CN109897983A - 一种改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，属于复合材料技术研究领域。本发明以CNTs和铜铬合金为原料，首先，对CNTs进行化学改性，通过浓酸以及高锰酸钾的强氧化作用改变CNTs的形貌，制备兼具CNTs和石墨烯纳米带特征的增强体；通过高剪切乳化搅拌机分别将增强体和铜铬合金粉末均匀分散在水溶液中，并将将制备好的增强体及铜铬合金粉末悬浮液进行混合并充分搅拌，利用真空抽滤机快速过滤混合溶液，并进行还原及真空干燥，获得改性碳纳米管及铜铬合金的复合粉末；最后，将获得的复合粉末通过放电等离子烧结工艺制备成块体材料，获得CNT‑GNR混合体增强的铜铬基复合材料；本发明所述方法使CNTs在提高复合材料强度的同时还能保持较高的塑性。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
CNTs是由碳六边形构成的无缝中空的网络状结构。研究表明，CNTs具有很高的强度和韧性，其抗拉强度是钢的100倍，而密度仅为钢的1/6~1/7,并且具有很好的柔韧性。实验测得，CNTs轴向方向上的剪切强度可达500MPa，其弹性模量达14.2GPa。CNTs优异的力学性能使其成为复合材料的理想增强体；由于CNTs是中空结构，因而能承受很大的张力应变，不会发生脆性行为、塑性变形或者键断裂现象。另有大量研究证明，CNTs在承受压缩或者扭转力时，利用碳六边形对受到的应力进行缓释，使CNTs能够完全回复到原来形貌，并且在大幅度弯曲后不会发生明显的断裂。将CNTs分散均匀的添加到金属基体中，并形成良好的界面结合是制备高性能金属基复合材料的关键因素。
尽管CNTs在金属基复合材料中有良好的应用前景，但到目前为止，制备出的CNTs增强金属基复合材料的性能与理想目标仍存在一定差距，这主要是由于：(1) CNTs的直径在纳米尺度而长度却在微米尺度甚至是毫米尺度，因此CNTs具有大长径比和大比表面积，在范德华力作用下，CNTs在极性溶液中很容易发生团聚。在制备复合材料过程中很难实现CNTs的均匀分散，CNTs的团聚会造成复合材料中大量孔隙的存在，这些团聚的位置也成为了材料失效点，从而降低了复合材料的性能；(2) CNTs结晶度高，与金属基体间很难形成牢固的化学键，使得界面结合能力低，减弱了复合材料的性能。金属基体与CNTs之间由于热失配等原因造成了基体与增强体之间的润湿性差。良好的接触界面和增强体的均匀分散将影响复合材料的微观结构和性能。根据之前的研究结果，CNTs增强的铜基复合材料虽然强度有所提高，但复合材料的塑性却随着CNTs的添加而降低。铜基体与CNTs之间不能发生界面反应，因此所制备出的复合材料中只能形成较弱的机械结合界面，导致CNTs的增强效果不能充分发挥。
增强体在金属基体中的分散均匀性不仅与其预处理有关，还在很大程度上受到复合材料制备工艺的影响。目前制备金属基复合材料常用的工艺主要包括：粉末冶金法、熔铸法、电沉积法和化学沉积法等。粉末冶金法虽然可以在一定程度上解决增强体的团聚问题，但其缺点是球磨工艺会对增强体的结构造成破坏，且混粉过程时间过长。铸造法制备复合材料过程中需要对样品进行高温加热熔融，过高的温度会对增强体的结构造成破坏，并且在界面处发生大量的界面化学反应，对增强体本身的性能造成损害。沉积法制备过程复杂并且产量较低，很难实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，制备过程不破坏增强体的结构，并可实现增强体在基体中的均匀分散，获得具有良好综合力学性能的复合材料，同时工艺简便，设备简单，易于实现，具体包括以下步骤：
（1）增强体的制备：将CNTs倒入浓硫酸中加热搅拌30-60min，待其冷却到室温，将溶液放入冰水中，缓慢加入1mol/L的NaNO3溶液和高锰酸钾，将溶液继续加热1~3h后逐滴滴加H2O2直至没有气泡产生；对溶液进行离心分离，倒掉上清液，将含有CNTs的底部溶液用去离子水清洗至中性，真空干燥；其中H2SO4和NaNO3的体积比为5:1~8: 1，KMnO4和CNTs的质量比为5:1；
（2）将步骤（1）中得到CNTs和铜铬合金粉末分别分散在水溶液中得到CNTs悬浮液和铜铬合金粉末悬浮液，将CNTs悬浮液加入到铜铬合金粉末悬浮液中，待充分混合均匀后立即进行真空抽滤，然后真空干燥，得到片状的复合粉末；其中，CNTs的添加体积为铜铬合金粉末体积的1%~3%；
（3）将复合粉末在通入氩氢气氛的管式炉中进行还原，将还原后的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合块体材料；
（4）将步骤（3）中的复合块体材料装入热轧包套中加热到500~700℃，然后将加热后的包套跟复合材料放入轧机中进行热轧，使复合材料中的增强体呈现定向排列；
（5）将热轧后的复合材料在管式炉中通入保护性气氛进行退火处理得到改性碳纳米管增强铜铬基复合材料。
优选的，本发明步骤（2）中分散过程是在高剪切乳化机中进行，高剪切乳化机的转速为3000-5000转/min。
优选的，本发明步骤（3）中还原的条件为300℃进行还原3-5h。
优选的，本发明步骤（3）中放电等离子烧结的条件：500~700℃，50MPa保压10-15min。
优选的，本发明步骤（4）中热轧的条件：每次轧下量为10%，总轧下量为50%。
优选的，本发明步骤（5）中退火处理的条件为260℃退火3h。
本发明的有益效果
（1）本发明通过对CNTs进行改性处理，使CNTs在提高复合材料强度的同时还能保持较高的塑性；通过氧化反应将CNTs部分管壁打开，获得同时具有CNTs和GNRs结构的复合体，相比于商业化制备的GNRs，通过裂解处理获得的CNT-GNR具有更大的长宽比，并且表面褶皱较少，能够更好的发挥载荷传递作用，在提高复合材料强度的同时不明显降低其塑性。对CNTs进行改性后，CNTs表面含氧官能团增加，有利于提高其与铜基体之间界面结合强度，但其界面结合仍属于较弱的机械结合界面，因此，本发明向铜基体中添加少量的碳化物形成元素铬，通过调控烧结及热轧温度使其与增强体发生化学反应生成相应的界面产物，有效提高界面强度，获得具有良好综合力学性能的复合材料。
（2）本发明采用真空抽滤的新型方法，利用高剪切乳化机的高速搅拌能力，解决增强体的团聚问题，并能避免对增强体的结构造成破坏，同时该工艺设备简单、易于操作，产量较高，有利于获得具有较高综合性能的金属基复合材料。
附图说明
图1是本发明所述复合材料制备的工艺流程图；
图2是实施例3制备得到的增强体、铜铬合金粉末和复合粉末的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）增强体的制备：将CNTs倒入浓硫酸（市售分析纯）中在70℃水浴锅中加热搅拌30min，待其冷却到室温，将溶液放入冰水中，缓慢加入1mol/L的NaNO3溶液和高锰酸钾，将溶液继续加热1h后逐滴滴加H2O2直至没有气泡产生；对溶液进行离心分离，倒掉上清液，将含有CNTs的底部溶液用去离子水清洗至中性，真空干燥；其中H2SO4和NaNO3的体积比为5:1，KMnO4和CNTs的质量比为5:1；
（2）利用高剪切乳化机，将步骤（1）中得到CNTs和铜铬合金粉末分别分散在水溶液中得到CNTs悬浮液和铜铬合金粉末悬浮液，高剪切乳化机的转速为3000转/min，将CNTs悬浮液加入到铜铬合金粉末悬浮液中，待充分混合均匀后立即进行真空抽滤，然后真空干燥，得到片状的复合粉末；其中，CNTs的添加体积为铜铬合金粉末体积的5%；
（3）将复合粉末在通入氩氢气氛的管式炉中于300℃还原3h，将还原后的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合块体材料，放电等离子烧结的条件：烧结温度为500℃，50MPa保压10-15min；
（4）将步骤（3）中的复合块体材料装入热轧包套中加热到500℃，然后将加热后的包套跟复合材料放入轧机中进行热轧，每次轧下量为10%，总轧下量为50%，使复合材料中的增强体呈现定向排列；
（5）将热轧后的复合材料在管式炉中通入保护性气氛，260℃退火3h得到改性碳纳米管增强铜铬基复合材料，获得的复合材料抗拉强度为443 MPa，延伸率为21%。
实施例2
（1）增强体的制备：将CNTs倒入浓硫酸（市售分析纯）在70℃水浴锅中加热搅拌40 min，待其冷却到室温，将溶液放入冰水中，缓慢加入1mol/L的NaNO3溶液和高锰酸钾，将溶液继续加热2h后逐滴滴加H2O2直至没有气泡产生；对溶液进行离心分离，倒掉上清液，将含有CNTs的底部溶液用去离子水清洗至中性，真空干燥；其中H2SO4和NaNO3的体积比为6: 1，KMnO4和CNTs的质量比为5:1；
（2）利用高剪切乳化机，将步骤（1）中得到CNTs和铜铬合金粉末分别分散在水溶液中得到CNTs悬浮液和铜铬合金粉末悬浮液，高剪切乳化机的转速为4000转/min，将CNTs悬浮液加入到铜铬合金粉末悬浮液中，待充分混合均匀后立即进行真空抽滤，然后真空干燥，得到片状的复合粉末；其中，CNTs的添加体积为铜铬合金粉末体积的2%；
（3）将复合粉末在通入氩氢气氛的管式炉中于300℃还原4h，将还原后的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合块体材料，放电等离子烧结的条件：烧结温度为600℃，50MPa保压10-15min；
（4）将步骤（3）中的复合块体材料装入热轧包套中加热到600℃，然后将加热后的包套跟复合材料放入轧机中进行热轧，每次轧下量为10%，总轧下量为50%，使复合材料中的增强体呈现定向排列；
（5）将热轧后的复合材料在管式炉中通入保护性气氛，260℃退火3h得到改性碳纳米管增强铜铬基复合材料，获得的复合材料抗拉强度为460 MPa，延伸率为16%。
实施例3
（1）增强体的制备：将CNTs倒入浓硫酸（市售分析纯）中在70℃水浴锅中加热搅拌60min，待其冷却到室温，将溶液放入冰水中，缓慢加入1mol/L的NaNO3溶液和高锰酸钾，将溶液继续加热3h后逐滴滴加H2O2直至没有气泡产生；对溶液进行离心分离，倒掉上清液，将含有CNTs的底部溶液用去离子水清洗至中性，真空干燥；其中H2SO4和NaNO3的体积比为8: 1，KMnO4和CNTs的质量比为5:1；
（2）利用高剪切乳化机，将步骤（1）中得到CNTs和铜铬合金粉末分别分散在水溶液中得到CNTs悬浮液和铜铬合金粉末悬浮液，高剪切乳化机的转速为5000转/min，将CNTs悬浮液加入到铜铬合金粉末悬浮液中，待充分混合均匀后立即进行真空抽滤，然后真空干燥，得到片状的复合粉末；其中，CNTs的添加体积为铜铬合金粉末体积的3%；
（3）将复合粉末在通入氩氢气氛的管式炉中于300℃还原5h，将还原后的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合块体材料，放电等离子烧结的条件：烧结温度为700℃，50MPa保压10-15min；
（4）将步骤（3）中的复合块体材料装入热轧包套中加热到700℃，然后将加热后的包套跟复合材料放入轧机中进行热轧，每次轧下量为10%，总轧下量为50%，使复合材料中的增强体呈现定向排列；
（5）将热轧后的复合材料在管式炉中通入保护性气氛，260℃退火3h得到改性碳纳米管增强铜铬基复合材料，获得的复合材料抗拉强度为486 MPa，延伸率为12%。
图2是实施例3的微观形貌图，其中图2（a）位裂解处理后的碳纳米管的透射电子显微镜（TEM）形貌，图2（b）为铜铬合金粉末的扫描电子显微镜(SEM)形貌，图2（c）复合粉末的SEM形貌，从图中可以看出经过裂解处理后的CNTs在基体中没有发生团聚，增强体主要分布在基体表面，在烧结过程中可以阻碍晶粒的长大，起到细化晶粒和载荷传递的作用。
Claims (5)
1.一种改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）增强体的制备：将CNTs倒入浓硫酸中加热搅拌30-60min，待其冷却到室温，将溶液放入冰水中，缓慢加入1mol/L的NaNO3溶液和高锰酸钾，将溶液继续加热1~3h后逐滴滴加H2O2直至没有气泡产生；对溶液进行离心分离，倒掉上清液，将含有CNTs的底部溶液用去离子水清洗至中性，真空干燥；其中H2SO4和NaNO3的体积比为5:1~8: 1，KMnO4和CNTs的质量比为5:1；
（2）将步骤（1）中得到CNTs和铜铬合金粉末分别分散在水溶液中得到CNTs悬浮液和铜铬合金粉末悬浮液，将CNTs悬浮液加入到铜铬合金粉末悬浮液中，待充分混合均匀后立即进行真空抽滤，然后真空干燥，得到片状的复合粉末；其中，CNTs的添加体积为铜铬合金粉末体积的1%~3%；
（3）将复合粉末在通入氩氢气氛的管式炉中进行还原，将还原后的复合粉末进行放电等离子烧结得到复合块体材料；
（4）将步骤（3）中的复合块体材料装入热轧包套中加热到500~700℃，然后将加热后的包套跟复合材料放入轧机中进行热轧，使复合材料中的增强体呈现定向排列；
（5）将热轧后的复合材料在管式炉中通入保护性气氛进行退火处理得到改性碳纳米管增强铜铬基复合材料。
2.根据权利要求1所述改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（3）中还原的条件为300℃进行还原3-5h。
3.根据权利要求1所述改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（3）中放电等离子烧结的条件：500~700℃，50MPa保压10-15min。
4.根据权利要求1所述改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（4）中热轧的条件：每次轧下量为10%，总轧下量为50%。
5.根据权利要求1所述改性碳纳米管增强铜铬基复合材料制备方法，其特征在于：步骤（5）中退火处理的条件为260℃退火3h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2019
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