CN104692454B - 回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：步骤一、取铅源原材料，用水配制成铅源水溶液；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液；步骤二、将铅源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后将另外一种溶液逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化铅纳米粒子。本发明提供的方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广等优点，可以实现绿色生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法。
背景技术
硫化物纳米材料以其突出的光电性能而受到广泛关注，PbS作为一种重要的具有结构的半导体材料，有较窄的宽带（0.41eV）和较大的Bohr半径（18nm），这些独一无二的性质使硫化铅PbS在光电领域具有出色的应用，可以用来制备传感器、红外探测器、光学开关、太阳能电池和光发射二极管等等。且量子尺寸的硫化铅PbS具有独特的三阶非线性光学性质，使其在制造光电器件上有广阔的应用前景。
目前制备纳米硫化铅粒子的方法总体上可分为物理方法和化学方法两大类。物理方法包括熔融骤冷、气相沉积、溅射沉积、重离子轰击和机械粉碎等，该法制得的粒径易控的纳米粒子,但因所需设备昂贵而限制了它的广泛使用；化学方法主要有溶胶凝胶法、微乳法、模板法、化学沉淀法、溶剂热或水热法等。溶胶-凝胶法是将反应物在一定条件下水解变为凝胶，对凝胶进行干燥和热处理后得到纳米粒子，该法需要用到有机溶剂、成本高，需要热处理能耗大。微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一均匀的微乳液，在较小的微区内合成固相制备纳米粒子的一种方法，这种方法引入的表面活性剂不易回收，需要反复洗涤，影响产品纯度。模板法是将铅盐固定在有限的空间里，再加入沉淀剂从而得到粒径细小、分散均匀的纳米粒子。该法需要加入模板物质，给后面的分离和除去造成困难。固相法反应是单质铅、硫作原料通过研磨反应合成硫化铅，此方法反应不完全，得到的产品产率低。化学沉淀法是在铅盐中与沉淀剂反应得到前躯体，将前躯体进行热处理得到纳米氧化铜。该操作简单方法需要高温热处理，能耗大且得到的纳米粒子易团聚。溶剂热或水热法需要在高温和高压的容器中进行，对设备要求高。生产效率低，成本高。以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
发明内容
本发明的目的是为解决现有技术中硫化铅纳米粒子合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的问题，提供一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广等优点，可以实现绿色生产。
本发明实现上述目的采用的技术方案是：一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取铅源原材料，用水溶解配制成质量百分数为20-45%的铅源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的铅源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化铅纳米粒子。
步骤一所述的铅源是硝酸铅或者醋酸铅。
步骤二所述的用NaOH溶液调节混合液的pH的范围为4-12。
步骤二所述的水浴加热温度控制在50-90℃。
步骤二所述的搅拌速度为400-1000r/min。
步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
步骤二所述的继续回流的时间为0.5-2h。
本发明的有益效果
本发明提供的制备硫化铅纳米粒子的方法简单，使用均匀沉淀剂硫代乙酰胺做沉淀剂，反应在50-90°C水浴回流条件下进行，条件温和，不需要高温高压、成本低，便于大批量生产，无污染，所制得的硫化铅为黑色纳米粒子，属正八面体形貌。本发明首次采用在一种反应物搅拌的情况下，另一种反应物以滴加的方式使其混合反应，反应物分散均匀，产物粒径均一，反应适用酸度范围广，pH范围从4-12均可，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例1所得产物的XRD谱图；
图2为实施例2所得产物的XRD谱图。
具体实施方式
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取铅源原材料硝酸铅或者醋酸铅，用水溶解配制成质量百分数为20-45%的铅源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的铅源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在50-90℃，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400-1000r/min，逐滴滴加的速度为20-50滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为4-12，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为0.5-2h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化铅纳米粒子。
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸铅原材料3.314g，用水溶解配制成质量百分数为22%的硝酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.763g，用水溶解配制成质量百分数为5.1%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硝酸铅水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为30滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH值等于5，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为6000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为22.4nm。
实施例2：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸铅原材料3.256g，用水溶解配制成质量百分数为21.7%的硝酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.763g，用水溶解配制成质量百分数为5.1%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸铅水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为40滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，pH值等于4，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为6000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为23.4nm。
实施例3：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸铅原材料3.282g，用水溶解配制成质量百分数为21.7%的硝酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.762，用水溶解配制成质量百分数为5.1%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸铅水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为25滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，pH值等于9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为9000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为24.8nm。
实施例4：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸铅原材料3.328g，用水溶解配制成质量百分数为21.7%的硝酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.761g，用水溶解配制成质量百分数为5.1%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硝酸铅水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为35滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，pH值等于9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为6000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为24.5nm。
实施例5：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取醋酸铅原材料，用水溶解配制成质量百分数为30%的醋酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为7%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将醋酸铅水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为30滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，pH值等于7，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为6000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为22.8nm。
实施例6：
一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取醋酸铅原材料，用水溶解配制成质量百分数为30%的醋酸铅水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为8%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的醋酸铅水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，逐滴滴加的速度为40滴/min，搅拌速度为400r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，pH值等于9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心机转速为9000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化铅纳米粒子，经检测产物粒径为23.8nm。
Claims (5)
1.一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取铅源原材料，用水溶解配制成质量百分数为20-45%的铅源水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的铅源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400-1000r/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为4-12，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，即得到硫化铅纳米粒子，所制得的硫化铅为黑色纳米粒子，属正八面体形貌。
2.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，其特征在于：步骤一所述的铅源是硝酸铅或者醋酸铅。
3.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的水浴加热温度控制在50-90℃。
4.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
5.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的继续回流的时间为0.5-2h。
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