CN104326497A - 纳米氧化铝颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，其属于无机纳米材料技术领域。它主要包括如下步骤：以含有铝元素的盐为原料，在醇溶剂于反应釜中进行溶剂热反应，利用酸根和醇的酯化反应，使铝元素沉淀形成氢氧化铝，之后再分解生成三氧化二铝；待反应釜冷却后，打开反应釜即可离心分离得到氧化铝纳米颗粒。本发明的有益效果是：在低温下可以操作、原料廉价易得且成品分散均匀、颗粒度单一。

Description

纳米氧化铝颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，其属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
纳米材料由于其特殊的量子效应和小尺寸效应，在结构、光电和化学性质等许多方面表现出了崭新的特性，是近年来物理、化学、材料等许多学科的研究热点之一，许多传统的材料在纳米尺寸下显示了一些特殊的性能。氧化铝在很多领域得到了较好的用途，是催化剂的主要成分和载体之一，也是一种在许多应用场合表现了优异性能的多孔吸附材料，具有发达的孔结构、较好的热稳定性和化学稳定性，是一种非常重要的功能材料，所以，纳米氧化铝粉体的合成具有重要的应用价值。
CN101338448A公开了一种氧化铝晶须的制备方法，采用硝酸铝和尿素在水中反应形成溶胶，继续保持反应得到前躯体的白色沉淀物，最后在1100-1300℃条件下焙烧得到氧化铝晶须。该方法采用水为分散体系，焙烧温度较高，而且不适合制备纳米氧化铝颗粒。
CN 102689914 A公开了一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，采用硝酸铝和尿素为原料，在在450～600℃下煅烧4-10小时得到氧化铝纳米颗粒，且得到的氧化铝纳米颗粒的粒度均一，其粒度分布为10～20nm，此制备过程仍然在较高的温度下进行，纳米颗粒的分散和均匀性不容易控制。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种在低温下可以操作的、原料廉价易得且分散均匀、颗粒度单一的纳米氧化铝颗粒的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，包括如下步骤：以含有铝元素的盐为原料，在醇溶剂于反应釜中进行溶剂热反应，利用酸根和醇的酯化反应，使铝元素沉淀形成氢氧化铝，之后再分解生成三氧化二铝；待反应釜冷却后，打开反应釜即可离心分离得到氧化铝纳米颗粒。
所述反应釜内带有聚四氟内衬，密封后在100-130℃恒温24h；在溶剂热反应中，将铝盐溶解在醇溶剂中需要进行搅拌，且以铝盐在常温下于醇溶剂中的溶解度为限；铝盐在常温和搅拌状态下溶解后，将反应釜密封即可。
所述铝元素的盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、醋酸锰、碳酸锰中的一种或多种；醇溶剂为乙醇、异丙醇。
本发明的有益效果是：用酯化反应进行氧化铝颗粒物的合成，由于氢氧根在醇溶液中释放较慢，而且是在溶剂热的情况下进行，所以氧化铝纳米颗粒的生长过程可控，生成的三氧化二铝颗粒分散均匀，尺寸分布窄，在催化、吸附等行业具有较好的应用前景。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，采用含有铝元素的盐为原料，在醇溶剂中进行溶剂热反应，利用酸根和醇的酯化反应，使铝元素沉淀形成氢氧化铝，之后再分解生成三氧化二铝。利用沉淀法进行氧化铝的合成是常见的一种低温制备方法，具体的说是用金属的盐溶液和碱金属或者其它碱性溶液混合得到氢氧化物然后水解的过程。但是要用这种方法制备纳米金属氧化物是很难行得通的，原因是在水溶液中，碱性溶液释放氢氧根非常快，所以金属氢氧化物形成也非常快，造成相应形成的金属氧化物颗粒大小不均匀且颗粒较大。另外在水溶液中纳米颗粒的成核反应要比有机溶剂中要快得多，这也会造成纳米金属氧化物不均匀。这样，如果要制备出较为均匀的纳米颗粒，为了成核反应的速度容易控制首先体系因该选在有机相中，然后就是尽量要控制氢氧根的释放的速度。在传统的酯化反应中，如果用酸根离子来代替有机酸，那么产物就会由水变为氢氧根，因为酯化反应是可逆反应，这种氢氧根因该是缓慢释放的。如果以铝金属的盐为原料，在乙醇中进行溶剂解反应，因为酯化反应的发生能缓慢的释放氢氧根，同时在乙醇溶液中成核反应较慢，所以生成均匀的纳米金属氧化物就成为可能。
制备方法具体步骤如下：
1)将含有铝元素的盐在常温，搅拌的条件下溶于醇溶液；
2)将溶液转移至带有聚四氟内衬的反应釜中，将反应釜密封，之后在100-130摄氏度条件下恒温24小时以上；
3)将反应釜自然冷却后打开，离心过滤即得到纳米氧化铝固体；
4)所得的纳米氧化铝颗粒分散均匀，尺寸分布窄，约为10纳米左右。
在此过程中，铝盐首先在溶解过程中发生解离得到铝离子，在反应釜的净化过程中，酸根会和醇进行酯化反应，生成乙酸乙酯和氢氧根。由于酯化反应是可逆反应，所以生成的氢氧根过程比较缓慢，以利于纳米氧化物的合成；酯化反应生成氢氧根离子，铝锰离子就会与之反应生成氢氧化铝，同时氢氧化锰的沉淀脱离出体系，有利于酯化可逆反应的向右进行；在晶化反应发生的温度下，因为体系中存在的微量氧，氢氧化锰会分解为氧化铝和水。
实施例1：
取无水乙醇60mL,装入100mL带聚四氟内衬的反应釜；用电子秤称取21.23g硫酸铝然后用磁力搅拌器搅拌溶于乙醇溶液中，将反应釜封紧。在120℃进行溶剂解过程，24小时后使反应釜冷却，然后通过离心得到棕红色的固体。将得到的固体用乙醇和水洗涤数遍后，常温干燥。
实施例2：
取异丙醇无水乙醇60mL,装入100mL带聚四氟内衬的反应釜；用电子秤称取1.23g硝酸硫酸铝，然后用磁力搅拌器搅拌溶于乙醇溶液中，将反应釜封紧。在120℃进行溶剂解过程，24小时后使反应釜冷却，然后通过离心得到棕红色的固体。将得到的固体用乙醇和水洗涤数遍后，常温干燥。
实施例3
取无水乙醇60mL,装入100mL带聚四氟内衬的反应釜；用电子秤称取0.53g氯化硫酸铝然后用磁力搅拌器搅拌溶于乙醇溶液中，将反应釜封紧。在120℃进行溶剂解过程，24小时后使反应釜冷却，然后通过离心得到棕红色的固体。将得到的固体用乙醇和水洗涤数遍后，常温干燥。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：以含有铝元素的盐为原料，在醇溶剂于反应釜中进行溶剂热反应，利用酸根和醇的酯化反应，使铝元素沉淀形成氢氧化铝，之后再分解生成三氧化二铝；待反应釜冷却后，打开反应釜即可离心分离得到氧化铝纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于：所述反应釜内带有聚四氟内衬，密封后在100-130℃恒温24h。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于：在溶剂热反应中，将铝盐溶解在醇溶剂中需要进行搅拌，且以铝盐在常温下于醇溶剂中的溶解度为限；铝盐在常温和搅拌状态下溶解后，将反应釜密封即可。
4.根据权利要求3所述的纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于：所述铝元素的盐为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、醋酸锰、碳酸锰中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的纳米氧化铝颗粒的制备方法，其特征在于：醇溶剂为乙醇、异丙醇。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107879368A (zh) * 2017-12-06 2018-04-06 宁波爱克创威新材料科技有限公司 纳米氧化铝及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101066773A (zh) * 2007-06-11 2007-11-07 华东理工大学 一种气相法纳米氧化铝颗粒的制备方法
CN101391786A (zh) * 2008-11-10 2009-03-25 国家纳米科学中心 一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法
US20090285733A1 (en) * 2008-05-19 2009-11-19 General Electric Company Composite article and related method
CN102180497A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 宣城晶瑞新材料有限公司 高分散性纳米氧化铝的非水溶胶凝胶制备方法
JP2014034476A (ja) * 2012-08-07 2014-02-24 Taiyo Nippon Sanso Corp 複合セラミックス材料粒子及びその製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101066773A (zh) * 2007-06-11 2007-11-07 华东理工大学 一种气相法纳米氧化铝颗粒的制备方法
US20090285733A1 (en) * 2008-05-19 2009-11-19 General Electric Company Composite article and related method
CN101391786A (zh) * 2008-11-10 2009-03-25 国家纳米科学中心 一种制备具有高比表面积纳米氧化铝材料的方法
CN102180497A (zh) * 2011-03-15 2011-09-14 宣城晶瑞新材料有限公司 高分散性纳米氧化铝的非水溶胶凝胶制备方法
JP2014034476A (ja) * 2012-08-07 2014-02-24 Taiyo Nippon Sanso Corp 複合セラミックス材料粒子及びその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107879368A (zh) * 2017-12-06 2018-04-06 宁波爱克创威新材料科技有限公司 纳米氧化铝及其制备方法

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