CN106591599A - 一种砷化镓废料分离回收装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种砷化镓废料分离回收装置及方法，该装置包括上料机构、加热炉、真空泵组和冷凝器；其中，所述上料机构包括支撑臂、上料托臂和导轨；所述加热炉包括前门法兰组件、炉腔，所述炉腔包括依次相连的加热区域内石英管腔、冷却区域内的冷却腔以及取料腔；所述真空泵组与所述炉腔连通；所述冷凝器包括缠绕于冷却腔外的冷凝管。采用本发明所述砷化镓废料分离回收装置及方法能直接分离出高纯的金属镓和单质砷，砷和镓单独收集且镓的回收率高，成本低廉，对环境无污染，且无有毒物质产生，更有利于操作和人员安全，维护成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别是涉及一种砷化镓废料分离回收装置及方法。
背景技术
因为GaAs性能的优越性，在电子器件、光学器件中获得广泛应用，而在自然界本身不能单独形成具有开采价值的镓矿床，而金属镓(Ga)是地壳中含量很少的稀散金属，以类质同晶态伴生在硫镓铜矿以及铝、锌、锗、含锗煤等矿中，只能从提取铝、锌、锗等的副产品中将镓综合回收。目前世界上金属镓的生产工艺主要有提取法和回收法两种方法，其中85％都是回收法在生产的，主要原料就是砷化镓(GaAs)废料。但是在合成GaAs过程中，最后的产率很低，常常小于15％，会产生大量的GaAs废料。
中国发明专利申请公开号CN1693492A公开了一种从砷化镓工业废料中回收镓和砷的方法。以砷化镓工业废料为原料，采用原料研磨、硝酸自催化浸出、硫化物选择性沉淀砷、氢氧化物沉淀镓、氢氧化镓碱溶、电解回收镓等工艺，电解得到纯度为4N金属镓可进一步提纯到纯度为6N高纯金属镓，砷硫化物作为原料可按现行工艺进一步深加工处理得到高纯砷。该方法工艺复杂，流程较长，且产生大量的污水需进一步处理。
另一件中国发明专利申请公布号CN101857918A公开了一种废弃物砷化镓的镓及砷纯化回收方法。其中，先采用高温煅烧方式取得砷及三氧化二砷，再对砷蒸汽进行冷凝结取得三氧化二砷氧化物，另将三氧化二镓溶于适当浓度王水并进行电解，取得镓金属。该方法产生剧毒的三氧化二砷，不利于操作和人员安全。
于2013年7月3日公布的专利发明专利申请公布号CN103184339A公开了砷化镓的处理设备及处理方法。其中，以砷化镓废料为原料，将砷化镓废料放入石英舟内，再将装有砷化镓废料的石英舟手动放入被水平晶体加热炉加热区包围的石英管内，启动真空机组，在压力到达预定压力10Pa后启动水平晶体加热炉，加热保温2～3h，分解砷化镓废料后在自然冷却得到砷和液态镓。该方法的不足:手动放入砷化镓废料，石英管容易破裂且操作不方便，对人员要求较高；分离出的液态镓留在石英舟内，气态砷在600℃以下会凝结在石英管内壁与石英舟表面，容易二次污染；凝结的砷大部分在石英管内表面，收集复杂且不利于操作和人员安全；石英管的清理频率较多，维护成本高；该设备及方法产能较小。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种砷化镓废料分离回收装置及方法，用于解决现有技术中存在的诸多问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种砷化镓废料分离回收装置，包括上料机构、加热炉、真空泵组和冷凝器；其中，
所述上料机构包括支撑臂、上料托臂和导轨，所述支撑臂与所述导轨滑动连接，用于支撑所述上料托臂；所述支撑臂侧面设有滑轨，所述上料托臂通过所述滑轨与所述支撑臂滑动连接，用于放置和运送装有砷化镓废料的石英料盒；
所述加热炉包括前门法兰组件、炉腔，所述炉腔包括依次相连的加热区域内石英管腔、冷却区域内的冷却腔以及取料腔，所述前门法兰组件固定于所述石英管腔的一端；
所述真空泵组与所述炉腔连通；
所述冷凝器包括缠绕于冷却腔外的冷凝管，用于冷却冷却腔，使反应中分离的砷蒸汽经过冷凝，沉积在冷却腔。
优选地，所述砷化镓废料分离回收装置还包括密封件，所述密封件包括所述前门法兰组件与石英管腔连接处的第一密封件、所述石英管腔与所述冷却腔连接处的第二密封件以及所述冷却腔与所述真空泵组连接处的第三密封件。
优选地，所述密封件为耐热氟胶圈。
优选地，所述砷化镓废料分离回收装置还包括连通所述炉腔的压力检测单元以及连通所述冷却腔的砷含量自动检测单元。
优选地，所述砷化镓废料分离回收装置还包括控制单元与执行单元，所述控制单元分别与所述压力检测单元、所述砷含量自动检测单元、所述执行单元电连接；所述执行单元包括设置于炉腔内的机械臂、温度传感器、加热炉开关控制器和设于取料腔开口处的电磁门锁。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种砷化镓废料分离回收方法，采用本发明所述砷化镓废料分离回收装置，包括：
1)将砷化镓废料输送至石英管腔内；
2)通过密封件密封前门组件与炉腔、炉腔与真空泵组的连接处；
3)开启真空泵组，待炉腔内的压强小于预定压力时，启动所述加热炉工作，以加热至预定温度并保温预定时间，使砷化镓废料中的砷化镓分解，生成液态镓和气态砷；
4)在所述压强下自然冷却，回收镓和砷。
优选地，所述预定压力为1-10Pa，所述预定温度为800-1050℃，所述预定时间为1-4小时。
优选地，采用本发明所述砷化镓废料分离回收装置，回收砷时开启取料腔之前，自动检测所述炉腔内气态砷的含量，气态砷的含量小于预定含量前，所述电磁门锁自动上锁，不能打开。
优选地，所述一种砷化镓废料分离回收方法中的步骤3)为：3)开启真空泵组，待炉腔内的压强小于预定压力时，启动所述加热炉工作，使砷化镓废料中的砷化镓分解，生成液态镓和气态砷；同时打开所述控制单元和执行单元，控制单元每间隔1－5分钟，从砷含量自动检测单元获取一次砷含量数据，当连续3次获得的砷含量数据不再升高，或者加热至预定温度时启动执行单元，使加热炉进行保温运行，保温预定时间；
如上所述，本发明的砷化镓废料分离回收装置及方法，具有以下有益效果：
采用本发明所述砷化镓废料分离回收装置及方法能直接分离出高纯的金属镓和单质砷，机械操作放入砷化镓废料，石英管不易破裂且操作方便快捷，对人员要求不高；设有单独的冷却腔和取料腔，避免了气态砷凝结在石英管内壁造成二次污染；砷和镓单独收集且镓的回收率高；收集操作简单，设置砷含量自动检测单元，对环境无污染，且利于操作人员安全；石英管的清理频率大大减少，维护成本低；该设备产能大大提高。
附图说明
图1显示为本发明一实施例中砷化镓废料分离回收装置的结构示意图。
元件标号说明
1 支撑臂
2 上料托臂
3 导轨
4 前门法兰组件
5 石英管腔
6 冷却腔
7 取料腔
8 真空泵组
9 冷凝器
91 冷凝管
10 炉盖
11 石英料盒
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明提供一种砷化镓废料分离回收装置，包括上料机构、加热炉、真空泵组和冷凝器以及密封件；其中，所述上料机构包括支撑臂1、上料托臂2和导轨3，所述支撑臂1与所述导轨3滑动连接，用于支撑所述上料托臂2；所述支撑臂1侧面设有滑轨，所述上料托臂2通过所述滑轨与所述支撑臂1滑动连接，用于放置和运送装有砷化镓废料的石英料盒11；所述加热炉包括前门法兰组件4、炉腔，所述炉腔包括依次相连的加热区域内石英管腔5、冷却区域内的冷却腔6以及取料腔7，所述前门法兰组件4固定于所述石英管腔4的一端；所述真空泵组8与所述炉腔连通；所述冷凝器9包括缠绕于冷却腔6外的冷凝管91，用于冷却冷却腔6，使反应中分离的砷蒸汽经过冷凝，沉积在冷却腔6，冷却腔6设有炉盖10，用于密封和清理冷却腔6。所述密封件包括所述前门法兰组件与石英管腔连接处的第一密封件、所述石英管腔5与所述冷却腔6连接处的第二密封件以及所述冷却腔6与所述真空泵组8连接处的第三密封件。密封件的材料选择热稳定性好的材料，优选采用耐热氟胶圈。
再一实施例中，所述砷化镓废料分离回收装置还包括连通所述炉腔的压力检测单元以及连通所述冷却腔8的砷含量自动检测单元，以及控制单元与执行单元，所述控制单元分别与所述压力检测单元、所述砷含量自动检测单元、所述执行单元电连接；所述执行单元包括设置于炉腔内的机械臂、温度传感器和设于取料腔开口处的电磁门锁。砷含量自动检测单元为砷含量自动检测仪。机械臂用于移动装有砷化镓废料的石英料盒，根据需要，每次分离处理操作可以选择一组或多组石英料盒进行加热。砷含量自动检测单元与电磁门锁配合使用，打开电磁门锁前，先行检测炉腔内的砷含量，如果砷含量高于预设值，则电磁门锁锁定，不能打开，直至检测得到的砷含量低于预设值电磁门锁才会解锁，此时，可以手动打开取料腔开口。这样，可以避免气态砷对环境的污染，以及对操作人员的人身伤害。
采用本发明所述砷化镓废料分离回收装置分离回收金属镓和单质砷：
实施例1
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取12Kg砷化镓废料为原料，加入石英料盒中，并将石英料盒放置在上料机构的上料手臂上，用上料机构将石英料盒穿过前门组件放入水平加热炉加热区，石英管腔位于水平加热炉加热区后端外部的部位置于空气中并与真空泵组相连。开启真空泵组，当石英管内压强为1pa时，启动水平加热炉加热程序升温至1050℃，保温2h。真空状态自然冷却，得到3.9Kg镓、1.7Kg渣料(主要为镓)，因为分离出的液态镓淹埋了砷化镓原料，故所剩渣料取出，累积留待二次提纯。
以质量计，砷化镓废料初次提纯出液态镓3.9Kg，固态砷5.8kg。
实施例2
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取24Kg砷化镓废料为原料，加入石英料盒中，并将石英料盒放置在上料机构的上料手臂上，用上料机构将石英料盒穿过前门组件放入水平加热炉加热区，石英管腔位于水平加热炉加热区后端外部的部位置于空气中并与真空泵组相连。开启真空泵组，当石英管内压强为5pa时，启动水平加热炉加热程序升温至1050℃，保温4h。真空状态自然冷却，得到8.6Kg镓、6.95Kg渣料(主要为镓)，因为分离出的液态镓淹埋了砷化镓原料，故所剩渣料取出，累积留待二次提纯。
以质量计，砷化镓废料初次提纯出液态镓8.6Kg,固态砷7.8kg.
实施例3
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取24Kg砷化镓废料为原料，加入石英料盒中，并将石英料盒放置在上料机构的上料手臂上，用上料机构将石英料盒穿过前门组件放入水平加热炉加热区，石英管腔位于水平加热炉加热区后端外部的部位置于空气中并与真空泵组相连。开启真空泵组，当石英管内压强为10pa时，启动水平加热炉加热程序升温至1050℃，保温3h。真空状态自然冷却，得到8.15Kg镓、8.25Kg渣料(主要为镓)，因为分离出的液态镓淹埋了砷化镓原料，故所剩渣料取出，累积留待二次提纯。
以质量计，砷化镓废料初次提纯出液态镓8.15Kg,固态砷7.0kg.
实施例4
砷化镓废料为厚度约2mm的不规则片状和小颗粒粉末。取24Kg砷化镓废料为原料，加入石英料盒中，并将石英料盒放置在上料机构的上料手臂上，用上料机构将石英料盒穿过前门组件放入水平加热炉加热区，石英管腔位于水平加热炉加热区后端外部的部位置于空气中并与真空泵组相连。开启真空泵组，当石英管内压强为10pa时，启动水平加热炉加热程序升温至1050℃，保温4h。真空状态自然冷却，得到8.4Kg镓、7.8Kg渣料(主要为镓)，因为分离出的液态镓淹埋了砷化镓原料，故所剩渣料取出，累积留待二次提纯。
以质量计，砷化镓废料初次提纯出液态镓8.4Kg,固态砷6.9kg.
实施例5
收集到的渣料共24.7Kg，称重四次实验取出的砷共27.5Kg，将24Kg渣料放入石英料盒，将石英料盒放置在上料机构的上料手臂上，用上料机构将石英料盒穿过前门组件放入水平加热炉加热区，石英管腔位于水平加热炉加热区后端外部的部位置于空气中并与真空泵组相连。开启真空泵组，当石英管内压强为10pa时，启动水平加热炉加热程序升温至1050℃，保温2h。真空状态自然冷却，得到10.2Kg镓、12.1Kg砷、2.4Kg渣料，累积得到39.25Kg镓、39.6Kg砷。
计算结果：
以质量计算，砷化镓的批量回收率为93.8％，最后给出实施例取样的GDMS测试结果。通过检验检测公司(苏州博飞克分析技术服务有限公司)GDMS测试。
从表1和表2看出，产物Ga达到7N纯度，产物As达到5N纯度。
表1实施例产物Ga的检测结果(单位：ppm)
备注：减去所有测得的杂质元素，计算得出该Ga的纯度约为99.99996％。
表2实施例产物As的检测结果(单位：ppm)
备注：减去所有测得的杂质元素，计算得出该As纯度约为99.9977％
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种砷化镓废料分离回收装置，其特征在于，包括上料机构、加热炉、真空泵组和冷凝器；其中，
所述上料机构包括支撑臂、上料托臂和导轨，所述支撑臂与所述导轨滑动连接，用于支撑所述上料托臂；所述支撑臂侧面设有滑轨，所述上料托臂通过所述滑轨与所述支撑臂滑动连接，用于放置和运送装有砷化镓废料的石英料盒；
所述加热炉包括前门法兰组件、炉腔，所述炉腔包括依次相连的加热区域内石英管腔、冷却区域内的冷却腔以及取料腔，所述前门法兰组件固定于所述石英管腔的一端；
所述真空泵组与所述炉腔连通；
所述冷凝器包括缠绕于冷却腔外的冷凝管，用于冷却冷却腔，使反应中分离的砷蒸汽经过冷凝，沉积在冷却腔。
2.如权利要求1所述砷化镓废料分离回收装置，其特征在于，所述砷化镓废料分离回收装置还包括密封件，所述密封件包括所述前门法兰组件与石英管腔连接处的第一密封件、所述石英管腔与所述冷却腔连接处的第二密封件以及所述冷却腔与所述真空泵组连接处的第三密封件。
3.如权利要求2所述砷化镓废料分离回收装置，其特征在于，所述密封件为耐热氟胶圈。
4.如权利要求3所述砷化镓废料分离回收装置，其特征在于，所述砷化镓废料分离回收装置还包括连通所述炉腔的压力检测单元以及连通所述冷却腔的砷含量自动检测单元。
5.如权利要求4所述砷化镓废料分离回收装置，其特征在于，所述砷化镓废料分离回收装置还包括控制单元与执行单元，所述控制单元分别与所述压力检测单元、所述砷含量自动检测单元、所述执行单元进行控制连接；所述执行单元包括设置于炉腔内的机械臂、温度传感器、加热炉电源开关控制器和设于取料腔开口处的电磁门锁。
6.一种砷化镓废料分离回收方法，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述砷化镓废料分离回收装置，包括以下步骤：
1)将砷化镓废料输送至石英管腔内；
2)通过密封件密封前门组件与炉腔、炉腔与真空泵组的连接处；
3)开启真空泵组，待炉腔内的压强小于预定压力时，启动所述加热炉工作，以加热至预定温度并保温预定时间，使砷化镓废料中的砷化镓分解，生成液态镓和气态砷；
4)在所述压强下自然冷却，回收镓和砷。
7.如权利要求7所述砷化镓废料分离回收方法，其特征在于，所述预定压力为1-10Pa，所述预定温度为800-1050℃，所述预定时间为1-4小时。
8.如权利要求6或7所述砷化镓废料分离回收方法，其特征在于，采用权利要求5所述砷化镓废料分离回收装置，回收砷时开启取料腔之前，开启砷含量自动检测单元，自动检测所述炉腔内气态砷的含量，气态砷的含量小于预定安全含量前，所述电磁门锁自动上锁，不能打开，确保安全。
9.如权利要求6或7所述砷化镓废料分离回收方法，其特征在于，采用权利要求5所述砷化镓废料分离回收装置，在所述步骤3)优化为：
3)开启真空泵组，待炉腔内的压强小于预定压力时，启动所述加热炉工作，使砷化镓废料中的砷化镓分解，生成液态镓和气态砷；同时打开所述控制单元和执行单元，控制单元每间隔1－5分钟，从砷含量自动检测单元获取一次砷含量数据，当连续3次获得的砷含量数据不再升高，或者加热至预定温度时启动执行单元，使加热炉进行保温运行，保温预定时间。
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