JPH0362774B2 - - Google Patents
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- JPH0362774B2 JPH0362774B2 JP19679584A JP19679584A JPH0362774B2 JP H0362774 B2 JPH0362774 B2 JP H0362774B2 JP 19679584 A JP19679584 A JP 19679584A JP 19679584 A JP19679584 A JP 19679584A JP H0362774 B2 JPH0362774 B2 JP H0362774B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B58/00—Obtaining gallium or indium
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ガリウムのヒ化物および／またはリ
ン化物からガリウムを回収する方法に関する。
ン化物からガリウムを回収する方法に関する。
（従来の技術）
ガリウムは、電子材料の原料として極めて重要
な金属であるが、ガリウムを豊富に含有する鉱石
はなく、工業的な製造法としては、例えば微量の
ガリウムを含有するボーキサイト鉱石よりアルミ
ナを製造するいわゆるバイヤー工程液から回収す
る方法等があるのみである。このようにガリウム
を豊富に含有する鉱石が存在しないことから、
Gap、GaAs等の結晶素材を電子材料素子へ加工
する際に発生する廃棄物も極めて貴重な資源であ
る。これらガリウム廃棄物は電子工業の発展に伴
ない年々増加しており廃棄物からのガリウム回収
技術も多数提案されている。
な金属であるが、ガリウムを豊富に含有する鉱石
はなく、工業的な製造法としては、例えば微量の
ガリウムを含有するボーキサイト鉱石よりアルミ
ナを製造するいわゆるバイヤー工程液から回収す
る方法等があるのみである。このようにガリウム
を豊富に含有する鉱石が存在しないことから、
Gap、GaAs等の結晶素材を電子材料素子へ加工
する際に発生する廃棄物も極めて貴重な資源であ
る。これらガリウム廃棄物は電子工業の発展に伴
ない年々増加しており廃棄物からのガリウム回収
技術も多数提案されている。
廃棄物からのガリウムの回収法としてたとえば
特公昭56−38661号公報に記載されている方法が
ある。この方法は、ガリウムを含む廃棄物、すな
わちガリウムとVb族元素とからなる金属間化合
物等のガリウムを含む組成物を酸化剤の存在下、
酸性または塩基性溶液に溶解後、PHを調整してガ
リウム分を析出させた後、析出物を分離し、つい
でこれら分離物をアルカリ溶液に溶解し、これを
電解してガリウムを回収するものである。この場
合析出物がゲルで生ずる場合が多く、この場合前
記公報４欄13〜20行に記載されているように析出
物を加熱下に保持し、熟成することが必要であ
る。そして析出物の分離は沈降、ろ過、遠心分離
等の公知の手段によつて行ないうるとされてい
る。このプロセスでは溶解、中和、ゲルの分離、
電解というように多数の工程が必要である上にゲ
ルの分離工程を必要とするため、設備的に大がか
りなものになり、又作業面でも極めて煩雑なもの
となる。
特公昭56−38661号公報に記載されている方法が
ある。この方法は、ガリウムを含む廃棄物、すな
わちガリウムとVb族元素とからなる金属間化合
物等のガリウムを含む組成物を酸化剤の存在下、
酸性または塩基性溶液に溶解後、PHを調整してガ
リウム分を析出させた後、析出物を分離し、つい
でこれら分離物をアルカリ溶液に溶解し、これを
電解してガリウムを回収するものである。この場
合析出物がゲルで生ずる場合が多く、この場合前
記公報４欄13〜20行に記載されているように析出
物を加熱下に保持し、熟成することが必要であ
る。そして析出物の分離は沈降、ろ過、遠心分離
等の公知の手段によつて行ないうるとされてい
る。このプロセスでは溶解、中和、ゲルの分離、
電解というように多数の工程が必要である上にゲ
ルの分離工程を必要とするため、設備的に大がか
りなものになり、又作業面でも極めて煩雑なもの
となる。
さらに、この方法にてGaAsを処理した場合に
は、酸化剤の存在下酸性または塩基性溶液に溶解
すると、ヒ素は酸化物となつて液中に溶出するた
め、ヒ素を含有する排水を発生する。
は、酸化剤の存在下酸性または塩基性溶液に溶解
すると、ヒ素は酸化物となつて液中に溶出するた
め、ヒ素を含有する排水を発生する。
ヒ素は、水質汚濁防止法により排水基準0.5
mg／以下と定められているため、排水処理設備
を設置しなければならなくその上この設備よりヒ
素を含有する新たな廃棄物が生成しこれの処理を
行なわなければならないという重大な欠点があ
る。
mg／以下と定められているため、排水処理設備
を設置しなければならなくその上この設備よりヒ
素を含有する新たな廃棄物が生成しこれの処理を
行なわなければならないという重大な欠点があ
る。
またGaAs屑からの回収法として、特開昭57−
11625号公報に記載されている方法がある。この
方法は、GaAs屑を残留圧1.01×10-1〜１×10-2
mmHgの下に昇温速度毎分0.5〜20℃で、25〜1150
℃に昇温し、真空熱分解によりヒ素を除去した
後、毎分0.05〜15℃の可変冷却速度で、50〜100
℃の温度に冷却することにより、ガリウムを得る
方法である。このプロセスでは残留圧1.01×10-1
〜１×10-2mmHgと高真空を必要とし、さらに高
真空下での加熱冷却をコントロールする必要があ
り、設備的に複雑かつ高価なものになつてしまう
こと、高真空を維持するための動力費も無視でき
ない等の欠点がある。
11625号公報に記載されている方法がある。この
方法は、GaAs屑を残留圧1.01×10-1〜１×10-2
mmHgの下に昇温速度毎分0.5〜20℃で、25〜1150
℃に昇温し、真空熱分解によりヒ素を除去した
後、毎分0.05〜15℃の可変冷却速度で、50〜100
℃の温度に冷却することにより、ガリウムを得る
方法である。このプロセスでは残留圧1.01×10-1
〜１×10-2mmHgと高真空を必要とし、さらに高
真空下での加熱冷却をコントロールする必要があ
り、設備的に複雑かつ高価なものになつてしまう
こと、高真空を維持するための動力費も無視でき
ない等の欠点がある。
（発明が解決しようとする問題点）
ガリウムのヒ化物及び／又はリン化物から金属
ガリウムを回収する従来の技術のうち湿式処理
は、工程が繁雑であり、設備面・作業面でも大が
かりになり、かつ、特にヒ化物からの場合は、高
度な排水処理が必要であるという欠点がある。又
真空熱分解法は、乾式法であるので、前記欠点は
ないが、高真空下での加熱処理であるので設備的
に大がかりになり、又動力費も無視できない。
ガリウムを回収する従来の技術のうち湿式処理
は、工程が繁雑であり、設備面・作業面でも大が
かりになり、かつ、特にヒ化物からの場合は、高
度な排水処理が必要であるという欠点がある。又
真空熱分解法は、乾式法であるので、前記欠点は
ないが、高真空下での加熱処理であるので設備的
に大がかりになり、又動力費も無視できない。
そこで、本発明者らは、工程が簡単で、ヒ素な
どの有害物を含む排水も発生しない、乾式法によ
る金属ガリウムの回収方法であつて、真空熱分解
法の如き、高価な装置を要しない簡易な回収方法
の開発をすすめ、本発明を完成した。
どの有害物を含む排水も発生しない、乾式法によ
る金属ガリウムの回収方法であつて、真空熱分解
法の如き、高価な装置を要しない簡易な回収方法
の開発をすすめ、本発明を完成した。
よつて、本発明は、ガリウムのヒ化物及び／又
はリン化物から、簡易な方法により金属ガリウム
を回収することを目的とする。
はリン化物から、簡易な方法により金属ガリウム
を回収することを目的とする。
（問題点を解決するための手段および作用）
本発明は、ガリウムのヒ化物及び／又はリン化
物を不活性気流中において加熱分解し、残存する
ガリウムを回収することを特徴とするガリウムの
ヒ化物、リン化物からの回収法を要旨とする。
物を不活性気流中において加熱分解し、残存する
ガリウムを回収することを特徴とするガリウムの
ヒ化物、リン化物からの回収法を要旨とする。
不活性気流を構成する気体とは、加熱した際に
ガリウムのヒ化物又はリン化物や、分解生成物で
あるガリウム、ヒ素、リンとの間で反応を起さな
い気体をいう。従つて分解生成物は、それぞれ単
体として分離回収することができる。
ガリウムのヒ化物又はリン化物や、分解生成物で
あるガリウム、ヒ素、リンとの間で反応を起さな
い気体をいう。従つて分解生成物は、それぞれ単
体として分離回収することができる。
具体的には、チツ素、アルゴン、ヘリウム、水
素等のうちの１種類もしくは２種類以上の混合気
体を使用できる。
素等のうちの１種類もしくは２種類以上の混合気
体を使用できる。
ガリウム、ヒ素、リンとも、非常に酸化され易
い性質を有するため、不活性気流を構成する気体
として、例えばチツ素を用いる場合には、超高純
度チツ素ガス（純度99.999％以上、酸素含有量
0.5ppm以下）を用いることが望ましい。アルゴ
ン等を用いる場合にも高純度のもの、特に酸素等
の不純物の少ないものを用いる事が望ましい。
い性質を有するため、不活性気流を構成する気体
として、例えばチツ素を用いる場合には、超高純
度チツ素ガス（純度99.999％以上、酸素含有量
0.5ppm以下）を用いることが望ましい。アルゴ
ン等を用いる場合にも高純度のもの、特に酸素等
の不純物の少ないものを用いる事が望ましい。
次に加熱温度としては、GaAsまたはGaPの分
解温度以上に加熱する必要がある。GaAsは、約
750℃より、GaPは、約550℃より分解し始め、加
熱温度の上昇につれて、分解速度が増大する。一
方、ガリウムの蒸気圧は、1300℃では１×10-1mm
Hg、1500℃では１mmHg、1750℃では10mmHgと
温度の上昇に伴なつて増大するため加熱温度を上
昇させるとガリウムの揮散が促進され、ガリウム
の損失が急速に増大する。
解温度以上に加熱する必要がある。GaAsは、約
750℃より、GaPは、約550℃より分解し始め、加
熱温度の上昇につれて、分解速度が増大する。一
方、ガリウムの蒸気圧は、1300℃では１×10-1mm
Hg、1500℃では１mmHg、1750℃では10mmHgと
温度の上昇に伴なつて増大するため加熱温度を上
昇させるとガリウムの揮散が促進され、ガリウム
の損失が急速に増大する。
従つて、加熱温度としては、被分解物がガリウ
ムのヒ化物の場合は、750℃〜1500℃、被分解物
がガリウムのリン化物の場合は550℃〜1500℃の
範囲であることが好ましい。
ムのヒ化物の場合は、750℃〜1500℃、被分解物
がガリウムのリン化物の場合は550℃〜1500℃の
範囲であることが好ましい。
加熱分解は、不活性気流中においてなされる。
不活性気流中において加熱分解するのは、 (1) 分解生成物のヒ素やリンが、被分解物の周囲
から除去されるので、分解反応が促進される。
不活性気流中において加熱分解するのは、 (1) 分解生成物のヒ素やリンが、被分解物の周囲
から除去されるので、分解反応が促進される。
(2) 分解生成物のヒ素やリンを、一定の場所で凝
縮、収集できる。
縮、収集できる。
(3) 反応容器を密封する必要がないので、設備、
操作が簡単になる。
操作が簡単になる。
などのメリツトがあるからである。
本法により得られる金属ガリウム中の、ヒ素及
びリンは、いずれも1ppm以下である。不純物の
うち、ガリウムより揮発性の大きい亜鉛、テルル
等については揮散により減少するが、インジウ
ム、アルミニウム等は揮発生が小さいため、金属
ガリウム中に残存す。残存する不純物は、公知の
方法である酸による洗浄及び再結晶精製により除
去できる。
びリンは、いずれも1ppm以下である。不純物の
うち、ガリウムより揮発性の大きい亜鉛、テルル
等については揮散により減少するが、インジウ
ム、アルミニウム等は揮発生が小さいため、金属
ガリウム中に残存す。残存する不純物は、公知の
方法である酸による洗浄及び再結晶精製により除
去できる。
（実施例）
実施例 １
亜鉛0.1重量％、アルミニウム0.01重量％を含
むヒ化ガリウム屑塊１Kgをアルミナ製ルツボに入
れ、第１図に示す凝縮器を備えた回収装置におい
て、超高純度チツ素ガス気流中で加熱分解した。
むヒ化ガリウム屑塊１Kgをアルミナ製ルツボに入
れ、第１図に示す凝縮器を備えた回収装置におい
て、超高純度チツ素ガス気流中で加熱分解した。
チツ素ガスは、平均滞留時間が６〜12分となる
ように通気した。昇温速度３〜10℃／分で、1200
℃まで昇温し、２時間保持した後、50〜100℃ま
で冷却した。ルツボ底部に液状の金属ガリウムが
0.48Kg残つた。ガリウムの不純物は、亜鉛0.01重
量％、アルミニウム0.01重量％、ヒ素３×10-5重
量％であつた。
ように通気した。昇温速度３〜10℃／分で、1200
℃まで昇温し、２時間保持した後、50〜100℃ま
で冷却した。ルツボ底部に液状の金属ガリウムが
0.48Kg残つた。ガリウムの不純物は、亜鉛0.01重
量％、アルミニウム0.01重量％、ヒ素３×10-5重
量％であつた。
凝縮器に付着したものは、Ｘ線回折により金属
ヒ素であることを確認した。
ヒ素であることを確認した。
実施例 ２
インジウム0.2重量％、テルル0.05重量％を含
むリン化ガリウム切削屑を、開放電気炉中で焼成
して、付着している潤滑油等の有機物を燃焼除去
した後、第１図に示す凝縮器を備えた回収装置に
おいて、超高純度チツ素ガス気流中で加熱分解し
た。
むリン化ガリウム切削屑を、開放電気炉中で焼成
して、付着している潤滑油等の有機物を燃焼除去
した後、第１図に示す凝縮器を備えた回収装置に
おいて、超高純度チツ素ガス気流中で加熱分解し
た。
チツ素ガスは、平均滞留時間が６〜12分となる
ように通気した。昇温速度３〜10℃／分で、1300
℃まで昇温し、３時間保持後、50〜100℃まで冷
却した。
ように通気した。昇温速度３〜10℃／分で、1300
℃まで昇温し、３時間保持後、50〜100℃まで冷
却した。
被分解物１Kgに対して、ルツボ底部に液状の金
属ガリウムが0.68Kg残つた。ガリウムの不純物
は、インジウム0.2重量％、テルル１×10-3重量
％、リン４×10-5重量％であつた。
属ガリウムが0.68Kg残つた。ガリウムの不純物
は、インジウム0.2重量％、テルル１×10-3重量
％、リン４×10-5重量％であつた。
凝縮器には、リンの蒸気が凝縮付着した。
比較例 １
実施例１と同様のヒ化ガリウム屑塊１Kgをアル
ミナ製のルツボに投入し、第１図に示すような凝
縮器を備えた電気炉に入れ空気雰囲気下で昇温速
度３〜10°分にて1200℃まで昇温し、２時間保持
した後50〜100℃まで冷却した。ルツボ底部には
白色の結晶が残り秤量したところ0.64KgありＸ線
回折より酸化ガリウムであることが判明した。一
方凝縮器に付着した白色結晶を同定したところ亜
ヒ酸As2O3であつた。
ミナ製のルツボに投入し、第１図に示すような凝
縮器を備えた電気炉に入れ空気雰囲気下で昇温速
度３〜10°分にて1200℃まで昇温し、２時間保持
した後50〜100℃まで冷却した。ルツボ底部には
白色の結晶が残り秤量したところ0.64KgありＸ線
回折より酸化ガリウムであることが判明した。一
方凝縮器に付着した白色結晶を同定したところ亜
ヒ酸As2O3であつた。
（効果）
本発明によると、工程が簡単なため、極めて簡
単な設備及び操作によつて、ガリウムのヒ化物・
リン化物から、金属ガリウムを回収することがで
きる。
単な設備及び操作によつて、ガリウムのヒ化物・
リン化物から、金属ガリウムを回収することがで
きる。
また、ガリウムのヒ化物を処理する場合には、
揮散したヒ素は、毒性の低い金属ヒ素として回収
でき、湿式処理の場合におけるような有害物除去
のための排水処理設備も不要である。
揮散したヒ素は、毒性の低い金属ヒ素として回収
でき、湿式処理の場合におけるような有害物除去
のための排水処理設備も不要である。
第１図は、本発明によるガリウム回収装置の模
式図を示す。 １……電気炉、２……ルツボ、３……凝縮器、
４……チツ素ガス、５……流量計、６……バル
ブ、７……冷却水。
式図を示す。 １……電気炉、２……ルツボ、３……凝縮器、
４……チツ素ガス、５……流量計、６……バル
ブ、７……冷却水。
Claims (1)
- １ ガリウムのヒ化物および／又はリン化物を不
活性気流中において静止状態で加熱分解し、残存
するガリウムを回収する方法であつて、被分解物
がガリウムのヒ化物の場合は、加熱分解する温度
が750〜1500℃、被分解物がガリウムのリン化物
の場合は、加熱分解する温度が、550〜1500℃で
あることを特徴とする、ガリウムのヒ化物、リン
化物からのガリウム回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19679584A JPS6176627A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | ガリウムの回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19679584A JPS6176627A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | ガリウムの回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6176627A JPS6176627A (ja) | 1986-04-19 |
| JPH0362774B2 true JPH0362774B2 (ja) | 1991-09-27 |
Family
ID=16363772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19679584A Granted JPS6176627A (ja) | 1984-09-21 | 1984-09-21 | ガリウムの回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6176627A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2605034B2 (ja) * | 1987-04-24 | 1997-04-30 | 千代田化工建設株式会社 | 金属ガリウムの回収方法 |
| JP2604590B2 (ja) * | 1987-04-24 | 1997-04-30 | 千代田化工建設株式会社 | ガリウム含有物からの金属ガリウムの回収方法 |
| US6126719A (en) * | 1998-01-21 | 2000-10-03 | The University Of Dayton | Recovery of group III element component from group III-V waste materials |
-
1984
- 1984-09-21 JP JP19679584A patent/JPS6176627A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6176627A (ja) | 1986-04-19 |
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