JPH1059723A - 砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法 - Google Patents
砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法Info
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- JPH1059723A JPH1059723A JP21629396A JP21629396A JPH1059723A JP H1059723 A JPH1059723 A JP H1059723A JP 21629396 A JP21629396 A JP 21629396A JP 21629396 A JP21629396 A JP 21629396A JP H1059723 A JPH1059723 A JP H1059723A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 砒化ガリウムスクラップ等から高純度の三酸
化二砒素を製造することにより、高純度金属砒素の原料
や鉱工業用原料として有効利用できるようにし、有害な
砒素系廃棄物を減少させる。 【解決手段】 砒化ガリウムスクラップ等を反応管１
に装入し、酸素雰囲気中で８００°Ｃ以上に加熱し、８
００°Ｃ以上１２００°Ｃ以下の温度範囲において燃焼
させることにより、砒素を三酸化二砒素として昇華させ
てガリウム酸化物等から分離した後、昇華した三酸化二
砒素を水冷コンデンサー３で凝固させて高純度の三酸化
二砒素を製造する。
化二砒素を製造することにより、高純度金属砒素の原料
や鉱工業用原料として有効利用できるようにし、有害な
砒素系廃棄物を減少させる。 【解決手段】 砒化ガリウムスクラップ等を反応管１
に装入し、酸素雰囲気中で８００°Ｃ以上に加熱し、８
００°Ｃ以上１２００°Ｃ以下の温度範囲において燃焼
させることにより、砒素を三酸化二砒素として昇華させ
てガリウム酸化物等から分離した後、昇華した三酸化二
砒素を水冷コンデンサー３で凝固させて高純度の三酸化
二砒素を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、砒化ガリウム含有
物、例えば半導体材料として広く利用されている砒化ガ
リウム等の製造時及びその他の場合に生じる砒化ガリウ
ムスクラップ等を燃焼酸化することにより、三酸化二砒
素とガリウム酸化物等の蒸気圧差を利用して分離し、砒
素を高純度の三酸化二砒素として回収する砒化ガリウム
からの三酸化二砒素の製造方法に関する。
物、例えば半導体材料として広く利用されている砒化ガ
リウム等の製造時及びその他の場合に生じる砒化ガリウ
ムスクラップ等を燃焼酸化することにより、三酸化二砒
素とガリウム酸化物等の蒸気圧差を利用して分離し、砒
素を高純度の三酸化二砒素として回収する砒化ガリウム
からの三酸化二砒素の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】砒化ガリウムは、高周波対応、低消費電
力という特性から化合物半導体として広く用いられてお
り、その需要は急増している。ところが、砒化ガリウム
の半導体素子を製造する場合、単結晶の製造、ウエハ
化、チップ化のそれぞれの工程で切断屑、研磨屑等の大
量のスクラップが発生し、ガリウムに換算した場合の砒
化ガリウムの製品化率は５％程度で極めて小さい。
力という特性から化合物半導体として広く用いられてお
り、その需要は急増している。ところが、砒化ガリウム
の半導体素子を製造する場合、単結晶の製造、ウエハ
化、チップ化のそれぞれの工程で切断屑、研磨屑等の大
量のスクラップが発生し、ガリウムに換算した場合の砒
化ガリウムの製品化率は５％程度で極めて小さい。
【０００３】一方ガリウムは特定の鉱石を持たない稀少
金属であり、その生産量の約５０％はスクラップからの
回収に依存しているので、従来さまざまなガリウムを回
収するための方法が提案されている。
金属であり、その生産量の約５０％はスクラップからの
回収に依存しているので、従来さまざまなガリウムを回
収するための方法が提案されている。
【０００４】従来のガリウム回収方法には乾式法と湿式
法がある。乾式法の一つである真空熱分解法では、砒化
ガリウムスクラップを１１００°Ｃ〜１１５０°Ｃで真
空熱分解し、砒素を昇華除去し、得られたガリウムを精
製する（特開昭５７−１０１６２５号参照）。
法がある。乾式法の一つである真空熱分解法では、砒化
ガリウムスクラップを１１００°Ｃ〜１１５０°Ｃで真
空熱分解し、砒素を昇華除去し、得られたガリウムを精
製する（特開昭５７−１０１６２５号参照）。
【０００５】他の方法としては、砒化ガリウムスクラッ
プを６００°Ｃ〜１１００°Ｃで酸化焙焼し、砒素は酸
化物として昇華除去し、残った酸化ガリウムを精製する
もの（特開昭６４−４４３３号参照）がある。
プを６００°Ｃ〜１１００°Ｃで酸化焙焼し、砒素は酸
化物として昇華除去し、残った酸化ガリウムを精製する
もの（特開昭６４−４４３３号参照）がある。
【０００６】湿式法としては、砒化ガリウムスクラップ
を酸化剤の存在下で酸またはアルカリで溶解し、ｐＨ調
整を行ってガリウムを水酸化物として溶液から沈殿分離
し、これを電解し金属ガリムウを得るもの（特公昭５６
−３８６６１号参照）等がある。
を酸化剤の存在下で酸またはアルカリで溶解し、ｐＨ調
整を行ってガリウムを水酸化物として溶液から沈殿分離
し、これを電解し金属ガリムウを得るもの（特公昭５６
−３８６６１号参照）等がある。
【０００７】しかし、砒化ガリウムスクラップを１１０
０°Ｃ〜１１５０°Ｃで真空熱分解し、砒素を昇華除去
し、得られたガリウムを精製する方法では、ガリウムを
回収することが目的なので砒素は廃棄物となる。この砒
素中にはガリウム等が混入しており純度が低い。
０°Ｃ〜１１５０°Ｃで真空熱分解し、砒素を昇華除去
し、得られたガリウムを精製する方法では、ガリウムを
回収することが目的なので砒素は廃棄物となる。この砒
素中にはガリウム等が混入しており純度が低い。
【０００８】また、砒化ガリウムスクラップを６００°
Ｃ〜１１００°Ｃで酸化焙焼し、砒素は酸化物として昇
華除去し、残った酸化ガリウムを精製する方法では、酸
化ガリウムを得ることを目的としており、高い温度にし
た後に空気または酸素を吹き込むので、反応の初期にお
いて亜酸化ガリウムも同時に蒸発し、三酸化二砒素中に
混入する。そのため純度の高い三酸化二砒素は得られな
い。
Ｃ〜１１００°Ｃで酸化焙焼し、砒素は酸化物として昇
華除去し、残った酸化ガリウムを精製する方法では、酸
化ガリウムを得ることを目的としており、高い温度にし
た後に空気または酸素を吹き込むので、反応の初期にお
いて亜酸化ガリウムも同時に蒸発し、三酸化二砒素中に
混入する。そのため純度の高い三酸化二砒素は得られな
い。
【０００９】砒化ガリウムスクラップを酸化剤の存在下
で酸またはアルカリで溶解し、ｐＨ調整を行ってガリウ
ムを水酸化物として溶液から沈殿分離し、これを電解し
金属ガリムウを得る方法では、再度ｐＨ調整して溶液の
イオンを沈殿させるので、分離される砒素は低品位のス
ラッジとなる。
で酸またはアルカリで溶解し、ｐＨ調整を行ってガリウ
ムを水酸化物として溶液から沈殿分離し、これを電解し
金属ガリムウを得る方法では、再度ｐＨ調整して溶液の
イオンを沈殿させるので、分離される砒素は低品位のス
ラッジとなる。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】上記の如き従来の乾式
法と湿式法は、いずれもガリウムを回収するために行わ
れ、有害物である砒素は廃棄処分することを前提として
いたので、砒素分は利用価値のない状態、またはきわめ
て低品位で有害廃棄物となり、一時保管や安定化処理後
埋立処分されているのが現状である。
法と湿式法は、いずれもガリウムを回収するために行わ
れ、有害物である砒素は廃棄処分することを前提として
いたので、砒素分は利用価値のない状態、またはきわめ
て低品位で有害廃棄物となり、一時保管や安定化処理後
埋立処分されているのが現状である。
【００１１】ところが、近年地球環境保護の立場から砒
素系廃棄物を埋立処分することは困難になりつつあり、
その対策が切望されている。しかし、従来のガリウム回
収方法で発生する砒素系廃棄物を再処理し砒素を回収し
て無害化するには多大の経費がかかる。そこで、砒化ガ
リウムスクラップ等からガリウムを回収する際に砒素の
処理についても留意し、まず砒素を有効可能な形で分離
回収すればガリウム回収時の砒素系廃棄物を大幅に減少
させることができる。有効利用可能な砒素の回収形態と
しては、純度の高い三酸化二砒素とすることがあげられ
る。
素系廃棄物を埋立処分することは困難になりつつあり、
その対策が切望されている。しかし、従来のガリウム回
収方法で発生する砒素系廃棄物を再処理し砒素を回収し
て無害化するには多大の経費がかかる。そこで、砒化ガ
リウムスクラップ等からガリウムを回収する際に砒素の
処理についても留意し、まず砒素を有効可能な形で分離
回収すればガリウム回収時の砒素系廃棄物を大幅に減少
させることができる。有効利用可能な砒素の回収形態と
しては、純度の高い三酸化二砒素とすることがあげられ
る。
【００１２】本発明は、ガリウム回収の際に生ずる砒素
系廃棄物の処理におけるかかる問題を解決するものであ
って、砒化ガリウム含有物から高純度金属砒素の原料や
鉱工業用原料として利用可能な９９．９９％以上の高純
度の三酸化二砒素を容易に得ることができ、砒素系廃棄
物を減少させることのできる砒化ガリウムからの三酸化
二砒素の製造方法を提供することを目的とする。
系廃棄物の処理におけるかかる問題を解決するものであ
って、砒化ガリウム含有物から高純度金属砒素の原料や
鉱工業用原料として利用可能な９９．９９％以上の高純
度の三酸化二砒素を容易に得ることができ、砒素系廃棄
物を減少させることのできる砒化ガリウムからの三酸化
二砒素の製造方法を提供することを目的とする。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明の砒化ガリウムか
らの三酸化二砒素の製造方法は、砒化ガリウム含有物を
あらかじめ酸素雰囲気とした後にこの酸素雰囲気中にお
いて加熱し、８００°Ｃ以上１２００°Ｃ以下の温度範
囲で燃焼させることにより、砒素を三酸化二砒素として
昇華させてガリウム酸化物等から分離した後、昇華した
三酸化二砒素を凝固させて回収するものである。
らの三酸化二砒素の製造方法は、砒化ガリウム含有物を
あらかじめ酸素雰囲気とした後にこの酸素雰囲気中にお
いて加熱し、８００°Ｃ以上１２００°Ｃ以下の温度範
囲で燃焼させることにより、砒素を三酸化二砒素として
昇華させてガリウム酸化物等から分離した後、昇華した
三酸化二砒素を凝固させて回収するものである。
【００１４】８００°Ｃ未満の温度では砒化ガリウムの
蒸気圧が低いので燃焼が不十分であり効率的ではない。
８００°Ｃ以上でも空気雰囲気だけの場合は燃焼が不十
分である。
蒸気圧が低いので燃焼が不十分であり効率的ではない。
８００°Ｃ以上でも空気雰囲気だけの場合は燃焼が不十
分である。
【００１５】１２００°Ｃを越える温度では燃焼酸化さ
せることができるが、装置の耐熱性の問題や熱効率の問
題から有利でない。燃焼を行う温度範囲を８００°Ｃ以
上１２００°Ｃ以下とし、酸素雰囲気中において加熱
し、燃焼させることにより、高純度の三酸化二砒素を得
ることができる。
せることができるが、装置の耐熱性の問題や熱効率の問
題から有利でない。燃焼を行う温度範囲を８００°Ｃ以
上１２００°Ｃ以下とし、酸素雰囲気中において加熱
し、燃焼させることにより、高純度の三酸化二砒素を得
ることができる。
【００１６】回収される三酸化二砒素は９９．９９％以
上の高純度であるので、そのまま金属砒素製造用の原料
として利用が可能であり、その他の鉱工業用原料として
も利用できる。一方砒素を回収した後のガリウム酸化物
は、そのまま従来のガリウム回収プロセスの原料として
利用でき、ガリウム回収時の砒素系廃棄物の量を大幅に
減少させることができるので、環境保護上からも好まし
いものとなる。
上の高純度であるので、そのまま金属砒素製造用の原料
として利用が可能であり、その他の鉱工業用原料として
も利用できる。一方砒素を回収した後のガリウム酸化物
は、そのまま従来のガリウム回収プロセスの原料として
利用でき、ガリウム回収時の砒素系廃棄物の量を大幅に
減少させることができるので、環境保護上からも好まし
いものとなる。
【００１７】
【発明の実施の形態】図１は、この発明の砒化ガリウム
からの三酸化二砒素の製造方法の実施の一形態において
使用される燃焼酸化装置の縦断面図である。
からの三酸化二砒素の製造方法の実施の一形態において
使用される燃焼酸化装置の縦断面図である。
【００１８】ここで、水平に配置された反応管１の周囲
には、加熱用のコイル５を備えた加熱部２が設けられて
おり、反応管１の所定位置の下方には、ウォータージャ
ケット６を備えた水冷コンデンサ３と捕集部４とが連設
されている。
には、加熱用のコイル５を備えた加熱部２が設けられて
おり、反応管１の所定位置の下方には、ウォータージャ
ケット６を備えた水冷コンデンサ３と捕集部４とが連設
されている。
【００１９】この反応管１内に砒化ガリウムスクラップ
を装入し、内部をあらかじめ酸素雰囲気とした後、コイ
ル５に通電することにより加熱して、８００°Ｃ以上１
２００°Ｃ以下の温度範囲において燃焼させ、砒素を三
酸化二砒素として昇華させてガリウム酸化物等から分離
する。昇華した三酸化二砒素は水冷コンデンサ３で冷却
することにより凝固させ、捕集部４で回収する。
を装入し、内部をあらかじめ酸素雰囲気とした後、コイ
ル５に通電することにより加熱して、８００°Ｃ以上１
２００°Ｃ以下の温度範囲において燃焼させ、砒素を三
酸化二砒素として昇華させてガリウム酸化物等から分離
する。昇華した三酸化二砒素は水冷コンデンサ３で冷却
することにより凝固させ、捕集部４で回収する。
【００２０】固溶体である砒化ガリウムは、８００°Ｃ
において６．０８ｋＰａの蒸気圧を示し、融点の１２４
０°Ｃで１０１ｋＰａの蒸気圧を示す。このため砒化ガ
リウムを燃焼させるには高い燃焼温度を必要とする。
において６．０８ｋＰａの蒸気圧を示し、融点の１２４
０°Ｃで１０１ｋＰａの蒸気圧を示す。このため砒化ガ
リウムを燃焼させるには高い燃焼温度を必要とする。
【００２１】砒化ガリウムスクラップは、蒸気圧６．０
８ｋＰａ以上を与える８００°Ｃ以上の温度で燃焼を開
始し、酸素雰囲気中で燃焼を継続させることで砒化ガリ
ウムスクラップから高純度の三酸化二砒素を得ることが
できる。
８ｋＰａ以上を与える８００°Ｃ以上の温度で燃焼を開
始し、酸素雰囲気中で燃焼を継続させることで砒化ガリ
ウムスクラップから高純度の三酸化二砒素を得ることが
できる。
【００２２】この際あらかじめ酸素雰囲気にしておかな
いと、亜酸化ガリウムが生成、蒸発し回収三酸化二砒素
中に混入することになる。十分な酸素雰囲気であれば高
純度の三酸化二砒素と酸化ガリウムを得ることができ
る。
いと、亜酸化ガリウムが生成、蒸発し回収三酸化二砒素
中に混入することになる。十分な酸素雰囲気であれば高
純度の三酸化二砒素と酸化ガリウムを得ることができ
る。
【００２３】また、１２００°Ｃを越える燃焼温度では
反応管１の腐食が激しくなり、また熱効率の点からも不
利となる。
反応管１の腐食が激しくなり、また熱効率の点からも不
利となる。
【００２４】
〔実施例１〕砒化ガリウムスクラップ１０００ｇを図１
に示す燃焼酸化装置の反応管１に装入し、酸素雰囲気中
で８５０°Ｃに保ち、８時間燃焼させた。この砒化ガリ
ウムスクラップは砒化ガリウムを主成分とし、鉄３ｐｐ
ｍ、銅１０ｐｐｍ程度の不純物を含有していた。砒化ガ
リウムスクラップの分析値を表１に示す。
に示す燃焼酸化装置の反応管１に装入し、酸素雰囲気中
で８５０°Ｃに保ち、８時間燃焼させた。この砒化ガリ
ウムスクラップは砒化ガリウムを主成分とし、鉄３ｐｐ
ｍ、銅１０ｐｐｍ程度の不純物を含有していた。砒化ガ
リウムスクラップの分析値を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】昇華した三酸化二砒素は水冷コンデンサ３
で凝固し、捕集部４で４８４．６ｇ回収され、燃焼残渣
７６６．２ｇが反応管１に残った。三酸化二砒素の回収
率は７３．４％であった。捕集部４で得られた三酸化二
砒素の分析値を表２、反応管１の焼却残渣の分析値を表
３に示す。
で凝固し、捕集部４で４８４．６ｇ回収され、燃焼残渣
７６６．２ｇが反応管１に残った。三酸化二砒素の回収
率は７３．４％であった。捕集部４で得られた三酸化二
砒素の分析値を表２、反応管１の焼却残渣の分析値を表
３に示す。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【表３】
【００２９】捕集部４で得られた三酸化二砒素は白色の
粉末結晶で、表２にみられるように不純物が珪素０．０
５ｐｐｍ、鉄０．１ｐｐｍ程度の極めて高純度のもので
あった。
粉末結晶で、表２にみられるように不純物が珪素０．０
５ｐｐｍ、鉄０．１ｐｐｍ程度の極めて高純度のもので
あった。
【００３０】また、燃焼残渣は表３にみられるように鉄
が０．０５ｐｐｍ、銅が１ｐｐｍ、砒素が５００ｐｐｍ
程度含まれるガリウム酸化物であった。 〔比較例１〕実施例１と同様の原料を用い、温度を９５
０°Ｃとした後に酸素を吹き込み、それ以外は実施例１
と同様の方法で燃焼酸化を行った。
が０．０５ｐｐｍ、銅が１ｐｐｍ、砒素が５００ｐｐｍ
程度含まれるガリウム酸化物であった。 〔比較例１〕実施例１と同様の原料を用い、温度を９５
０°Ｃとした後に酸素を吹き込み、それ以外は実施例１
と同様の方法で燃焼酸化を行った。
【００３１】その結果、捕集部４で得られた三酸化二砒
素中にはガリウム等の不純物が多く含まれていた。捕集
部４で得られた三酸化二砒素の分析値を表４に示す。
素中にはガリウム等の不純物が多く含まれていた。捕集
部４で得られた三酸化二砒素の分析値を表４に示す。
【００３２】
【表４】
【００３３】これは、反応の初期に蒸気圧の高い亜酸化
ガリウムが生成し、蒸発して三酸化二砒素中に混入した
ためである。また亜酸化ガリウムは凝縮時に腐食性の激
しいガリウムに一部解離するため水冷コンデンサー３の
一部が反応し、その反応物が回収三酸化二砒素中に混入
する結果となった。
ガリウムが生成し、蒸発して三酸化二砒素中に混入した
ためである。また亜酸化ガリウムは凝縮時に腐食性の激
しいガリウムに一部解離するため水冷コンデンサー３の
一部が反応し、その反応物が回収三酸化二砒素中に混入
する結果となった。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、砒化ガリウム含有物か
ら９９．９９％以上の高純度の三酸化二砒素を容易に得
ることができ、得られた三酸化二砒素を高純度金属砒素
の原料やその他の鉱工業用原料として利用することがで
きる。
ら９９．９９％以上の高純度の三酸化二砒素を容易に得
ることができ、得られた三酸化二砒素を高純度金属砒素
の原料やその他の鉱工業用原料として利用することがで
きる。
【００３５】このように、砒化ガリウム含有物から分離
した砒素分を有効利用できるので、有害廃棄物とされて
きた砒素系廃棄物を減少させることができ、環境保護に
貢献することができる。
した砒素分を有効利用できるので、有害廃棄物とされて
きた砒素系廃棄物を減少させることができ、環境保護に
貢献することができる。
【図１】砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法で
使用される燃焼酸化装置の縦断面図である。
使用される燃焼酸化装置の縦断面図である。
１ 反応管 ２ 加熱部 ３ 水冷コンデンサー ４ 捕集部 ５ コイル ６ ウォータージャケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小長谷 保平 福島県いわき市好間町上好間字小館20番地 古河機械金属株式会社いわき工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 砒化ガリウム含有物をあらかじめ酸素雰
囲気とした後に該酸素雰囲気中において加熱し、８００
°Ｃ以上１２００°Ｃ以下の温度範囲で燃焼させること
により、砒素を三酸化二砒素として昇華させてガリウム
酸化物等から分離した後、昇華した三酸化二砒素を凝固
させて回収する砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21629396A JPH1059723A (ja) | 1996-08-16 | 1996-08-16 | 砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21629396A JPH1059723A (ja) | 1996-08-16 | 1996-08-16 | 砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1059723A true JPH1059723A (ja) | 1998-03-03 |
Family
ID=16686274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21629396A Pending JPH1059723A (ja) | 1996-08-16 | 1996-08-16 | 砒化ガリウムからの三酸化二砒素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1059723A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106591599A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-04-26 | 磐石创新（北京）电子装备有限公司 | 一种砷化镓废料分离回收装置及方法 |
-
1996
- 1996-08-16 JP JP21629396A patent/JPH1059723A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106591599A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-04-26 | 磐石创新（北京）电子装备有限公司 | 一种砷化镓废料分离回收装置及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20060428 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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