JP3103507B2 - 不純ダイヤモンド粉末の精製法 - Google Patents
不純ダイヤモンド粉末の精製法Info
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Description
【０００１】
【発明の利用分野】 本発明は、合成工程から回収され
たダイヤモンド粉末や採集された天然ダイヤモンド粉末
に通常混在する不純物を、効率よく分離除去して工業用
または装飾用の高純度ダイヤモンド粉末を得るための、
簡単かつ安全な方法に関するものである。
たダイヤモンド粉末や採集された天然ダイヤモンド粉末
に通常混在する不純物を、効率よく分離除去して工業用
または装飾用の高純度ダイヤモンド粉末を得るための、
簡単かつ安全な方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】合成工程から回収されたばかりのダイヤモ
ンド粉末には通常、反応室材料等として使用された耐火
物、通電加熱のための金属材や黒鉛等の破片が混入して
いることが多く、一方天然ダイヤモンド粉末も、粉砕工
程を経ることから、様々な異物が混在している。したが
ってこれらの混在物の分離除去が必要で、この目的のた
めに、薬品による化学処理が行われている。
ンド粉末には通常、反応室材料等として使用された耐火
物、通電加熱のための金属材や黒鉛等の破片が混入して
いることが多く、一方天然ダイヤモンド粉末も、粉砕工
程を経ることから、様々な異物が混在している。したが
ってこれらの混在物の分離除去が必要で、この目的のた
めに、薬品による化学処理が行われている。
【０００３】 即ち、ダイヤモンド粉末に混在する上記
の各種不純物のうち、金属、金属酸化物は上記のように
塩酸、硫酸、硝酸またはこれらの混合酸中での加熱処理
により除去される。
の各種不純物のうち、金属、金属酸化物は上記のように
塩酸、硫酸、硝酸またはこれらの混合酸中での加熱処理
により除去される。
【０００４】 一方、この方法で除去し難いグラファイ
ト、非晶質カーボン、金属炭化物については、王水、重
クロム酸、クロム硫酸、過塩素酸およびその塩等の強力
な酸化作用をもつ危険物薬品を用いて、酸化分解させる
方法が一般的である。
ト、非晶質カーボン、金属炭化物については、王水、重
クロム酸、クロム硫酸、過塩素酸およびその塩等の強力
な酸化作用をもつ危険物薬品を用いて、酸化分解させる
方法が一般的である。
【０００５】 これらの工程は、通常、ドラフトチャン
バー内で上記の各種危険な薬品の組み合わせ中に浸漬し
て加熱処理し、蒸発、乾固、溶解、沈殿、濾過を反復す
る段階的精製により実施されているが、各段階で使用す
る薬品の危険性および発生する有毒ガスと廃液に対する
作業者の安全管理および環境保全のために、周到な設計
に基づく防護設備を必要とし、これには相応の経費を要
する。
バー内で上記の各種危険な薬品の組み合わせ中に浸漬し
て加熱処理し、蒸発、乾固、溶解、沈殿、濾過を反復す
る段階的精製により実施されているが、各段階で使用す
る薬品の危険性および発生する有毒ガスと廃液に対する
作業者の安全管理および環境保全のために、周到な設計
に基づく防護設備を必要とし、これには相応の経費を要
する。
【０００６】 また工程自体の問題として、操作が段階
的に行われるため、処理工程中にダイヤモンドが逸出す
ることが多く、この結果、ダイヤモンドの回収率は必ず
しも満足できる水準になかった。
的に行われるため、処理工程中にダイヤモンドが逸出す
ることが多く、この結果、ダイヤモンドの回収率は必ず
しも満足できる水準になかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】 本発明は、従来方法
に付随する上記の問題点を考慮し、ダイヤモンド粉末に
混在する金属、金属酸化物、金属炭化物、非ダイヤモン
ド炭素等の不純物を、従来法に比べて著しく簡単な操作
によって、安全に、かつ効率よく除去する技術を提供す
ることを目的とする。
に付随する上記の問題点を考慮し、ダイヤモンド粉末に
混在する金属、金属酸化物、金属炭化物、非ダイヤモン
ド炭素等の不純物を、従来法に比べて著しく簡単な操作
によって、安全に、かつ効率よく除去する技術を提供す
ることを目的とする。
【０００８】 本発明者は、上記の各種不純物を混在せ
る不純ダイヤモンド粉末を、アルカリ金属、特にカリウ
ムおよびナトリウムの硫酸塩を主成分とする溶融塩中に
浸漬し、３５０℃から８００℃の範囲の温度で処理する
ことにより、これらの不純物が容易に分離除去できるこ
とを知見し、本発明方法を完成するに至った。
る不純ダイヤモンド粉末を、アルカリ金属、特にカリウ
ムおよびナトリウムの硫酸塩を主成分とする溶融塩中に
浸漬し、３５０℃から８００℃の範囲の温度で処理する
ことにより、これらの不純物が容易に分離除去できるこ
とを知見し、本発明方法を完成するに至った。
【０００９】
【課題を解決するための手段】 本発明による不純ダイ
ヤモンド粉末の精製法は、不純物として金属、金属酸化
物、金属炭化物および非ダイヤモンド炭素、六方晶ダイ
ヤモンドから選ばれる少なくとも１種が混在する不純ダ
イヤモンド粉末を、アルカリ金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２
Ｏ系を含有する溶融塩に浸漬し、上記不純物を該溶融塩
に溶解性（水溶性）の物質または環境温度にて気体状の
物質に転換することにより、上記不純物をダイヤモンド
粉末から分離・除去することを特徴とする。
ヤモンド粉末の精製法は、不純物として金属、金属酸化
物、金属炭化物および非ダイヤモンド炭素、六方晶ダイ
ヤモンドから選ばれる少なくとも１種が混在する不純ダ
イヤモンド粉末を、アルカリ金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２
Ｏ系を含有する溶融塩に浸漬し、上記不純物を該溶融塩
に溶解性（水溶性）の物質または環境温度にて気体状の
物質に転換することにより、上記不純物をダイヤモンド
粉末から分離・除去することを特徴とする。
【００１０】 本発明方法は本質的に、溶媒中に存在す
る無水硫酸の不純物に対する緩慢な酸化作用および溶解
作用を利用する。このために本発明においてはアルカリ
金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系を含有する溶融塩を溶媒
として利用する。このような溶媒は取り扱いが容易であ
ると共に、高温度において金属および金属酸化物を溶解
させると同時に、グラファイト、非晶質カーボン、金属
炭化物を酸化分解させる作用を有する。
る無水硫酸の不純物に対する緩慢な酸化作用および溶解
作用を利用する。このために本発明においてはアルカリ
金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系を含有する溶融塩を溶媒
として利用する。このような溶媒は取り扱いが容易であ
ると共に、高温度において金属および金属酸化物を溶解
させると同時に、グラファイト、非晶質カーボン、金属
炭化物を酸化分解させる作用を有する。
【００１１】 本発明の浸漬処理においては上記特定の
溶媒を用いることにより、分解・蒸発しやすい王水、濃
硫酸、過塩素酸による従来の精製法に比べて大幅に高温
の、３００℃以上の高温が利用可能である。特に３５０
℃以上の温度で処理することにより、精製に要する時間
を大幅に短縮できる。この際、ダイヤモンド自体の黒鉛
化を最小限に止めるために、上限温度は８００℃とす
る。
溶媒を用いることにより、分解・蒸発しやすい王水、濃
硫酸、過塩素酸による従来の精製法に比べて大幅に高温
の、３００℃以上の高温が利用可能である。特に３５０
℃以上の温度で処理することにより、精製に要する時間
を大幅に短縮できる。この際、ダイヤモンド自体の黒鉛
化を最小限に止めるために、上限温度は８００℃とす
る。
【００１２】 上記溶融塩はアルカリ金属の硫酸塩、特
に硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）および硫酸ナトリウム
（Ｎａ２ＳＯ４）から選ばれる少なくとも１種と濃硫酸
との混合物、またはかかる硫酸塩と使用環境下で硫酸を
発生する物質との混合物とを含有するように構成する。
後者の物質の例としては、硫酸水素カリウム（ＫＨＳＯ
４）、ピロ硫酸カリウム（Ｋ２Ｓ２Ｏ７）、過硫酸カリ
ウム（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）、硫酸水素ナトリウム（ＮａＨＳ
Ｏ４）、ピロ硫酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ２Ｏ７）、過硫
酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ２Ｏ８）を挙げることができ
る。
に硫酸カリウム（Ｋ２ＳＯ４）および硫酸ナトリウム
（Ｎａ２ＳＯ４）から選ばれる少なくとも１種と濃硫酸
との混合物、またはかかる硫酸塩と使用環境下で硫酸を
発生する物質との混合物とを含有するように構成する。
後者の物質の例としては、硫酸水素カリウム（ＫＨＳＯ
４）、ピロ硫酸カリウム（Ｋ２Ｓ２Ｏ７）、過硫酸カリ
ウム（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）、硫酸水素ナトリウム（ＮａＨＳ
Ｏ４）、ピロ硫酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ２Ｏ７）、過硫
酸ナトリウム（Ｎａ２Ｓ２Ｏ８）を挙げることができ
る。
【００１３】 上記において、Ｋ２Ｏ−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ
系溶融塩を構成する場合には、Ｋ２ＳＯ４成分が６０モ
ル％以上、Ｈ２ＳＯ４成分が４０モル％以下となるよう
に、一方Ｎａ２Ｏ−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系物質においては、
Ｎａ２ＳＯ４成分が６５モル％以上、Ｈ２ＳＯ４成分が
３５モル％以下となるように調製すれば、過剰の無水硫
酸のガスを放出させることなく、３００℃以上の溶媒温
度で操作が可能となる。
系溶融塩を構成する場合には、Ｋ２ＳＯ４成分が６０モ
ル％以上、Ｈ２ＳＯ４成分が４０モル％以下となるよう
に、一方Ｎａ２Ｏ−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系物質においては、
Ｎａ２ＳＯ４成分が６５モル％以上、Ｈ２ＳＯ４成分が
３５モル％以下となるように調製すれば、過剰の無水硫
酸のガスを放出させることなく、３００℃以上の溶媒温
度で操作が可能となる。
【００１４】 なお、精製過程で無水硫酸が消費される
に伴い溶媒の融点が上昇するので、濃硫酸を滴下してこ
の消費量を補償することにより、溶融塩溶媒の活性を持
続させることができる。
に伴い溶媒の融点が上昇するので、濃硫酸を滴下してこ
の消費量を補償することにより、溶融塩溶媒の活性を持
続させることができる。
【００１５】 本発明においては、溶媒物質が溶融状態
に保たれることが前提であり、操作温度は溶媒物質の融
点以上となるが、特にグラファイトや非晶質カーボン等
の微粉末が空気中で燃焼を開始する約３５０℃を操作温
度の下限とするのが好ましい。また上記溶融塩は約６０
０℃以下では非ダイヤモンド炭素に対して選択的に作用
し、ダイヤモンドには実質的に作用しないが、本発明に
おいては、ダイヤモンドのグラファイト化および酸化燃
焼が許容できる約８００℃までの温度を、操作温度とす
る。
に保たれることが前提であり、操作温度は溶媒物質の融
点以上となるが、特にグラファイトや非晶質カーボン等
の微粉末が空気中で燃焼を開始する約３５０℃を操作温
度の下限とするのが好ましい。また上記溶融塩は約６０
０℃以下では非ダイヤモンド炭素に対して選択的に作用
し、ダイヤモンドには実質的に作用しないが、本発明に
おいては、ダイヤモンドのグラファイト化および酸化燃
焼が許容できる約８００℃までの温度を、操作温度とす
る。
【００１６】
【発明の効果】 本発明方法においては、金属と金属酸
化物との溶解及びグラファイトの酸化分解を同時に行う
ことが可能であり、このため金属、金属酸化物、グラフ
ァイト、非晶質カーボン等、各種のダイヤモンド粉末混
在物が、同一容器内で単一の操作により除去できるの
で、この点において処理工程を簡略化できる。これに比
べて、従来の工程では危険な、爆発性を有する薬品を使
用していたので、危険回避のために、一般的に金属およ
び金属酸化物の溶解とグラファイトの酸化分解とは別々
の工程を要していた。
化物との溶解及びグラファイトの酸化分解を同時に行う
ことが可能であり、このため金属、金属酸化物、グラフ
ァイト、非晶質カーボン等、各種のダイヤモンド粉末混
在物が、同一容器内で単一の操作により除去できるの
で、この点において処理工程を簡略化できる。これに比
べて、従来の工程では危険な、爆発性を有する薬品を使
用していたので、危険回避のために、一般的に金属およ
び金属酸化物の溶解とグラファイトの酸化分解とは別々
の工程を要していた。
【００１７】 操作は密閉空間内で行うことができ、ま
た有毒物質の放出や排出を伴わないので、周辺環境を汚
染しない。即ち （１）本発明の方法においても操作中に少量の無水硫酸
が発生するが、これは密閉容器上部の低温域にて凝縮
し、器壁を伝って容器底部の溶融塩に戻る。このため従
来工程におけるような、排出ガス中和や換気のための設
備は不要である。 （２）使用済みの溶媒は、冷却・凝固して回収後、温水
に溶かしてダイヤモンドを分離・回収する。残留物はそ
のまま水分を完全に蒸発させ、固形分をケーキ状にして
回収し、再利用するので、廃液を残さない。
た有毒物質の放出や排出を伴わないので、周辺環境を汚
染しない。即ち （１）本発明の方法においても操作中に少量の無水硫酸
が発生するが、これは密閉容器上部の低温域にて凝縮
し、器壁を伝って容器底部の溶融塩に戻る。このため従
来工程におけるような、排出ガス中和や換気のための設
備は不要である。 （２）使用済みの溶媒は、冷却・凝固して回収後、温水
に溶かしてダイヤモンドを分離・回収する。残留物はそ
のまま水分を完全に蒸発させ、固形分をケーキ状にして
回収し、再利用するので、廃液を残さない。
【００１８】 本発明方法は、３５０〜８００℃の温度
範囲で溶融すべく調整されたカリウムまたは／およびナ
トリウムの硫酸塩で構成した溶媒が、天然産および合成
ダイヤモンドに混在する不純物を容易に除去できるとの
知見に基づくものである。而して本方法においては、従
来法に比べて精製のためのコストが廉価であり、さらに
作業者の安全および周辺環境の保全に有効である。
範囲で溶融すべく調整されたカリウムまたは／およびナ
トリウムの硫酸塩で構成した溶媒が、天然産および合成
ダイヤモンドに混在する不純物を容易に除去できるとの
知見に基づくものである。而して本方法においては、従
来法に比べて精製のためのコストが廉価であり、さらに
作業者の安全および周辺環境の保全に有効である。
【００１９】 本発明方法は装飾用ダイヤモンド結晶の
品質向上を初め、複合メッキ混入剤として、あるいはＣ
ＶＤ法によるダイヤモンド皮膜形成用の種子基体とし
て、また無添加焼結体の製造時に必要な高純度ダイヤモ
ンド粒子の提供を可能にしたものであり、その工業的価
値は非常に大きいものと言える。
品質向上を初め、複合メッキ混入剤として、あるいはＣ
ＶＤ法によるダイヤモンド皮膜形成用の種子基体とし
て、また無添加焼結体の製造時に必要な高純度ダイヤモ
ンド粒子の提供を可能にしたものであり、その工業的価
値は非常に大きいものと言える。
【００２０】 次に本発明をいくつかの実施例によって
説明するが、これらは本発明の実施の態様を詳細に示す
目的で記載するものであり、本発明の範囲を限定するた
めのものではない。
説明するが、これらは本発明の実施の態様を詳細に示す
目的で記載するものであり、本発明の範囲を限定するた
めのものではない。
【００２１】
【実施例１】 衝撃圧縮法により合成された、多量の不
純物を含む黒色の不純ダイヤモンド粉末：５ｇを、Ｋ２
ＳＯ４：２５ｇ、濃硫酸：６ｍｌと共に、容量２５０ｍ
ｌのパイレックスガラス製三角フラスコに入れて撹拌・
混合し、３５０℃付近まで徐々に加熱し、Ｋ２Ｏ−ＳＯ
３−Ｈ２Ｏ系の溶媒を調製して、ダイヤモンド粉末に混
在する不純物と反応させた。不純物のうち、グラファイ
ト、非晶質カーボンは融液中のＳＯ３により酸化され、
細かい気泡を発生しながら分解した。加熱中に溶融塩か
ら逸出した少量のＳＯ３は、フラスコ内面上部の低温域
において水蒸気と反応して濃硫酸となり、ガラス壁面を
伝って融液中に還流した。
純物を含む黒色の不純ダイヤモンド粉末：５ｇを、Ｋ２
ＳＯ４：２５ｇ、濃硫酸：６ｍｌと共に、容量２５０ｍ
ｌのパイレックスガラス製三角フラスコに入れて撹拌・
混合し、３５０℃付近まで徐々に加熱し、Ｋ２Ｏ−ＳＯ
３−Ｈ２Ｏ系の溶媒を調製して、ダイヤモンド粉末に混
在する不純物と反応させた。不純物のうち、グラファイ
ト、非晶質カーボンは融液中のＳＯ３により酸化され、
細かい気泡を発生しながら分解した。加熱中に溶融塩か
ら逸出した少量のＳＯ３は、フラスコ内面上部の低温域
において水蒸気と反応して濃硫酸となり、ガラス壁面を
伝って融液中に還流した。
【００２２】 ５００〜５８０℃の温度範囲で不純物が
急速に分解するのが観察され、処理操作開始から約２０
分で原料の黒色は完全に消滅した。
急速に分解するのが観察され、処理操作開始から約２０
分で原料の黒色は完全に消滅した。
【００２３】 冷却後回収した凝固溶融塩はＮｉイオン
特有の淡緑色を呈した。これに約２００ｍｌの温水を加
えて溶かし、遠心分離器で白色の沈殿物を分離した。沈
殿物はサファイヤ基板を用いた擦痕法による硬度試験、
ＨＦ−Ｈ２ＳＯ４混酸への溶解試験、および粉末Ｘ線回
折の結果、微小ダイヤモンド粒子であることを確認し
た。
特有の淡緑色を呈した。これに約２００ｍｌの温水を加
えて溶かし、遠心分離器で白色の沈殿物を分離した。沈
殿物はサファイヤ基板を用いた擦痕法による硬度試験、
ＨＦ−Ｈ２ＳＯ４混酸への溶解試験、および粉末Ｘ線回
折の結果、微小ダイヤモンド粒子であることを確認し
た。
【００２４】 残液はそのまま蒸発乾固し、少量のＨ２
ＳＯ４を加えて次回の精製処理に再利用した。なお、本
実施例において用いたＫ２Ｏ３−Ｈ２Ｏ系溶媒の融点は
当初３４０℃、終了時は３７０℃であり、精製ダイヤモ
ンドの収率は４４％であった。
ＳＯ４を加えて次回の精製処理に再利用した。なお、本
実施例において用いたＫ２Ｏ３−Ｈ２Ｏ系溶媒の融点は
当初３４０℃、終了時は３７０℃であり、精製ダイヤモ
ンドの収率は４４％であった。
【００２５】
【実施例２】 固体圧媒体を用い、Ｎｉ触媒の存在下で
グラファイトを６ＧＰ、１４００℃の超高圧高温条件に
供して調製されたダイヤモンド結晶を、混在する反応室
材料等の破片と共に２５０ｍｌのパイレックスガラス製
三角フラスコに入れ、ＮａＨＳＯ４：５０ｇ、Ｎａ２Ｓ
Ｏ４：１０ｇを含む溶媒中で震とうさせながら加熱し
た。３５０℃付近から６２０℃まで約１時間かけて徐々
に加熱した結果、残存グラファイトは完全に酸化分解さ
れ、Ｎｉ触媒は硫酸塩となって溶融塩中に溶解した。溶
融塩は自然放冷した後、温水に溶かし、濾過してダイヤ
モンドを回収した。
グラファイトを６ＧＰ、１４００℃の超高圧高温条件に
供して調製されたダイヤモンド結晶を、混在する反応室
材料等の破片と共に２５０ｍｌのパイレックスガラス製
三角フラスコに入れ、ＮａＨＳＯ４：５０ｇ、Ｎａ２Ｓ
Ｏ４：１０ｇを含む溶媒中で震とうさせながら加熱し
た。３５０℃付近から６２０℃まで約１時間かけて徐々
に加熱した結果、残存グラファイトは完全に酸化分解さ
れ、Ｎｉ触媒は硫酸塩となって溶融塩中に溶解した。溶
融塩は自然放冷した後、温水に溶かし、濾過してダイヤ
モンドを回収した。
【００２６】
【実施例３】 ブリリアントカットされた０．５カラッ
トのダイヤモンドにＮａ２ＳＯ４：２ｇ、Ｋ２ＳＯ４：
３ｇ、濃硫酸１ｍｌを加え、２０ｍｌ容量の磁性るつぼ
に入れた。全体を３５０℃まで約１５分かけて徐々に昇
温した後、４００〜４５０℃の温度範囲に３分間保持し
た。次に約１０分間かけて溶媒を室温まで冷却した後、
温水に溶かしてダイヤモンドを回収した。
トのダイヤモンドにＮａ２ＳＯ４：２ｇ、Ｋ２ＳＯ４：
３ｇ、濃硫酸１ｍｌを加え、２０ｍｌ容量の磁性るつぼ
に入れた。全体を３５０℃まで約１５分かけて徐々に昇
温した後、４００〜４５０℃の温度範囲に３分間保持し
た。次に約１０分間かけて溶媒を室温まで冷却した後、
温水に溶かしてダイヤモンドを回収した。
【００２７】 処理されたダイヤモンド粒子は、処理前
に比べて、光沢と透明度が向上していることが肉眼で明
瞭に認められた。光学顕微鏡観察によると、カット面上
の微細な擦り傷、割れ目、および粗研磨されたガードル
部に介在していた各種の不純物（研磨剤、金属、油脂
等）が完全に除去され、さらに表面付近の内包物の一部
まで除去されていた。
に比べて、光沢と透明度が向上していることが肉眼で明
瞭に認められた。光学顕微鏡観察によると、カット面上
の微細な擦り傷、割れ目、および粗研磨されたガードル
部に介在していた各種の不純物（研磨剤、金属、油脂
等）が完全に除去され、さらに表面付近の内包物の一部
まで除去されていた。
【００２８】 上記の処理ではダイヤモンド本体は溶融
塩に侵されなかった。しかし同様の処理を７５０〜８０
０℃の温度範囲で行なった場合、透明度はさらに向上す
るものの、カット面が僅かながら腐食され、約０．０２
％の重量減少が見られた。
塩に侵されなかった。しかし同様の処理を７５０〜８０
０℃の温度範囲で行なった場合、透明度はさらに向上す
るものの、カット面が僅かながら腐食され、約０．０２
％の重量減少が見られた。
【００２９】
【比較例１】 上記実施例１の被処理物０．０１ｇと強
酸化剤であるＫＣｌＯ３：０．０１ｇとを、水を加えて
練り固め、磁製蒸発皿に入れて温度を徐々に上げながら
不純物を分解させようとしたところ、２００℃付近で爆
発した。
酸化剤であるＫＣｌＯ３：０．０１ｇとを、水を加えて
練り固め、磁製蒸発皿に入れて温度を徐々に上げながら
不純物を分解させようとしたところ、２００℃付近で爆
発した。
【００３０】
【比較例２】 実施例１の被処理物約０．５ｇを三角フ
ラスコに入れ、これに３５％ＨＣｌ、６１％ＨＮＯ３、
９５％Ｈ２ＳＯ４の３：１：５（体積比）の混合溶液を
２０ｍｌ加え、ドラフトチェンバー内で３００℃付近ま
で加熱した。溶液はＮＯ２ガスおよびＳＯ３ガスを盛ん
に発生した後、約１時間で枯渇した。回収された被処理
物は黒色のままであり、グラファイトの酸化分解が不十
分であることが明瞭に認められた。
ラスコに入れ、これに３５％ＨＣｌ、６１％ＨＮＯ３、
９５％Ｈ２ＳＯ４の３：１：５（体積比）の混合溶液を
２０ｍｌ加え、ドラフトチェンバー内で３００℃付近ま
で加熱した。溶液はＮＯ２ガスおよびＳＯ３ガスを盛ん
に発生した後、約１時間で枯渇した。回収された被処理
物は黒色のままであり、グラファイトの酸化分解が不十
分であることが明瞭に認められた。
【００３１】
【比較例３】 実施例２において、Ｋ２Ｏ−ＳＯ３−Ｈ
２Ｏ系の溶融塩の代わりに（ＮＨ４）２ＳＯ４−Ｈ２Ｓ
Ｏ４系溶媒を用いて同様の処理を行なった。（ＮＨ４）
２ＳＯ４が４００℃付近から盛んに発泡しながら分解
し、この結果内容物がフラスコ外に溢れ出したため、目
的とする成果は得られなかった。
２Ｏ系の溶融塩の代わりに（ＮＨ４）２ＳＯ４−Ｈ２Ｓ
Ｏ４系溶媒を用いて同様の処理を行なった。（ＮＨ４）
２ＳＯ４が４００℃付近から盛んに発泡しながら分解
し、この結果内容物がフラスコ外に溢れ出したため、目
的とする成果は得られなかった。
【００３２】
【比較例４】 実施例３において、Ｋ２Ｏ−ＳＯ３−Ｈ
２Ｏ系の溶融塩の代わりに９５％Ｈ２ＳＯ４を用い、白
煙を発生させながら、３００℃付近で２０分間、不純ダ
イヤモンドを処理した。ダイヤモンドの透明度は若干向
上したが、粗面研磨されたガードル部分の微小な凹みの
奥に、淡褐色の残留物の存在が、光学顕微鏡により観察
された。
２Ｏ系の溶融塩の代わりに９５％Ｈ２ＳＯ４を用い、白
煙を発生させながら、３００℃付近で２０分間、不純ダ
イヤモンドを処理した。ダイヤモンドの透明度は若干向
上したが、粗面研磨されたガードル部分の微小な凹みの
奥に、淡褐色の残留物の存在が、光学顕微鏡により観察
された。
Claims (9)
- 【請求項１】 不純物として金属、金属酸化物、金属炭
化物および非ダイヤモンド炭素、六方晶ダイヤモンドか
ら選ばれる少なくとも１種が混在する不純ダイヤモンド
粉末を、アルカリ金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系を含有
する溶融塩に浸漬し、上記不純物を該溶融塩に溶解性
（水溶性）の物質または環境温度にて気体状の物質に転
換することにより、上記不純物をダイヤモンド粉末から
分離・除去することを特徴とする、不純ダイヤモンド粉
末の精製法。 - 【請求項２】 上記アルカリ金属酸化物がＫ２Ｏおよび
／またはＮａ２Ｏを含有する、請求項１に記載の不純ダ
イヤモンド粉末の精製法。 - 【請求項３】 上記溶融塩が３５０℃以上の温度に加熱
されている、請求項１に記載の不純ダイヤモンド粉末の
精製法。 - 【請求項４】 上記溶融塩が８００℃以下の温度に加熱
されている、請求項１に記載の不純ダイヤモンド粉末の
精製法。 - 【請求項５】 上記ダイヤモンド粉末が、静的加圧法ま
たは衝撃圧縮法により合成したダイヤモンドである、請
求項１に記載の不純ダイヤモンド粉末の精製法。 - 【請求項６】 アルカリ金属の硫酸塩と濃硫酸との混合
物を加熱・溶融してアルカリ金属酸化物−ＳＯ３−Ｈ２
Ｏ系を含有する溶媒を調製し、不純物として金属、金属
酸化物、金属炭化物および非ダイヤモンド炭素、六方晶
ダイヤモンドから選ばれる少なくとも１種が混在する不
純ダイヤモンド粉末をこの溶融塩に浸漬せしめることに
より、上記不純物を該溶融塩に溶解性の物質または環境
温度にて気体状の物質に転換することにより、上記不純
物をダイヤモンド粉末から分離・除去することを特徴と
する、不純ダイヤモンド粉末の精製法。 - 【請求項７】 上記アルカリ金属がナトリウムおよび／
またはカリウムである、請求項６に記載の不純ダイヤモ
ンド粉末の精製法。 - 【請求項８】 アルカリ金属のピロ硫酸塩または過硫酸
（ペロキシ硫酸）塩を加熱・溶融してアルカリ金属酸化
物−ＳＯ３−Ｈ２Ｏ系を含有する溶媒を調製し、不純物
として金属、金属酸化物、金属炭化物および非ダイヤモ
ンド炭素、六方晶ダイヤモンドから選ばれる少なくとも
１種が混在する不純ダイヤモンド粉末をこの溶融塩に浸
漬し、上記不純物を該溶融塩に溶解性の物質または環境
温度にて気体状の物質に転換することにより、上記不純
物をダイヤモンド粉末から分離・除去することを特徴と
する、不純ダイヤモンド粉末の精製法。 - 【請求項９】 上記アルカリ金属がナトリウムおよび／
またはカリウムである、請求項８に記載の不純ダイヤモ
ンド粉末の精製法。
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| JP08182650A JP3103507B2 (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 不純ダイヤモンド粉末の精製法 |
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|---|---|---|---|
| JP08182650A JP3103507B2 (ja) | 1996-06-07 | 1996-06-07 | 不純ダイヤモンド粉末の精製法 |
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