RU2100072C1 - Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов - Google Patents
Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2100072C1 RU2100072C1 RU96119021/04A RU96119021A RU2100072C1 RU 2100072 C1 RU2100072 C1 RU 2100072C1 RU 96119021/04 A RU96119021/04 A RU 96119021/04A RU 96119021 A RU96119021 A RU 96119021A RU 2100072 C1 RU2100072 C1 RU 2100072C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rhenium
- platinum
- catalyst
- leaching
- sintering
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области переработки отработанных платинорениевых катализаторов на Al2O3-основе. Сущность изобретения: платинорениевый катализатор спекают с щелочью NaOH в восстановительной среде, которая создается углеродсодержащим агентом, например активированным углем. Температура спекания 900-950oC. Затем спек растворяют в разбавленной серной кислоте при повышенной температуре в течение 1,5-2 ч. Платина и рений концентрируются в шламе, который отделяют от раствора, полученного при растворении спека. Способ обеспечивает практически полное совместное выделение платины и рения из отработанного платинорениевого катализатора. Изобретение может быть использовано для приготовления из извлеченных металлов пропиточных растворов в производстве катализаторов и позволит исключить многостадийные операции раздельного выделения платины и рения и их очистки. 4 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области переработки отработанных платинорениевых катализаторов и может быть использовано для утилизации платины и рения путем возврата их в производство новых партий катализаторов.
Известно, что одним из основных способов переработки Pt-содержащих катализаторов является щелочное выщелачивание с предварительным обжигом или без него. В этом способе [1] платиновый катализатор на основе Al2O3 подвергают плавлению с избытком гидроксида натрия. Образующийся расплав выщелачивают водой, при этом основа катализатора растворяется, а платина концентрируется в шламе, из которого ее выделяют. Этот способ применим к платинорениевым катализаторам, при этом рений будет переходить в раствор в виде перрената натрия совместно с основой катализатора, т.е. будет осуществлено раздельное извлечение платины и рения с отработанного катализатора.
Известен также способ извлечения рения из платинорениевого катализатора обработкой едким натром (можно в жестких условиях концентрированным раствором при повышенной температуре в автоклаве) [2] Платина остается в осадке, а перренат сорбируют из раствора на макропористом анионите. Способ обеспечивает раздельное извлечение рения и платины из отработанного катализатора, что не всегда целесообразно.
Наиболее близким к предлагаемому является способ [3] который заключается в обработке отработанного платинорениевого катализатора на носителе Al2O3, сначала нагреванием в токе воздуха, что способствует окислению рения и более полному переводу его в раствор при последующем выщелачивании, а затем обрабатывают при перемешивании серной кислотой. В образующийся раствор Al2(SO4)3 переходит рений из катализатора, а платина остается в шламе. Из растворов Re извлекается с помощью сильноосновного анионита. Способ обеспечивает извлечение > 92% Re.
Эти способы кислотного и щелочного выщелачивания, описанные в литературе, всегда обеспечивают раздельное выделение платины и рения, при этом платина концентрируется в шламе, а рений переходит в раствор, затем следуют многостадийные операции извлечения этих металлов, их очистки, которые, как правило, сопровождаются большими потерями этих дорогостоящих металлов. В то же время, на практике в некоторых случаях нет необходимости раздельного выделения платины и рения из отработанного катализатора, например, для совместного их использования при приготовлении пропиточных растворов в производстве платинорениевых катализаторов.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа, в котором платина и рений извлекаются совместно и при этом концентрируются в небольших объемах твердой фазы значительно меньших по сравнению с объемами исходного отработанного катализатора. Последующее совместное извлечение платины и рения из концентрата потребует значительно меньших объемов растворов и приведет к сокращению числа операций по их выделению и очистке, по сравнению с существующими способами кислотного и щелочного выщелачивания.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе извлечения платины и рения из отработанного катализатора, основанном на нагреве катализатора и последующем выщелачивании раствором серной кислоты, перед выщелачиванием катализатор нагревают с щелочью NaOH до спекания в восстановительной среде. При этом катализатор и щелочь берут в соотношении 1:1,2-1,4. В качестве агента для создания восстановительной среды берется углеродсодержащий материал, например, активированный уголь, низковольтный каменный уголь, древесные опилки в количестве, достаточном для предотвращения окисления рения во время процесса спекания катализатора с щелочью. Спекание проводится при нагревании до температуры 900-950oC.
Последующее выщелачивание спека проводят разбавленными растворами серной кислоты. Кислотное выщелачивание выбрано, чтобы предотвратить окисление Re на стадии растворения спека, так как рений окисляется в щелочной среде (Φ (ReO4/Re) -0,58 мВ) значительно сильнее, чем в кислой (v (ReO4/Re) 0,37 мВ). Выщелачивание серной кислотой проводят при температуре 80-90oC в течение 1,5-2 ч. В результате основа катализатора Al2O3 переходит при спекании в алюминат натрия, который затем растворяется в серной кислоте, а платина и рений концентрируются в шламе. При этом в шламе концентрируется практически вся платина и 99,0-99,1% Re. Масса шлама составляет 2,0-2,2% от исходной массы катализатора. Заявляемый способ позволяет извлекать платину и рений совместно. Этот способ может быть развит в двух направлениях. Во-первых, это может быть получение чистых Pt и Re по существующим способам переработки Pt-содержащих шламов с утилизацией Re. Или же получение платинорениевых растворов, которые могут быть использованы в качестве пропиточных при получении новых партий катализаторов, что приведет к созданию замкнутого цикла: производство катализаторов использование - переработка отработанных катализаторов производство катализаторов, и исключит многостадийные операции выделения Pt и Re и их очистки, для получения в виде товарного продукта.
Пример 1. Катализатор КР-104 массой 1 г измельчают до размеров 0,25 мм, тщательно смешивают с щелочью NaOH и активированным углем в соотношении катализатор NaOH активированный уголь 1:1,4:0,5, помещают в фарфоровый тигель, закрывают тигель крышкой для предотвращения попадания кислорода в зону спекания, помещают в муфельную печь и нагревают до температуры 950oC. Нагрев ведется постепенно в течение 20-30 мин. По достижении температуры 950oC муфельную печь отключают и тигли охлаждаются. После охлаждения спека его измельчают и растворяют серной кислотой концентрации 50 г/л, взятой в достаточном количестве для растворения спека. Растворение проводят при температуре 90oC в течение 1,5 ч при добавлении 0,2 г порошкообразного алюминия для цементации платины. При растворении спека алюминат натрия переходит в раствор, а платина и рений концентрируются в шламе. Шлам от раствора отделяют фильтрованием. Анализы на содержание платины выполнялись атомно-абсорбционным методом, а на содержание рения спектрофотометрически в присутствии тиомочевины. Платина практически полностью концентрируется в шламе, в растворе платина отсутствует. А рений концентрируется в шламе на 99,0-99,1% степень растворения катализатора составляет 98%
Пример 2. Условия проведения спекания те же, за исключением того, что вместо активированного угля в зону спекания помещались древесные опилки в том же соотношении, что и в примере 1. Все последующие операции выполнялись без изменения.
Пример 2. Условия проведения спекания те же, за исключением того, что вместо активированного угля в зону спекания помещались древесные опилки в том же соотношении, что и в примере 1. Все последующие операции выполнялись без изменения.
Результаты опыта: платина концентрируется в шлам полностью, рений на 99,0-99,1% Степень растворения катализатора составляет 97,8-98,0%
Пример 3. Условия проведения спекания с щелочью те же, за исключением того, что не вводился в зону спекания углеродсодержащий агент, создающий восстановительную среду. После спекания выщелачивание спека проводилось серной кислотой концентрацией 50 г/л при комнатной температуре в течение 1 ч.
Пример 3. Условия проведения спекания с щелочью те же, за исключением того, что не вводился в зону спекания углеродсодержащий агент, создающий восстановительную среду. После спекания выщелачивание спека проводилось серной кислотой концентрацией 50 г/л при комнатной температуре в течение 1 ч.
Результаты опыта: степень извлечения рения в раствор 24-25% т.е. в шламе концентрируется 75-76% Re, степень растворения основы катализатора 81-84% т. е. мы видим из сравнения примеров 1 и 3, что восстановительная среда значительно препятствует окислению рения и переходу его в раствор на стадии кислотного выщелачивания, а повышение температуры выщелачивания способствует более полному растворению спека.
Источники, принятые во внимание:
1. Ситтич М. Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов: Справочник, М. Металлургия, 1985, с. 408.
1. Ситтич М. Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов: Справочник, М. Металлургия, 1985, с. 408.
2. ГДР, патент, 143363, 1980.
3. CPP, патент, 87632, кл. C 01 G 47/00.
Claims (5)
1. Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов, основанный на нагреве катализатора и последующем выщелачивании раствором серной кислоты, отличающийся тем, что перед выщелачиванием катализатор предварительно нагревают до спекания с щелочью NaOH в восстановительной среде.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор и щелочь берут в соотношении 1 1,2 1,4 по массе.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что восстановительную среду создают введением в зону спекания углеродсодержащего агента в количестве, достаточном для предотвращения окисления рения.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что спекание проводят при нагревании до 900 950oС.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что выщелачивание проводят разбавленными растворами серной кислоты при повышенной температуре 80 - 90oС в течение 1,5 2,0 ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96119021/04A RU2100072C1 (ru) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96119021/04A RU2100072C1 (ru) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2100072C1 true RU2100072C1 (ru) | 1997-12-27 |
RU96119021A RU96119021A (ru) | 1998-03-10 |
Family
ID=20185789
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96119021/04A RU2100072C1 (ru) | 1996-09-25 | 1996-09-25 | Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2100072C1 (ru) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100348749C (zh) * | 2004-11-04 | 2007-11-14 | 日矿金属株式会社 | 从废催化剂回收铂和铼的方法 |
RU2647046C2 (ru) * | 2015-04-15 | 2018-03-13 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ переработки платино-рениевых катализаторов |
RU2678627C1 (ru) * | 2017-08-07 | 2019-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Легкие металлы" | Способ переработки отработанных катализаторов, содержащих благородные металлы и рений |
DE102019113198B3 (de) | 2018-06-22 | 2019-10-24 | Bernd Kunze | Auslaugungsverfahren für Edelmetalle aus verbrauchten Katalysatoren |
DE102020001363B3 (de) | 2020-02-29 | 2020-08-06 | Bernd Kunze | Auslaugungsverfahren für Edelmetalle aus verbrauchten Katalysatoren |
RU2777797C1 (ru) * | 2021-11-26 | 2022-08-10 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ извлечения рения и платиновых металлов из отработанных катализаторов на основе оксида алюминия |
-
1996
- 1996-09-25 RU RU96119021/04A patent/RU2100072C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Ситтич М. Извлечение металлов и неорганических соединений из отходов. Справочник. - М.: Металлургия, 1985, с.408. 2. DD, патент, 143363, кл. B 01 J 23/96, 1980. 3. RO, патент, 87632, кл. C 01 G 47/00, 1981. * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100348749C (zh) * | 2004-11-04 | 2007-11-14 | 日矿金属株式会社 | 从废催化剂回收铂和铼的方法 |
RU2647046C2 (ru) * | 2015-04-15 | 2018-03-13 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" | Способ переработки платино-рениевых катализаторов |
RU2678627C1 (ru) * | 2017-08-07 | 2019-01-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Легкие металлы" | Способ переработки отработанных катализаторов, содержащих благородные металлы и рений |
DE102019113198B3 (de) | 2018-06-22 | 2019-10-24 | Bernd Kunze | Auslaugungsverfahren für Edelmetalle aus verbrauchten Katalysatoren |
WO2019243635A1 (de) | 2018-06-22 | 2019-12-26 | Bernd Kunze | Auslaugungsverfahren für edelmetalle aus verbrauchten katalysatoren |
DE102020001363B3 (de) | 2020-02-29 | 2020-08-06 | Bernd Kunze | Auslaugungsverfahren für Edelmetalle aus verbrauchten Katalysatoren |
RU2777797C1 (ru) * | 2021-11-26 | 2022-08-10 | Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет") | Способ извлечения рения и платиновых металлов из отработанных катализаторов на основе оксида алюминия |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4289532A (en) | Process for the recovery of gold from carbonaceous ores | |
RU2100072C1 (ru) | Способ извлечения платины и рения из отработанных платинорениевых катализаторов | |
RU2525022C1 (ru) | Способ извлечения рения и платиновых металлов из отработанных катализаторов на носителях из оксида алюминия | |
JPH1150168A (ja) | 光学ガラス汚泥からレアアースメタル成分を回収する方法 | |
CA1204597A (en) | Process for recovering noble metals from solutions | |
FI89280C (fi) | Foerfarande foer rening av silverraffineringsuppslamning | |
JP6873112B2 (ja) | 金属水銀を安定化する方法 | |
US3744994A (en) | Method of separating copper from nickel | |
US4488950A (en) | Heavy metal separation from copper-bearing wastes | |
RU2111791C1 (ru) | Способ извлечения платины из отработанных платиносодержащих катализаторов на основе оксида алюминия | |
RU2083705C1 (ru) | Способ извлечения благородных металлов из глиноземных материалов и отходов производства | |
RU2190678C1 (ru) | Способ извлечения и разделения производных вольфрама и кобальта | |
RU2023036C1 (ru) | Способ извлечения платины из вторичного сырья | |
RU2092439C1 (ru) | Способ переработки фторсодержащих отходов производства алюминия электролизом | |
RU2175266C1 (ru) | Способ извлечения платины и/или палладия из отработанных катализаторов | |
RU2432408C1 (ru) | Способ извлечения золота из отходов электронного лома | |
JPS6366370B2 (ru) | ||
JPH0236655B2 (ru) | ||
RU2089634C1 (ru) | Способ извлечения благородных металлов из содержащего их материала | |
RU2094502C1 (ru) | Способ выделения золота из горнорудного сырья | |
SU1632997A1 (ru) | Способ выщелачивани висмута из сульфидного концентрата | |
JPH04928B2 (ru) | ||
KR20010048255A (ko) | 폐촉매로부터 황산화 반응에 의한 백금 및 팔라듐의회수방법 | |
RU2100278C1 (ru) | Способ получения водного раствора нитрата никеля | |
RU2488638C1 (ru) | Способ извлечения платины из шлама, получаемого при растворении платиносодержащего чугуна в серной кислоте |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040926 |