CN104591262B - 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：步骤一、取汞源原料，用水溶解配制成汞源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液，备用；步骤二、将汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化汞纳米粒子。本发明的方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均匀，产物粒径均一。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法。
背景技术
纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等基本特性。 这些基本特性使得纳米材料具有不同于常规材料的许多潜在的物理、化学性质，因而引起了人们要开发利用纳米材料的强烈兴趣。HgS由于有较高的电子迁移率、低的禁带宽度及显著的热电和红外光导效应， 从而在红外器件材料方面显示出广泛的应用前景，鉴于汞的毒性，纳米硫化汞的研究相对于硫化锌和硫化镉要少的多。目前制备纳米HgS的方法主要有超声合成法和水热—溶剂热合成法、模板法 [5]。但这些研究在方法上都存在一些不足，都还有很多问题尚待解决。通常采用的水热反应需要高温，成本高；模板法需要找合适的模板，反应之后，还需要去模；以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均匀，产物粒径均一。
本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取汞源原料，用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化汞纳米粒子。
所述的汞源为氯化汞或者硝酸汞。
步骤二所述的搅拌速度为200-1000
r/min。
步骤二所述的加热温度为50-80℃，加热方式为水浴或者油浴。
步骤二所述的有黑色沉淀生成后继续回流的时间为0.5-1h。
步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
步骤二所述的缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3ml/min。
本发明的有益效果
本发明提供的制备硫化汞纳米粒子的方法所制得的硫化汞为黑色纳米粒子，属面心立方晶系闪锌矿型，该方法首次采用在一种反应物搅拌的情况下，另一种反应物以滴加的方式使其混合反应，反应物分散均匀，产物粒径均一。
本发明使用均匀沉淀剂硫代乙酰胺做沉淀剂，反应在50-80°C水浴回流条件下进行，合成温度低，条件温和，不需要高温高压、成本低，工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染，便于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD谱图。
具体实施方式
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取汞源原料，汞源为氯化汞或者硝酸汞，用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热，加热温度为50-80℃，加热方式为水浴或者油浴，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中，缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3ml/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流，继续回流的时间为0.5-1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为6000-9000r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化汞纳米粒子。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例
1
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取汞源氯化汞2.7151g，用水溶解配制成质量百分数为18%的氯化汞水溶液，备用；取0.7515g硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成质量百分数为5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度为80℃，然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为1ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为300 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流0.5h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为8000 r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为30.8nm。
实施例
2
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸汞原料，用水溶解配制成质量百分数为18%的硝酸汞水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成质量百分数为5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸汞水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌油浴回流装置中加热，油浴加热温度为80℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为800 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为8000 r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为32.4nm。
实施例
3
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取氯化汞1.3575
g，用水溶解配制成质量百分数为9.0%的氯化汞水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料0.3756 g，用水溶解配制成质量百分数为2.5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度为75℃，然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为2ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为400 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为9000r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为32.8nm。
实施例
4
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取氯化汞1.3575
g，用水溶解配制成质量百分数为9.0%的氯化汞水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料0.3756 g，用水溶解配制成质量百分数为2.5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的氯化汞水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌油浴回流装置中加热，油浴加热温度为75℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为2ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为600 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为9000r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为32.4nm。
实施例
5
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取氯化汞1.8102
g，用水溶解配制成质量百分数为12.1%的氯化汞水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料0.5010g，用水溶解配制成质量百分数为3.3%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度为60℃，然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为400 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为8000r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为32.6nm。
实施例
6
：
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取氯化汞1.8102
g，用水溶解配制成质量百分数为12.1%的氯化汞水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料0.5010g，用水溶解配制成质量百分数为3.3%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的氯化汞水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度为60℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中，所述搅拌速度为400 r/min，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为8000r/min，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化汞纳米粒子，经检测产物粒径为33.2nm。
Claims (4)
1.一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取汞源原料氯化汞或者硝酸汞，用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原料，用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热，所述的加热温度为50-80℃，加热方式为水浴或者油浴，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中，两种溶液混合有黑色沉淀生成，滴加完成后继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化汞纳米粒子；所述的缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3mL/min。
2.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的搅拌速度为200-1000
r/min。
3.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的有黑色沉淀生成后继续回流的时间为0.5-1h。
4.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000r/min。
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