CN110937584B - 一种氮化硼纳米片及其制备方法 - Google Patents

一种氮化硼纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二维纳米材料领域，具体公开了一种氮化硼纳米片及其制备方法。本发明将氮化硼和综纤维素纳米纤维水分散悬浮液进行混合，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，最后经离心、干燥即得氮化硼纳米片。本发明所述氮化硼纳米片具有片层结构、完整的结晶结构、较高的热稳定性、良好的水分散性。

Description

一种氮化硼纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料领域，尤其涉及一种氮化硼纳米片及其制备方法。
背景技术
自石墨烯问世以来，凭借其独特的物理化学性质，对二维纳米材料学科的发展趋势产生了极其深远的影响，因而，越来越多的二维纳米材料被开发出来。氮化硼纳米片作为一种新的二维纳米材料，因其近似于石墨烯的片状结构，被称之为“白石墨烯”。不仅如此，由于不同于石墨烯的化学组成成分和化学结构，氮化硼纳米片同时也具备了一些不同于石墨烯的性质，如：电绝缘性、抗氧化性、热稳定性和发光性等。这些优异的性能也赋予了氮化硼纳米片在生物、化学、材料等多个领域广阔的应用前景。然而，就目前的发展现状而言，如何绿色、高效的制备氮化硼纳米片成为了该领域亟待解决的瓶颈问题。
目前，现有技术主要包括机械剥离法、化学气相沉淀法、液相剥离法三种制备氮化硼纳米片的方法。受限于机械剥离法的可控性差、效率低、不均一，以及化学气相沉淀法的操作条件苛刻、能耗高、过程复杂，因此液相剥离法被认为是最具有前景的制备方法。在液相剥离法的过程中，将氮化硼分散在不同的液相介质中，然后再借助于剪切力、冲击波等将层状的氮化硼剥离成为少层(小于10层)或单层的氮化硼纳米片。不仅如此，也可以在液相介质中引入表面活性物质，实现对氮化硼纳米片的表面修饰，使其更加稳定分散在液相介质中。
尽管液相剥离法作为最有前景的制备方法，但是在液相剥离法的操作过程中，常常需要使用到有机溶剂作为液相介质以及表面活性剂，这就对后续的处理带来了严重的环境问题。
因此，如何摆脱有机溶剂以及表面活性剂的束缚，实现真正的绿色、高效液相剥离制备氮化硼纳米片，是技术人员探索、研究的方向。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种氮化硼纳米片及其制备方法。本发明制备方法具有绿色、高效、低价等特点；所得氮化硼纳米片具有片层结构、完整的结晶结构、较高的热稳定性、良好的水分散性。
本发明通过下述技术方案实现：
一种氮化硼纳米片的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼和综纤维素纳米纤维水分散悬浮液进行混合，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，最后经离心、干燥即得氮化硼纳米片。
所述氮化硼纳米片的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤(1)：采用亚氯酸钠水溶液在预定条件下对抽提过的木质纤维原料进行处理，最后经抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
步骤(2)：将步骤(1)中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2％～3％的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中进行疏解，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1％～0.2％的水分散悬浮液，随后将悬浮液通过高压均质机均质3～5次，最后将所得悬浮液离心分离，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
步骤(3)取步骤(2)中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05％～0.08％，然后和氮化硼均匀混合得到混合液，再将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，最后经离心、干燥即得氮化硼纳米片。
上述步骤(1)中所述亚氯酸钠水溶液的浓度为质量分数1.5％～1.8％；
上述步骤(1)中所述预定条件是指采用醋酸调节至溶液pH为3～4；
上述步骤(1)中所述过滤、洗涤、干燥是指采用布氏漏斗真空抽滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，在105℃下干燥4小时；
上述步骤(1)中所述木质纤维原料为蔗渣、针叶木、阔叶木、稻草中的一种或者两种以上的混合；
上述步骤(1)中所述抽提是指抽取条件为10克木质纤维原料在95℃的苯/乙醇(体积比，2:1)混合溶液中抽提4～5小时。
上述步骤(1)中所述木质纤维原料用量满足亚氯酸钠和木质纤维原料的质量比为10:1，8:1，6:1，4:1，3:1或者2:1；
上述步骤(1)中所述木质纤维原料的处理条件为温度70～120℃，时间2～6小时。
上述步骤(2)中所述疏解条件为20000转；步骤(2)中所述均质条件为20MPa。
上述步骤(2)中所述的离心分离条件为3000转10分钟。
上述步骤(3)中所述氮化硼的用量满足综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:10，1:8，1:6，1:5，1:4，1:3，1:2或者1:1。
上述步骤(3)中所述的超声处理条件为超声功率450～1800W，超声时间为30～240分钟。
上述步骤(3)中所述离心、干燥条件为2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时。
一种氮化硼纳米片，由本发明上述制备方法获得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明所用综纤维素纳米纤维作为自然界中最为丰富的生物质资源，具备廉价、可再生、易降解等优势，所以采用本发明制备的氮化硼纳米片具备价格成本低、制备简单和绿色污染的优点。
(2)本发明采用高压均质工艺将综纤维素制备成综纤维素纳米纤维，可以很好增大其比表面积，有利于和氮化硼进行结合，实现氮化硼的表面修饰，避免使用表面活性剂。
(3)本发明采用的综纤维素纳米纤维上同时具备疏水性的乙酰基和亲水性的羟基，可以很好的降低水分散液的表面张力，提高氮化硼纳米片的剥离效率，无需使用表面活性剂。
(4)本发明采用的综纤维素纳米纤维带有负电荷，可以提高剥离的氮化硼纳米的水分散稳定性。
(5)本发明采用的综纤维素纳米纤维辅助剥离氮化硼纳米片，避免了在氮化硼纳米片表面引入缺陷结构，破坏其晶体结构。
附图说明
图1为实施例1所制备的氮化硼纳米片的原子力显微镜图。
图2为实施例1所制备的氮化硼纳米片对应的原子力显微镜高度统计图。
图3为实施例1所制备的氮化硼纳米片的XRD图谱。
图4为实施例1所制备的氮化硼纳米片的水分散状态拍照。
图5为实施例1所制备的氮化硼纳米片的热重分析图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步详细说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市场购买。
实施例1
(1)取500g质量分数1.5％的亚氯酸钠水溶液，采用醋酸调节至pH为4，随后加入0.75g抽提过的蔗渣，在70℃的温度下处理2小时，最后经过抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
(2)将步骤(1)中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2％的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中疏解20000转，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1％的水分散悬浮液，随后将悬浮液在20MPa下通过高压均质机均质5次，最后将所得悬浮液3000转下离心分离10分钟，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
(3)将步骤(2)中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05％，然后和氮化硼均匀混合，综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:10，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，超声功率450W，超声时间为30分钟；最后经2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时后即得氮化硼纳米片；
(4)参见附图1，它是本实施例所制备的原子力显微镜图，所制备的氮化硼纳米片为片层状结构；
参见附图2，它是本实施例所制备的氮化硼纳米片对应的原子力显微镜高度统计图，其厚度约为3.5纳米，约为10层。
参见附图3，它是本实施例所制备的氮化硼纳米片的XRD图谱，从图可知氮化硼纳米片具备完整结晶的结构。
参见附图4，它是本实施例所制备的氮化硼纳米片的水分散状态拍照，从图可知氮化硼纳米片具有良好的水分散性，可以稳定分散36小时。
参见附图5，它是本实施例所制备的氮化硼纳米片的热重分析图，从图可知氮化硼纳米片具备较好的热稳定性。
实施例2
(1)取500g质量分数1.5％的亚氯酸钠水溶液，采用醋酸调节至pH为4，随后加入1.25g抽提过的针叶木片，在80℃的温度下处理3小时，最后经过抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
(2)将步骤(1)中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2％的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中疏解20000转，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1％的水分散悬浮液，随后将悬浮液在20MPa下通过高压均质机均质5次，最后将所得悬浮液3000转下离心分离10分钟，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
(3)将步骤(2)中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05％，然后和氮化硼均匀混合，综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:6，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，超声功率600W，超声时间为60分钟；最后经2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时后即得氮化硼纳米片；
实施例3
(1)取500g质量分数1.5％的亚氯酸钠水溶液，采用醋酸调节至pH为4，随后加入2.5g抽提过的阔叶木片，在80℃的温度下处理3小时，最后经过抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
(2)将步骤(1)中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2％的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中疏解20000转，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1％的水分散悬浮液，随后将悬浮液在20MPa下通过高压均质机均质5次，最后将所得悬浮液3000转下离心分离10分钟，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
(3)将步骤(2)中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05％，然后和氮化硼均匀混合，综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:3，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，超声功率1000W，超声时间为80分钟；最后经2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时后即得氮化硼纳米片；
实施例4
(1)取500g质量分数1.5％的亚氯酸钠水溶液，采用醋酸调节至pH为4，随后加入3.25g抽提过的稻草，在80℃的温度下处理3小时，最后经过抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
(2)将步骤(1)中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2％的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中疏解20000转，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1％的水分散悬浮液，随后将悬浮液在20MPa下通过高压均质机均质5次，最后将所得悬浮液3000转下离心分离10分钟，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
(3)将步骤(2)中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05％，然后和氮化硼均匀混合，综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:1，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，超声功率1800W，超声时间为240分钟；最后经2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时后即得氮化硼纳米片。
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将氮化硼和综纤维素纳米纤维水分散悬浮液进行混合，然后将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，最后经离心、干燥即得氮化硼纳米片；
具体包括如下步骤：
步骤（1）：采用亚氯酸钠水溶液在预定条件下对抽提过的木质纤维原料进行处理，最后经抽滤、洗涤、干燥制得综纤维素；
步骤（2）：将步骤（1）中所得综纤维素均匀分散在水中，配制成质量分数2%～3%的水分散悬浮液，随后将所得混合溶液置于浆料疏解机中进行疏解，疏解结束后，将悬浮液进一步加水稀释成质量分数0.1%～0.2%的水分散悬浮液，随后将悬浮液通过高压均质机均质3～5次，最后将所得悬浮液离心分离，保留上层悬浮液，即为综纤维素纳米纤维水分散悬浮液；
步骤（3）取步骤（2）中制得的综纤维素纳米纤维水分散悬浮液浓度调节至质量分数为0.05%～0.08%，然后和氮化硼均匀混合得到混合液，再将所得混合液置于超声细胞破碎仪中，对混合液进行超声处理，最后经离心、干燥即得氮化硼纳米片；
步骤（1）中所述预定条件是指采用醋酸调节至溶液pH为3～4。
2.根据权利要求1所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述亚氯酸钠水溶液的浓度为质量分数1.5%～1.8%；
步骤（1）中所述抽滤、洗涤、干燥是指采用布氏漏斗真空抽滤，用去离子水洗涤至滤液呈中性，在105℃下干燥4小时；
步骤（1）中所述木质纤维原料为蔗渣、针叶木、阔叶木、稻草中的一种或者两种以上的混合；
步骤（1）中所述抽提是指抽取条件为10克木质纤维原料在95℃的体积比2:1苯/乙醇混合溶液中抽提4～5小时。
3.根据权利要求2所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述木质纤维原料用量满足亚氯酸钠和木质纤维原料的质量比为10:1，8:1，6:1，4:1，3:1或者2:1；
步骤（1）中所述木质纤维原料的处理条件为温度70~120℃，时间2~6小时。
4.根据权利要求3所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述疏解条件为20000转；步骤（2）中所述均质条件为20MPa。
5.根据权利要求4所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的离心分离条件为3000转10分钟。
6.根据权利要求5所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述氮化硼的用量满足综纤维素纳米纤维和氮化硼的质量比为1:10，1:8，1:6，1:5，1:4，1:3，1:2或者1:1。
7.根据权利要求6所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声处理条件为超声功率450~1800W，超声时间为30~240分钟。
8.根据权利要求7所述氮化硼纳米片的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述离心、干燥条件为2000转离心20分钟，65℃真空干燥4小时。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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