CN109665563A - 一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法 - Google Patents

一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，属于二维材料技术领域，本发明以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离‑离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离‑离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；超声功率为200～350w。本发明以异丙醇为剥离溶剂，通过对水浴超声剥离的温度、时间以及浴超声剥离的超声功率进行优化，并重复进行上述水浴超声剥离‑离心的步骤，提高了二维二硫化钼纳米材料的产率。

Description

一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及二维材料技术领域，特别涉及一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法。
背景技术
近年来，以石墨烯为基础的二维材料由于其不同于体相材料的高比表面积及特殊性能备受关注，但由于没有带隙制约着它的应用，人们便把突破口转移到其他存在带隙的类石墨烯二维材料上，如过渡金属二硫族化合物(Transition Metal Dichalcogenides，TMDs)，二硫化钼(MoS2)是TMDs中最具代表性的，由于其二维结构带来的独特光电、物理化学、生物及机械性能，及其在自然界中的广泛存在，成为石墨烯后最受关注的二维材料之一。大批量获取高质量单层或极少层的MoS2是应用的前提。
目前已经发展了多种制备单层或少层MoS2纳米片的方法以适应不同的应用需求。相比而言，液相剥离方法具有工艺简单，产量较高的优点，因此拥有更广阔的生产能力和工业适用性，从而得到了广泛的研究。不同的有机溶剂如N-甲基吡咯烷酮(NMP)，环己基吡咯烷酮及表面活性剂如poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly-(ethylene glycol)(P123)和polyvinyl pyrrolidone(PVP)可作为剥离溶剂。但这些溶剂大多具有沸点高，MoS2纳米片不易提取，溶剂的残留影响后续应用。而且液相剥离过程是在超声发射头的作用下完成的，每个发射头的能量只集中作用于最多几十毫升的溶液，不适合样品批处理，能耗较大。另外，大多数的研究报道液相剥离制备二维MoS2都是以商品MoS2粉末或MoS2晶体为原料进行剥离。
目前已有研究证明天然辉钼矿可以作为二维MoS2的剥离源，这对于降低液相剥离制备二维MoS2的成本提供了思路，但是目前报道的辉钼矿的剥离方法仍然局限于NMP的超声发射头剥离。剥离溶剂NMP的高沸点不易去除限制了其后续应用，另外超声发射头方法不利于批量制备。《液相剥离天然辉钼矿制备纳米二硫化钼及其光电催化性能研究》(内蒙古大学硕士学位论文，江涛)尝试用可挥发性溶剂异丙醇在温和的水浴超声条件下实现了辉钼矿的剥离，使用了易挥发的溶剂，且水浴超声可实现大批量生产，但是其剥离得到的二维MoS2产量较低。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，本发明提供的方法剥离得到的二维二硫化钼纳米材料的产量高。
本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：
以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离-离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；
除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；
所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；所述水浴超声剥离的超声功率为200～350w。
优选地，所述辉钼矿粉中二硫化钼的质量百分含量为78～95％，二氧化硅的质量百分含量为5～15％。
优选地，所述辉钼矿粉的粒径<45μm。
优选地，所述水浴超声剥离的温度为30～40℃，时间为20～24h。
优选地，所述水浴超声剥离的超声功率为250～300W。
优选地，所述离心的转速为8000～10000rpm，时间为15～20min。
优选地，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤2～5次。
有益技术效果：本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离-离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；所述水浴超声剥离的超声功率为200～350w。本发明以异丙醇为剥离溶剂，通过对水浴超声剥离的温度、时间以及水浴超声剥离的超声功率进行优化，并通过重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤，提高了二维二硫化钼纳米材料的产率。实施例实验数据表明，本发明提供的方法二维二硫化钼纳米材料的产率可达20.5％。
附图说明：
图1为本发明提供的剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法的流程示意图；
图2为实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片与辉钼矿粉的XRD谱图；
图3为实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片的TEM图；其中(a)为纳米片的尺寸大小图，(b)为晶格条纹及快速傅里叶变换图(FFT)；
图4为实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片的原子力显微镜示意图。其中左图和右图分别为不同视野中典型纳米片的剖面高度分析图；
图5为实施例1中辉钼矿粉和得到的二维二硫化钼纳米片的拉曼光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，本发明提供的方法剥离得到的二维二硫化钼纳米材料的产量高。
本发明提供了一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：
以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离-离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，继续对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；
除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；
所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；所述水浴超声剥离的超声功率为200～350w。
在本发明中，所述辉钼矿粉优选由辉钼选矿依次经破碎、球磨和过筛得到。本发明对所述破碎和球磨的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的方法即可，在本发明的一个实施例中优选使用XGB行星式球磨机依次进行粉碎和球磨，本发明对用XGB行星式球磨机的相关参数没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的参数即可。在本发明中，所述过筛的筛孔目数优选≥325目。
在本发明中，所述辉钼矿粉中二硫化钼的质量百分含量优选为78～95％，更优选为85～90％；所述辉钼矿粉中二氧化硅的质量百分含量优选为5～15％，更优选为10～15％；所述辉钼矿粉的粒径优选为<45μm，更优选为20～30μm。
在本发明中，所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，优选为30～40℃；所述水浴超声剥离的时间为18～30h，优选为20～24h；所述水浴超声剥离的功率为200～350W，优选为250～300W。
本发明利用天然辉钼矿中的杂质石英相在超声作用下与二硫化钼碰撞，发挥类似超微球磨的作用，实现表面张力与二硫化钼表面能不匹配的异丙醇对矿物的剥离。超声条件会影响剥离效率，如高温剥离会引起二硫化钼形态的改变，因此本发明通过控制水浴超声剥离的温度为25～50℃；增加剥离时间在一定程度上会提高产率，但长时间的超声反而会使产率降低，故将超声时间控制在18～30h；超声功率越大作用越强，但高的超声功率产生的有效气泡减少，故水浴超声剥离的功率设定为200～350W。
在本发明中，所述离心的转速优选为8000～10000rpm，更优选为8500～9000rmp；所述离心的时间优选为15～20min，更优选为18min。本发明通过较高的离心转速以分离体相矿物及杂质。
在本发明中，所述对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次，优选为2～5次。本发明通过循环进行所述水浴超声剥离-离心步骤提高了二维二硫化钼纳米材料的产量，但矿物重复剥离5次后，产率增加已不明显。
本发明使用异丙醇为剥离溶剂，后期剥容易去除；本发明使用水浴超声剥离的方法可实现批量剥离。
本发明对除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇的方法没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的方法即可，如蒸发去除溶剂。本发明优选对蒸发后的异丙醇进行收集，所述收集后的异丙醇可作为剥离溶剂循环使用。
图1为本发明提供的剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法的流程示意图。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1)使用XGB行星式球磨机粉碎辉钼原矿，辉钼矿中二硫化钼的质量百分含量为80％，二氧化硅的质量百分含量为11％。使用500mL的不锈钢罐体，φ＝6、10mm的不锈钢研磨球体分别为600颗和100颗，转速400rpm，正向球磨30min，反向球磨30min，总时长为1h。所得矿粉过325目筛，获得<45μm的辉钼矿粉。
2)将球磨后的辉钼矿粉0.5g与50mL剥离溶剂异丙醇加入到比色管中混合(辉钼矿粉与剥离溶剂的固液比为10g/L)，盖紧瓶塞。将比色管放置于超声水浴中进行超声水浴剥离，超声功率为350W，采用循环冷却水使剥离温度控制在30～40℃之间，剥离24h后对所得绿色分散液进行8000rpm离心15min，得到上清液和固体；离心后的上清液为二维二硫化钼纳米片分散液，以异丙醇为剥离溶剂，对离心后得到的固体以与上述相同的条件重复进行超声水浴剥离和离心5次，合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液。
3)对得到的二维二硫化钼纳米片分散液进行旋转蒸发，得到二维二硫化钼纳米片0.1025g，收率为20.5％。
图2为实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片与辉钼矿粉的XRD谱图。由图2可知，2θ＝14.39°处为2H-MoS2的(002)晶面，相比然辉钼矿粉其衍射峰宽明显变宽，是MoS2层数减少的表现。并且没有在实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片的XRD的图谱中看到SiO2的特征衍射峰，实施例1的离心条件可以很好地去除SiO2杂质相，得到纯度较高的MoS2纳米片分液。
图3实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片的TEM图。其中(a)为纳米片的尺寸大小图，(b)为晶格条纹及快速傅里叶变换图(FFT)。从图(a)中可以看到二维二硫化钼纳米片大小在50～100nm，呈现出半透明的状态，表明其较少的层数，并且纳米片分散较为均匀。图(b)可以看出产物晶格条纹明显，测量出的晶面间距为0.2720nm，对应的是二硫化钼的(002)晶面。右上方插图为FFT，呈现出正六边形排布，对应二硫化钼的六方晶相结构。
图4为实施例1中得到的二维二硫化钼纳米片的原子力显微镜示意图。其中左图和右图分别为不同视野中典型纳米片的剖面高度分析图，从图中可以看到，视野中的纳米片尺寸范围在50～100nm之间，可以看到明显的层状结构。从(a)和(b)中的剖面高度可以看出纳米片厚度小于8nm，证明实施例1获得的二维二硫化钼纳米片仅有几个分子层。
图5为实施例1中辉钼矿粉和得到的二维二硫化钼纳米片的拉曼光谱图，由图5可知，在380.5cm-1和406.5cm-1分别为典型的面内E2g 1和面外的A1g振动模式，剥离制备的二硫化钼纳米片的相应两峰之间频率差较辉钼矿的两峰频率差明显减小。当纳米片层数小于6层时，两者之间的频率差的变化才会被检测到。此结果证明了我们所制备的MoS2纳米片层数基本小于6个分子层。
实施例2～实施例10、对比例1～对比例6
实施例2～实施例10，对比例1～对比例11中的条件如表1所示，其余条件与实施例1相同。
表1实施例2～实施例10，对比例1～对比例6中的相关条件和结果
应该有个结论不
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种剥离天然辉钼矿制备二维二硫化钼纳米材料的方法，包括以下步骤：
以异丙醇为剥离溶剂，对辉钼矿粉进行水浴超声剥离-离心，得到上清液和固体，以异丙醇为剥离溶剂，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤至少一次；合并上清液，得到二维二硫化钼纳米片分散液；
除去所述二维二硫化钼纳米片分散液中的异丙醇，得到二维二硫化钼纳米材料；
所述水浴超声剥离的温度为25～50℃，时间为18～30h；所述水浴超声剥离的超声功率为200～350W。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辉钼矿粉中二硫化钼的质量百分含量为78～95％，二氧化硅的质量百分含量为5～15％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辉钼矿粉的粒径<45μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴超声剥离的温度为30～40℃，时间为20～24h。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述水浴超声剥离的超声功率为250～300W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心的转速为8000～10000rpm，时间为15～20min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对所述固体重复进行所述水浴超声剥离-离心的步骤2～5次。
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