CN111593211B - 一种高纯铟提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯铟提纯方法，在10^{‑ 2}Pa真空条件下，将原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区，真空炉下段蒸发区温度为1020～1180℃，真空炉上段精馏塔温度为900～1000℃；原料铟溶液在真空炉下段蒸发区蒸发为铟蒸汽，铟蒸汽在真空炉上段精馏塔冷凝为高纯铟溶液并流出；将流出的高纯铟溶液冷凝至170～230℃，获得高纯铟固体。与现有技术相比，本技术方案提供的高纯铟提纯方法，利用真空环境降低铟溶液的沸点，同时利用较小的汽化和冷凝温差，使真空炉内的环境满足铟的蒸发和冷凝，其他杂质在该条件下难以蒸发或冷凝，以提高获得的高纯铟固体的纯度。

Description

一种高纯铟提纯方法

技术领域

本发明涉及高纯铟领域，具体是一种高纯铟提纯方法。

背景技术

铟是银白色并略带淡蓝色的金属，熔点156.61℃，沸点2060℃，质地非常软，可塑性强，有延展性，可压成片。铟具有独特的物理和化学性能，被广泛应用于医药卫生、电子计算机、太阳能电池、电子光电、国防军事、航空航天、核工业和现代信息产业等高科技领域。铟的主要用途是：生产铟锡氧化物(ITO)靶材，占整个铟用量的60％～70％；作为低熔点合金焊料和半导体化合物，如磷化铟、砷化铟、锑化铟、砷铟镓等；以铟代汞生产绿色环保电池等。这些领域所使用的铟都要求是高超纯的,一般要求铟的纯度达99.999％，甚至要求达99.9999％，如电子器件、有机金属化合物中要求高纯铟中的杂质含量小于0.1ppm。

目前国内外高纯铟提纯工艺方法主要有电解法、真空挥发法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。1、升华法：利用In₂O或InCl₃的升华来达到纯化铟的目的，该方法纯化效果好，但是设备昂贵，只适合于少量样品的处理。2、区域熔炼法：有效分离硼、金、铜、铁、镍等，适合于铟汞齐精炼后的处理，该法操作方便，效率较好。但由于铟的低熔点，区域熔炼法设备运行过程中冷却费用较高，同时无法去除锡、硫、硅、铅、铊杂质，采用该工艺较难生产锡＜0.3ppm的6N超纯铟。3、真空蒸馏法：利用铟沸点比其它元素都大特点，有效地进行铟、镉、铊的分离，无法分离铁、铜、锡、铅等杂质。4、离子交换法：日本提出了用离子交换法提纯InCl₃溶液，置换得海绵铟，精炼产品纯度达99.9998％，无法提纯至99.9999％。5、萃取法：用萃取可生产99.999％的高纯铟，产品质量受添加剂影响较大，只适合于少量样品的处理。6、电解精炼法：电解法是国内外5N铟提纯最常见的方法，分为两类工艺方案，液体铟汞齐电解法和固体铟阳极电解法，具体的：(1)铟汞齐电解法：利用铟在汞中较大的溶解度来有效分离杂质，特别对于较难去除的锡杂质分离效果较佳。但该法也有它的不足之处：铟对汞具有高亲和性，难以除去汞；高温除汞造成产品容易被容器材料污染；必须利用一系列其他高纯试剂；汞具有毒性。该工艺国外采用较多，国内受设备限制存在汞蒸气泄漏等风险未采用该工艺；(2)阳极铟电解法：我国目前生产4N～5N高纯铟的企业都是采用该电解精炼法，由于铟中镉、锡、铊电位与铟很接近，难以通过电解法将其除去，严格控制电解工艺条件下仅能将锡含量控制在1.0ppm左右，仅满足5N国标。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术高纯铟提纯方法复杂，且获得的高纯铟纯度低的不足，提供了一种高纯铟提纯方法，利用10^-2Pa的真空条件使铟溶液在1020～1180℃蒸发，900～1000℃冷凝，利用真空环境降低铟溶液的沸点，同时利用较小的汽化和冷凝温差，使真空炉内的环境满足铟的蒸发和冷凝，其他杂质在该条件下难以蒸发或冷凝，以提高获得的高纯铟固体的纯度。

本发明的目的主要通过以下技术方案实现：

一种高纯铟提纯方法，在10^-2Pa真空条件下，将原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区，真空炉下段蒸发区温度为1020～1180℃，真空炉上段精馏塔温度为900～1000℃；原料铟溶液在真空炉下段蒸发区蒸发为铟蒸汽，铟蒸汽在真空炉上段精馏塔冷凝为高纯铟溶液并流出；将流出的高纯铟溶液冷凝至170～230℃，获得高纯铟固体。

铟具有独特的物理和化学性能，被广泛应用于医药卫生、电子计算机、太阳能电池、电子光电、国防军事、航空航天、核工业和现代信息产业等高科技领域，这些领域所使用的铟都要求是高超纯的,一般要求铟的纯度达99.999％，甚至要求达99.9999％。现有的铟是从富铟矿中提取获得，通过简单的提取和纯化能够获得纯度为99.9％-99.99％的粗铟，粗铟中含有Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As、Se、S等多种杂质，不能满足高科技领域的纯度需求。本技术方案在10^-2Pa真空条件将原料铟溶液送入真空炉，由于真空炉中为负压环境，原料铟溶液在负压作用下会自动进入真空炉，常压下铟的沸点为2060℃，当控制真空炉真空条件在10^-2Pa时，真空炉蒸发区温度控制在1020～1180℃即能使真空炉中的铟溶液转化为铟蒸汽，因此通过控制真空炉内真空度为10^-2Pa能够使铟在较低温度下蒸发；此外真空炉上段精馏塔温度控制在900～1000℃，真空炉下段蒸发区和上段精馏塔的温差为20～280℃，由于真空炉内的负压环境，在这一温度下能够使铟冷凝，真空炉上下两端设置的温度使沸点高于铟的杂质在真空炉下段蒸发区无法蒸发形成蒸汽，沸点低于铟的杂质在真空炉上段精馏塔内不会冷凝；由于真空炉上下两端的温度差异仅为20～280℃，利用较小的汽化和冷凝温差，使仅满足铟原料中的铟在该条件下的汽化和冷凝，使冷凝获得的产物为铟，保证纯化获得的铟产物的纯度。可见，本技术方案通过控制真空炉内真空条件在10^-2Pa，使铟溶液在1020～1180℃蒸发，900～1000℃冷凝，常压下铟溶液的沸点为沸点2060℃，本技术方案通过改变真空度，降低铟溶液的沸点，同时利用极窄的汽化和冷凝温差，使真空炉内的环境仅满足铟的蒸发和冷凝，其他杂质在该条件下难以蒸发或冷凝，以提高获得的高纯铟固体的纯度。

需要说明的是，本技术方案以99.9％-99.99％纯度铟为原料生产高品质99.9999％及以上纯度高纯铟，去除Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As、Se、S等杂质，特别针对行业中较难去除的Cd、Pb、Sn、Tl效果明显，最大化提高产品品质和经济效益；真空炉的加热升温方法为：将真空炉真空系统开启，真空度达到10Pa后，开启真空炉两端加热，将真空炉下段温度恒温控制在1020～1180℃，真空炉上段精馏塔温度恒温控制在900～1000℃，控制真空炉真空度达到10^-2Pa。

进一步的，所述原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区的具体过程为：将部分原料铟固体加入原料加热炉内加热熔化为原料铟溶液，当真空炉真空度达到10^-2Pa时，再向原料加热炉中加入部分原料铟固体，使原料加热炉中的原料铟溶液液位升高至高于进液高度，原料加热炉中熔化的原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区。

本技术方案利用真空炉内的负压将原料铟溶液吸入真空炉内，在负压吸液过程中若原料铟溶液高于所需的进液高度，则真空炉内负压环境能将铟溶液吸入真空炉内，若原料铟溶液高度低于所需进液高度，则真空炉内负压环境不能将铟溶液吸入真空炉内，若采用一次将原料铟加入原料加热炉中，加入后原料铟溶液高度一定要高于所需的进液高度，这时在真空炉真空系统打开的过程中且未达到目标真空度时，过高的原料铟溶液会被吸入真空炉内，并在真空炉内受热蒸发和冷凝，由于此时真空炉真空度未达到目标真空度，真空炉内环境并不能满足因的蒸发和冷凝，反而会有大量杂质蒸发冷凝使获得的铟固体含有大量的杂质；为了避免原料加热炉中的原料铟溶液在不满足的真空条件下蒸发冷凝导致获得的铟固体杂质较多，本技术方案采用两次进料，先加入部分的原料铟固体，利用原料加热炉将原料铟加热熔化为溶液，此时原料加热炉中的原料铟溶液液位低于进液高度，当真空炉真空度达到10^-2Pa时，再往原料加热炉中二次加入原料铟固体，此时加入的原料铟固体会进入原料加热炉内原料铟溶液底部抬升原料铟液位使原料加热炉中的原料铟溶液液位升高至高于进液高度，此时利用真空炉内负压环境能将铟溶液吸入真空炉内，而二次加入原料加热炉中的原料铟固体在真空炉中的原料铟蒸发液化过程中被加热熔化形成原料铟溶液，采用这种方式能保证原料铟溶液在真空炉达到目标真空度的时候才开始蒸发和冷凝，保证其纯化过程的稳定性，提高最终获得高纯铟固体的纯度，此外采用这种加料方式还能持续利用原料加热炉的供热使原料铟固体熔化，节省生产过程中的能耗。

进一步的，两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为1:10～5:10。

采用两次将原料铟固体加入原料加热炉，若第一次加入的原料铟固体量较大，原料铟固体熔化后虽然其液位略低于进液高度，原料加热炉中的原料铟溶液有一定几率进入真空炉，本技术方案设置第一次加入的原料铟量远低于第二次加入的原料铟量，由于第二次加入的原料铟时，第一次加入的原料铟固体已熔化为液体，第二次加入的原料铟固体会沉在第一次加入的原料铟形成的溶液的底部以抬高溶液液位，使原料加热炉中的溶液达到进液高度，满足进液要求。

进一步的，两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为3:10。

本技术方案设置两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为3:10，最为满足原料铟溶液进入真空炉的需求，当重量比小于3:10时，进入真空炉的原料铟溶液较少，真空炉内蒸汽量少纯化效率低，当重量比大于3:10时，第一次加入的原料铟固体熔化后原料加热炉中液位接近进液高度，原料加热炉中的原料铟溶液有一定几率进入真空炉，使获得的高纯铟纯度较低。

进一步的，所述原料加热炉恒温控制在180～220℃。

铟熔点为156.61℃，本技术方案设置原料加热炉恒温为180～220℃，使不论何时加入原料加热炉中的原料铟固体都能受热熔化；此外，由于原料铟固体中的杂质Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As等杂质的熔点均大于180～220℃，因此在原料加热炉熔化原料铟固体的过程中，原料铟固体中的杂质Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As均不熔化，会随第二次加入原料加热炉的原料铟固体沉在原料加热炉底部，而不会随原料铟溶液进入真空炉中，即在原料加热炉中通过对熔化温度的控制即能使大量的原料铟杂质流在原料加热炉中，使进入真空炉中的原料铟溶液中的铟含量较高，以使最终获得的高纯铟中含有的Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As杂质含量极低，提高高纯铟纯度。

进一步的，在原料加热炉和真空炉之间设有进料管，当真空炉真空度达到10^-2Pa，原料加热炉中的原料铟溶液液位高于进液高度时，原料铟溶液通过进料管进入真空炉。

本技术方案利用进料管在原料加热炉和真空炉之间形成进料通道，由于真空炉中为负压，因此原料加热炉和真空炉的进液方向是从原料加热炉到真空炉的单方向进液，由于真空炉中温度远高于原料加热炉，利用进料管一方面能够实现从原料加热炉到真空炉的自动进料，避免人工加料导致的真空炉真空度、温度改变，使真空炉纯化效果变差，另一方面进料管属于孔径较小的进料通道，也避免了原料加热炉和真空炉之间进行热交换，导致原料加热炉的温度改变，避免熔点较高的杂质液化进入真空炉降低最终获得的高纯铟纯度。

进一步的，当原料加热炉中原料铟溶液液位低于进液高度时，向原料加热炉中加入原料铟固体。

采用两次加料能够使原料铟溶液在真空炉达到目标真空度的时候才进入，并开始蒸发和冷凝，但是随着原料加热炉中的原料铟溶液进入真空炉，原料加热炉中的原料铟溶液液位会低于进液高度是原料加热炉中的原料铟溶液补在进入真空炉，真空炉中的原料铟也会减少，本技术方案在原料加热炉中原料铟溶液液位低于进液高度时，向原料加热炉中继续加入原料铟固体，通过不断补充原料铟固体，能够实现真空炉的连续作业，提高高纯铟纯化产业的产量和效率。

综上所述，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明通过控制真空炉内真空条件在10^-2Pa，使铟溶液在1020～1180℃蒸发，900～1000℃冷凝，常压下铟溶液的沸点为沸点2060℃，本技术方案通过改变真空度，降低铟溶液的沸点，同时利用极窄的汽化和冷凝温差，使真空炉内的环境仅满足铟的蒸发和冷凝，其他杂质在该条件下难以蒸发或冷凝，以提高获得的高纯铟固体的纯度。

2、本发明采用两次进料，先加入部分的原料铟固体，利用原料加热炉将原料铟加热熔化为溶液，此时原料加热炉中的原料铟溶液液位低于进液高度，当真空炉真空度达到10^-2Pa时，再往原料加热炉中二次加入原料铟固体，此时加入的原料铟固体会进入原料加热炉内原料铟溶液底部抬升原料铟液位使原料加热炉中的原料铟溶液液位升高至高于进液高度，此时利用真空炉内负压环境能将铟溶液吸入真空炉内，而二次加入原料加热炉中的原料铟固体在真空炉中的原料铟蒸发液化过程中被加热熔化形成原料铟溶液，采用这种方式能保证原料铟溶液在真空炉达到目标真空度的时候才开始蒸发和冷凝，保证其纯化过程的稳定性，提高最终获得高纯铟固体的纯度，此外采用这种加料方式还能持续利用原料加热炉的供热使原料铟固体熔化，节省生产过程中的能耗。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

一种高纯铟提纯方法，将部分原料铟固体加入原料加热炉内加热熔化为原料铟溶液，当真空炉真空度达到10^-2Pa时，再向原料加热炉中加入部分原料铟固体，使原料加热炉中的原料铟溶液液位升高至高于进液高度，原料加热炉中熔化的原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区，在原料加热炉和真空炉之间设有进料管，当真空炉真空度达到10^{- 2}Pa，原料加热炉中的原料铟溶液液位高于进液高度时，原料铟溶液通过进料管进入真空炉；真空炉下段蒸发区温度为1020～1180℃，真空炉上段精馏塔温度为900～1000℃；原料铟溶液在真空炉下段蒸发区蒸发为铟蒸汽，铟蒸汽在真空炉上段精馏塔冷凝为高纯铟溶液并流出；将流出的高纯铟溶液冷凝至170～230℃，获得高纯铟固体。

优选的，真空炉下段蒸发区温度为1100℃，真空炉上段精馏塔温度为950℃。

优选的，两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为1:10～5:10；优选的，两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为3:10。

优选的，所述原料加热炉恒温控制在180～220℃；最优选的，所述原料加热炉恒温控制在200℃。

采用本实施例的制备方法，对获得的高纯铟固体取样分析，检测结果为Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As、Se、S等杂质均≤0.05ppm，产品质量优于6N高纯铟标准，高纯铟产品生产能力1.5Kg/h，一次成品率92％。

发明人在对本实施例提供的生产工艺研究后发现，真空炉下段蒸发区温度、上段精馏塔温度对获得的高纯铟固体的纯度影响很大，由于真空炉内的负压环境，在这一温度下能够使铟冷凝，真空炉上下两端设置的温度使沸点高于铟的杂质在真空炉下段蒸发区无法蒸发形成蒸汽，沸点低于铟的杂质在真空炉上段精馏塔内不会冷凝；由于真空炉上下两端的温度差异仅为20～280℃，利用较小的汽化和冷凝温差，使仅满足铟原料中的铟在该条件下的汽化和冷凝，使冷凝获得的产物为铟，保证纯化获得的铟产物的纯度。具体见下表1。

表1：真空炉下段蒸发区温度和上段精馏塔温度对高纯铟固体纯度影响

从上表中可以看出，当上段精馏塔温度低于900℃，下段蒸发区温度低于1020℃时，由于下段蒸发区温度较低，蒸发的蒸汽中沸点较低的杂质蒸汽量增加，且由于上段精馏塔温度也较低，杂质冷凝量增加，导致最终获得的高纯铟固体纯度较低，最终获得的高纯铟固体纯度≤99.9995％；当上段精馏塔温度高于1000℃，下段蒸发区温度高于1180℃时，蒸发的蒸汽中沸点较高的杂质蒸汽量增加，且由于上端精馏塔温度也较高，蒸汽中的铟冷凝的量降低，导致最终获得的高纯铟固体纯度较低，最终获得的高纯铟固体纯度≤99.9996％；而当上段精馏塔温度低于900℃，下段蒸发区温度高于1180℃时，或上段精馏塔温度高于1000℃，下段蒸发区温度低于1020℃时，上端精馏塔和下段蒸发区温度差异较大，较大的温差范围内会有大量的杂质蒸发和冷凝，使最终获得的高纯铟固体纯度较低，最终获得的高纯铟固体纯度≤99.999％，高纯铟固体纯度明显低于其他温度条件下的高纯铟固体纯度，可见上端精馏塔和下段蒸发区温度差异越大，获得的高纯铟固体纯度越低。从上表中还可以看出，当上段精馏塔温度为950℃，下段蒸发区温度为1100℃时，获得的高纯铟固体纯度明显高于其他温度条件，在该温度条件下获得的高纯铟固体纯度能够达到≥99.99999％。

发明人在对本实施例提供的生产工艺研究中还发现，原料加热炉恒温温度对获得的高纯铟固体的纯度也有影响，由于原料铟固体中的杂质Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As等杂质的熔点均大于180～220℃，因此在原料加热炉熔化原料铟固体的过程中，原料铟固体中的杂质Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As均不熔化，会随第二次加入原料加热炉的原料铟固体沉在原料加热炉底部，而不会随原料铟溶液进入真空炉中，即在原料加热炉中通过对熔化温度的控制即能使大量的原料铟杂质流在原料加热炉中，使进入真空炉中的原料铟溶液中的铟含量较高，以使最终获得的高纯铟中含有的Cu、Pb、Fe、Cd、Sn、Tl、Ni、As杂质含量极低，提高高纯铟纯度。具体见下表2。

表2原料加热炉恒温温度对高纯铟固体纯度影响

从上表中可以看出，当原料加热炉恒温温度大于220℃时，由于原料加热炉加热温度较高，熔点在220℃以上的杂质易熔化成液体，尤其是杂质Se和杂质Sn熔点接近220℃，这两种杂质在原料加热炉加热至220℃以上，稍微温度高一点即易熔化为液体，并随原料铟溶液进入真空炉中，使获得的高纯铟固体纯度降低；当原料加热炉恒温温度小于180℃时，虽然原料铟中的大部分杂质均不容易熔化，但杂质S熔点为112.8℃，其熔点低于铟，当铟熔化时S也会熔化，因此将原料加热炉控制在较低温度时杂质S也会熔化在铟溶液中，且低温会使铟固体熔化速度慢，反倒不利于原料铟固体熔化成为液体，尤其是采用二次加料铟固体的方式，铟液化速度低于杂质S的液化速度，反倒会使铟溶液中的S含量增加，使获得的高纯铟固体纯度降低。可见，从上表中可以看出，当原料加热炉恒温温度控制在180～220℃之间时，获得的高纯铟固体纯度能够达到99.9999％，尤其是当温度控制在200℃时，在该温度条件下，铟固体熔化速度快，且杂质Se和杂质Sn的熔化量较少，高纯铟溶液中的Se、Sn和S的含量减少，获得的高纯铟固体中的Se、Sn和S杂质含量也会明显降低，高纯铟固体纯度能达到99.99999％。

实施例2：

本实施例在实施例1的基础上还包括：第一次加入原料加热炉的原料铟固体重量为3M时，第二次加入原料加热炉的原料铟固体重量为10M，当第二次加入原料加热炉的原料铟固体重量为3M时，原料加热炉中的原料铟溶液液位升高到所述进液高度位置。所述M表示1重量份的原料铟固体，3M表示3重量份的原料铟固体，10M表示10重量份的原料铟固体。

发明人在对本实施例提供的生产工艺研究中还发现，原料铟溶液的进液高度对获得的高纯铟固体的纯度也有影响，由于原料加热炉中的原料铟溶液是通过真空负压吸入真空炉中，当原料加热炉中的原料铟溶液液位升高到所述进液高度位置时，高于进液高度的原料铟溶液会被逐渐吸入真空炉中，由于吸入真空炉中的原料铟溶液受热蒸发在真空炉中形成大量蒸汽，溶液的蒸发受到真空炉中的蒸汽量影响，过高的蒸汽压会影响真空炉中的负压环境，导致蒸汽中铟与其他杂质难分离，增加高纯铟固体的杂质含量。具体见下表3。

表3进液高度位置对高纯铟固体纯度影响

注：上表中进液高度位置为第一次加入原料铟固体重量加上第二次加入原料加热炉的原料铟固体至原料加热炉中的原料铟溶液液位升高到所述进液高度位置的重量。

从上表中可以看出，当进液高度位置高于6M时，进液高度过低，原料铟溶液从原料加热炉中吸入真空炉中的速度快，使真空炉中的原料铟溶液量较大，真空炉中的原料铟溶液受热蒸发在真空炉中形成大量蒸汽，过高的蒸汽压使原料铟溶液蒸发度降低，尤其会使原料铟溶液中铟的蒸发降低，从而导致到达精馏塔的铟蒸汽量增加减少，杂质蒸汽量比例增加，增加高纯铟固体的杂质含量。当进液高度位置低于6M时，原料铟溶液从原料加热炉中吸入真空炉中的速度慢，使真空炉中的原料铟溶液量较少，真空炉的蒸汽量少，使精馏效果差，汽中铟与其他杂质难分离，增加高纯铟固体的杂质含量。可见，当进液高度在6M时，原料铟溶液进液的速度与真空炉中原料铟溶液蒸发相互平衡，能更好的使铟与其他杂质难分离，使获得的高纯铟固体纯度最高。

实施例3：

本实施例在实施例1的基础上还包括：当原料加热炉中原料铟溶液液位低于进液高度时，向原料加热炉中加入原料铟固体；优选的，加入原料铟固体量与第二次加入原料加热炉的原料铟固体重量相同。采用两次加料能够使原料铟溶液在真空炉达到目标真空度的时候才进入，并开始蒸发和冷凝，但是随着原料加热炉中的原料铟溶液进入真空炉，原料加热炉中的原料铟溶液液位会低于进液高度是原料加热炉中的原料铟溶液补在进入真空炉，真空炉中的原料铟也会减少，本实施例在原料加热炉中原料铟溶液液位低于进液高度时，向原料加热炉中继续加入原料铟固体，通过不断补充原料铟固体，能够实现真空炉的连续作业，提高高纯铟纯化产业的产量和效率。

优选的，将部分原料铟固体加入原料加热炉内加热熔化为原料铟溶液后，将真空炉真空系统开启，真空度达到10Pa后，开启真空炉两端加热，将真空炉下段温度恒温控制在1020～1180℃，真空炉上段精馏塔温度恒温控制在900～1000℃，控制真空炉真空度达到10^-2Pa。本实施例先加入原料铟固体至原料加热炉熔化后，再开启真空炉，采取两步增加真空度的方式使真空炉真空度达到10^-2Pa，在两步过程中将真空炉上下两段升至目标温度，由于原料铟固体熔化为原料铟溶液的各个组分的沸点较高，当真空度达到10Pa，真空炉上下两段升至目标温度的过程中原料铟溶液的各个组分基本不会蒸发，个别沸点较低的杂质组分如S的沸点为444.6℃，在900～1000℃下也不会冷凝，因此采用先增加部分真空度再升温的方式，能够避免在真空炉开启过程中原料铟溶液在真空炉中蒸发回流获得纯度较低的铟。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高纯铟提纯方法，其特征在于，在10^-2Pa真空条件下，将原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区，真空炉下段蒸发区温度为1020~1180℃，真空炉上段精馏塔温度为900~1000℃；原料铟溶液在真空炉下段蒸发区蒸发为铟蒸汽，铟蒸汽在真空炉上段精馏塔冷凝为高纯铟溶液并流出；将流出的高纯铟溶液冷凝至170~230℃，获得高纯铟固体；所述原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区的具体过程为：在原料加热炉和真空炉之间设有进料管，采用两次进料，先加入部分的原料铟固体，利用原料加热炉将原料铟加热熔化为溶液，此时原料加热炉中的原料铟溶液液位低于进液高度，当真空炉真空度达到10^{- 2}Pa时，再往原料加热炉中二次加入原料铟固体，此时加入的原料铟固体会进入原料加热炉内原料铟溶液底部抬升原料铟液位使原料加热炉中的原料铟溶液液位升高至高于进液高度，原料加热炉中熔化的原料铟溶液通过真空负压吸入真空炉下段蒸发区；两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为1:10~5:10；所述原料加热炉恒温控制在180~220℃。

2.如权利要求1所述的一种高纯铟提纯方法，其特征在于，两次加入原料加热炉的原料铟固体的重量比为3:10。

3.如权利要求1所述的一种高纯铟提纯方法，其特征在于，采用两次加料能够使原料铟溶液在真空炉达到目标真空度的时候才进入，并开始蒸发和冷凝，随着原料加热炉中的原料铟溶液进入真空炉，当原料加热炉中原料铟溶液液位低于进液高度时，向原料加热炉中加入原料铟固体。