CN110016582B - 一种原位纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝基复合材料制备技术领域，特指一种原位(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒增强AA6016基复合材料的制备方法。本发明结合旋转磁场/超声场调控技术，采用增强颗粒中间合金重熔、稀释制备复合材料。由于熔体反应被限制在中间合金制备阶段，重熔、稀释制备复合材料具有净化熔体的作用，制得的复合材料的缺陷少，避免了复合材料中的合金元素由于熔体反应造成的严重烧损；稀释过程可以促使增强颗粒中间合金中残留的反应物完全反应，解决熔体直接反应法带来的反应物反应不充分的问题；团聚的颗粒在稀释过程中易于发生裂解，有利于颗粒在熔体中均匀分布。

Description

一种原位纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料制备技术领域，特指一种原位(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒增强AA6016基复合材料的制备方法。
背景技术
国际上，随着能源环境问题凸显，在轨道交通、节能汽车等领域，越来越多的生产商开始采用铝制构件代替部分铁制、钢制构件，其中AA6016铝合金被欧洲生产商广泛应用。铝制构件相对于铁制、钢制钢构件虽然具有比强度高、节能环保等优点，但是它的刚度和抗碰撞性能不如铁制、钢制构件，限制了铝合金的广泛应用。为了解决这个问题，急需开发一种比强度高、抗碰撞性能好、成形性能优异的新材料。原位颗粒增强铝基复合材料具有颗粒与基体的润湿性好、界面结合强度高，比模量高，抗碰撞性能好等特点，成为解决铝制构件性能不足的有效方法。
原位合成的增强颗粒的尺寸主要包括纳米尺度和微米尺度。与微米尺度的增强颗粒相比，纳米尺度的增强颗粒不仅可以显著提高复合材料的强度，还可以保留基体的韧性。因此，把原位纳米颗粒引入铝合金基体中，不仅可以提高铝合金的强度，还可以获得良好的成形性。在众多的增强体中，ZrB2与铝基体润湿性好、热稳定性好、硬度高、不溶于酸碱；Al2O3比模量高、溶于酸碱、密度与铝相近并且与基体的润湿性好。两种颗粒性能各异、优势互补。传统的颗粒增强铝基复合材料一般为单元颗粒增强，在本发明中为了实现多元纳米颗粒的复合强化效应和纳米尺度效应，将ZrB2、Al2O3两种纳米颗粒同时引入铝合金基体中。
在众多的原位纳米颗粒增强铝基复合材料合成技术中，熔体直接反应法具有设备成本低、操作简单，易于实现工业化生产等优点。但熔体直接反应法也存在不足，反应物反应不彻底，熔体不纯净，颗粒易团聚，复合材料性能不稳定等缺点。而且，熔体直接反应法制备复合材料过程中产生大量熔渣，基体合金中的Mg、Si等合金元素容易与熔渣发生反应，造成大量烧损。对现有的技术文献和综述文献调研发现，目前主要采用电磁搅拌、和超声振动等单一外场辅助熔体反应，从而改善熔体直接反应法制备的复合材料的性能(如：专利CN104451236，CN107012354，CN106086530)。电磁搅拌作用主要集中于熔体边缘，熔体中心搅拌作用不明显，而超声振动主要作用在超声波发生器周围，因而导致单一外场的调控作用有限。所以，熔体直接反应法带来的熔体不纯净以及颗粒团聚的问题依然存在，反应物没有完全反应以及基体元素烧损严重的问题依旧没有解决，复合材料的性能仍旧不稳定。为了解决熔体直接反应法存在的问题以及弥补单一施加电磁搅拌或超声振动的不足，本发明提出采用熔体直接反应法制备增强体中间合金，然后重熔、稀释增强体中间合金，并且在熔体直接反应法制备增强体中间合金过程中以及重熔、稀释增强体中间合金过程中均同时施加电磁搅拌和超声振动，从而制得性能优良的复合材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种原位二元(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒增强AA6016基复合材料的制备方法。电磁搅拌技术、超声分散技术与熔体直接反应法相结合，制备二元(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒中间合金，然后重熔、稀释中间合金获得性能优异的AA6016基复合材料。
本发明的原位(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒增强AA6016基复合材料的制备方法，结合旋转磁场/超声场调控技术，采用增强颗粒中间合金重熔、稀释制备复合材料。由于熔体反应被限制在中间合金制备阶段，重熔、稀释制备复合材料具有净化熔体的作用，制得的复合材料的缺陷少，避免了复合材料中的合金元素由于熔体反应造成的严重烧损；稀释过程可以促使增强颗粒中间合金中残留的反应物完全反应，解决熔体直接反应法带来的反应物反应不充分的问题；团聚的颗粒在稀释过程中易于发生裂解，有利于颗粒在熔体中均匀分布。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
(1)将K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末于250～300℃下烘干4～5h，然后按Zr：B：O摩尔比为1：2：1称取K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末并混合均匀，混合粉末的加入量为AA6016铝合金质量的60～90％。
(2)制备二元(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒中间合金：称量好的AA6016合金放入预热的坩埚中熔化，升温至820～870℃，将称量好的K2ZrF6、KBF4和CeO2混合粉末加入熔体中；完全加入混合粉末后开启旋转磁场–超声场发生系统，保温30～40min后，将熔体冷却至700～740℃精炼、扒渣，然后用铜模浇铸为方锭，该铸锭即为增强体中间合金，以备用。
步骤(2)中所述的旋转磁场–超声场发生系统的励磁电流为200～250A，磁场频率为15～20Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz。
(3)中间合金重熔、稀释获得复合材料：称量好的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至750～800℃，把(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒中间合金加入熔体中，中间合金的加入量为AA6016铝合金质量的5～30％；中间合金完全熔化后开启旋转磁场–超声场发生系统，保温15～20min后，将熔体冷却至700～740℃精炼、扒渣，然后用铁模浇铸为圆锭，从而获得复合材料铸件。
步骤(3)中所述的旋转磁场–超声场发生系统的励磁电流为150～200A，磁场频率为5～10Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz。
将得到的复合材料圆锭进行热挤压变形，挤压温度为400～450℃，挤压比为20～25，冷却方式为水冷，并对挤压件进行人工时效(180℃×4h)处理。
本发明采用重熔、稀释(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒中间合金，结合电磁搅拌和超声振动分散技术，获得的复合材料的增强体为纳米颗粒且分散均匀，组织没有夹杂缺陷，材料性能稳定，成本低，易于实现工业化生产。双元纳米颗粒可以实现增强体性能的优势互补，获得多元纳米颗粒的复合强化效应和纳米尺度效应，显著提高复合材料的强度。制备的复合材料与基体AA6016相比抗碰撞性能好，强度大幅提高，塑性略有下降。
附图说明
图1为本发明的螺旋磁场–超声场组合复合装置结构示意图：1、出气口；2、超声波处理器；3、进气口；4、坩埚；5、炉体；6、金属熔体；7、入料口；8、密闭阀门；9、感应加热线圈；10、螺旋搅拌线圈；11、热电偶。
图2a为采用熔体直接反应法制备的(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为1.5％的AA6016基复合材料铸件的金相组织图；图2b为重熔、稀释(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒中间合金制备的颗粒质量分数为1.5％的AA6016基复合材料铸件的金相组织图。
图3a为采用熔体直接反应法制备的(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％的AA6016基复合材料铸件的金相组织图；图3b为重熔、稀释(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒中间合金制备的颗粒质量分数为3％的AA6016基复合材料铸件的金相组织图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施方案进一步描述：以下实施例以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和详细的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
将K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末在300℃下烘干4h，然后依据纳米(Al2O3+ZrB2)颗粒质量分数为1.5％进行成分设计。按Zr：B：O摩尔比为1：2：1称取K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末并混合均匀，混合粉末的加入量为AA6016铝合金质量的6％。把2000g的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至850℃，把K2ZrF6、KBF4和CeO2混合粉末加入熔体中。完全加入混合粉末后开启旋转磁场–超声场发生系统，其中励磁电流为220A，磁场频率为15Hz，超声功率为1.8Kw，超声频率为20KHz。保温30min后，将熔体冷却至740℃精炼、扒渣，然后用铁摸浇铸为圆锭。从而制备出(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为1.5％的AA6016基复合材料铸件。
将得到的复合材料圆锭进行热挤压变形，挤压温度为400℃，挤压比为20，冷却方式为水冷，并对挤压件进行人工时效(180℃×4h)处理。
取样分析表明，复合材料的力学性能为：Rm＝260MPa，A80＝24％。
实施例2
按照(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为15％进行成分设计。称取烘干后的K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末并混合均匀，混合粉末的加入量为AA6016铝合金质量的60％。把2000g的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至850℃，把K2ZrF6、KBF4和CeO2混合粉末加入熔体中。完全加入混合粉末后开启旋转磁场–超声场发生系统，外场发生系统的参数与实例1相同。保温30min后，将熔体冷却至740℃精炼、扒渣，然后用铜模浇铸为方锭，该铸锭即为(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒中间合金。
按照(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为1.5％进行成分设计。把1800g的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至780℃，将200g的(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒中间合金加入AA6016铝合金熔体中重熔、稀释。中间合金完全熔化后开启旋转磁场–超声场发生系统，外场发生系统的参数与实例1相同。保温20min后，将熔体冷却至740℃精炼、扒渣，然后用铁模浇铸为圆锭。从而制备出(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为1.5％的AA6016基复合材料铸件。
将得到的复合材料圆锭进行热挤压变形，挤压温度为400℃，挤压比为20，冷却方式为水冷，并对挤压件进行人工时效(180℃×4h)处理。
取样分析表明，复合材料的力学性能为：Rm＝340MPa，A80＝30％。对比实例1，采用增强颗粒中间合金重熔、稀释制备的(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为1.5％的AA6016基复合材料，大尺寸颗粒团聚消失，颗粒分布获得明显改善，抗拉强度和延伸率大幅提高。
实施例3
按照(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％进行成分设计。称取烘干后的K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末并混合均匀，混合粉末的加入量为AA6016铝合金质量的12％。把2000g的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至850℃，把K2ZrF6、KBF4和CeO2混合粉末加入熔体中。完全加入混合粉末后开启旋转磁场–超声场发生系统，外场发生系统的参数与实例1相同。保温30min后，将熔体冷却至740℃精炼、扒渣，然后用铁摸浇铸为圆锭。从而制备出(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％的AA6016基复合材料铸件。
将得到的复合材料圆锭进行热挤压变形，挤压温度为400～450℃，挤压比为20～25，冷却方式为水冷，并对挤压件进行人工时效(180℃×4h)处理。
取样分析表明，复合材料的)力学性能为：Rm＝290MPa，A80＝20％。
实施例4
制备与实例2相同的增强颗粒中间合金，即(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒的质量分数为15％。按照(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％进行成分设计。把1600g的的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至780℃，将400g的(Al2O3+ZrB2)纳米增强颗粒中间合金加入AA6016合金熔体中重熔、稀释。中间合金完全熔化后开启旋转磁场–超声场发生系统，外场发生系统的参数与实例1相同。保温20min后，将熔体冷却至740℃精炼、扒渣，然后用铁模浇铸为圆锭。从而制备出(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％的AA6016基复合材料铸件。
将得到的复合材料圆锭进行热挤压变形，挤压温度为400～450℃，挤压比为20～25，冷却方式为水冷，并对挤压件进行人工时效(180℃×4h)处理。
取样分析表明，复合材料的力学性能为：Rm＝385MPa，A80＝27％。对比实例3，采用增强颗粒中间合金重熔、稀释制备的(Al2O3+ZrB2)纳米颗粒质量分数为3％的AA6016基复合材料，大尺寸颗粒团聚消失，颗粒分布获得明显改善，抗拉强度和延伸率大幅提高。

Claims (1)

1.一种原位纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在将原位纳米颗粒反应物加入AA6016合金熔体中，同时施加旋转磁场和超声场辅助制备二元（Al2O3+ZrB2）纳米颗粒增强AA6016基复合材料，该复合材料作为纳米增强颗粒中间合金；根据成分设计把称量好的纳米增强颗粒中间合金加入AA6016合金熔体中，同时施加旋转磁场和超声场辅助纳米增强颗粒中间合金重熔、稀释，制得AA6016基复合材料铸锭，最后对铸锭进行热挤压变形获得二元（Al2O3+ZrB2）原位纳米颗粒增强铝基复合材料，具体步骤如下：
（1）将K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末烘干并混合均匀，混合粉末的加入量为AA6016铝合金质量的60～90%；
（2）制备二元（Al2O3+ZrB2）纳米增强颗粒中间合金：称量好的AA6016合金放入预热的坩埚中熔化，升温至820～870℃，将称量好的K2ZrF6、KBF4和CeO2混合粉末加入熔体中；完全加入混合粉末后开启旋转磁场–超声场发生系统，保温30～40min后，将熔体冷却至700～740℃精炼、扒渣，然后用铜模浇铸为方锭，该铸锭即为纳米增强颗粒中间合金，以备用；
（3）中间合金重熔、稀释获得复合材料：称量好的AA6016铝合金放入预热的坩埚中熔化，升温至750～800℃，把二元（Al2O3+ZrB2）纳米增强颗粒中间合金加入熔体中，中间合金的加入量为AA6016铝合金质量的5～30%；中间合金完全熔化后开启旋转磁场–超声场发生系统，保温15～20min后，将熔体冷却至700～740℃精炼、扒渣，然后用铁模浇铸为圆锭，从而获得复合材料铸件；
（4）将得到的复合材料铸件进行热挤压变形，并对挤压件进行人工时效处理；
步骤（1）中，烘干指250～300℃下烘干4～5h，K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末的混合比例为按照Zr：B：O摩尔比为1：2：1称取K2ZrF6、KBF4和CeO2粉末混合；
步骤（2）中，所述的旋转磁场–超声场发生系统的励磁电流为200～250A，磁场频率为15～20Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz；
步骤（3）中，所述的旋转磁场–超声场发生系统的励磁电流为150～200A，磁场频率为5～10Hz，超声功率为1.5～2Kw，超声频率为20～30KHz；
步骤（4）中，所述热挤压变形的挤压温度为400～450℃，挤压比为20～25，冷却方式为水冷，所述人工时效的工艺为180℃×4h。
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