CN111994916A - 一种纳米高岭土的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请属于纳米高岭土的技术领域，尤其涉及一种纳米高岭土的制备方法。本申请的制备方法包括：将高岭土与尿素水溶液混合，然后加热反应，制得第一混合物；将第一混合物与溶剂混合至糊状后，进行球磨处理，制得第二混合物；将第二混合物与硫酸混合，制得悬浮液，将悬浮液采用离心洗涤方式洗涤后，离心制得固体状的第三混合物；将第三混合物与水混合，进行超声处理，制得第四混合物；将第四混合物进行静置，然后收集第四混合物的上清液；将第四混合物的上清液进行冷冻，冷冻至结冰状后，冷冻干燥处理，制得纳米高岭土。本申请提供的纳米高岭土的制备方法，解决现有技术制备的纳米高岭土颗粒结构遭到破坏、产出效果不稳定、产率低的技术问题。

Description

一种纳米高岭土的制备方法
技术领域
本申请属于纳米高岭土的技术领域，尤其涉及一种纳米高岭土的制备方法。
背景技术
纳米高岭土粒径在1-100nm范围内，具有小尺寸效应和表面效应等纳米特性，在应用中有良好的性能和价值，成为目前研究的热点。纳米高岭土白度高、遮盖性能好、易于分散，黏结性、可塑性较高，电绝缘性能良好，阳离子交换性弱，离子吸附性强，在许多领域获得了广泛的应用。在饮水机、冰箱的制造材料中加入纳米高岭土，可起到抗菌消毒的作用；将纳米高岭土添加到陶瓷中，可提高50倍左右的强度，可作为发动机零件的制备材料；在橡胶工业中纳米高岭土可作为功能填料，补强的同时还可降低成本，可替换部分白炭黑；在塑料中添加纳米高岭土，可提高产品的耐热性，增强强度，降低密度等；还可以作为隐身材料，在国防领域也有良好的应用前景。
但目前制备纳米高岭土的方法具有容易破坏纳米高岭土的结构、产出效果不稳定、产率低、不经济等缺点，急需要找到一些更合适、更好的方法，快速、高效、大量的制备纳米高岭土，实现量化生产，满足工业过程的需要。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种纳米高岭土的制备方法，能有效解决现有技术制备的纳米高岭土颗粒结构遭到破坏、产出效果不稳定、产率低、不经济的技术问题。
本申请提供了一种纳米高岭土的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将高岭土与饱和的尿素水溶液混合，然后加热反应，制得第一混合物；
步骤2、将所述第一混合物与水混合至糊状后，得到预处理混合物，将所述预处理混合物进行球磨处理，制得第二混合物；
步骤3、将所述第二混合物与硫酸混合，制得悬浮液，然后将所述悬浮液采用离心洗涤方式洗涤后，离心制得pH大于6.5的固体状的第三混合物；
步骤4、将所述第三混合物与水混合，进行超声处理，制得第四混合物；
步骤5、将所述第四混合物进行静置，然后收集所述第四混合物的上清液；
步骤6、将所述第四混合物的上清液进行冷冻，冷冻至结冰状后，再进行冷冻干燥处理，制得纳米高岭土。
作为优选，步骤1中，所述高岭土与所述尿素水溶液的质量比为1:1～1:20；所述加热反应的温度为95～105℃，所述加热反应的时间为4～8h。
更为优选，步骤1中，所述高岭土与所述尿素水溶液的质量比为1:1；所述加热反应的温度为95℃，所述加热反应的时间为4h
其中，步骤1为高岭土的插层处理，高岭土层间结构间的氢键结合力较弱，在保持原有颗粒层片状结构的前提下，尿素小分子能够可逆地插入高岭土层片间，尿素与高岭土层内表面羟基形成氢键，从而使高岭土自身的氢键结合遭到破坏，增大层间距，当对插层后的高岭土配合后续的球磨和超声处理后，高岭土层被剥离，从而形成纳米高岭土。
其中，步骤1中，所述饱和尿素水溶液的浓度为1.17g/L。
作为优选，步骤2中，所述球磨的时间为4h。
更为优选，所述水为去离子水。
其中，步骤2为湿法研磨，将插层后的高岭土与溶剂混合形成浆状后，在后续的球磨中能防止温度过高，球磨过程中粉尘飞扬造成损失，使纳米级的高岭土提取量增多，并且能促进插层后的高岭土更好的被剥离，使纳米高岭土颗粒粒径达到更细。
作为优选，步骤3中，所述硫酸的质量分数为60～98％；所述混合的时间为30～120min。
更为优选，步骤3中，所述硫酸的质量分数为98％；所述混合的时间为30min。
其中，步骤3为硫酸与插层后的高岭土浆料反应，硫酸与高岭土中的尿素反应生成硫酸脲而使尿素从高岭土层间解吸，达到去除尿素的目的。
具体的，步骤3中，硫酸脲为水溶性物质，所述第二混合物与硫酸混合形成悬浮液，悬浮液中含有高岭土颗粒，将悬浮液依次重复使用离心和水洗涤，将高岭土颗粒上的硫酸脲洗涤去除。
作为优选，步骤4中，所述超声处理的功率为360～480W；所述超声处理的时间为30～60min。
更为优选，步骤4中，所述超声处理的功率为360W；所述超声处理的时间为30min。
具体的，超声时间根据不破坏高岭土颗粒结构为依据。
其中，步骤4采用超声处理，使球磨后的高岭土各粒径颗粒稳定分散，超声功率优选为360W，超声时间优选为30分钟，可使高岭土颗粒均匀稳定分布，避免高岭土的团聚。
作为优选，步骤5中，所述静置时间t根据下述公式计算得到；
Figure BDA0002682522560000031
其中，L为所述第四混合物的高度；η＝0.0089g·cm-1·s-1；d＝0.001mm；ρs＝2.57g·cm-3；ρf＝1.00g·cm-3；g＝9.81m/s2。
具体的，η为介质黏度；d为颗粒直径；ρs为高岭土密度；ρf为水的密度，g为重力加速度。
具体的，本申请的静置时间t是依据斯克托斯定律和高岭土纳米材料悬浮液密度计算出，从上述公式可知，静置时间主要由混合物高度决定。采用静置沉淀方法可以节约、方便、有效地去除粒径较大的组分，初步分离大量的纳米颗粒。
作为优选，步骤6中，所述冷冻的温度为-80～-120℃；所述冷冻的时间为24～72h。
更为优选，步骤6中，所述冷冻的温度为-80℃；所述冷冻的时间为24h。
其中，静置后得到的第四混合物的上清液中含有大量的粒径小于100nm的纳米高岭土颗粒，将得到的第四混合物的上清液先在超低温冰箱中冷冻至完全结冰，再用冻干机冷冻干燥，得到干燥的纳米高岭土，便于纳米高岭土颗粒的储存和后续应用。冷冻干燥优点是能避免干燥过程产生飞灰，在低温的情况下最大程度保证安谧高岭土颗粒原有结构和性质。
作为优选，步骤6之前还包括抽滤处理，将所述第四混合物的上清液进行抽滤处理。
作为优选，所述抽滤处理的过滤膜的孔径小于100nm。
其中，将静置沉淀后的第四混合物的上清液使用100nm孔径的膜进行抽滤，收集滤液得到纳米高岭土颗粒悬浮液。采用抽滤的方法再次分离纳米颗粒，可以精准地收集粒径小于100nm的纳米高岭土颗粒，去除静置沉淀中未有效沉降的大于100nm的纳米高岭土颗粒组分。
作为优选，步骤2中，还包括：对所述预处理混合物进行冷冻，冷冻至结冰状。
其中，将预处理混合物冷冻成冰状后球磨，能更好的防止球磨温度过高，球磨过程中粉尘飞扬造成损失。
为了克服现有技术制备纳米高岭土中存在的纳米高岭土结构遭到破坏、产出效果不稳定、产率低、不经济的缺点，保证纳米高岭土的原始结构，减少纳米高岭土的损耗，实现低成本快速大量提取纳米高岭土，本申请采用化学插层—湿法研磨—插层去除—超声分散—沉降分离—冷冻干燥的多手段制备方法来制备纳米高岭土，本申请的制备方法具有破坏性小、纳米高岭土颗粒损耗低、提取效率高、成本低、提取量大、快速、结果可靠等优点。
本申请的方法是可对高岭土纳米颗粒进行充分分散，保证了纳米高岭土颗粒的原始结构、成分、性质，能够最大程度上减小分散过程和制备过程对纳米高岭土颗粒的损耗，精准制备粒径小于100nm的纳米高岭土颗粒，可以满足某些对高岭土粒径有严格要求的特殊领域的需求，快速有效低成本地大量制备纳米高岭土。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本申请实施例1提供制得的纳米高岭土的扫描电子显微电镜SEM图片；
图2为本申请实施例2提供制得的纳米高岭土的扫描电子显微电镜SEM图片。
具体实施方式
本申请提供了一种纳米高岭土的制备方法，用于解决现有技术中制备的纳米高岭土颗粒结构遭到破坏、产出效果不稳定、产率低、不经济的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制。
实施例1
本申请实施例提供了第一种纳米高岭土，其制备方法包括以下步骤：
1.插层处理：取尿素饱和水溶液(540g水中加入632g尿素)与从Sigma-Aldrich(美国)购入的高岭土原料以质量比1:1进行混合，以1000rpm转速均匀搅拌10min，将制得的高岭土浆料在95℃烘箱中保温4h，制得尿素插层高岭土的第一混合物；
2.湿法研磨：将第一混合物放入玛瑙研磨罐中，加超纯水至粘稠糊状，用行星式球磨机研磨4h，得到第二混合物；
3.插层剂的去除：将研磨后的第二混合物与质量分数98％的浓硫酸以质量比1:1混合，以1000rpm转速均匀搅拌30min，将沉淀物用清水多次洗涤，直至高岭土浆料pH值在6.5以上，得到第三混合物；
4.超声分散：将上述第三混合物加入到装有500ml超纯水的烧杯中，用玻璃棒轻轻搅动之后，使用超声细胞破碎仪(660W，型号JY98-IIIDN)以30％的额定功率(1200W×30％＝360W)对第三混合物进行超声处理30min得到稳定分散悬浮液的第四混合物；
5.静置沉淀：将上述第四混合物静置，使水土混合物自然沉降12h，沉降时间根据静置时间t根据下述方程计算得到；沉降结束后利用蠕动泵将第四混合物的上清液转移到若干50ml离心管中(7分满)；
Figure BDA0002682522560000061
其中，L为所述第四混合物的高度；η＝0.0089g·cm-1·s-1；d＝0.001mm；
ρs＝2.57g·cm-3；ρf＝1.00g·cm-3；g＝9.81m/s2；
6.冷冻样品：用锡纸封住离心管管口，在锡纸上戳几个小孔，放入-80℃冰箱中冷冻；
7.冻干样品：待上述冷冻高岭土纳米颗粒溶液完全结冰后，再使用冻干机冷冻干燥，得到纳米高岭土，标记为样品1。
实施例2
本申请实施例提供了第二种纳米高岭土，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在步骤5之后对第四混合物的上清液转移至抽滤装置中进行抽滤，收集滤液并转移到若干50ml离心管中(7分满)，抽滤的滤膜为100nm的再生纤维素过滤膜，其余步骤如实施例1一致，制得纳米高岭土，标记为样品2。
实施例3
本申请实施例提供了第三种纳米高岭土，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在步骤2为将第一混合物放入玛瑙研磨罐中，加超纯水至粘稠糊状，将粘稠糊状物质冷冻成结冰状，用行星式球磨机研磨4h，得到第二混合物，其余步骤如实施例1一致，制得纳米高岭土，标记为样品3。
对比例1
本申请对比例提供了第一种对照样品，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在不对高岭土进行插层处理和插层剂去除处理，即省略步骤1和步骤3，直接将高岭土与水进行湿法研磨、超声分散、静置沉淀、冷冻样品和冻干样品处理，其余步骤如实施例1一致，制得对照样品，标记为样品4。
对比例2
本申请对比例提供了第二种对照样品，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在步骤2的湿法研磨替换为干法研磨处理，即不添加水，直接将固体的第一混合物进行球磨，其余步骤如实施例1一致，制得对照样品，标记为样品5。
对比例3
本申请对比例提供了第三种对照样品，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在步骤4的超声分散的功率调整为120W，其余步骤如实施例1一致，制得对照样品，标记为样品6。
对比例4
本申请对比例提供了第四种对照样品，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于在步骤5的静置沉淀替换为离心处理，即将第四混合物作离心处理，离心机参数设置为：10100rpm、time:40min、RCF:9579.96，得到上层的离心液，离心液进行冷冻和冻干处理，其余步骤如实施例1一致，制得对照样品，标记为样品7。
对比例5
本申请对比例提供了第五种对照样品，其制备方法包括以下步骤：
本实施例的方法与实施例1的制备方法类似，区别在于步骤6的冷冻和步骤7的冻干处理替换为干燥处理，即对第四混合物的上清液直接干燥处理，其余步骤如实施例1一致，制得对照样品，标记为样品8。
测定样品1～样品8的粒径范围和性能，稳定性以表面电势(zeta potential)进行表示，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002682522560000071
Figure BDA0002682522560000081
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米高岭土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将高岭土与饱和的尿素水溶液混合，然后加热反应，制得第一混合物；
步骤2、将所述第一混合物与水混合至糊状后，得到预处理混合物，将所述预处理混合物进行球磨处理，制得第二混合物；
步骤3、将所述第二混合物与硫酸混合，制得悬浮液，然后将所述悬浮液采用离心洗涤方式洗涤后，离心制得pH大于6.5的固体状的第三混合物；
步骤4、将所述第三混合物与水混合，进行超声处理，制得第四混合物；
步骤5、将所述第四混合物进行静置，然后收集所述第四混合物的上清液；
步骤6、将所述第四混合物的上清液进行冷冻，冷冻至结冰状后，再进行冷冻干燥处理，制得纳米高岭土。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述高岭土与所述尿素水溶液的质量比为1:1～1:20；所述加热反应的温度为95～105℃，所述加热反应的时间为4～8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述球磨的时间为4～36h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述硫酸的质量分数为60～98％；所述混合的时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述超声处理的功率为360～480W；所述超声处理的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述静置时间t根据下述公式计算得到；
Figure FDA0002682522550000011
其中，L为所述第四混合物的高度；η＝0.0089g·cm-1·s-1；d＝0.001mm；ρs＝2.57g·cm-3；ρf＝1.00g·cm-3；g＝9.81m/s2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述冷冻的温度为-80～-120℃；所述冷冻的时间为24～72h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6之前还包括抽滤处理，将所述第四混合物的上清液进行抽滤处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤处理的过滤膜的孔径小于100nm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，还包括：对所述预处理混合物进行冷冻，冷冻至结冰状。
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