CN112158880B - 一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法 - Google Patents

一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种β‑硫化汞纳米粒子的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，将硝酸汞用溶剂溶解得到第一溶液；步骤二，将缓冲剂用溶剂溶解得到第二溶液；步骤三，将分散剂用溶剂溶解得到第三溶液；步骤四，将硫源用溶剂溶解得到第四溶液；步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；步骤六，将第三溶液加到第五溶液中得到第六溶液；步骤七，将第四溶液滴加到第六溶液中得到第七溶液；步骤八，静置得到第八溶液；步骤九，将第八溶液进行离心处理，将离心产物进行洗涤；步骤十，将洗涤产物干燥后研磨。本发明的优点：无需保护气，反应温度低，无需加热、超声等耗能过程，生产成本低，工艺简单，产物为单晶相，粒径均一，易于工业化生产。

Description

一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，属于功能纳米材料的制备技术领域。
背景技术
硫化汞(HgS)是双晶晶体，分别为立方晶系的黑色硫化汞(β-硫化汞)和六方晶系的红色硫化汞(α-HgS)。自然环境中β-硫化汞大多为环境原位形成，α-HgS由矿物风化形成。β-硫化汞在环境中原位形成与溶解过程是汞在环境中形态转化的基本化学过程，也是汞转化为具有强毒性和强富集性甲基汞的重要一环。自然环境中原位形成的β-硫化汞大多为纳米尺寸，由于纳米粒子的高比表面积和质量比，以及由此导致的晶格结构和表面化学性质的改变，使纳米粒子表现出独特的物理化学性质。因此研究β-硫化汞纳米粒子在环境中的迁移转化过程对控制及解决汞污染问题具有重要意义。
β-硫化汞由于具有较高的电子迁移率、低的禁带宽度、红外光导等特性，因此被广泛应用于图像传感器、静电图像材料、红外探测器、催化剂、和发光二极管等多个领域。而纳米尺寸的β-硫化汞具有不同于常规β-硫化汞材料的许多潜在物理化学特性和应用前景。因此，研究β-硫化汞纳米粒子的廉价制备方法具有重要意义。
现有技术中采用乙醇、保护气等制备材料和水热、超声、回流、气氛等制备方法存在价格昂贵和能耗高的缺点。且目前市售的只有红色颗粒状硫化汞(α-HgS)，无法适用于环境化学、图像传感器、静电图像材料等多个领域的研究及应用。因此发展成本低廉、能耗低、工艺简单、条件易控、产物为单晶相、粒径均一、易于工业化生产的β-硫化汞纳米粒子制备方法仍具有挑战。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种成本低廉、能耗低、工艺简单、条件易控、产物为单晶相、粒径均一、易于工业化生产的β-硫化汞纳米粒子制备方法。
本发明通过下述方案实现：一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将硝酸汞用溶剂溶解得到第一溶液；
步骤二，将缓冲剂用溶剂溶解得到第二溶液；
步骤三，将分散剂用溶剂溶解得到第三溶液；
步骤四，将硫源用溶剂溶解得到第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，静置得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液进行离心处理，将离心产物进行洗涤；
步骤十，将步骤九的洗涤产物干燥后研磨得到β-硫化汞纳米粒子。
一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将硝酸汞用溶剂溶解得到4-7g/L的第一溶液；
步骤二，将缓冲剂用溶剂溶解得到缓冲剂浓度为8-15g/L的第二溶液；
步骤三，将分散剂用溶剂溶解得到分散剂浓度为5-9g/L的第三溶液；
步骤四，将硫源用溶剂溶解得到硫源浓度为1-5g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液敞口静置一段时间，密封后再静置一段时间得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液进行离心处理，将离心产物进行洗涤；
步骤十，将步骤九的洗涤产物干燥后研磨得到β-硫化汞纳米粒子。
所述步骤六种的离心产物依次用溶剂和蒸馏水进行洗涤。
所述步骤一中制备第一溶液的温度为12-30℃，所述步骤十中的洗涤产物干燥温度为40-180℃。
所述步骤一、步骤二、步骤三、步骤四和所述步骤九中采用的溶剂为甲醇。
所述步骤二中的缓冲剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸。
所述步骤三中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤四中的硫源为巯基乙酸。
所述步骤八中第七溶液敞口静置为10-60min，密封后再静置的时间为12h。
所述第八溶液进行离心处理的离心转速为4000-8000rmp/min，离心时间为5-30min。
本发明的有益效果为：采用市场价远低于乙醇的甲醇作为溶剂，无需保护气，反应温度低，无需加热、超声等耗能过程，生产成本显著低于其他制备方法，工艺简单、产物为单晶相、粒径均一、易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的实例1的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图2为本发明提供的实例2的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图3为本发明提供的实例3的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图4为本发明提供的实例4的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图5为本发明提供的实例5的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图6为本发明提供的实例6的β-硫化汞纳米粒子的透射电镜扫描图；
图7为本发明提供的实例6的β-硫化汞纳米粒子的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合图1-7对本发明进一步说明，但本发明保护范围不局限所述内容。
为了清楚，不描述实际实施例的全部特征，在下列描述中，不详细描述公知的功能和结构，因为它们会使本发明由于不必要的细节而混乱，应当认为在任何实际实施例的开发中，必须做出大量实施细节以实现开发者的特定目标，例如按照有关系统或有关商业的限制，由一个实施例改变为另一个实施例，另外，应当认为这种开发工作可能是复杂和耗费时间的，但是对于本领域技术人员来说仅仅是常规工作。
一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将硝酸汞用溶剂溶解得到4-7g/L的第一溶液；
步骤二，将缓冲剂用溶剂溶解得到缓冲剂浓度为50-120g/L的第二溶液；
步骤三，将分散剂用溶剂溶解得到分散剂浓度为5-9g/L的第三溶液；
步骤四，将硫源用溶剂溶解得到硫源浓度为1-5g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液敞口静置一段时间，密封后再静置一段时间得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液进行离心处理，将离心产物进行洗涤；
步骤十，将步骤九的洗涤产物干燥后研磨得到β-硫化汞纳米粒子。
实例1
步骤一，在25℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到6.0g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到90g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到6.0g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到3.0g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置10min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为4000rmp/min的条件下离心15min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中40℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图1所示。
实例2
步骤一，在20℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到6.5g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到100g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到5.5g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到3.8g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置40min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为5000rmp/min的条件下离心20min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中60℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图2所示。
实例3
步骤一，在20℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到4.5g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到110g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到7.0g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到4.5g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置50min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为6000rmp/min的条件下离心8min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中120℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图3所示。
实例4
步骤一，在22℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到7.0g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到120g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到8.0g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到5.0g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置45min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为8000rmp/min的条件下离心5min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中75℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图4所示。
实例5
步骤一，在15℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到5.5g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到65g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到5.5g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到3.5g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置25min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为4800rmp/min的条件下离心30min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中95℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图5所示。
实例6
步骤一，在20℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到6.5g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到75g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到8.5g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到5.0g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置30min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为7500rmp/min的条件下离心20min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中60℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子，其SEM图如图6所示。
实例7
步骤一，在20℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到4g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到50g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到5g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到1g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置30min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为4000rmp/min的条件下离心5min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中40℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子。
实例8
步骤一，在20℃下，取硝酸汞用无水甲醇溶解得到7g/L的第一溶液；
步骤二，取4-羟乙基哌嗪乙磺酸用无水甲醇溶解得到120g/L的第二溶液；
步骤三，取聚乙烯吡咯烷酮用无水甲醇溶解得到9g/L的第三溶液；
步骤四，取巯基乙酸用无水甲醇溶解得到5g/L的第四溶液；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液静置60min后密封，再静置12h得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液在转速为8000rmp/min的条件下离心30min，将离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤；
步骤十，将洗涤产物在烘箱中180℃干燥后研磨，即可得到β-硫化汞纳米粒子。
尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一，将硝酸汞用甲醇溶解得到4-7g/L的第一溶液；
步骤二，将缓冲剂用甲醇溶解得到缓冲剂浓度为8-15g/L的第二溶液；
步骤三，将分散剂用甲醇溶解得到分散剂浓度为5-9g/L的第三溶液；
步骤四，将硫源用甲醇溶解得到硫源浓度为1-5g/L的第四溶液，硫源采用巯基乙酸；
步骤五，将第二溶液加入到第一溶液中得到第五溶液；
步骤六，将第三溶液缓慢滴加到第五溶液中混匀得到第六溶液；
步骤七，将第四溶液边搅拌边缓慢滴加到第六溶液中得到第七溶液；
步骤八，将第七溶液敞口静置一段时间，密封后再静置一段时间得到第八溶液；
步骤九，将第八溶液进行离心处理，将离心产物进行洗涤；
步骤十，将步骤九的洗涤产物干燥后研磨得到β-硫化汞纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤九的离心产物依次用甲醇和蒸馏水进行洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤一中制备第一溶液的温度为12-30℃，所述步骤十中的洗涤产物干燥温度为40-180℃。
4.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的缓冲剂为4-羟乙基哌嗪乙磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤八中第七溶液敞口静置的时间为30-60min，密封后再静置的时间为12h。
7.根据权利要求1所述的一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法，其特征在于：将所述第八溶液进行离心处理的离心转速为4000-8000rmp/min，离心时间为5-30min。
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