时，铟锡合金中铟与锡能在较大程度上分离开，得到含铟最大于95%的粗铟，粗铟中含锡量降至1%以下。
专利申请号为201510225619.7、名称为一种铟锡氧化物真空还原分离铟和锡的方法，公开了将铟锡氧化物通过球磨破碎后加入还原剂混合均匀并制粒，将干燥后的铟锡氧化物颗粒加入到真空炉内，控制炉内真空度、温度、反应时间及保温时间，使铟锡氧化物在真空炉中还原并蒸发达到铟与锡分离的目的。通过真空还原蒸馏分离可得到含锡大于98wt.%、含铟小于0.5wt.%的粗锡合金及含铟大于99wt.%、含锡小于0.2wt.%的粗铟合金。真空蒸馏得到的粗铟合金和粗锡合金可直接电解，得到精铟和精锡。金属直收率可达99%。
上述方法中针对的物料为In含量较高的铟锡合金或者铟锡氧化物的真空分离方法，对于In含量较低且金属杂质含量较高的含铟焊锡现有技术中并没有任何的真空分离方法，能够高效的实现含铟焊锡中铅、锑、铟等杂质金属与锡的分离。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种含铟焊锡中回收铟的方法和系统。本发明能低耗、高效的将铅、锑、铟等有价杂质金属与锡分离，实现有价杂质金属的综合回收利用。本发明通过以下技术方案实现。
一种含铟焊锡中回收铟的方法，其具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为460-480℃的含铟焊锡经过在真空度为2-15pa、温度为1100-1250℃一次真空蒸馏得到一次合金和真空锡；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为460-480℃的一次合金经过在真空度为2-15pa、温度为1100-1250℃二次真空蒸馏得到二次合金和二次真空锡，二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；
步骤3、将步骤2得到的二次合金在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，产出贫铟渣和铅锑合金；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣在熔析炉中熔析作业，产出铅锑合金和富铟渣。
所述步骤1中含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，含铟焊锡中包括如下质量百分比的组分：Sn67-91%、Pb8-32%、Bi0.02-2%、Sb0.02-15%和In0.07-0.9%。
所述步骤1和步骤2中真空蒸馏的功率为170-200kW。
所述步骤1中真空锡返回锡精炼系统，所述步骤2中二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为1-5：10后进行一次真空蒸馏。
所述步骤3中控制温度320-350℃，开启搅拌30-50分钟后停止搅拌，捞净浮渣。
所述步骤4中熔析作业温度为450~650℃，熔析时间5-6h。
一种含铟焊锡中回收铟的系统，包括燃气管道1、真空炉2、熔化锅3、熔析炉4、起重行车5和收尘系统管道6，燃气管道1中的燃气为燃气管道1、真空炉2、熔化锅3提供燃料，燃气管道1、真空炉2、熔化锅3顶部均设有收尘系统管道6进行收尘，真空炉2二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车5将物料输送到熔化锅3的物料进口，熔化锅3的贫铟渣出口通过起重行车5将物料输送到熔析炉4的物料进口。
本发明的有益效果是：
（1）本发明含铟焊锡采用一次真空蒸馏分离-两次真空蒸馏分离-熔化分离-熔析分离，产出真空锡和二次合金，完成铅、锑、铟等与锡的分离，实现了有价杂质金属的综合回收利用。
（2）本发明的二次合金投入熔化锅控制温度捞浮渣，产出贫铟渣和铅锑合金，完成铅锑等与铟的初步分离。
（3）本发明将贫铟渣投入熔析炉处理，产出富铟渣和铅锑合金，进一步完成铅锑与铟的分离。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明含铟焊锡中回收铟的系统结构示意图。
图中：1-燃气管道，2-真空炉，3-熔化锅，4-熔析炉，5-起重行车，6-收尘系统管道。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该含铟焊锡中回收铟的方法，其具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为460-470℃的含铟焊锡（含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，质量百分比成分为Sn：71.54%、Pb：17.58%、Bi：0.26%、Sb：9.76%、In0.22%）经过在真空度为2-3pa、温度为1250℃一次真空蒸馏得到一次合金（质量百分比成分为Sn：35.38%、Pb：40.01%、Bi：0.62%、Sb：22.64%、In0.63%）和真空锡（质量百分比成分为为Sn：99.31%、Pb：0.06%、Bi：0.0023%、Sb：0.15%、In0.0015%）；真空蒸馏的功率为170-180kW；真空锡返回锡精炼系统；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为460-470℃的一次合金（质量百分比成分为Sn：35.38%、Pb：40.01%、Bi：0.62%、Sb：22.64%、In0.63%）经过在真空度为2-3pa、温度为1250℃二次真空蒸馏得到二次合金（质量百分比成分为Sn：1.31%、Pb：89.12%、Bi：2.09%、Sb：10.53%、In0.68%）和二次真空锡（质量百分比成分为Sn：89.61%、Pb：1.14%、Bi：0.026%、Sb：8.06%、In1.21%），二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为5：10后进行一次真空蒸馏；真空蒸馏的功率为170-180kW；
步骤3、将步骤2得到的二次合金（质量百分比成分为Sn：1.31%、Pb：89.12%、Bi：2.09%、Sb：10.53%、In0.68%）在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，开启搅拌（搅拌速度为180转/min）35分钟后停止搅拌5分钟，产出贫铟渣（质量百分比成分为Sn：2.67%、Pb：46.24%、Bi：1.47%、Sb：12.16%、In8.35%）和铅锑合金（质量百分比成分为Sn：2.31%、Pb：79.28%、Bi：3.51%、Sb：18.52%、In0.08%）；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣（质量百分比成分为Sn：2.67%、Pb：46.24%、Bi：1.47%、Sb：12.16%、In8.35%）在熔析炉中温度为450~480℃熔析作业5h，产出铅锑合金（质量百分比成分为Sn：3.01%、Pb：74.12%、Bi：2.33%、Sb：19.13%、In0.12%）和富铟渣（质量百分比成分为Sn：2.57%、Pb：38.37%、Bi：1.33%、Sb：12.04%、In23.51%）。
如图2所示，该含铟焊锡中回收铟的系统，包括燃气管道1、真空炉2、熔化锅3、熔析炉4、起重行车5和收尘系统管道6，燃气管道1中的燃气为燃气管道1、真空炉2、熔化锅3提供燃料，燃气管道1、真空炉2、熔化锅3顶部均设有收尘系统管道6进行收尘，真空炉2二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车5将物料输送到熔化锅3的物料进口，熔化锅3的贫铟渣出口通过起重行车5将物料输送到熔析炉4的物料进口。
经本实施例处理含铟焊锡中铟的回收率达到97.2%。
实施例2
如图1所示，该含铟焊锡中回收铟的方法，其具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为470-480℃的含铟焊锡（含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，质量百分比成分为Sn：90.45%、Pb：8.03%、Bi：0.42%、Sb：0.08%、In0.39%）经过在真空度为5-7pa、温度为1100℃一次真空蒸馏得到一次合金（质量百分比成分为Sn：43.57%、Pb：46.92%、Bi：2.49%、Sb：5.15%、In1.22%）和真空锡（质量百分比成分为为Sn：99.41%、Pb：0.008%、Bi：0.001%、Sb：0.12%、In0.013%）；真空蒸馏的功率为180-190kW；真空锡返回锡精炼系统；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为470-480℃的一次合金（质量百分比成分为Sn：43.57%、Pb：46.92%、Bi：2.49%、Sb：5.15%、In1.22%）经过在真空度为5-7pa、温度为1100℃二次真空蒸馏得到二次合金（质量百分比成分为Sn：0.75%、Pb：80.25%、Bi：2.54%、Sb：14.51%、In0.74%）和二次真空锡（质量百分比成分为Sn：87.21%、Pb：0.63%、Bi：0.02%、Sb：9.12%、In1.66%），二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为1：10后进行一次真空蒸馏；真空蒸馏的功率为180-190kW；
步骤3、将步骤2得到的二次合金（质量百分比成分为Sn：0.75%、Pb：80.25%、Bi：2.54%、Sb：14.51%、In0.74%）在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，开启搅拌（搅拌速度为180转/min）45分钟后停止搅拌5分钟，产出贫铟渣（质量百分比成分为Sn：1.28%、Pb：50.38%、Bi：1.69%、Sb：11.85%、In5.37%）和铅锑合金（质量百分比成分为Sn：0.89%、Pb：86.59%、Bi：2.87%、Sb：19.65%、In0.07%）；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣（质量百分比成分为Sn：1.28%、Pb：50.38%、Bi：1.69%、Sb：11.85%、In5.37%）在熔析炉中温度为500~530℃熔析作业6h，产出铅锑合金（质量百分比成分为Sn：4.13%、Pb：66.81%、Bi：2.13%、Sb：25.02%、In0.11%）和富铟渣（质量百分比成分为Sn：4.3%、Pb：32.39%、Bi：0.91%、Sb：20.17%、In20.23%）。
如图2所示，该含铟焊锡中回收铟的系统，包括燃气管道1、真空炉2、熔化锅3、熔析炉4、起重行车5和收尘系统管道6，燃气管道1中的燃气为燃气管道1、真空炉2、熔化锅3提供燃料，燃气管道1、真空炉2、熔化锅3顶部均设有收尘系统管道6进行收尘，真空炉2二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车5将物料输送到熔化锅3的物料进口，熔化锅3的贫铟渣出口通过起重行车5将物料输送到熔析炉4的物料进口。
经本实施例处理含铟焊锡中铟的回收率达到97.5%。
实施例3
如图1所示，该含铟焊锡中回收铟的方法，其具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为460-470℃的含铟焊锡（含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，质量百分比成分为Sn：79.21%、Pb：18.13%、Bi：0.34%、Sb：1.59%、In0.12%）经过在真空度为10-13pa、温度为1200℃一次真空蒸馏得到一次合金（质量百分比成分为Sn：35.39%、Pb：57.25%、Bi：1.03%、Sb：5.13%、In0.41%）和真空锡（质量百分比成分为为Sn：99.29%、Pb：0.01%、Bi：0.0012%、Sb：0.15%、In0.0012%）；真空蒸馏的功率为190-200kW；真空锡返回锡精炼系统；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为460-470℃的一次合金（质量百分比成分为Sn：35.39%、Pb：57.25%、Bi：1.03%、Sb：5.13%、In0.41%）经过在真空度为10-13pa、温度为1200℃二次真空蒸馏得到二次合金（质量百分比成分为Sn：2.05%、Pb：83.15%、Bi：0.95%、Sb：12.55%、In0.35%）和二次真空锡（质量百分比成分为Sn：92.42%、Pb：0.02%、Bi：0.0012%、Sb：5.12%、In1.04%），二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为3：10后进行一次真空蒸馏；真空蒸馏的功率为190-200kW；
步骤3、将步骤2得到的二次合金（质量百分比成分为Sn：2.05%、Pb：83.15%、Bi：0.95%、Sb：12.55%、In0.35%）在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，开启搅拌（搅拌速度为180转/min）50分钟后停止搅拌5分钟，产出贫铟渣（质量百分比成分为Sn：3.2%、Pb：38.23%、Bi：1.05%、Sb：9.56%、In7.69%）和铅锑合金（质量百分比成分为Sn：1.56%、Pb：62.34%、Bi：2.31%、Sb：30.15%、In0.09%）；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣（质量百分比成分为Sn：3.2%、Pb：38.23%、Bi：1.05%、Sb：9.56%、In7.69%）在熔析炉中温度为450~480℃熔析作业5h，产出铅锑合金（质量百分比成分为Sn：2.87%、Pb：71.52%、Bi：2.13%、Sb：30.67%、In0.09%）和富铟渣（质量百分比成分为Sn：3.85%、Pb：30.61%、Bi：0.88%、Sb：22.45%、In23.01%）。
如图2所示，该含铟焊锡中回收铟的系统，包括燃气管道1、真空炉2、熔化锅3、熔析炉4、起重行车5和收尘系统管道6，燃气管道1中的燃气为燃气管道1、真空炉2、熔化锅3提供燃料，燃气管道1、真空炉2、熔化锅3顶部均设有收尘系统管道6进行收尘，真空炉2二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车5将物料输送到熔化锅3的物料进口，熔化锅3的贫铟渣出口通过起重行车5将物料输送到熔析炉4的物料进口。
经本实施例处理含铟焊锡中铟的回收率达到97.3%。
实施例4
如图1所示，该含铟焊锡中回收铟的方法，其具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为470-480℃的含铟焊锡（含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，质量百分比成分为Sn：82.95%、Pb：11.63%、Bi：0.28%、Sb：3.77%、In0.47%）经过在真空度为13-15pa、温度为1150℃一次真空蒸馏得到一次合金（质量百分比成分为Sn：41.09%、Pb：45.83%、Bi：0.95%、Sb：9.46%、In1.58%）和真空锡（质量百分比成分为为Sn：99.21%、Pb：0.01%、Bi：0.0013%、Sb：0.17%、In0.0029%）；真空蒸馏的功率为170-180kW；真空锡返回锡精炼系统；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为470-480℃的一次合金（质量百分比成分为Sn：41.09%、Pb：45.83%、Bi：0.95%、Sb：9.46%、In1.58%）经过在真空度为13-15pa、温度为1150℃二次真空蒸馏得到二次合金（质量百分比成分为Sn：1.22%、Pb：79.7%、Bi：2.59%、Sb：14.68%、In0.78%）和二次真空锡（质量百分比成分为Sn：90.39%、Pb：0.03%、Bi：0.0015%、Sb：7.41%、In1.24%），二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为4：10后进行一次真空蒸馏；真空蒸馏的功率为170-180kW；
步骤3、将步骤2得到的二次合金（质量百分比成分为Sn：1.22%、Pb：79.7%、Bi：2.59%、Sb：14.68%、In0.78%）在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，开启搅拌（搅拌速度为180转/min）40分钟后停止搅拌5分钟，产出贫铟渣（质量百分比成分为Sn：3.89%、Pb：41.23%、Bi：0.35%、Sb：18.56%、In7.62%）和铅锑合金（质量百分比成分为Sn：2.65%、Pb：70.64%、Bi：1.69%、Sb：35.31%、In0.11%）；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣（质量百分比成分为Sn：3.89%、Pb：41.23%、Bi：0.35%、Sb：18.56%、In7.62%）在熔析炉中温度为610~650℃熔析作业5h，产出铅锑合金（质量百分比成分为Sn：2.35%、Pb：70.45%、Bi：1.98%、Sb：32.06%、In0.09%）和富铟渣（质量百分比成分为Sn：3.37%、Pb：30.15%、Bi：1.28%、Sb：9.66%、In22.15%）。
如图2所示，该含铟焊锡中回收铟的系统，包括燃气管道1、真空炉2、熔化锅3、熔析炉4、起重行车5和收尘系统管道6，燃气管道1中的燃气为燃气管道1、真空炉2、熔化锅3提供燃料，燃气管道1、真空炉2、熔化锅3顶部均设有收尘系统管道6进行收尘，真空炉2二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车5将物料输送到熔化锅3的物料进口，熔化锅3的贫铟渣出口通过起重行车5将物料输送到熔析炉4的物料进口。
经本实施例处理含铟焊锡中铟的回收率达到97.5%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于具体步骤在于：
步骤1、将进料温度为460-480℃的含铟焊锡经过在真空度为2-15pa、温度为1100-1250℃一次真空蒸馏得到一次合金和真空锡；
步骤2、将步骤1得到的进料温度为460-480℃的一次合金经过在真空度为2-15pa、温度为1100-1250℃二次真空蒸馏得到二次合金和二次真空锡，二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合后进行一次真空蒸馏；
步骤3、将步骤2得到的二次合金在熔化锅中熔化，控制温度320-350℃捞浮渣，产出贫铟渣和铅锑合金；
步骤4、将步骤3得到的贫铟渣在熔析炉中熔析作业，产出铅锑合金和富铟渣。
2.根据权利要求1所述的含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于：所述步骤1中含铟焊锡为电热连续结晶机产出的富含金属铟的焊锡，含铟焊锡中包括如下质量百分比的组分：Sn67-91%、Pb8-32%、Bi0.02-2%、Sb0.02-15%和In0.07-0.9%。
3.根据权利要求1所述的含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于：所述步骤1和步骤2中真空蒸馏的功率为170-200kW。
4.根据权利要求1所述的含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于：所述步骤1中真空锡返回锡精炼系统，所述步骤2中二次真空锡返回到步骤1中与含铟焊锡混合按照质量比为1-5：10后进行一次真空蒸馏。
5.根据权利要求1所述的含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于：所述步骤3中控制温度320-350℃，开启搅拌30-50分钟后停止搅拌，捞净浮渣。
6.根据权利要求1所述的含铟焊锡中回收铟的方法，其特征在于：所述步骤4中熔析作业温度为450~650℃，熔析时间5-6h。
7.一种含铟焊锡中回收铟的系统，其特征在于：包括燃气管道（1）、真空炉（2）、熔化锅（3）、熔析炉（4）、起重行车（5）和收尘系统管道（6），燃气管道（1）中的燃气为燃气管道（1）、真空炉（2）、熔化锅（3）提供燃料，燃气管道（1）、真空炉（2）、熔化锅（3）顶部均设有收尘系统管道（6）进行收尘，真空炉（2）二次真空蒸馏得到二次合金出口通过起重行车（5）将物料输送到熔化锅（3）的物料进口，熔化锅（3）的贫铟渣出口通过起重行车（5）将物料输送到熔析炉（4）的物料进口。
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