CN104591262A - 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 - Google Patents
滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104591262A CN104591262A CN201510035483.3A CN201510035483A CN104591262A CN 104591262 A CN104591262 A CN 104591262A CN 201510035483 A CN201510035483 A CN 201510035483A CN 104591262 A CN104591262 A CN 104591262A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- backflow
- zunsober
- nanoparticle
- aqueous solution
- mercury
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
本发明公开一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:步骤一、取汞源原料,用水溶解配制成汞源水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液,备用;步骤二、将汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热,然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流,回流完成后将得到的混合液离心分离,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,即得到硫化汞纳米粒子。本发明的方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广,反应物分散均匀,产物粒径均一。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域,具体涉及一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法。
背景技术
纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应等基本特性。 这些基本特性使得纳米材料具有不同于常规材料的许多潜在的物理、化学性质,因而引起了人们要开发利用纳米材料的强烈兴趣。HgS由于有较高的电子迁移率、低的禁带宽度及显著的热电和红外光导效应, 从而在红外器件材料方面显示出广泛的应用前景,鉴于汞的毒性,纳米硫化汞的研究相对于硫化锌和硫化镉要少的多。目前制备纳米HgS的方法主要有超声合成法和水热—溶剂热合成法、模板法 [5]。但这些研究在方法上都存在一些不足,都还有很多问题尚待解决。通常采用的水热反应需要高温,成本高;模板法需要找合适的模板,反应之后,还需要去模;以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足,提供一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广,反应物分散均匀,产物粒径均一。
本发明实现上述目的采用的技术方案是:一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取汞源原料,用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热,然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流,回流完成后将得到的混合液离心分离,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,即得到硫化汞纳米粒子。
所述的汞源为氯化汞或者硝酸汞。
步骤二所述的搅拌速度为200-1000 r/min。
步骤二所述的加热温度为50-80℃,加热方式为水浴或者油浴。
步骤二所述的有黑色沉淀生成后继续回流的时间为0.5-1h。
步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
步骤二所述的缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3ml/min。
本发明的有益效果
本发明提供的制备硫化汞纳米粒子的方法所制得的硫化汞为黑色纳米粒子,属面心立方晶系闪锌矿型,该方法首次采用在一种反应物搅拌的情况下,另一种反应物以滴加的方式使其混合反应,反应物分散均匀,产物粒径均一。
本发明使用均匀沉淀剂硫代乙酰胺做沉淀剂,反应在50-80°C水浴回流条件下进行,合成温度低,条件温和,不需要高温高压、成本低,工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染,便于大批量生产。
附图说明
图1为实施例1产物的XRD谱图。
具体实施方式
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取汞源原料,汞源为氯化汞或者硝酸汞,用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热,加热温度为50-80℃,加热方式为水浴或者油浴,然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中,缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3ml/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流,继续回流的时间为0.5-1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为6000-9000r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,即得到硫化汞纳米粒子。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取汞源氯化汞2.7151g,用水溶解配制成质量百分数为18%的氯化汞水溶液,备用;取0.7515g硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成质量百分数为5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热,水浴加热温度为80℃,然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为1ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为300 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流0.5h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为8000 r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为30.8nm。
实施例2:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取硝酸汞原料,用水溶解配制成质量百分数为18%的硝酸汞水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成质量百分数为5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的硝酸汞水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌油浴回流装置中加热,油浴加热温度为80℃,然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为800 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为8000 r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为32.4nm。
实施例3:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取氯化汞1.3575 g,用水溶解配制成质量百分数为9.0%的氯化汞水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料0.3756 g,用水溶解配制成质量百分数为2.5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热,水浴加热温度为75℃,然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为2ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为400 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为9000r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为32.8nm。
实施例4:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取氯化汞1.3575 g,用水溶解配制成质量百分数为9.0%的氯化汞水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料0.3756 g,用水溶解配制成质量百分数为2.5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的氯化汞水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌油浴回流装置中加热,油浴加热温度为75℃,然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为2ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为600 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为9000r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为32.4nm。
实施例5:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取氯化汞1.8102 g,用水溶解配制成质量百分数为12.1%的氯化汞水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料0.5010g,用水溶解配制成质量百分数为3.3%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热,水浴加热温度为60℃,然后边搅拌边将氯化汞水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为400 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为8000r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为32.6nm。
实施例6:
一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,包括以下步骤:
步骤一、取氯化汞1.8102 g,用水溶解配制成质量百分数为12.1%的氯化汞水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料0.5010g,用水溶解配制成质量百分数为3.3%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的氯化汞水溶液转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热,水浴加热温度为60℃,然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量控制滴加速度为3ml/min缓慢滴加到三颈烧瓶中,所述搅拌速度为400 r/min,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流1h,回流完成后将得到的混合液离心分离,离心机转速为8000r/min,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,干燥温度为55℃,干燥时间为48h,干燥完成后研磨成粉,即得到硫化汞纳米粒子,经检测产物粒径为33.2nm。
Claims (7)
1.一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、取汞源原料,用水溶解配制成质量百分数为5-18%的汞源水溶液,备用;取硫代乙酰胺原料,用水溶解配制成质量百分数为1-5%的硫代乙酰胺水溶液,备用;
步骤二、将步骤一得到的汞源水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中,将其放置在磁力搅拌加热回流装置中加热,然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量缓慢滴加到三颈烧瓶中,两种溶液混合有黑色沉淀生成,滴加完成后继续搅拌和回流,回流完成后将得到的混合液离心分离,再将沉淀进行洗涤和真空干燥,即得到硫化汞纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:所述的汞源为氯化汞或者硝酸汞。
3.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:步骤二所述的搅拌速度为200-1000 r/min。
4.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:步骤二所述的加热温度为50-80℃,加热方式为水浴或者油浴。
5.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:步骤二所述的有黑色沉淀生成后继续回流的时间为0.5-1h。
6.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000r/min。
7.如权利要求1所述的一种滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法,其特征在于:步骤二所述的缓慢滴加是指控制滴加速度为1-3ml/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510035483.3A CN104591262B (zh) | 2015-01-26 | 2015-01-26 | 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510035483.3A CN104591262B (zh) | 2015-01-26 | 2015-01-26 | 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104591262A true CN104591262A (zh) | 2015-05-06 |
CN104591262B CN104591262B (zh) | 2016-09-21 |
Family
ID=53117379
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510035483.3A Expired - Fee Related CN104591262B (zh) | 2015-01-26 | 2015-01-26 | 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104591262B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112158880A (zh) * | 2020-08-28 | 2021-01-01 | 昆明理工大学 | 一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法 |
CN112194172A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-08 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 |
CN113304171A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-27 | 内蒙古医科大学 | 一种靶向型硫化汞纳米颗粒药物的制备方法及其应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102086393A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-06-08 | 浙江大学 | ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法 |
CN102512444A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-27 | 内蒙古医学院 | 蒙药银珠纳米粉的制备方法 |
CN102649542A (zh) * | 2011-02-23 | 2012-08-29 | 威奈联合科技股份有限公司 | 黄铜矿型化合物的制造方法 |
-
2015
- 2015-01-26 CN CN201510035483.3A patent/CN104591262B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102086393A (zh) * | 2010-12-07 | 2011-06-08 | 浙江大学 | ZnO、CuO和ZnS量子点薄膜的制备方法 |
CN102649542A (zh) * | 2011-02-23 | 2012-08-29 | 威奈联合科技股份有限公司 | 黄铜矿型化合物的制造方法 |
CN102512444A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-27 | 内蒙古医学院 | 蒙药银珠纳米粉的制备方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112158880A (zh) * | 2020-08-28 | 2021-01-01 | 昆明理工大学 | 一种β-硫化汞纳米粒子的制备方法 |
CN112194172A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-01-08 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 |
CN112194172B (zh) * | 2020-10-21 | 2022-01-04 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 |
CN113304171A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-27 | 内蒙古医科大学 | 一种靶向型硫化汞纳米颗粒药物的制备方法及其应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104591262B (zh) | 2016-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ma et al. | Hierarchical, star-shaped PbS crystals formed by a simple solution route | |
Zhang et al. | Transparent and UV-shielding ZnO@ PMMA nanocomposite films | |
Iijima et al. | Surface modification of BaTiO3 particles by silane coupling agents in different solvents and their effect on dielectric properties of BaTiO3/epoxy composites | |
CN104692454B (zh) | 回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法 | |
CN104591262A (zh) | 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法 | |
CN103145175B (zh) | 一种小尺寸纳米氧化锌粉末的制备方法 | |
CN105419009A (zh) | 一种半开式过热蒸汽喷雾干燥法制备高填充复合母胶的方法 | |
CN108611088A (zh) | 一种超声化学法制备ZnO量子点的方法 | |
CN100383198C (zh) | 一种提高无机氧化物粉体在有机介质中分散性的方法 | |
WO2023083018A1 (zh) | 反相细乳液修饰膜表面的方法 | |
Mori et al. | Effect of surface modification of silica particles on interaction forces and dispersibility in suspension | |
CN104310468A (zh) | 一种制备单分散二氧化钛(b)纳米粒子的方法 | |
CN101817549A (zh) | 立方晶型硫化锌纳米粒子及由其制备的纳米复合光学薄膜 | |
CN103663530B (zh) | 一种碳酸钙粉体的制备方法 | |
Kim et al. | Influences of surface capping on particle size and optical characteristics of ZnS: Cu nanocrystals | |
CN105645455B (zh) | 一种利用脉冲电流制备超细纳米粉末的方法 | |
CN102649548A (zh) | 微波加热一步法直接制备石墨烯/硫化镉纳米复合材料的方法 | |
Naim et al. | Electrical-driven disaggregation of the two-dimensional assembly of colloidal polymer particles under pulse DC charging | |
CN103553366A (zh) | 一种染色用玻璃纤维浸润剂及其制备方法 | |
Agarwal et al. | Synthesis and thermal characterization of PMMA-TiO2 nanocomposites | |
CN103787423B (zh) | 低温溶剂热制备四氧化三铁纳米微球的方法 | |
Primera-Pedrozo et al. | Silica encapsulation of thiol-stabilized lead selenide (PbSe) quantum dots in aqueous solution | |
CN104671275A (zh) | 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法 | |
Pan et al. | PbS/epoxy resin nanocomposite prepared by a novel method | |
CN104045105B (zh) | 一种低温两相合成法制备硫化镉量子点的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160921 Termination date: 20170126 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |