CN111099657A - 一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法，属于二硫化钼体系技术领域，其特征在于将块体的二硫化钼粉末，通过机械作用，成功剥离制备少层的二硫化钼纳米片，能够制备浓度为100‑450mg/mL的二硫化钼纳米膏，其产率在90％‑100％，其稳定性高达6个月‑48个月，解决了二硫化钼剥离和分散的问题以及低浓度、低产率、低稳定性等引起的运输成本升高、生产成本等问题，推动了二硫化钼纳米材料的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼分散体系技术领域，具体涉及一种超高浓度二硫化钼纳米膏及其制备方法。
背景技术
自从2004年以来，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，利用微机械胶带剥离法成功制备寡层石墨烯，拉开了石墨烯制备的序幕，极大的震惊了物理学界和材料学界，引起了广泛的关注和研究。同时，科学家利用各种方法成功制备了其他二维材料。其中，二硫化钼是二维材料中最为重要的材料之一，它是由一个六方位钼原子夹持在两个六方位硫原子平面之间，通过共价键连接的S-Mo-S原子呈三棱柱状分布，构成六方体晶体结构，其具有优异的力学性能、高的比表面积、强的吸附能力、高的反应活性等特点，使其在吸附、光催化、锂电池、润滑等领域中得到应用。当前，制备二硫化钼制备的方法包括自下而上和自上而下的策略。其中，自下而上的方法有包括胶带剥离、化学气相沉积等方法，能够成功制备二硫化钼，但是产率低、效率低、成本高等缺点限制了其在工业中的应用。而自上而下的方法又包括胶带剥离、液相剥离等方法，其中液相剥离是一种潜在的可工业化的方法，受到广泛的关注和研究。
当前，许多专利利用液相剥离进行了研究，中国专利授权号为CN103787417B的专利，利用液相超声法，将二硫化钼块体材料在溶液中进行超声剥离，要求较大的功率仪器，较长的时间，其理论最高浓度可达到2mg/mL；另一个中国专利公开号为CN107364890A，利用液相超声剥离，以二硫化钼块体为原料，以导电高分子为分散溶剂，成功制备了寡层的二硫化钼分散，其理论最高浓度可达5mg/mL，低浓度、低产率、低稳定性严重限制了其在实际工业中的应用。中国专利申请号201410765201.0的专利，利用高速剪切的方法，将块体的二硫化钼与溶剂、分散剂混合，通过高速剪切乳化剂进行剪切剥离，其理论最高浓度可达100mg/mL，分散浓度低、低产率、稳定性差不利于实际应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二硫化钼纳米片超高浓度、高产率、高稳定分散制备方法及应用，以克服现有技术制备二硫化钼纳米片分散液的浓度低、产率低、稳定性差的问题。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：一种超高浓度、高产率、高稳定二硫化钼纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体二硫化钼(10-40wt％)，分散剂是(0-4wt％)，剩余的是溶剂。
作为优选方式，所述二硫化钼的厚度在20层以下，二硫化钼纳米片的平均尺寸在500nm左右。
作为优选方式，，所述分散剂采用聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
一种如权利要求1-4所述的高浓度二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的二硫化钼、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为100-2000r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-500h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度二硫化钼纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度二硫化钼纳米膏的中二硫化钼纳米片的浓度100-450mg/mL，产率90％-100％，稳定分散6个月-48个月。
作为优选方式，所述的二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为高速剪切机、球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机中的一种或多种进行的高效剥离。
作为优选方式，所述的二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
作为优选方式，所述的球的直径为0.005mm到150mm。
作为优选方式，所述的棒的直径为0.005mm到300mm。
作为优选方式，所述的段的直径为0.005mm到150mm。
该方法制备得到的二硫化钼纳米膏具有超高浓度、高产率、高稳定性等特点，减少了溶剂的使用量，降低了成本，推动了二硫化钼在实际中的应用。
附图说明
图1为实施例2中所得的二硫化钼纳米膏的光学照片。
图2为实施例1中获得的二硫化钼纳米片的扫描电镜照片。
图3为实施例1中获得的二硫化钼纳米片的透射电镜照片。
图4为实施例1中获得的二硫化钼纳米片的原子力显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)称取二硫化钼块体材料100g，加到800mL的罐子里。
(2)取5g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到500mL的氮甲基吡咯烷酮的分散溶剂里，搅拌30min，使得氮乙烯基吡咯烷酮溶解，二硫化钼粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离20h，可以制备得到165mg/mL的寡层、高浓度的二硫化钼的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的二硫化钼纳米膏稀释，利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的二硫化钼纳米片，如图2和图3所示。图4是原子力显微镜照片，表明我们成功制备了寡层的二硫化钼纳米片。
所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
实施例2
(1)称取二硫化钼块体材料120g，加到800mL的罐子里。
(2)取10g的聚乙烯基吡咯烷酮加入到400mL的二甲基亚砜分散溶剂里，搅拌30min，使得聚乙烯基吡咯烷酮溶解，二硫化钼粉末进行初步的分散。
(3)在(2)中的混合分散液中加入以球或者段或棒为介质的剥离设备中，改变实验条件，调节溶剂温度，剪切剥离40h，可以制备得到226mg/mL的寡层、高浓度的二硫化钼的纳米膏，如图1所示。
(4)将(3)中的二硫化钼纳米膏稀释，利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜进行表征，表明成功制备了寡层的二硫化钼纳米片，如图2和图3所示。图4是原子力显微镜照片，表明我们成功制备了寡层的二硫化钼纳米片。
所述的分散剂为聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
所述的球或棒或段的种类为砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、氧化锆段中的一种或多种。
Claims (7)
1.一种超高浓度二硫化钼纳米膏，其特征在于，包括如下组分及其重量分数：块体二硫化钼(10-40wt％)，分散剂是(0-4wt％)，剩余的是溶剂。
2.根据权利要求1所述的高浓度二硫化钼纳米膏，其特征在于，所述机械剥离的二硫化钼纳米片的厚度在20层以下，二硫化钼纳米片的平均尺寸在500nm左右。
3.根据权利要求1所述的高浓度二硫化钼纳米膏，其特征在于，所述分散剂采用聚乙烯基吡咯烷酮、胆酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯醇、木质素磺酸钠的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的超高浓度二硫化钼纳米膏，其特征在于，所述溶剂采用水、甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、吡啶、酞酸二甲酯、乙醇、丙酮、乙酸乙烯酯、乙二醇、甲苯、庚烷、戊烷、己烷、甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯代苯、氯仿、四氢呋喃、正辛基吡咯烷酮、环己基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、二甲基咪唑酮、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、环己烷、苯(甲)酸苄酯、异丙醇等中的一种或者多种。
5.一种如权利要求1-4所述的超高浓度二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将块体的二硫化钼、分散剂、溶剂按比例称取后进行搅拌预混，得到混合液，搅拌速度为100-2000r/min；
(2)将步骤(1)所得混合液加入至以球或棒或段为介质的研磨设备中，进行机械剪切剥离，剥离时间为1-500h，通过调整实验参数和实验条件，一步法制备少层的高浓度二硫化钼纳米膏；
(3)步骤(2)所得到的高浓度二硫化钼纳米膏的中二硫化钼纳米片的浓度100-450mg/mL，产率90％-100％，稳定分散6月-48个月。
6.根据权利要求5中所述的二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的以球或棒或段为介质的研磨设备为高速剪切机、球磨机、砾磨机、砂磨机、剪切均质机中的一种或多种进行的高效剥离。
7.根据权利要求5中所述的二硫化钼纳米膏的制备方法，其特征在于，所述的球或棒或段的种类为氧化铜棒、氧化锆棒、氧化铝棒、钢段、合金段、氧化铜段、氧化铝段、氧化铁段、砾石、卵石、瓷球、玛瑙球、合金球、氧化铁球、钢球、钢棒、氧化铜球、氧化锆球、氧化铝球、合金棒、氧化铁棒、氧化锆段中的一种或多种。
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