CN101391786B - 一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备具有高比表面积的纳米氧化铝材料的方法，该方法将油相、表面活性剂、助表面活性剂按照一定体积比混合，将铝盐溶液、沉淀剂滴加进入上述有机相，搅拌形成微乳液体系并在微小的水核中发生反应，获得氢氧化铝沉淀。经洗涤、干燥和煅烧，最终形成纳米氧化铝。本发明制备的纳米氧化铝为γ-氧化铝物相，平均粒径5-100nm，比表面积200-500m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g，平均孔径5-60nm。该制备方法生产工艺简单、成本较低、重复性强，可进行批量生产，获得的氧化铝产品纯度、均匀性、稳定性极高，可应用在科学研究、石油化工与建筑行业，并可作为比表面积标准物质使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝的制备方法，特别是涉及一种应用于比表面积或孔容标准物质合成、科研及石化与建筑工业等领域的具有高比表面积的纳米氧化铝材料的制备方法。
背景技术
氧化铝粉体材料是一种广泛使用的工业产品，由于氧化铝粉体材料具有耐高温、抗氧化、耐磨损、绝缘性好、表面积大等特性，目前已在精细化工、生物陶瓷、复合材料、光学及半导体材料以及催化材料等多个领域得到广泛应用。其中，γ-氧化铝作为催化剂或催化剂载体材料，多年来一直应用在石化行业诸多加氢反应催化剂载体、汽车尾气净化催化剂载体的表面涂层等领域。
国内外关于不同比表面积氧化铝的制备专利很多。美国专利US4248852(一种适用于催化剂载体用氧化铝的制备方法，1981年2月公开)中氧化铝为pH值摆动法制备，该方法能够控制获得的氧化铝的孔容、孔径分布，但该方法工艺复杂、效率低。我国专利CN1164563A(一种作催化剂载体用氧化铝的制备方法，1997年11月公开)在交替变化反应溶液pH值的过程中，使铝盐溶液与碱溶液或碱金属铝酸盐发生反应成胶，最终获得的γ-氧化铝比表面积为250-350m2/g。专利CN1528668A(细粒状活性氧化铝的制备方法，2004年9月公开)将工业氢氧化铝搅拌煅烧并筛分，获得的氧化铝比表面积为150-280m2/g。专利CN100345761C(一种纳米氧化铝的制备方法，2007年10月公告)将熔融无机铝盐增溶于烃类和表面活性剂的混合物中，经反应制备了平均粒径100纳米以下的氧化铝，其比表面积为200-340m2/g。上述氧化铝制备方法存在工艺复杂、成本高且氧化铝比表面积低等缺点。
纳米材料因其特殊结构，通常具有超高比表面积，如单壁碳纳米管比表面积均值可达到800m2/g以上。氧化铝的比表面积是该产品最重要的物性之一，是用于评价其活性、吸附、催化等多种性能的重要物理参数。研制比表面积标准物质可为各种纳米粉体(包括氧化铝)的基本物性提供国内外统一的数据，为比表面积分析仪的认证提供可溯源性。目前国内外尚未有高比表面积的标准物质被认可。针对纳米材料特性和国内外比表面积标准物质研制现状，本发明采用微乳液法合成了具有高比表面积的纳米氧化铝，以满足上述领域使用需求。
微乳液法是使互不相溶的两种溶液中的一种以微小液滴的形式分散于另一相中形成乳状液，然后用乳状液的微小液滴作为氧化物或氢氧化物生成的微反应器，控制颗粒的形状、粒度分布及组成。在微乳液法制备纳米级氧化铝的过程中，金属盐类可以溶解在水相中，形成极其微小而被表面活性剂、油相包围着的水核，在这些水核中发生沉淀反应所产生的微粒微小(约6nm)、均匀，且制备过程可严格重复。
发明内容
本发明的目的在于：为解决已有的氧化铝制备方法存在工艺复杂、成本高，且氧化铝比表面积低的问题；作为标准物质使用，对各种高比表面积纳米粉体(包括氧化铝)的基本物性提供国内外统一的数据，为比表面积分析仪的认证提供可溯源性；从而提供一种工艺简单、重复性好的具有高比表面积的纳米氧化铝材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
1.本发明提供的制备具有高比表面积的纳米氧化铝材料的方法，包括如下步骤：
1)制备有机相：首先计算所需的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C的用量，按照体积比B:C＝1.0-5.0，和A:(B+C)＝1.0-5.0配料；将油相、表面活性剂与助表面活性剂依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；
2)强烈搅拌下，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；
3)强烈搅拌下，将浓度范围0.05M-12.0M的碱性水溶液(即沉淀剂)与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；
4)制备纳米氢氧化铝：由以下方法之一制备：
方法一：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将步骤2)得到的微乳液体系滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，滴加速度为1ml/min-40ml/min，进行混合，在pH＝7-13的碱性条件下，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝；
方法二：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将无机铝盐水溶液滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到无机铝盐水溶液中，滴加速度为1ml/min-40ml/min，进行混合，在pH＝7-13的碱性条件下，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝；
方法三：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，或者将步骤2)得到的微乳液体系滴加到沉淀剂中，滴加速度为1ml/min-40ml/min，进行混合，在pH＝7-13的碱性条件下，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝；
5)将步骤4)任何一种方法得到的氢氧化铝浆料，在15℃-80℃、pH值为7-13之间的条件下老化5-50小时；
6)将步骤5)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤；
7)将步骤6)得到的氢氧化铝滤饼，于70℃-160℃干燥5-70小时；
8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末研磨均匀，于300℃-1000℃下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料。
在上述的技术方案中，所述的油相为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、油酸、硬脂酸中的一种或以任意比例的多种混合。
在上述的技术方案中，所述的表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷基卤化铵、烷氧酞胺系列、琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚类、吐温(聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸脂)系列中的一种或以任意比例的多种混合。
在上述的技术方案中，其特征在于：所述的助表面活性剂为脂肪醇或脂肪胺中的一种或多种，如：正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠、N-乙烯基吡啶。
在上述的技术方案中，所述的无机铝盐来自无水或含结晶水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或以任意比例的多种混合。
在上述的技术方案中，所述的沉淀剂来自碳酸铵、碳酸氢铵、氨气、氨水、尿素、六次甲基四胺、柠檬酸铵、碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐中的一种或以任意比例的多种混合，以水溶液形式加入。
在上述的技术方案中，所述的步骤6)中洗涤是使用去离子水洗涤1-10次，每次使用10-2000ml去离子水；之后再用有机溶剂洗涤1-10次，每次使用10-2000ml有机溶剂，有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或以任意比例的多种混合；上述过程构成一次完全洗涤过程。
在上述的技术方案中，所述的步骤7)中干燥方式包括普通烘箱干燥，或真空烘箱干燥，或两种交替采用；其中干燥温度范围为70-160℃，干燥时间范围为5-70小时(h)；真空烘箱干燥时真空度为0.5MPa-0.005MPa。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1.本发明的制备方法具有生产工艺简单、成本较低、可重复性强的特点。
2.采用本发明提供的制备具有高比表面积的纳米氧化铝材料的方法，可以通过改变形成的水核大小灵活地调控产物的粒径，有效地避免纳米材料合成过程中的团聚现象，从而提高材料的比表面积。所得到的纳米氧化铝的性质如下：均为γ-氧化铝物相，平均粒径5-100nm，比表面积200-500m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g，平均孔径5-60nm。获得的氧化铝具有高度均匀性和稳定性，既适用于各类工业领域与科学研究，也符合作为标准物质的要求。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的高比表面积纳米氧化铝的透射电镜相片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
采用本发明的制备高比表面积纳米氧化铝材料的方法，得到的γ-氧化铝材料的具体制备步骤如下：
1)以290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，分成等体积的两份；
2)以10ml/min的速率将1.0M的硝酸铝水溶液100ml滴加到一份上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成硝酸铝微乳液；
3)以10ml/min的速率将2.0M的碳酸铵水溶液100ml滴加到另一份上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成碳酸铵微乳液；
4)在25℃下将碳酸铵微乳液以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，直至pH值为9，反应3h后于60℃老化48小时；
5)将步骤4)得到的老化后的浆料过滤，得到的滤饼用1000ml去离子水和300ml无水乙醇洗涤；
6)在120℃下将滤饼进行真空干燥12小时，得到氢氧化铝固体粉末；
7)将氢氧化铝固体粉末研磨均匀，在500℃下焙烧3小时，即得到本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料；如图1所示，即本实施例得到的高比表面积纳米氧化铝的透射电镜相片。
实施例2
以290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合，并搅拌均匀形成均匀有机相，将该有机相分成等体积的两份。以10ml/min的速率将1.0M的硝酸铝水溶液100ml滴加到一份上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成硝酸铝微乳液；以10ml/min的速率将2.0M的碳酸铵水溶液100ml滴加到另一份上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成碳酸铵微乳液。在25℃下将硝酸铝微乳液以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的碳酸铵微乳液中，直至pH值为9，反应3h后于60℃老化48小时。将老化浆料过滤，滤饼用1000ml去离子水和300ml无水乙醇洗涤，之后在120℃下真空干燥12小时，500℃焙烧3小时，即得到本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例3
以290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，以10ml/min的速率将1.0M的硝酸铝水溶液100ml滴加到上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成硝酸铝微乳液；在25℃下将2.0M的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，直至pH值为9，反应3h后于60℃老化48小时。将老化浆料过滤，滤饼用1000ml去离子水和300ml无水乙醇洗涤，之后在120℃下真空干燥12小时，500℃焙烧3小时，即得到本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例4
以290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，以10ml/min的速率将2.0M的碳酸铵水溶液100ml滴加到上述有机相中，边滴加边搅拌并控制水与表面活性剂的摩尔比为15，形成碳酸铵微乳液；在25℃下将1.0M的硝酸铝水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的碳酸铵微乳液中，直至pH值为9，反应3h后于60℃老化48小时。将老化浆料过滤，滤饼用1000ml去离子水和300ml无水乙醇洗涤，之后在120℃下真空干燥12小时，500℃焙烧3小时，即得到本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例5
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了330ml环己烷，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例6
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了240ml环己烷，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例7
制备方法与实施例3相似，区别在于进料速率为5ml/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例8
制备方法与实施例3相似，区别在于进料速率为20ml/min，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例9
制备方法与实施例3相似，区别在于煅烧温度为600℃，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例10
制备方法与实施例3相似，区别在于煅烧温度为700℃，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例11
制备方法与实施例3相似，区别在于煅烧温度为450℃，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例12
制备方法与实施例3相似，区别在于使用3.0M的氨水溶液来代替2.0M的碳酸铵水溶液，所得禅品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例13
制备方法与实施例3相似，区别在于使用4.0M的碳酸氢铵溶液来代替2.0M的碳酸铵水溶液，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例14
制备方法与实施例3相似，区别在于水与表面活性剂的摩尔比为20，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例15
制备方法与实施例3相似，区别在于水与表面活性剂的摩尔比为25，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例16
制备方法与实施例3相似，区别在于水与表面活性剂的摩尔比为30，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例17
制备方法与实施例3相似，区别在于在30℃下将2.0M的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例18
制备方法与实施例3相似，区别在于在40℃下将2.0M的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例19
制备方法与实施例3相似，区别在于在20℃下将2.0M的碳酸铵水溶液100ml以10ml/min的速率匀速滴加到搅拌中的硝酸铝微乳液中，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例20
制备方法与实施例3相似，区别在于干燥方式为普通鼓风干燥，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例21
制备方法与实施例3相似，区别在于真空干燥温度为100℃，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例22
制备方法与实施例3相似，区别在于真空干燥温度为80℃，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例23
制备方法与实施例3相似，区别在于pH值为10，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例24
制备方法与实施例3相似，区别在于pH值为8，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
表1 实施例1～24所得氧化铝的性质
| 实施例 | 比表面积(m2/g) | 孔容(cm3/g) | 平均孔径(nm) | 物相 |
| 1 | 445.6 | 1.82 | 11.9 | γ-Al2O3 |
| 2 | 414.0 | 2.01 | 12.9 | γ-Al2O3 |
| 3 | 446.7 | 1.92 | 15.1 | γ-Al2O3 |
| 4 | 371.0 | 1.49 | 13.4 | γ-Al2O3 |
| 5 | 407.0 | 1.91 | 12.2 | γ-Al2O3 |
| 6 | 396.0 | 1.89 | 12.4 | γ-Al2O3 |
| 7 | 465.2 | 1.85 | 9.6 | γ-Al2O3 |
| 8 | 407.6 | 1.85 | 12.4 | γ-Al2O3 |
| 9 | 355.8 | 1.90 | 15.3 | γ-Al2O3 |
| 10 | 306.4 | 1.81 | 16.3 | γ-Al2O3 |
| 11 | 496.5 | 2.40 | 12.2 | γ-Al2O3 |
| 12 | 313.0 | 0.56 | 7.0 | γ-Al2O3 |
| 13 | 416.6 | 2.00 | 13.1 | γ-Al2O3 |
| 14 | 457.6 | 2.14 | 16.4 | γ-Al2O3 |
| 15 | 430.4 | 2.27 | 13.7 | γ-Al2O3 |
| 16 | 430.8 | 2.27 | 13.6 | γ-Al2O3 |
| 17 | 458.5 | 2.01 | 13.5 | γ-Al2O3 |
| 18 | 388.8 | 1.55 | 15.5 | γ-Al2O3 |
| 19 | 407.7 | 1.96 | 12.8 | γ-Al2O3 |
| 20 | 420.5 | 2.48 | 12.6 | γ-Al2O3 |
| 21 | 446.3 | 2.12 | 18.0 | γ-Al2O3 |
| 22 | 418.5 | 2.45 | 12.5 | γ-Al2O3 |
| 23 | 447.8 | 1.99 | 11.3 | γ-Al2O3 |
| 24 | 438.8 | 2.13 | 16.4 | γ-Al2O3 |
实施例25
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml油酸、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例26
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml石油醚、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例27
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml石油醚和环己烷的混合物(体积比1:1)、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例28
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml低黏度润滑油基础油、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例29
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml苯胺混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例30
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml甲基丙烯酸混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例31
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml正丁醇与丙烯酰胺的混合物(体积比1:1)混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例32
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和100ml N-乙烯基吡啶混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例33
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例34
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例35
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml十二烷基硫酸钠(SDS)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例36
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚乙二醇辛基苯基醚和双十八烷基氯化铵的混合物(体积比1:1)和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例37
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了290ml环己烷、120ml聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸脂和100ml正丁醇混合并搅拌均匀，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例38
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了1.0M的硫酸铝水溶液100ml，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例39
制备方法与实施例3相似，区别在于使用了1.0M的氯化铝水溶液100ml，所得产品即本实施例制备的高比表面积纳米氧化铝材料。
实施例25-39所制备的纳米氧化铝材料的性质如下：均为γ-氧化铝物相，平均粒径5-100nm，比表面积200-500m2/g，孔容1.5-2.5cm3/g，平均孔径5-60nm。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
Claims (5)
1.一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法，包括如下步骤：
1)制备有机相：首先按照体积比，油相A∶(表面活性剂B+助表面活性剂C)＝1.0-5.0配料，其中所述的表面活性剂B∶所述的助表面活性剂C＝1.0-5.0；将油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；
2)强烈搅拌下，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；
3)强烈搅拌下，将浓度范围0.05M-12.0M的碱性水溶液作为沉淀剂与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；
4)制备纳米氢氧化铝：由以下方法之一制备：
方法一：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将步骤2)得到的微乳液体系滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到步骤2)得到的微乳液体系中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；
方法二：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将无机铝盐水溶液滴加到步骤3)得到的微乳液体系中，或者将步骤3)得到的微乳液体系滴加到无机铝盐水溶液中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；
方法三：强烈搅拌下，于15℃-80℃之间，将沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，或者将步骤2)得到的微乳液体系滴加到沉淀剂中进行混合，滴加到溶液pH＝7-13的碱性条件下，其滴加速度为1ml/min-40ml/min，使无机铝盐和沉淀剂在微小水核中进行反应，生成氢氧化铝浆料；
5)将步骤4)任何一种方法得到的氢氧化铝浆料，在15℃-80℃、pH＝7-13的条件下老化5-50小时；
6)将步骤5)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤，得到氢氧化铝滤饼；
7)将步骤6)得到的氢氧化铝滤饼，于70℃-160℃下干燥5-70小时，得到的氢氧化铝固体粉末；
8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末研磨均匀，于300℃-1000℃下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料，该纳米氧化铝材料为γ-氧化铝物相，平均粒径为5-100nm，比表面积为200-500m2/g，孔容为1.5-2.5cm3/g，平均孔径为5-60nm；
其中，所述的油相A为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、油酸、硬脂酸中的一种或多种；
所述的表面活性剂B为聚乙二醇辛基苯基醚、烷基三甲基卤化铵、烷基二甲基卤化铵、烷基卤化铵、烷氧酞胺系列、琥珀酸二异辛酯磺酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚系列、烷基酚聚氧乙烯醚系列、壬基苯聚氧乙烯醚类、吐温的一种或多种；
所述的助表面活性剂C为正丁醇、正己醇、正戊醇、正辛醇、苯胺、丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸钠或N-乙烯基吡啶，或者它们的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机铝盐为无水或含结晶水的硝酸铝、硫酸铝或氯化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为碳酸铵、碳酸氢铵、氨气、氨水、尿素、六次甲基四胺、柠檬酸铵、碱金属的氢氧化物和碱金属的碳酸盐中的一种或多种，以水溶液形式加入。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤6)中洗涤是使用去离子水洗涤1-10次，每次使用10-2000ml去离子水；之后再用有机溶剂洗涤1-10次，每次使用10-2000ml有机溶剂；
其中所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤7)中干燥方式包括普通烘箱干燥，或真空烘箱干燥，或两种交替采用；其中干燥温度范围为70-160℃，干燥时间范围为5-70小时；真空烘箱干燥时真空度为0.5MPa-0.005MPa。
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