CN108085518A - 一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。本发明还提供了一种超高纯铟的制备方法，本发明主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯。
Description
技术领域
本发明属于高纯稀散金属材料领域，尤其涉及一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法。
背景技术
超高纯铟是制备磷化铟半导体重要的原材料，磷化铟晶体在红外探测、光磁器件、磁致电阻器以及太阳能转换器等方面有重要的应用。
电子行业和半导体行业对铟纯度的要求极高，微量杂质的引入会严重影响材料本身性能，其纯度必须达到6N甚至7N以上才能满足要求。
目前，高纯铟的主要制备方法有电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法、金属有机化合物法、低卤化合物法等。这些方法或多或少的都存在一些技术局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空蒸馏设备及超高纯铟的制备方法，采用本发明中的真空蒸馏设备制得的铟纯度能够达到7N，并且生产效率高。
本发明提供一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；
所述加热段的外部设置有感应加热线圈；
所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；
所述冷却段内设置有石英盛料器；
所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。
优选的，所述石墨舟为圆柱形，靠近所述石墨导料环的一端有缺口。
优选的，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔；
所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合。
优选的，所述石英管的外径为350～450mm；
所述石英管管壁的厚度为20～30mm。
本发明提供一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950～1100℃下进行高温真空蒸馏；然后在750～900℃下进行低温真空蒸馏；
所述真空蒸馏设备为上文所述的真空蒸馏设备；
B)将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟。
优选的，所述高温真空蒸馏的时间为5～8小时；
所以高温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。
优选的，所述低温真空蒸馏的时间为4～7小时；
所述低温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。
优选的，所述定向凝固的加热段温度为240～250℃；
所述定向凝固的冷却段的温度为150～160℃。
优选的，所述定向凝固的运行速率为25～35mm/h。
优选的，所述定向凝固的次数为3～6次。
本发明提供了一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；所述加热段的外部设置有感应加热线圈；所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；所述冷却段内设置有石英盛料器；所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。本发明在石英管外设置感应线圈，在石英管内部设置用于感应线圈加热的石墨加热环，采用中频感应的方式对物料进行加热，这样由内部直接产生热量进行加热，减少了外部加热方式的热量散失，并且加热更加均匀，提高生产效率的同时保证了物料温度的恒定，有利于物料的提纯。
本发明还提供了一种超高纯铟的制备方法，采用了本发明独有的真空蒸馏设备，并设计了高温真空蒸馏和低温真空蒸馏方案，经过两步真空蒸馏后，因产品的杂质含量在100～200ppb以下，同时将真空蒸馏和定向凝固工艺联用，可制得纯度为7N的铟。
本发明主要采用两段真空蒸馏和定向凝固联用的方式制备超高纯铟，其中真空蒸馏为中频感应加热方式以及自行设计的独特蒸馏装置，蒸馏分为高温真空蒸馏和低温真空蒸馏前后两步，低温真空蒸馏产品再采用定向凝固的方式进一步提纯，制备的超高纯铟的杂质含量小于200ppb甚至100ppb以下，完全可以满足半导体、电子行业的要求。
本专利采用的设备和超高纯铟提纯技术，具有产能高、见效快、安全经济环保、提纯效果好的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中使用的真空蒸馏装置。
具体实施方式
本发明提供一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；
所述加热段的外部设置有感应加热线圈；
所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；
所述冷却段内设置有石英盛料器；
所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。
在本发明中，所述真空蒸馏设备如图1所示，其中，1是石英管，2是热电偶，3是感应加热线圈，4是保温石墨碳毡，5是石墨加热环，6是石墨舟，7是石墨导料环，8是石英盛料器，9是铟物料，10是石墨隔热器。
在本发明中，所述石英管为硬质不透明石英管，所述石英管的外径优选为350～450mm，更优选为400mm；所述石英管的管壁的厚度优选为20～30mm，更优选为25mm。
在本发明中，所述石英管分为加热段和冷却段，所述石英管加热段的外部设置有感应加热线圈，优选为感应加热铜线圈；
所述石英管加热段的内部从内到外依次设置有石墨舟、石墨加热环和保温石墨碳毡；
所述石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环用于感应铜线圈来加热；
所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡，一方面保证腔体温度恒定，同时避免过多的热量传至石英管外壁造成环境温度过高；
所述石墨加热环与所述保温石墨碳毡的之间设置有铂铑丝热电偶，用于控制感应加热的温度。
所述石墨舟优选为圆柱形，仅在其靠近所述石墨导料环的一端设置一缺口，所述铟原料装填在石墨舟中。
所述石英管冷却段的外部设置有冷却循环水管(图中未标出)；
所述石英管的冷却段内设置有石英盛料器，用于冷凝和收集蒸出的铟物料，石英盛料器的下面设置有石墨垫块用于承重；
所述石英管冷却段内的顶部设置有石墨隔热器，所述石墨隔热器内部装填有石墨碳毡，用于隔绝腔体内部的热量。
在本发明中，在石墨舟缺口的同侧，所述石墨舟设置有以凹槽，用于安装石墨导料环，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔，用于连接石墨舟和石英盛料器，使石墨舟中的铟物料通过蒸馏形成的铟蒸汽能够通过石墨导料环中的通孔在石英盛料器中冷凝和沉积。所述倾斜的角度优选为4～5°(以水平面为基准)，所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合，石墨导料环的一端伸入石英盛料器内，这样设计是为了避免加热过程中形成的铟蒸汽从缝隙中溢出。所述石墨导料环。石墨加热环和石英盛料器形成一个相对密闭的蒸馏空间，保证90％以上的馏出物沉积在石英盛料器中，避免在石英管内壁凝结。
整个硬质不透明石英管两侧用不锈钢法兰(图形中未给出)加聚四氟O型圈密封，法兰为中空结构，内部通入冷却循环水，同时右侧法兰预留抽气孔，用于整个装置系统的真空操作。
本发明还提供了一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950～1100℃下进行高温真空蒸馏；然后在750～900℃下进行低温真空蒸馏；
所述真空蒸馏设备为上文所述的真空蒸馏设备；
B)将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟。
在本发明中，真空蒸馏采用高温真空蒸馏和低温真空蒸馏两段蒸馏的方式，其中高温真空蒸馏的温度为950～1100℃，可以祛除Sn、Cu、Fe、Ni等高沸点杂质；再将馏出物在750～900℃下低温蒸馏，可以祛除Cd、Zn、Tl、Pb的低沸点杂质。
所述高温真空蒸馏的温度优选为950～1100℃，更优选为1000～1100℃；所述高温真空蒸馏的时间优选为5～8小时，更优选为6～7小时；所述高温真空蒸馏的真空度优选为10-4～5Pa，更优选为10-4～5×10-4Pa；
所述低温真空蒸馏的温度优选为750～900℃，更优选为750～850℃；所述高温真空蒸馏的时间优选为4～7小时，更优选为5～6小时；所述高温真空蒸馏的真空度优选为5pa～10-4Pa，更优选为10-4～5×10-4Pa。
在真空蒸馏过程中，本发明优选采用中频感应加热的方式。高频感应加热的方式，具有高效、节能和环保的特性。高频感应加热，加热温度高、时间短、效率比普通电阻加热方式高出20～30％、不产生一氧化碳等有害物质，具有明显的节能、安全和环保效果。并且电磁感应加热对金属分子具有搅拌功能，增大了金属的蒸气压，加快了金属蒸发的速度，有利于主金属与杂质金属的分离。
低温蒸馏的产品杂质的含量为1ppm甚至500ppb以下，将其进行一次或多次定向凝固，即可制取超高纯度铟产品，其杂质含量为200ppb甚至100ppb以下。
在本发明中，所述定向凝固的加热段的温度优选为240～250℃；所述冷却段的温度优选为150～160℃；所述定向凝固的运行速率优选为25～35mm/h，更优选为30mm/h；所述定向凝固的倾斜度优选为4～5°；所述定向凝固的次数优选为3～6次。
本发明主要具有以下效果：
(1)采用直径(外径)400mm的不透明石英管(厚度25mm)，石英管的内径和厚度较大，同等条件下，能够装填更多更重的铟原料，大大地提高了生产效率和生产效能；
(2)石英管内壁与石墨加热环之间填充石墨碳毡，石英管两端也填充石墨碳毡，能够起到良好保温效果，同时也能在内部加热温度在1000℃时，保证石英管外壁、以及两端的法兰套部分温度在100℃以下，有利于员工在生产过程中对设备和生产过程进行近距离监控；
(3)石墨碳毡和石墨加热环之间插入铂铑热电偶，可以严格的控制蒸馏的温度，同时还可以根据温度反馈控制加热功率的输出比例，减少能耗，保持温度恒定，实验表明，在恒温阶段，输出功率仅在8～10KW左右，温度也可以控制在±10℃。
(4)石墨加热环、石墨坩埚、石墨导料环、石英盛料盘组成一个相对密封的蒸馏内部装置，能够保证90％的馏出物沉积在石英盛料盘中，避免在石英管内部和石墨碳毡上沉积，大大地减少了装出炉的时间提高了生产效率。
(5)经过两步真空蒸馏后，铟产品的杂质含量除Sb在200～500ppb左右，其他杂质元素含量都可以控制在100～200ppb以下，部分元素甚至降到50ppb以下；
(6)低温真空蒸馏的产品纯度可以到达5.5N甚至6N水平，经过一次或多次定向凝固，其杂质含量可以降至200ppb甚至100ppb以下(纯度为7N)。同时，本专利还可以采用水平单晶定向凝固，即在定向凝固的头部放入一个7N的铟单晶籽晶，定向凝固生产的过程中，铟晶体沿着单晶面生长，工艺时间可以缩短10～20％，产品的品质(杂质含量)也明显提高。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种真空蒸馏设备和超高纯铟的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取35kg4N铟原料于石墨坩埚内，按照图1中的方式安装好石墨导料环及石英盛料盘，保证各配件之间接触紧密。抽真空到5.0×10-4pa以下，开启加热，其中高温真空蒸馏的温度为1000℃，恒温时间为7h。之后取高温蒸馏的产品进行低温真空蒸馏(真空度不变)，蒸馏温度为850℃，恒温时间为6h。低温蒸馏的产品再经过定向凝固提纯，定向凝固的加热段和冷却段温度分别为250℃和160℃，定向凝固的运行速率为30mm/h，倾斜度为5°，经过6次定向凝固后，去头去尾后即可得到最终的超高纯铟产品。
实施例2
步骤同实例1，只是高温真空蒸馏的温度为1000℃，低温真空蒸馏的温度为750℃，其他各参数保持不变。
实施例3
步骤同实例1，只是高温真空蒸馏的温度为1100℃，低温真空蒸馏的温度为850℃，其他各参数保持不变。
实施例4
步骤同实例1，只是高温真空蒸馏的温度为1100℃，低温真空蒸馏的温度为750℃，其他各参数保持不变。
实施例5
步骤同实例1，只是高温真空蒸馏和低温真空蒸馏的蒸馏时间分别为6H,5H。定向凝固的次数为3次，其他各参数保持不变。
对实施例1～5中的产品进行杂质含量检测，结果如表1所示，单位：ppm，其中高、低温真空蒸馏的产品采用ICP-MS检测，定向凝固产品采用GDMS检测。
表1本发明实施例1～5中产品的杂质含量
由以上结果可以看出，在真空蒸馏阶段，高温真空蒸馏的合适温度为1000～1100℃，蒸馏时间宜为6～7H，最佳控制参数为1100℃，7H；低温真空蒸馏的合适温度750～850℃，蒸馏时间宜为5～6H，最佳控制参数为850℃，6H；
定向凝固加热段和冷却段温度分别为250℃和160℃，定向凝固的运行速率为30mm/h，倾斜度为5°，经过3-6次定向凝固后，即可得到超高纯铟产品。其中定向凝固的次数最佳为6次。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种真空蒸馏设备，包括石英管，所述石英管分为加热段和冷却段；
所述加热段的外部设置有感应加热线圈；
所述加热段内设置有石墨舟，石墨舟外部环绕有石墨加热环，所述石墨加热环与石英管的内壁之间设置有保温石墨碳毡；
所述冷却段内设置有石英盛料器；
所述石墨舟和石英盛料器之间通过石墨导料环连接。
2.根据权利要求1所述的真空蒸馏设备，其特征在于，所述石墨舟为圆柱形，靠近所述石墨导料环的一端有缺口。
3.根据权利要求1所述的真空蒸馏设备，其特征在于，所述石墨导料环具有向所述石英盛料器倾斜的通孔；
所述石墨导料环的外壁与所述石墨加热环的内壁紧密贴合。
4.根据权利要求1所述的真空蒸馏装置，其特征在于，所述石英管的外径为350～450mm；
所述石英管管壁的厚度为20～30mm。
5.一种超高纯铟的制备方法，包括以下步骤：
A)将铟原料置于真空蒸馏设备的石墨舟中，在950～1100℃下进行高温真空蒸馏；然后在750～900℃下进行低温真空蒸馏；
所述真空蒸馏设备为权利要求1～4任意一项所述的真空蒸馏设备；
B)将所述低温真空蒸馏的产品进行定向凝固提纯，得到超高纯铟。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高温真空蒸馏的时间为5～8小时；
所以高温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述低温真空蒸馏的时间为4～7小时；
所述低温真空蒸馏的真空度为10-4～5Pa。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述定向凝固的加热段温度为240～250℃；
所述定向凝固的冷却段的温度为150～160℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述定向凝固的运行速率为25～35mm/h。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述定向凝固的次数为3～6次。
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