CN103663530B - 一种碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙粉体的制备方法。主要是将十二烷基苯磺酸钠、晶型控制剂完全溶解到乙醇溶液中，然后在搅拌条件下，缓慢同时滴加碳酸钠和氯化钙溶液，反应得到碳酸钙粉体。本发明方法的特征在于可以实现不同形貌（球状、立方状、棒状）的微米碳酸钙的生产，颗粒分散性好，粒径分布均匀。本发明提供的制备方法具有工艺流程简单、生产周期短、安全性好、溶剂可回收等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学化工领域，尤其涉及碳酸钙粉体的制备方法。
背景技术
碳酸钙是国内外广泛使用的无机填料，可应用于橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料等工业，其功能的好坏，主要取决于碳酸钙产品的化学组成、形态特征、粒度大小等参数，其中最重要的是碳酸钙粒子的晶形和粒度分布，不同形态的碳酸钙，其应用领域和功能不同。由于我国碳酸钙市场需求的不断增长，碳酸钙的制备工艺研究在不断发展。目前，碳酸钙合成工艺主要有：含钙离子的溶液与含碳酸根的溶液混合反应制备纳米碳酸钙；微乳液法和凝胶法合成纳米碳酸钙；以Ca(OH)2水乳液为钙源，通入CO2碳化制得碳酸钙。这些方法存在着颗粒均匀性差、过程复杂、反应条件苛刻、粒子易团聚等问题。我们在碳酸钙粉体的制备体系中加入乙醇，所制得的碳酸钙颗粒为微米级，颗粒形状可控，颗粒粒径分布均匀，单分散性好。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷和技术问题，本发明提供了一种碳酸钙粉体的制备方法，该方法生产具有工艺流程简单、生产周期短、安全性好，溶剂可回收等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
1）配制碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液；
2）将十二烷基苯磺酸钠、晶型控制剂和乙醇混合，搅拌均匀形成乙醇溶液；
3）在恒温条件下，将碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液同时缓慢加入乙醇溶液中，并混合均匀；
4）将步骤3）得到的产物经过离心分离，并用乙醇多次洗涤；洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体。
作为优选，所述晶型控制剂为氯化镁、多聚磷酸钠、柠檬酸铵、OP-10或乙二醇中的一种。
作为优选，所述十二苯磺酸钠、晶型控制剂和乙醇的质量之比为0.005~0.01:0.01~0.03:50~150。
作为优选，所述碳酸钠的浓度为0.01～0.05mol/L。
作为优选，所述氯化钙的浓度为0.01～0.05mol/L。
作为优选，步骤4中干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～8h。
有益效果：相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明克服直接沉淀法的缺点，提供一种工艺简单、产品粒径分布均价且形状可调控的碳酸钙粉体制备方法。实验中采用的溶剂污染小，无毒副作用，回收方便，可循环使用。通过调节晶型控制剂的种类，可以实现具有独特形貌结构（球状、立方状、棒状）碳酸钙粉体的批量生产，所得产品的分散性好。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳酸钙粉体的SEM照片；
图2为本发明实施例2制备的碳酸钙粉体的SEM照片；
图3为本发明实施例3制备的碳酸钙粉体的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明作进一步详细说明。
本发明中，采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠和有机助剂例如乙醇等进行复配实用，可吸附溶液中的阳离子，使局部阳离子浓度增加，从而利于晶体合成时的成核。
实施例1
将0.008g十二烷基苯环酸钠、0.02g多聚磷酸钠、150ml乙醇混合，搅拌均匀，将该乙醇溶液置于恒温水浴的磁力搅拌器上；配制50mL浓度为0.01mol/L碳酸钠水溶液；配制50mL浓度为0.01mol/L氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液和氯化钙溶液系同时缓慢滴加20℃的恒温溶液中，滴加时间10min，待滴加完成后，得到碳酸钙浆液；将碳酸钙浆液通过离心机离心分离，用乙醇多次洗涤；将洗涤后的产物置于80℃恒温真空干燥箱中干燥8h；得到的碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出碳酸钙为球状，其粒径为1μm左右，颗粒大小分布均匀。
实施例2
将0.008g十二烷基苯环酸钠、0.02g柠檬酸铵、150ml乙醇混合，搅拌均匀，将该乙醇溶液置于恒温水浴的磁力搅拌器上；配制50mL浓度为0.01mol/L碳酸钠水溶液；配制50mL浓度为0.01mol/L氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液和氯化钙溶液系同时缓慢滴加20℃的恒温溶液中，滴加时间10min，待滴加完成后，得到碳酸钙浆液；将碳酸钙浆液通过离心机离心分离，用乙醇多次洗涤；将洗涤后的产物置于80℃恒温真空干燥箱中干燥8h；得到的碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图2所示，从图中可以看出碳酸钙为立方状，其粒径为0.4~0.5μm左右，颗粒大小分布均匀。
实施例3
将0.01g十二烷基苯环酸钠、0.02gOP-10、150ml乙醇混合，搅拌均匀，将该乙醇溶液置于恒温水浴的磁力搅拌器上；配制50mL浓度为0.01mol/L碳酸钠水溶液；配制50mL浓度为0.01mol/L氯化钙水溶液；将碳酸钠溶液和氯化钙溶液系同时缓慢滴加60℃的恒温溶液中，滴加时间15min，待滴加完成后，得到碳酸钙浆液；将碳酸钙浆液通过离心机离心分离，用乙醇多次洗涤；将洗涤后的产物置于80℃恒温真空干燥箱中干燥8h；得到的碳酸钙粉体的扫描电镜照片如图3所示，从图中可以看出碳酸钙为棒状，棒状碳酸钙直径为1um，长度为5~7um，颗粒大小分布均匀。
Claims (2)
1.一种碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)配置碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液，所述碳酸钠水溶液的浓度为0.01～0.05mol/L，所述氯化钙水溶液的浓度为0.01～0.05mol/L；
2)将十二烷基苯磺酸钠、晶型控制剂和乙醇混合，搅拌均匀形成乙醇溶液，其中，所述十二烷基苯磺酸钠、晶型控制剂和乙醇的质量之比为0.005～0.01∶0.01～0.03∶50～150；
3)在恒温条件下，将碳酸钠水溶液和氯化钙水溶液同时缓慢加入乙醇溶液中，并混合均匀；
4)将步骤3)得到的产物经过离心分离，并用乙醇多次洗涤；洗涤后的产物经过干燥得到碳酸钙粉体；
所述晶型控制剂为多聚磷酸钠、柠檬酸铵、OP-10或乙二醇中的一种。
2.根据权利要求1所述碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为6～8h。
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