CN106119561A - 一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，属于提铟技术领域。将粗铟粉碎成小块粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置，控制真空度为10～20Pa，然后以速率为5~10℃/min从25℃升温至400℃，以速率为5~10℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为1~5℃/min从1100℃升温至1350～1450℃，在温度为1350～1450℃条件下一次蒸馏20～60min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟。该方法特点是由于金属冷凝温度的不同，通过多级冷凝使得杂质金属与铟分别冷凝在不同的盘里，从而达到除去粗铟中的杂质元素，提纯金属铟。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，属于提铟技术领域。
背景技术
1.材料的性质
铟是价格比较昂贵的稀散金属，金属铟呈现银白色光泽，具有熔点高沸点低的特点，而且金属铟具有良好的延展性，低电阻，可塑性强等优点，具有良好的光渗透性和导电性，因此被广泛应用于国防科技、无线通讯，航天航空、高新技术等领域。目前铟锭的主要消费领域是用于生产液晶显示器和平板屏幕的ITO靶材，这部分占全球消费的80%左右，此外电子合金与半导体元件领域，占全球消费量的8%，合金焊料领域，占全球消费的7%，光伏电池领域与科学研究及其它约占全球消费量的6%。
但随着高新技术的发展，特别是近年来移动通讯设备的迅猛发展，铟的消耗量逐年递增，对铟纯度的要求也越来越高，因此研究提纯铟的生产工艺对提高铟工业经济效益，促进相关产业技术的发展具有重要意义。
2.现有铟的提取技术
1）电解精炼法：目前我国多数厂家仍采用多次电解法提纯铟，它包括粗铟阳极，电解液等，由于电解过程中Cd、Tl、Sn等杂质电位与In相近因此很难除去，此外电解液中有些杂质元素也会影响金属铟的纯度。
2）区域熔炼法：它的实质是局部加热熔化，形成熔融区，然后使加热器沿着料锭按一定方向慢慢移动，熔融区也随之移动，利用杂质在固相和液相中平衡浓度的差异，使杂质偏析到固相或液相中而除去，提纯金属铟的方法。区域熔炼能除去如Au、Ni、B等不能与铟作用的杂质，但S、Te等对铟有较高亲和力的，用区域熔炼法很难除去。
3）真空蒸馏-电解精炼法：此方法是将粗铟先经过一次真空蒸馏，金属铟纯度达到99%-99.9%。然后在进行电解精炼，电解液由分析纯浓硫酸、分析纯明胶、甘油、分析纯苛性钠等组成。阳极板为蒸馏铟，阴极板为钛板。经电解后可得到4N-6N的高纯铟，但该方法工序繁多，操作复杂，需要控制的参数多，且用到浓酸、强碱等，工作环境差，不易实现自动化，不适合大规模工业化生产。
4)湖北化工研究院所申请的“一种高纯铟的制备方法”（CN201310038246.3），其特点在于由纯净水、分析纯浓硫酸、4N金属铟、高纯氯化钠和分析纯明胶配成硫酸铟电解液，在超净条件下采用两次电解然后经过真空蒸馏电解铟的方法获得5N～7N高纯铟。硫酸铟电解液的组成包括铟40～90g/L，氯化钠40～90g/L，明胶0.2～0.4g/L，pH值1.0～3.0；将经过两次电解后的电解铟再经过真空蒸馏，真空度为10Pa，蒸馏温度分别为750℃、950℃、1050℃三个温度，蒸馏时间在三个温度下分别保持1～5小时，最后获得质量含量为5N～7N的高纯铟。该发明用的原料金属铟的纯度较高，要达到4N，而且提纯要经过两次电解和一次真空蒸馏，过程复杂冗长，需要控制的指标较高，成本较高而且电解过程中，从电解液里不可避免的代入杂质元素，再真空蒸馏阶段，升温分三个阶段且要分布保温1～5小时，生产周期长，效率低，只适合小规模的生产，不利于大规模的工业化推广，因此亟待开发流程短、操简单、效率高、适合大规模工业化生产的技术。因此进行了真空蒸馏多级冷凝的研究，结果表明该方法，通过一次真空蒸馏-分级冷凝的方法，能充分的除去杂质元素提纯粗铟，工艺流程简单，原料粗铟的纯度低，效率高，且对环境几乎无污染。
株洲科能新材料有限责任公司申请了“一种从粗铟中提纯出OLED用高纯铟的方法”（CN 2014104788356.6）该方法的特点在于，真空度为3～10Pa的真空条件下，对粗铟依次进行4个温度区段的蒸馏：540～560℃，蒸馏100～120min，在690～710℃，蒸馏40～60min，在740～760℃，蒸馏80～100min，在990～1010℃，蒸馏40～60min，得到6N高纯铟。该发明是利用粗铟中各种杂质元素在不同温度下的挥发性质，通过在不同温度段的蒸馏，使得杂质元素挥发，从而提纯粗铟。但是该发明要严格控制蒸馏分离的压强，要严格控制四个温度段的蒸馏温度，且蒸馏时间较长，生产周期长。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及方法，本发明提供一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法。该方法特点是由于金属冷凝温度的不同，通过多级冷凝使得杂质金属与铟分别冷凝在不同的盘里，从而达到除去粗铟中的杂质元素，提纯金属铟，本发明通过以下技术方案实现。
一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其具体步骤如下：将粗铟粉碎成小块（体积为2-5cm3）粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置，控制真空度为10～20Pa，然后以速率为5~10℃/min从25℃升温至400℃，以速率为5~10℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为1~5℃/min从1100℃升温至1350～1450℃，在温度为1350～1450℃条件下一次蒸馏20～60min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟。
所述粗铟含铟97wt%～99.7wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质。
如图1所示，所述冷凝装置为11级冷凝盘，第一级冷凝盘为分馏盘，冷凝面为半圆形斜面（如附图1所示倾斜度为10～15°），2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动。
本发明的有益效果是：通过一次升温真空蒸馏，利用不同杂质元素冷凝温度的不同，通过加装多级冷凝盘，在冷凝区形成冷凝温度梯度，使得杂质元素与金属铟进入不同的冷凝盘，高沸点杂质（Fe、Ag、Cu、Sn）在残留于坩埚中或下部2~3号冷凝盘中富集，铟在中部4~8号冷凝盘中冷凝，低沸点杂质（Zn、Cd、Tl、Pb）在顶部9~11号冷凝盘中富集，4~8号冷凝盘中金属铟中的杂质含量达到4N～5N的要求。
附图说明
图1是真空蒸馏多级冷凝的冷凝装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其具体步骤如下：将粗铟（粗铟含铟99.7wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质）粉碎成不规则小块（体积为2～5cm3）粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置（该冷凝装置为11级冷凝盘，第1级为分馏盘，冷凝面为半圆型斜面（如附图1所示倾斜度为10～15°），2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动），控制真空度为15Pa，然后以速率为5℃/min从25℃升温至400℃，以速率为10℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为4℃/min从1100℃升温至1370℃，在温度为1370℃条件下一次蒸馏30min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟（4~8号冷凝盘中有金属铟），高纯铟经辉光放电质谱仪（GDMS）检测冷凝盘铟最高质量百分数为大于99.99%，具体杂质含量如下单位（ppm）：Fe0.4、Al0.05、Ag0.06、Cu0.6、Zn0.008、Cd0.007、Tl0.001、As0.5、Mg0.003、Si0.8、Pb0.01、S0.8。
实施例2
该真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其具体步骤如下：将粗铟（粗铟含铟99.7wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质）粉碎成不规则小块（体积为2～5cm3）粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置（该冷凝装置为11级冷凝盘，第1级为分馏盘，冷凝面为半圆型斜面（如附图1所示倾斜度为10～15°），2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动），控制真空度为20Pa，然后以速率为10℃/min从25℃升温至400℃，以速率为8℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为1℃/min从1100℃升温至1450℃，在温度为1450℃条件下一次蒸馏40min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟（4~8号冷凝盘中金属铟），高纯铟经辉光放电质谱仪（GDMS）检测冷凝盘铟最高质量百分数为大于99.99%，具体杂质含量如下单位（ppm）：Fe2.2，Al0.07，Ag0.05，Cu0.06，Zn0.03，Cd0.0064，Tl0.0092，As0.5，Mg 0.0023，Si1.17，Pb7.75，S1.12。
实施例3
该真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其具体步骤如下：将粗铟（粗铟含铟97wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质）粉碎成不规则小块（体积为2-5cm3）粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置（该冷凝装置为11级冷凝盘，第1级为分馏盘，冷凝面为半圆型斜面（如附图1所示倾斜度为10～15°），2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动），控制真空度为10Pa，然后以速率为8℃/min从25℃升温至400℃，以速率为5℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为5℃/min从1100℃升温至1350℃，在温度为1350℃条件下一次蒸馏60min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟（4~8号冷凝盘中金属铟），高纯铟经辉光放电质谱仪（GDMS）检测冷凝盘铟最高质量百分数为大于99.99%，具体杂质含量如下单位（ppm）：Fe 7.5，Al 0.2，Ag17.1，Cu 0.5，Zn 0.6，Cd 0.02，Tl0.5，As0.15，Mg0.28，Si2.4，Pb9.3，S2.5。
实施例4
该真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其具体步骤如下：将粗铟（粗铟含铟98wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质）粉碎成不规则小块（体积为2-5cm3）粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置（该冷凝装置为11级冷凝盘，第1级为分馏盘，冷凝面为半圆型斜面（如附图1所示倾斜度为10～15°），2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动），控制真空度为15Pa，然后以速率为6℃/min从25℃升温至400℃，以速率为8℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为2℃/min从1100℃升温至1350℃，在温度为1350℃条件下一次蒸馏20min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟（4~8号冷凝盘中金属铟），高纯铟经辉光放电质谱仪（GDMS）检测冷凝盘铟最高质量百分数为大于99.99%，具体杂质含量如下单位（ppm）：Fe3.5，Al0.27，Ag15.1，Cu0.47，Zn0.42，Cd0.017，Tl0.36，As0.09，Mg0.14，Si2.4，Pb7.2，S1.9。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (3)
1.一种真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其特征在于具体步骤如下：将粗铟粉碎成小块粗铟，将小块粗铟顶部放置冷凝装置，控制真空度为10～20Pa，然后以速率为5~10℃/min从25℃升温至400℃，以速率为5~10℃/min从400℃升温至1100℃，以速率为1~5℃/min从1100℃升温至1350～1450℃，在温度为1350～1450℃条件下一次蒸馏20～60min，蒸馏结束后温度降至150℃以下，中间层的冷凝装置上冷凝有高纯铟。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其特征在于：所述粗铟含铟97wt%～99.7wt%，包括含铁、铅、铝、铜、锡、镉、铊、锌杂质。
3.根据权利要求1所述的真空蒸馏多级冷凝提纯粗铟的方法，其特征在于：所述冷凝装置为十级冷凝盘，第一级冷凝盘为分馏盘，冷凝面为斜面，2～11级冷凝盘为平面，各级冷凝盘蒸气通道开口交互叠放，金属蒸气在冷凝盘内以“S”型向上运动。
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