CN102745702A

CN102745702A - 纳米高岭土的制备方法

Info

Publication number: CN102745702A
Application number: CN2012102243615A
Authority: CN
Inventors: 郭鸿旭
Original assignee: Minnan Normal University
Current assignee: Minnan Normal University
Priority date: 2012-07-02
Filing date: 2012-07-02
Publication date: 2012-10-24

Abstract

一种纳米高岭土的制备方法，其具体步骤为：以重量比为1：75的高岭土原矿投入水中进行磁力搅拌；在所述泥浆溶液中依次添加除铁剂，插层剂，表面活性剂继续常温搅拌；将混合液装入高压釜中，拧好釜盖，在150-170摄氏度恒温水热反应后，让其自然冷却到室温；取出釜中的固体粉末物，水洗直至水洗液pH接近7为止；最后烘干固体粉末物即可得高品位纳米高岭土目标产物。本发明整个流程操作简单，成本较低，可行性较大，特别是把除铁剂、插层及剂表面活性剂三种试剂与高岭土泥浆混合搅拌，再水热反应，明显具有工艺流程简单、重复性高、无产生二次污染等优点；利用该法制备的纳米高岭土具有鳞片状微观形貌、比表面积大,在水体中分散性好。

Description

纳米高岭土的制备方法

技术领域

本发明有关一种高岭土的制备方法，特别是指一种纳米高岭土的制备方法。

背景技术

高岭土的用途多种多样, 随着经济的发展, 各行各业对高岭土的需求量迅速增加, 对高岭土的品质要求也越来越高, 普通的高岭土已不能满足工业的需求, 综合开发利用高岭土资源势在必行。纳米高岭土由于其粒径小，形貌均匀、比表面积大、白度高、在水体中分散性好等优点，在橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料、纳米陶瓷、化纤等领域有广泛的应用前景。以高岭土原矿为原料，采用简单制备工艺生产品位好、纯度高超微细纳米高岭土对提高廉价高岭土矿附加值，降低各应用行业原料成本具有重要的研究开发意义。

目前纳米高岭土制备一般采用机械粉碎法、分级法、化学合成法和多步插层法等，它们都存在着一些不足之处，如：

(1)采用机械粉碎法，粉末颗粒被强烈塑性变形, 易产生应力和应变, 颗粒内产生大量缺陷, 颗粒非晶化严重等导致纳米高岭土品位较低；

(2)采用分级法，可从微粒的沉降速度可判断出某一沉降范围内微粒的大小, 对超细高岭土在液体中沉降可得到纳米级高岭土。但采用该法存在成本高、产出率很低弊端，不适合工业批量生产应用；

(3)化学合成法，是采用偏铝酸钠( 铝土矿的碱溶出物)与酸性硅溶胶( 泡花碱酸化脱钠产物) 为原料通过一系列方法得到纳米级合成高岭土。此法纯度高、悬浮稳定性好、光散射性以及其他性能俱佳, 但是也存在合成成本较高，不利于工业化生产；

(4)多步插层法，是目前生产纳米高岭土的主要方法，其生产过程往往需要多步工艺流程操作，大都存在操作步骤繁杂、影响因素多等弊端，不利于工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种解决现有纲米高岭土制备中存在问题，而实现简易、低成本的纳米高岭土的制备方法。

为实现上述目的，本发明的解决方案是：

一种纳米高岭土的制备方法，其具体步骤为：

步骤1，以重量比为1：75的高岭土原矿投入水中进行磁力搅拌；

步骤2，在上述的泥浆溶液中依次添加除铁剂，插层剂，表面活性剂继续常温搅拌；

步骤3，将步骤2的混合液装入高压釜中，拧好釜盖，在150-170度恒温水热反应后，让其自然冷却到室温；

步骤4，取出釜中的固体粉末物，水洗直至水洗液pH 接近7为止；

步骤5，最后烘干固体粉末物即可得高品位纳米高岭土目标产物。

所述步骤1中的水为普通自来水。

所述步骤1中磁力搅拌时间为30-60分钟。

所述步骤2中依次添加除铁剂2-3克，插层剂1-1.5克，表面活性剂1-1.2克，继续常温搅拌40-60分钟。

所述除铁剂为草酸或柠檬酸酸。

所述插层剂为尿素或硫脲或二甲亚砜。

所述表面活性剂为聚乙二醇（4000）或十六烷基三甲溴化胺。

所述步骤3中恒温水热反应10-15个小时后，让其自然冷却到室温。

所述步骤4中水洗次数为3-5次。

采用上述方案后，本发明的制备方法与目前现有的制备方法的区别是本发明整个流程操作简单，成本较低，可行性较大，特别是把除铁剂、插层及剂表面活性剂三种试剂与高岭土泥浆混合搅拌，再水热反应，明显具有工艺流程简单、重复性高、无产生二次污染等优点；利用该法制备的纳米高岭土具有鳞片状微观形貌、比表面积大（可达30m²/g）,在水体中分散性好。

即本发明可以以高岭土原矿为原料，采用简易、低成本工艺技术研制高品位纳米高岭土，同时本发明的工艺技术可为生产高附加值高岭土的生产企业提高其产品高科技技术含量，提高其企业竞争力。

具体实施方式

本发明揭示了一种高品位纳米高岭土的制备方法，具体实施例是以福建漳州龙海高岭土原矿为主要原料，主要反应器采用内衬聚四氟乙烯的不锈钢自生压力反应器，以内胆200毫升实际可容体积为例阐述本发明的制备工艺：

步骤1，取20克高岭土原矿投入150毫升水中，此水可用普通自来水，以降低成本，接着进行普通磁力搅拌30-60分钟。

步骤2，在上述泥浆溶液中依次添加除铁剂2-3克，插层剂1-1.5克，表面活性剂1-1.2克，继续常温搅拌40-60分钟，该除铁剂为草酸或柠檬酸酸等，该插层剂为尿素或硫脲或二甲亚砜等，该表面活性剂为聚乙二醇（聚合度为4000）或十六烷基三甲溴化胺等；

步骤3，上述所有混合液装入200毫升高压釜中，拧好釜盖，在150-170摄氏度恒温水热反应10-15个小时后，让其自然冷却到室温；

步骤4，取出高压釜中的固体粉末物，水洗3－5次直至水洗液pH 接近7为止；

本发明的制备方法，通过添加除铁剂（如草酸或柠檬酸等）可有效去除高岭土原矿中的铁成分，以提高产物的白度；在水热反应体系中，可彻底解决常温下酸洗除铁过程存在除铁不完全、煅烧后色择易变黑的缺点；而添加的插层剂（如尿素或硫脲或甲亚砜等）有机小分子能够直接破坏高岭土各无机成分中层与层之间形成的氢键插入到高岭土的层间, 撑大了高岭土内层间距, 使高岭土内各组分层与层产生剥离，以提高其疏松度；添加的表面活性剂（如聚乙二醇或六烷基三甲溴化胺等）可有效提高高岭土内内层与层之间的表面活性，以提高其粉体的比表面积。

因此，本发明的制备方法与目前的制备方法的区别是本发明的整个流程操作简单，成本较低，可行性较大。特别是本发明把除铁剂、插层及剂表面活性剂三种试剂与高岭土泥浆混合搅拌，再水热反应，明显具有工艺流程简单、重复性高、无产生二次污染等优点，且温水热反应，有效控制纳米晶的形成；利用本发明制备的纳米高岭土具有鳞片状微观形貌、比表面积大（可达30m²/g）,在水体中分散性好。

Claims

1.一种纳米高岭土的制备方法，其具体步骤为：

步骤3，将步骤2的混合液装入高压釜中，拧好釜盖，在150-170摄氏度恒温水热反应后，让其自然冷却到室温；

2.如权利要求1所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的水为普通自来水。

3.如权利要求1或2所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述步骤1中磁力搅拌时间为30-60分钟。

4.如权利要求1所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述步骤2中依次添加除铁剂2-3克，插层剂1-1.5克，表面活性剂1-1.2克，继续常温搅拌40-60分钟。

5.如权利要求1或4所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述除铁剂为草酸或柠檬酸酸。

6.如权利要求1或4所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述插层剂为尿素或硫脲或二甲亚砜。

7.如权利要求1或4所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇（4000）或十六烷基三甲溴化胺。

8.如权利要求1所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述步骤3中恒温水热反应10-15个小时后，让其自然冷却到室温。

9.如权利要求1所述的纳米高岭土的制备方法，其特征在于：所述步骤4中水洗次数为3-5次。