JP6873112B2 - 金属水銀を安定化する方法 - Google Patents
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Description
a)分散手段を使用して、金属水銀をポリスルフィド水溶液中に分散させて、金属水銀を硫化水銀に変換する工程;及び
b)得られた前記硫化水銀を分離する工程
を含む、方法である。
c)工程b)で硫化水銀を分離した後で、ポリスルフィド溶液を回収する工程;
d)工程c)で回収したポリスルフィド溶液に硫黄及び場合によりNa2Sを添加する工程;
e)工程d)に由来するポリスルフィド溶液を用いて、工程a)及びb)を繰り返す工程;並びに
f)場合により、工程c)〜工程e)を1回又は数回繰り返す工程
を含む。
− ポリスルフィド水溶液及び金属水銀を保持することが可能であり、かつ、前記ポリスルフィド水溶液中に金属水銀を分散して金属水銀を硫化水銀に変換させるための少なくとも1つの分散手段が備えられた、反応器;及び
− 形成された硫化水銀を分離する手段
を含む、処理装置である。
以下の実施例で使用したポリスルフィド溶液は、硫化ナトリウム溶液中に硫黄の華(flower)を溶解することによって製造した。
硫化ナトリウム溶液は、工業用品質のフレーク状の硫化ナトリウムから調製した。この化合物は60%のNa2Sを含有する。
使用した種々のポリスルフィド溶液の正確な組成を以下の表1に示す。
2.07gの工業用Na2S(即ち、1.24gの純Na2S)、1.57gの硫黄、及び68.6gの水を、250mlのビーカー内で混合した。得られたポリスルフィド溶液のS/Na2Sモル比は3であり、活性硫黄の含有量は0.46モル/kgであった。
5mgの金属水銀を、硫黄の溶解後に添加した。
混合物を、300rpmの速度で回転する磁化棒によって攪拌した。硫化水銀の黒色堆積物の形成が迅速に観察された。4時間30分反応させた後、目視検査では金属水銀の形成をそれ以上見分けることができなかった。変換率は90%以上である。次いで、1/17 gの硫黄を添加した。
反応速度は経時的に低下する。したがって、24時間の撹拌後、化学量論量の2.6倍に等しい過剰の硫黄を用いても、変換率は99.5%を超えない。この比較的低い効率は、硫化水銀マイクロスフェア中に水銀が封入されることによるようである。このような水銀は、従来の攪拌条件下では利用(access)が困難になる。
この例では、周波数が20kHzのNexTgen超音波発生器からなるSinaptec製の超音波発生器プローブ(L250mm - 20kHz - 300W)を使用し、その全ての高さにわたって超音波を均一に拡散させるラジアル効果プローブを使用した。
0.61モル/kgに等しい活性硫黄含有量および3.3に等しいS/Na2Sモル比を有するポリスルフィド溶液を、36.8gの工業用Na2S(すなわち、22.1gの純Na2S)および29.9gの硫黄を1リットルの脱塩水に添加することによって調製した。
17.5gの金属水銀を、350mLのこのポリスルフィド溶液(S活性/Hgモル比は2.6に等しい)に入れて混合した。この混合物を、400mlのエルレンマイヤーフラスコに入れた。プローブをブラケットによって適所に保持し、溶液に浸した。反応は周囲温度で開始した。試験中に温度が上昇して80℃に達した。蒸発を補償し、温度を安定させるために、水を定期的に添加した。
最初の処理サイクル後に9回のリサイクルのサイクルを行った。すべてのリサイクルのサイクルで添加した水銀の量は、最初のサイクルで添加した量(サイクルn-1の濾液350mLに対して17.5gのHg)と同一であった。
実施例2の試験を、1リットルの脱塩水中で73.7gの工業用Na2S(すなわち44.2gの純Na2S)及び59.8gの硫黄を混合することによって得られたポリスルフィド溶液を用いて繰り返した。活性硫黄含有量は1.15モル/kgであり、S/Na2Sモル比は3.3であった。化学量論量を超える硫黄の過剰は1.3に固定した。組み入れた水銀の量は、ポリスルフィド溶液350mL当たり70.2gであった。
最初の処理サイクル後に4回のリサイクルサイクルを行った。全てのリサイクルサイクルで添加した水銀の量は、第1のサイクルで添加した量(サイクルn-1の濾液350mLに対して70.2gのHg)と同一であった。
この例では、19G(直径19mm)の道具(tool)を備えたIKA製のUltra-Turrax T18実験用分散機を使用した。回転速度は3000〜25000rpmの間で調整可能である。摩擦により、約17000rpmより高い高速では、媒体の温度が上昇することに留意されたい。
溶液のリサイクルを伴う一連の20回の試験を以下の条件下で行った:
ポリスルフィド溶液を、74gの工業用Na2S(44.4gの純Na2S)、54.6gの硫黄、および1リットルの脱塩水を用いて調製した。
ポリスルフィド溶液の活性硫黄含有量は1.01モル/kgであり、S/ Na2Sモル比は3であった。
処理した水銀の量は1サイクル当たり190gであり、S活性/Hg質量比= 1.2であった。
攪拌速度15000〜18000rpm
反応時間:1時間50分
開始温度:80℃
1リットルのポリスルフィド溶液を三角フラスコに入れた。分散機をブラケットで保持し、混合物に浸漬した。指定された反応時間の最後に、混合物をブフナーフィルターを用いて濾過した。ケークを濾過により回収し、その後の分析のために乾燥せずに保管した。
ポリスルフィド溶液を、88.8gの工業用Na2S(すなわち53.3gの純Na2S)、65.6gの硫黄、および300mlの脱塩水を用いて製造した。228.4gの金属水銀を添加した。
試験は、1リットルの代わりに500ミリリットルのフラスコ容積とすることを除いて、実施例4と同じプロトコルを用いて行った。初期の温度は50〜60℃であった。なぜなら、この反応は、1Mに等しい活性硫黄含有量を含むポリスルフィド溶液よりもかなり発熱的であったからである。温度は約10分の反応後に80〜90℃に達した。
揮発性水銀の分析を行った。Mercury Instrument社製のMercury Tracker 3000をこの試験に使用し、「洗浄フラスコ試験」を実施した。この試験のために、得られた固体の100gの試料を、密閉した1リットルの洗浄フラスコ中に24時間置く。次いで、出口管をガス分析器に接続し、数分間安定させた後に値を記録する。
反応溶液をリサイクルしながら、3回の連続したサイクルを行った。
米国特許第3,061,412号の実施例1を、同一の初期生成物量および同一の混合時間で、特許で使用されているWaring(登録商標)製のブレンダーに相当するKenwood(登録商標)製のブレンダーを用いて繰り返した。発熱反応が観察され、非常に厚い黒色スラッジ(sludge)が回収される。このスラッジをろ過し、水ですすいだ。
Claims (2)
- 硫化水銀の形態で金属水銀を安定化する方法であって、以下の工程:
a)金属水銀をアルカリ又はアルカリ土類金属ポリスルフィド水溶液中に分散させて、金属水銀とアルカリ又はアルカリ土類金属ポリスルフィドとを反応させて金属水銀を硫化水銀に変換する工程;及び
b)前記硫化水銀を分離する工程
を含み、
工程a)を、超音波、又は9m/秒〜24m/秒の剪断速度で操作されるブレンダーを用いて、80℃〜90℃の温度で行う、方法。 - 工程b)の後に、以下の工程:
c)工程b)で硫化水銀を分離した後で、ポリスルフィド水溶液を回収する工程;
d)工程c)で回収したポリスルフィド水溶液に硫黄及び場合によりNa2Sを添加する工程;及び
e)工程d)に由来するポリスルフィド水溶液を用いて、工程a)及びb)を繰り返す工程
を含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
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US6403044B1 (en) * | 1998-02-27 | 2002-06-11 | Ada Technologies, Inc. | Method and apparatus for stabilizing liquid elemental mercury |
US6312499B1 (en) | 1999-05-07 | 2001-11-06 | Institute Of Gas Technology | Method for stabilization of liquid mercury |
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