CN107879368A - 纳米氧化铝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米氧化铝及其制备方法，包括以下步骤：在三聚磷酸盐为模板添加剂的条件下，铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀，将得到的氢氧化铝沉淀经水热反应生成沉淀，然后再将得到的沉淀离心分离，烘干，得到所述纳米氧化铝；本发明以三聚磷酸盐为模板添加剂制备纳米氧化铝，反应体系简单，成本低，易操作，反应时间短，反应条件温和，所需温度较低，对环境和设备无特殊要求，原料和产物均无污染；本发明得到了独特形貌的纳米氧化铝，尺寸均匀、形貌可控，具有高的比表面，在YGA激光晶的主要配件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性具有较大的应用价值。

Description

纳米氧化铝及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种纳米氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝是一种广泛应用于催化、陶瓷、涂料、颜料等领域的基本无机材料， 其具有9种不同晶型，而用途最广的为活性氧化铝(γ和η型氧化铝)和α型氧化 铝。由于活性氧化铝比表面积大、孔道结构丰富、孔径分布可调、表面性质活 性高等优点，可以作为吸附剂、催化剂、催化剂载体/涂层等，在医药、化工、 水质净化、废气治理等领域具有重要的应用。氧化铝的性质和应用在很大程度 上取决于它的形貌和结构，因此合成具有特殊微结构的、形貌可控的氧化铝纳 米材料受到了格外的关注，不同形貌的氧化铝纳米材料也被相继报道，如氧化 铝纤维、纳米棒、纳米针、纳米片、纳米球、花状、柱状、立方体、八面体等。
目前研究者们对氧化铝纳米材料，包括特殊形貌的氧化铝等，进行了比较 深入的研究，制备方法也有很多，如微波法、水热/溶剂热合成法、机械法、微 乳液法、溶胶-凝胶法、熔盐法、高温固相法等。机械法氧化铝晶体组织不易控 制，熔盐法能耗高、反应周期长、工序复杂、均匀性不易控制，传统水热法氧 化铝粒径、厚度不易控制且容易团聚、分散性差等。另外，由于所制备的片状 氧化铝比表面积小、晶相难控制、片的厚度过大、表面性质尤其是铝配位环境 和表面羟基缺乏，因此大多数只适用于陶瓷粉末材料、颜料、涂料等领域，而 在氧化铝主要应用领域之一的催化剂或载体领域(如作为固体酸催化剂、贵金属 催化剂载体，汽车尾气或工业废气催化燃烧整体式催化剂的涂层)中的应用受到 限制。因此急需一种新的方法来制备比表面积大、孔道可调、厚度可控、分散 性好、热稳定性高的片状纳米氧化铝。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种新型的纳米氧化铝 的制备方法，以三聚磷酸盐为晶核生长的模板，控制晶核的生长方向，在碱性 条件下通过水热反应制得形貌新颖的纳米氧化铝，方法简便，反应时间短。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纳米氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)在三聚磷酸盐为模板添加剂的条件下，铝盐与氢氧化物反应生成氢氧 化铝沉淀；
(2)步骤(1)得到的氢氧化铝沉淀经水热反应生成沉淀；
(3)将步骤(2)得到的沉淀离心分离，烘干，得到所述纳米氧化铝。
进一步地，步骤1所述铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀的过程具体 为：
(1)将铝盐、三聚磷酸盐加入去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A；其 中，铝盐的浓度为0.015～0.05mol/L，三聚磷酸盐的浓度为0.0015～0.005mol/L；
(2)将氢氧化物加入去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.06～1.2mol/L 的碱性溶液B；
(3)将步骤(2)得到的碱性溶液B加入步骤(1)得到的混合液A中，搅 拌反应，生成氢氧化铝沉淀。
进一步地，步骤2所述水热反应生成沉淀的过程具体为：将步骤(1)反应 后的溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在120～240℃下反应1～2h， 至完全反应生成沉淀。
进一步地，步骤(3)的具体过程为：依次采用去离子水和乙醇清洗沉淀， 然后离心分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中烘干，得到所述纳米氧化铝。
进一步地，所述铝盐硝酸铝和/或硫酸铝。
进一步地，所述三聚磷酸盐为三聚磷酸钾和/或三聚磷酸钠。
进一步地，所述氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
另一方面本发明还提供一种上述方法制备的纳米氧化铝。
本发明的有益效果为：
本发明以三聚磷酸盐为模板添加剂制备纳米氧化铝，反应体系简单，成本 低，易操作，反应时间短，反应条件温和，所需温度较低，对环境和设备无特 殊要求，原料和产物均无污染；本发明得到了独特形貌的纳米氧化铝，尺寸均 匀、形貌可控，具有高的比表面，在YGA激光晶的主要配件和集成电路基板， 并用在涂料中来提高耐磨性具有较大的应用价值。
下面结合实施例，详述本发明的技术方案。
实施例1
一种纳米氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将0.05mmol硫酸铝、0.005mmol三聚磷酸钠加入20mL去离子水 中，搅拌均匀，得到混合液A；将0.15mmol氢氧化钠加入25mL去离子水中， 搅拌均匀，得到碱性溶液B；将碱性溶液B加入混合液A中，搅拌至反应完全 后，得到氢氧化铝沉淀溶液；
步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙 烯内衬中，在160℃下反应2h，至完全反应生成沉淀，自然冷却至室温后，取 出；
步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3～5次， 然后用离心机分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h，烘干后得到树 突状纳米氧化铝。
实施例2
一种纳米氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将1mmol硫酸铝、0.1mmol三聚磷酸钠加入20mL去离子水中，搅 拌均匀，得到混合液A；将3mmol氢氧化钠加入25mL去离子水中，搅拌均匀， 得到碱性溶液B；将碱性溶液B加入混合液A中，搅拌至反应完全后，得到氢 氧化铝沉淀溶液；
步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙 烯内衬中，在180℃下反应1h，至完全反应生成沉淀，自然冷却至室温后，取 出；
步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3～5次， 然后用离心机分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h，烘干后得到梭 状纳米氧化铝。
实施例3
一种纳米氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将0.05mmol硝酸铝、0.025mmol三聚磷酸钠加入20mL去离子水 中，搅拌均匀，得到混合液A；将0.15mmol氢氧化钠加入25mL去离子水中， 搅拌均匀，得到碱性溶液B；将碱性溶液B加入混合液A中，搅拌至反应完全 后，得到氢氧化铝沉淀溶液；
步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙 烯内衬中，在200℃下反应2h，至完全反应生成沉淀，自然冷却至室温后，取 出；
步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3～5次， 然后用离心机分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h，烘干后得到片 状纳米氧化铝。
实施例4
一种纳米氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将0.05mmol硫酸铝、0.005mmol三聚磷酸钠加入20mL去离子水 中，搅拌均匀，得到混合液A；将0.15mmol氢氧化钠加入25mL去离子水中， 搅拌均匀，得到碱性溶液B；将碱性溶液B加入混合液A中，搅拌至反应完全 后，得到氢氧化铝沉淀溶液；
步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙 烯内衬中，在220℃下反应2h，至完全反应生成沉淀，自然冷却至室温后，取 出；
步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3～5次， 然后用离心机分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h，烘干后得到棒 状纳米氧化铝。
实施例5
一种纳米氧化铝的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将0.025mmol硫酸铝和0.025mmol硝酸铝、0.0025mmol三聚磷酸 钠和0.0025mmol三聚磷酸钾加入20mL去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A； 将0.1mmol氢氧化钠和0.1mmol氢氧化钾加入25mL去离子水中，搅拌均匀， 得到碱性溶液B；将碱性溶液B加入混合液A中，搅拌至反应完全后，得到氢 氧化铝沉淀溶液；
步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙 烯内衬中，在1220℃下反应1.5h，至完全反应生成沉淀，自然冷却至室温后， 取出；
步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3～5次， 然后用离心机分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h，烘干后得到片 状纳米氧化铝。
上述实施例1～5制备的纳米氧化铝，反应体系简单，成本低，易操作，反 应时间短，反应条件温和，所需温度较低，对环境和设备无特殊要求，原料和 产物均无污染；本发明得到了独特形貌的纳米氧化铝，尺寸均匀、形貌可控， 具有高的比表面，在YGA激光晶的主要配件和集成电路基板，并用在涂料中来 提高耐磨性具有较大的应用价值。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限 制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人 员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发 明的精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的权利要求保护范围 之内。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在三聚磷酸盐为模板添加剂的条件下，铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀；
(2)步骤(1)得到的氢氧化铝沉淀经水热反应生成沉淀；
(3)将步骤(2)得到的沉淀离心分离，烘干，得到所述纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀的过程具体为：
(1)将铝盐、三聚磷酸盐加入去离子水中，搅拌均匀，得到混合液A；其中，铝盐的浓度为0.015～0.05mol/L，三聚磷酸盐的浓度为0.0015～0.005mol/L；
(2)将氢氧化物加入去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.06～1.2mol/L的碱性溶液B；
(3)将步骤(2)得到的碱性溶液B加入步骤(1)得到的混合液A中，搅拌反应，生成氢氧化铝沉淀。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述水热反应生成沉淀的过程具体为：将步骤(1)反应后的溶液转移至水热反应釜中，在120～240℃下反应1～2h，生成沉淀。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体过程为：依次采用去离子水和乙醇清洗沉淀，然后离心分离出沉淀，将沉淀在真空烘箱中烘干，得到所述纳米氧化铝。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述铝盐为硝酸铝和/或硫酸铝。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述三聚磷酸盐为三聚磷酸钾和/或三聚磷酸钠。
7.根据权利要求1所述的纳米氧化铝的制备方法，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.一种纳米氧化铝，其特征在于，所述纳米氧化铝基于上述权利要求1～7中的任意一项方法所制备。
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