CN108516563A - 一种纳米高岭土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发属于高岭土深加工技术领域，具体涉及一种纳米高岭土及其制备方法。本发明将冰醋酸和分散剂预处理后的高岭土与除铁剂、插层剂和表面活性剂一步进行超声插层反应，然后通过物理研磨得到纳米高岭土。该制备方法通过一步完成高岭土插层反应，过程简单易于产业化，制备得到的纳米高岭土纯度高且分散度高，比表面积较大，粒径可达到50‑100nm。

Description

一种纳米高岭土及其制备方法
技术领域
本发明属于高岭土材料深加工技术领域，具体涉及一种纳米高岭土及其制备方法。
背景技术
高岭土是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩，多无光泽，质纯时颜白细腻，如含杂质时可带灰、黄、褐色等，外观依成因不同可呈松散的土块状及致密状态岩块状。高岭土存储量丰富且是一种环境友好的天然矿物材料，可用作有机聚合物填料，能提高聚合物气密性和拉伸强度；还可用于涂布造纸，能提高纸张遮盖性和光泽度。
高岭土的用途多种多样,随着经济的发展,各行各业对高岭土的需求量迅速增加,对高岭土的品质要求也越来越高,普通的高岭土已不能满足工业的需求,综合开发利用高岭土资源势在必行。纳米高岭土由于其粒径小，形貌均匀、比表面积大、白度高、在水体中分散性好等优点，在橡胶、塑料、造纸、油墨、涂料、纳米陶瓷、化纤等领域有广泛的应用前景。以高岭土原矿为原料，采用简单制备工艺生产品位好、纯度高超微细纳米高岭土对提高廉价高岭土矿附加值，降低各应用行业原料成本具有重要的研究开发意义。目前纳米高岭土制备一般采用机械粉碎法、分级法、化学合成法和多步插层法等，它们都存在着一些不足之处，如：
(1)采用机械粉碎法，粉末颗粒被强烈塑性变形,易产生应力和应变,颗粒内产生大量缺陷,颗粒非晶化严重等导致纳米高岭土品位较低；
(2)采用分级法，可从微粒的沉降速度可判断出某一沉降范围内微粒的大小,对超细高岭土在液体中沉降可得到纳米级高岭土。但采用该法存在成本高、产出率很低弊端，不适合工业批量生产应用；
(3)化学合成法，是采用偏铝酸钠(铝土矿的碱溶出物)与酸性硅溶胶(泡花碱酸化脱钠产物)为原料通过一系列方法得到纳米级合成高岭土。此法纯度高、悬浮稳定性好、光散射性以及其他性能俱佳,但是也存在合成成本较高，不利于工业化生产；
(4)多步插层法，是目前生产纳米高岭土的主要方法，其生产过程往往需要多步工艺流程操作，大都存在操作步骤繁杂、影响因素多等弊端，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米高岭土及其制备方法，将冰醋酸和分散剂预处理后的高岭土与除铁剂、插层剂和表面活性剂一步进行超声插层反应，然后通过物理研磨得到纳米高岭土。
本发明的技术方案为：
一种纳米高岭土，其组分包括高岭土、冰醋酸、分散剂、除铁剂、插层剂和表面活性剂。
优选地，上述纳米高岭土各组分的含量为：高岭土35-40重量份、冰醋酸10-15重量份、分散剂5-10重量份、除铁剂10-15重量份、插层剂15-20重量份、表面活性剂15-20重量份。
优选地，上述分散剂为六偏磷酸钠。
优选地，上述除铁剂为草酸或柠檬酸。
优选地，上述插层剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、尿素和硫脲中的一种。
优选地，上述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇中的一种。
上述纳米高岭土的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将高岭土原矿和水按照重量比为1:50-100投入到水中，然后加入冰醋酸和分散剂，混合后进行磁力搅拌制备成泥浆；
(2)向步骤(1)泥浆中加入除铁剂、插层剂和表面活性剂并搅拌均匀，然后进行超声反应90-150min；
(3)将上述超声后的物料过滤、洗涤、烘干，然后物理研磨1-2小时，得到纳米高岭土。
优选地，步骤(1)中磁力搅拌时间为60-90min。
优选地，步骤(2)中超声频率为50-70HZ。
优选地，步骤(3)中物理研磨采用高能量密度陶瓷珠磨机进行研磨。
本发明的有益效果如下：
本发明将冰醋酸和分散剂预处理后的高岭土与除铁剂、插层剂和表面活性剂一步进行超声插层反应，然后通过物理研磨得到纳米高岭土。该制备方法通过一步完成高岭土插层反应，过程简单易于产业化，制备得到的纳米高岭土纯度高且分散度高，比表面积较大，粒径可达到50-100nm。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种纳米高岭土，其组分包括35重量份高岭土、11重量份冰醋酸、8重量份分散剂六偏磷酸钠、13重量份除铁剂草酸、18重量份插层剂二甲基亚砜和15重量份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵。
该纳米高岭土的制备方法包括以下步骤：
(1)将35重量份高岭土原矿和水按照重量比为1:50投入到水中，然后加入11重量份冰醋酸和8重量份分散剂六偏磷酸钠，混合后进行磁力搅拌65min，制备成泥浆；
(2)向步骤(1)泥浆中加入13重量份除铁剂草酸、18重量份插层剂二甲基亚砜和15重量份表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，并搅拌均匀，然后在50HZ频率下超声反应90min；
(3)将上述超声后的物料过滤、洗涤、烘干，然后采用高能量密度陶瓷珠磨机进行物理研磨1.2小时，得到纳米高岭土。
本实施例制备的纳米高岭土纯度高且分散度高，比表面积较大，粒径可达到50-100nm。
实施例2
一种纳米高岭土，其组分包括38重量份高岭土、12重量份冰醋酸、6重量份分散剂六偏磷酸钠、12重量份除铁剂草酸、15重量份插层剂尿素和17重量份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠。
该纳米高岭土的制备方法包括以下步骤：
(1)将38重量份高岭土原矿和水按照重量比为1:80投入到水中，然后加入12重量份冰醋酸和6重量份分散剂六偏磷酸钠，混合后进行磁力搅拌90min，制备成泥浆；
(2)向步骤(1)泥浆中加入12重量份除铁剂草酸、15重量份插层剂尿素和17重量份表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，并搅拌均匀，然后在65HZ频率下超声反应120min；
(3)将上述超声后的物料过滤、洗涤、烘干，然后采用高能量密度陶瓷珠磨机进行物理研磨1.5小时，得到纳米高岭土。
本实施例制备的纳米高岭土纯度高且分散度高，比表面积较大，粒径可达到50-100nm。
实施例3
一种纳米高岭土，其组分包括36重量份高岭土、12重量份冰醋酸、8重量份分散剂六偏磷酸钠、11重量份除铁剂柠檬酸、18重量份插层剂N,N-二甲基甲酰胺和15重量份表面活性剂聚乙二醇。
该纳米高岭土的制备方法包括以下步骤：
(1)将36重量份高岭土原矿和水按照重量比为1:100投入到水中，然后加入12重量份冰醋酸和8重量份分散剂六偏磷酸钠，混合后进行磁力搅拌80min，制备成泥浆；
(2)向步骤(1)泥浆中加入11重量份除铁剂柠檬酸、18重量份插层剂N,N-二甲基甲酰胺和15重量份表面活性剂聚乙二醇，并搅拌均匀，然后在60HZ频率下超声反应150min；
(3)将上述超声后的物料过滤、洗涤、烘干，然后采用高能量密度陶瓷珠磨机进行物理研磨1.8小时，得到纳米高岭土。
本实施例制备的纳米高岭土纯度高且分散度高，比表面积较大，粒径可达到50-100nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米高岭土，其特征在于，所述纳米高岭土的组分包括高岭土、冰醋酸、分散剂、除铁剂、插层剂和表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的一种纳米高岭土，其特征在于，所述纳米高岭土各组分的含量为：高岭土35-40重量份、冰醋酸10-15重量份、分散剂5-10重量份、除铁剂10-15重量份、插层剂15-20重量份、表面活性剂15-20重量份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米高岭土，其特征在于，所述分散剂为六偏磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种纳米高岭土，其特征在于，所述除铁剂为草酸或柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的一种纳米高岭土，其特征在于，所述插层剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、尿素和硫脲中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米高岭土，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇中的一种。
7.根据权利要求1至6中任一所述纳米高岭土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高岭土原矿和水按照重量比为1:50-100投入到水中，然后加入冰醋酸和分散剂，混合后进行磁力搅拌制备成泥浆；
(2)向步骤(1)泥浆中加入除铁剂、插层剂和表面活性剂并搅拌均匀，然后进行超声反应90-150min；
(3)将上述超声后的物料过滤、洗涤、烘干，然后物理研磨1-2小时，得到纳米高岭土。
8.根据权利要求7所述的一种纳米高岭土的制备方法，其特征在于，步骤(1)中磁力搅拌时间为60-90min。
9.根据权利要求7所述的一种纳米高岭土的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声频率为50-70HZ。
10.根据权利要求7所述的一种纳米高岭土的制备方法，其特征在于，步骤(3)中物理研磨采用高能量密度陶瓷珠磨机进行研磨。
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