CN101559963B - 一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法 - Google Patents

一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，涉及氧化铝的制备方法。网状材料具备优良的性质，还可以解决粉体颗粒的团聚问题，而有关纳米γ-氧化铝的立体空间网状的微乳液制备未见有文献报道。本发明通过硝酸铝微乳液体系和氨水微乳液体系，通过控制微乳液的组成以及两种微乳液反应时控制氨水微乳液的滴加速度和反应时间来控制产物的颗粒的形貌，节省了时间，减少不必要的生产工序，避免产率的损失，提高产品的纯度。

Description

一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法
技术领域
本发明涉及氧化铝的制备方法，尤其涉及利用微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法。
背景技术
近年来，以超细氧化铝研制功能材料和新型功能复合材料已成为人们的研究热点。在表面防护层材料、光学材料、催化剂及其载体、半导体材料等方面的新应用对超细微纳米结构氧化铝材料提出了新的要求。这种要求是基于超细氧化铝的均匀尺度、高表面活性及其微孔结构，因为材料的性能不仅取决于超微粒子的尺寸，还取决于粒子形状以及孔结构。
随着纳米技术的发展，表面活性剂成为调节氧化铝颗粒大小、形貌的重要手段和工具。在改变氧化铝颗粒结晶习性的同时，还起到重要的防止颗粒团聚作用，因而在氧化铝超细粒子的纳米尺寸和形态控制研究中得到广泛采用。但是，研究发现，由于氧化铝制备过程中形成多种水化中间产物，以及在溶液化学中诸多影响因素，使得用表面活性剂控制氧化铝粒子形态和尺寸还存在很多问题。
目前已经有关于用表面活性剂控制氧化铝形态和尺寸的研究，如CN 02139370.2公开发表了氧化铝纳米纤维的制备方法；甘礼华、岳天仪、李光明等人(同济大学学报1996.24.194-197)，用微乳液法制备γ-Al2O3超细粉等，但未见有关于利用微乳液制备立体空间网状的纳米γ-氧化铝的报道。
网状材料在具备优良性质的同时，还可以解决粉体颗粒的团聚问题。研究表面活性剂在此制备过程中的应用，特别是研究表面活性剂在此制备方法中对氧化铝颗粒大小、分布、颗粒形貌以及结构的控制机理，将是一个推进纳米氧化铝制备工程化开发的新进程。
发明内容
本发明目的为提供一种工艺简单，生产成本低，产品结构分布较为均一、性能优越的微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法。
实现上述目的的技术方案如下：
一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，其制备步骤如下：
(1)硝酸铝微乳液体系和氨水微乳液体系的制备：Triton X-100/正丁醇，加入重量比为30％的环己烷，混合均匀平均分成两份，分别向两份中加入水和Triton X-100/正丁醇物质的量之比为100-120的0.01mol/L的硝酸铝和0.03mol/L的氨水，充分搅拌，得到氨水微乳液体系和硝酸铝微乳液体系，
(2)两种微乳液体系的反应：硝酸铝微乳液体系在18-22℃恒温水浴，以4-6s/d的速度滴加氨水微乳液，使硝酸铝微乳液的pH为8-10，主要化学反应为：
Al(NO3)3+3NH3·H2O＝Al(OH)3(胶体)+3NH4NO3，
(3)破乳：将水浴槽的温度提升到35-45℃进行破乳，待体系出现浑浊开始搅拌40min，
(4)氧化铝前驱体的制备：将反应液离心分离，并用无水乙醇洗涤，得到氧化铝前驱体，
(5)氧化铝前驱体的干燥：将步骤(4)得到的氧化铝前驱体在80℃下干燥2h，得到高纯的氧化铝前驱体，
(6)活性氧化铝的制备：将步骤(5)得到的高纯氧化铝前驱体以2℃/min的升温速率在600-700℃下焙烧处理4h，得到高纯立体网状的活性氧化铝。
在步骤(4)离心分离时，离心机的转速为8500-9000转/分。
利用本发明的制备方法制备的活性氧化铝，经过XRD物相分析可知为γ-Al2O3，SEM分析显示形貌为三维立体网状结构，其网络通道的平均直径为20-100nm，表面积为149-210m2/g，孔容为0.37-0.58cm3/g，孔径为10-11nm，适合于催化剂载体方面的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用微乳液合成法，通过控制微乳液的组成以及两种微乳液反应时控制氨水微乳液的滴加速度和反应时间来控制产物的形貌，可以节省时间，减少不必要的生产工序，避免产率的损失，提高产品的纯度，可做高档次氧化铝开发以及应用，优于传统方法。
2、本发明生产设备的要求不高，没有苛刻的反应条件，在常温下就可以进行，而且所需的原材料极易常见、表面活性剂和油相可以循环利用，极大地降低了生产成本。
附图说明
图1为实施例1制备的活性氧化铝扫描电镜照片
图2为实施例2制备的活性氧化铝扫描电镜照片
具体实施方式
实施例1
(1)分别称取10gEM(Triton X-100/正丁醇)置于三角瓶中，再称取30％的环己烷加入三角瓶中，混合均匀后平均分成两份，分别向其中加入19g0.01mol/L的硝酸铝和0.03mol/L的氨水(水和EM物质的量之比Rw＝100)，充分搅拌，得到硝酸铝微乳液体系和氨水微乳液体系，
(2)调节恒温水浴槽温度，控制在18-22℃，将氨水微乳液体系置于恒压漏斗中并将其插入装有硝酸铝微乳液体系的三角瓶上，待水温稳定后，将三角瓶放入恒温水浴槽中，开启磁力搅拌，调节恒压漏斗的阀门使氨水微乳液以4-6s/d的速度向硝酸铝微乳液中进行滴加反应，待滴加完毕后开始计时，在磁力搅拌的情况下反应20min，
(3)反应结束后，缓慢提升恒温水浴槽的温度到35-45℃进行破乳，待体系出现浑浊开始搅拌40min，
(4)将反应液离心分离，离心机的转速为8500转/分，并用无水乙醇洗涤，无水乙醇的用量为反应液体积的20倍，得到氧化铝前驱体，
(5)将步骤(4)得到的氧化铝前驱体在80℃下干燥2h，得到高纯的氧化铝前驱体，
(6)将步骤(5)得到的高纯氧化铝前驱体置于刚玉坩锅内放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率在600-700℃下焙烧处理4h，得到高纯立体网状的活性氧化铝。
产品经过XRD物相分析可知为γ-Al2O3，SEM分析显示形貌为三维立体网状结构，其网络通道的直径约为20-50nm，BET测试结果表明产品的表面积为210m2/g，孔容为0.58cm3/g，孔径为11nm，见附图1。
实施例2
(1)分别称取10gEM(Triton X-100/正丁醇)置于三角瓶中，再称取30％的环己烷加入三角瓶中，混合均匀后平均分成两份，分别向其中加入22g0.01mol/L的硝酸铝和0.03mol/L的氨水(水和EM物质的量之比Rw＝120)，充分搅拌，得到硝酸铝微乳液体系和氨水微乳液体系。
(2)调节恒温水浴槽温度，控制在18-22℃，将氨水微乳液体系置于恒压漏斗中并将其插入装有硝酸铝微乳液体系的三角瓶上，待水温稳定后，将三角瓶放入恒温水浴槽中，开启磁力搅拌，调节恒压漏斗的阀门使氨水微乳液以4-6s/d的速度向硝酸铝微乳液中进行滴加反应，待滴加完毕后开始计时，在磁力搅拌的情况下反应20min，
(3)反应结束后，缓慢提升恒温水浴槽的温度到35-45℃进行破乳，待体系出现浑浊开始搅拌40min，
(4)将反应液离心分离，离心机的转速为9000转/分，并用无水乙醇洗涤，无水乙醇的用量为反应液体积的20倍，得到氧化铝前驱体，
(6)将步骤(4)得到的氧化铝前驱体在80℃下干燥2h，得到高纯的氧化铝前驱体，
(7)将步骤(5)得到的高纯氧化铝前驱体置于刚玉坩锅内放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率在600-700℃下焙烧处理4h，得到高纯立体网状的活性氧化铝。
产品经过XRD物相分析可知为γ-Al2O3，SEM分析显示形貌为三维立体网状结构，其网络通道的直径约为60-100nm，BET测试结果表明产品的表面积为149m2/g，孔容为0.37cm3/g，孔径为10nm，见附图2。

Claims (4)

1.一种微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，其特征为制备步骤如下：
（1）硝酸铝微乳液体系和氨水微乳液体系的制备：Triton X-100/正丁醇，加入重量比为30%的环已烷，混合均匀平均分成两份，按水与Triton X-100/正丁醇的物质的量之比为100～120，向其中一份加入0.01mol/L的硝酸铝，另一份加入0.03mol/L的氨水，充分搅拌，分别得到氨水微乳液体系和硝酸铝微乳液体系，
（2）两种微乳液体系的反应：硝酸铝微乳液体系在18～22℃恒温水浴，以4～6s/d的速度滴加氨水微乳液，使硝酸铝微乳液的pH为8～10，主要化学反应为：
   Al(NO3)3 + 3NH3·H2O = Al(OH)3 (胶体) + 3NH4NO3，
（3）破乳：将水浴槽的温度提升到35～45℃进行破乳，待体系出现浑浊开始搅拌40min，
（4）氧化铝前驱体的制备：将反应液离心分离，并用无水乙醇洗涤，得到氧化铝前驱体，
（5）氧化铝前驱体的干燥：将步骤（4）得到的氧化铝前驱体在80℃下干燥2h，得到高纯的氧化铝前驱体，
（6）活性氧化铝的制备：将步骤（5）得到的高纯氧化铝前驱体以2℃/min的升温速率在600～700℃下焙烧处理4h，得到高纯立体网状的活性氧化铝。
2.根据权利要求1所述的微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，其特征为步骤（4）离心分离时，离心机的转速为8500～9000转/分。
3.根据权利要求1所述的微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，其特征为利用权利要求1所述的制备方法制备出的活性氧化铝为三维立体网状结构，其网络通道的平均直径为20～100nm，表面积为149～210m2/g,孔容为0.37～0.58cm3/g，孔径为10～11nm。
4.根据权利要求1所述的微乳液制备立体网状活性氧化铝的方法，其特征为利用权利要求1所述的制备方法制备出的活性氧化铝适合于催化剂载体方面的应用。
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