CN114000015B - 原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法，涉及含非金属的有色金属合金的制造，该材料为原位多相颗粒耦合增强Al3Nb‑NbB2‑NbC/Al‑Cu‑Mn复合材料，其中Al‑Cu‑Mn∶Al3Nb‑NbB2‑NbC/Al＝2～5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，增强相由三种不同的相组成，其制备方法是以Al‑Nb中间合金、B4C粉和纯Al为原料，通过高能球磨和熔体纺丝技术制备出原位Al3Nb‑NbB2‑NbC/Al复合材料，再借助超声波振动方法制得该复合材料，本发明克服了现有技术的陶瓷颗粒增强铝基复合材料力学性能不能适应各应用领域对铝合金强度的要求及制备成本高的缺陷。

Description

原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明的技术方案涉及含非金属的有色金属合金的制造，具体地说是原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金具有比强度高、比模量大、抗腐蚀及成型性好等优点，是近年来在交通、航空航天和军事等领域应用越来越广泛的轻质材料。但是与钢铁材料相比，铝合金强度仍然比较低，尤其是一些需要在较高的机械应力和热应力条件下应用的元件，仍然不能完全实现以铝代钢。目前研究表明，提高铝合金强度常用且非常有效的手段是向铝合金中加入具有一定稳定性的陶瓷颗粒，制备成陶瓷颗粒增强铝基复合材料。
现有技术中的陶瓷增强颗粒一般为与铝液的润湿性比较差的陶瓷颗粒，较差的润湿性通常会引起颗粒的聚集，还会导致增陶瓷强颗粒与铝基体不能有良好的界面结合，从而严重影响其强化效果。CN110004316B公开了一种以“Al-B中间合金、纯Al和纯Nd”为原料制备原位纳米陶瓷颗粒增强铝基NdB6/Al-Cu-Mn复合材料，该技术虽然在一定程度上解决了纳米陶瓷颗粒与铝液润湿性不好的问题，但是该方法所存在的诸多缺陷是：1)所用原材料为稀土Nd(钕)，稀土的价格高，因此，所生产产品的成本高；2)CN110004316B的产品原位纳米陶瓷颗粒增强铝基NdB6/Al-Cu-Mn复合材料是单相颗粒增强铝基复合材料，其强化效果得到的力学性能尚不能适应在现在交通、航空航天和军事等领域应用中对铝合金强度的要求；3)CN110004316B中的NdB6增强颗粒是在Al熔体中通过稀土Nd与Al-B中间合金反应制备的，稀土Nd很容易被氧化，所以对实验条件要求严苛，这也增加了制备成本；4)NdB6增强颗粒相当于是通过两种熔融的金属反应生成的，熔体之间的反应比较剧烈，反应速率，反应进程都不容易控制，因此生成的增强颗粒尺寸也不容易得到有效控制；5)由于CN110004316B中制备NdB6增强相所用的原材料为“纯Nd”和“Al-B中间合金”，Al-B中间合金一般为Al-3B，很难制备出更高B含量的Al-B中间合金，这就导致很难制备出高体积分数的NdB6增强铝基复合材料，因此对基体合金的强化作用受限。
总之，现有技术中陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法还存在增强颗粒尺寸不易控制，增强相与基体结合界面较差，产品力学性能尚不能适应在现在交通、航空航天和军事等领域应用中对铝合金强度的要求，以及制备成本较高的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料及其制备方法，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料及其制备方法，该复合材料中，Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2～5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由三种不同的相组成，并且采用原位反应生成，增强颗粒尺寸细小且在基体中均匀分布，与基体形成良好的结合界面，该材料的制备方法是以Al-Nb中间合金、B4C粉和纯Al为原料，通过高能球磨和熔体纺丝技术制备出原位Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料，进一步借助超声波振动方法所制得，本发明克服了现有技术中陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法还存在增强颗粒尺寸不易控制，增强相与基体结合界面较差，产品力学性能尚不能适应在现在交通、航空航天和军事等领域应用中对铝合金强度的要求，以及制备成本较高的缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2～5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成。
上述原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料的制备方法，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的制备方法，以Al-Nb中间合金、B4C粉和纯Al为原料，通过高能球磨和熔体纺丝技术制备出原位Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料，进一步借助超声波振动方法制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，具体步骤如下：
第一步，配料：
按纯Al∶Al-Nb中间合金∶B4C粉＝40∶10～15∶1～3的质量比进行配料，称取所需用量的纯Al、Al-Nb中间合金和B4C粉，所述Al-Nb中间合金中，Nb元素含量的质量百分比为70％；
第二步，高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末：
将上述第一步称取的Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠放入高能球磨罐中，在装有Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠的球磨罐中注满酒精，球料比为10～15∶1，将装有Al-Nb中间合金、B4C粉、氧化锆球磨珠和酒精的高能球磨罐放入高能球磨机中，进行高能球磨，高能球磨机转速设为400～800r/min，球磨时间设为5～10h，收集球磨产物并进行烘干，烘干至粉末完全分散开，没有结块，由此高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉的混合球磨粉末；
第三步，熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带：
将上述第一步称取的纯Al和上述第二步高能球磨制得的Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末放入石英管中，将该石英管放入真空快淬炉的感应线圈中，在真空快淬炉中进行熔炼甩带，设定真空快淬炉的真空度为2×10-3～5×10-3Pa，随后充入氩气，该炉内氩气压强为0.4～0.5MPa，调节电流大小为0.5～0.7A，通过感应加热使石英管中的全部原料熔化并反应，反应时间为10～20s，随后通过向石英管中充入氩气的方式将熔体喷射到线速度为10～30m/s的铜辊上，喷射压强为0.1～0.5MPa，至此完成熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带；
第四步，借助超声波振动制得原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料：
按原料质量配比为商购Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2～5∶1称取商购Al-Cu-Mn合金和上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带，将所称取的商购Al-Cu-Mn合金放入石墨粘土坩埚中，在坩埚电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为750～800℃，待该商购Al-Cu-Mn合金完全熔化后，从坩埚电阻炉中取出石墨粘土坩埚，即时将所称取的上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带加入到该石墨粘土坩埚中的商购Al-Cu-Mn合金熔体中，随即用石墨棒进行充分搅拌，将充分搅拌均匀的熔融液体重新放入到坩埚电阻炉中进行加热，待温度达到750～800℃后将超声辐射头浸入熔融液体10～20mm，并开启超声波振动发生器电源开关，调节振动频率为19～20KHZ，电压为250～300V，振动时间为2～3min，超声波振动完成后将该熔融液体浇铸到温度在400℃预热好的钢模中，至此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2～5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成。
上述原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料的制备方法，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的制备方法，所说商购Al-Cu-Mn合金或名称为2219Al合金中各种元素的含量是：Cu＝5.8～6.8、Mn＝0.20～0.40、Mg≤0.02、Si≤0.20、Fe≤0.30、V＝0.05～0.15、Zr＝0.10～0.25、Zn≤0.10、Ti＝0.02～0.10，余量为铝Al，所涉及的其他原料均通过公知途径获得，所涉及的设备的型号是本技术领域公知的，均通过公知途径获得，所述操作工艺是本技术领域的技术人员能够掌握的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明突出的实质性特点如下：
(1)本发明利用高能球磨、熔体纺丝技术和超声波振动制备出原位自生多相颗粒增强铝基复合材料的方法，其实质性特点是通过各组分之间的化学反应，在基体内原位生成多种增强相，由此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料。该方法有效地解决了增强相与基体之间的界面结合性差的缺陷，高能球磨是将原材料充分混合均匀，并减小原材料尺寸，使得原材料之间的反应更加充分、均匀。
(2)本发明是通过原位反应生成Al3Nb金属间化合物和NbB2、NbC陶瓷颗粒多种增强相。国内外学者研究结果也表明，多种增强相之间的协同作用，使得复合材料的室温和高温力学性能明显高于单相颗粒增强的复合材料。通过多种增强相对基体进行耦合强化，能够实现对基体1+1＞2的强化效果，因此本发明的多相颗粒Al3Nb+NbB2+NbC对基体合金的强化效果要大大优于现有技术CN110004316B中的单相NdB6对基体合金的强化效果。
(3)熔体纺丝是将熔融的金属液喷射到快速转动的铜辊上使金属熔液快速凝固，控制原位增强颗粒的尺寸；超声波振动的超声波频率很高，当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞，这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强，微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，同时超声波振动还起到了晶粒细化作用。
(4)本发明原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料中的Al3Nb为四方晶体结构，晶格常数为a＝b＝0.3844nm，c＝0.8609nm；本发明原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料中的NbB2的晶体结构为六方结构，晶格常数为a＝b＝0.3086nm，c＝0.3306nm；本发明原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料中的NbC的晶体结构为NaCl型面心立方结构，晶格常数为a＝b＝c＝0.447nm。经过计算，这几种相都与铝基体存在一定的位向关系，都能够与铝基体形成半共格界面。另外，Al3Nb、NbB2、NbC都具有高熔点、高硬度、高弹性模量、低膨胀系数和高物理和化学稳定性，因此这三相对铝合金来说都是很好的强化相。
(5)与现有技术CN110004316B相比，本发明的突出的实质性特点在于：
①两者方法的实质性区别：
CN110004316B的原位增强相是通过液-液反应制得，本发明的三种原位增强相是通过液-固反应制得。CN110004316B的液-液反应物均为液体，相比于液-固反应而言，反应更加剧烈，所以反应速度和反应进程均不易控制，所得到的增强颗粒尺寸也不易控制；而在本发明中，液-固反应能够通过控制固态反应物的颗粒尺寸、反应温度和反应时间，由此很容易地控制反应速度和反应进程，从而很好地控制生成的增强颗粒的尺寸。
②两者产品在组成结构上的实质性区别：
CN110004316B制得的原位纳米陶瓷颗粒增强铝基NdB6/Al-Cu-Mn复合材料为单相原位陶瓷颗粒增强铝基复合材料，本发明制得的增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料为多相(三相)原位金属间化合物和陶瓷颗粒耦合增强的铝基复合材料。
相比于CN110004316B中的单相的陶瓷颗粒而言，本发明方法通过原位反应同时生成的金属间化合物和两种不同的陶瓷颗粒彼此之间不容易相互聚集，所以本发明的增强相在基体中的分散性更好，在塑性变形过程中三种增强相能够通过与基体以及彼此之间的相互作用，对基体起到协同强化的作用。
③两者产品在性能上的实质性区别：
CN110004316B中制得的原位纳米陶瓷颗粒增强铝基NdB6/Al-Cu-Mn复合材料的室温最大抗拉强度为～516MPa，延伸率为～8.3％；本发明方法制得的增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料在三种强化相的耦合强化作用下，室温最大抗拉强度提高至540MPa，延伸率为8.3％，抗拉强度明显提升。因此，本发明制备出的复合材料综合性得到了明显提升。
本发明方法及其所制得的增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，即便在CN110004316B的基础上结合本领域的公知常识或常规技术手段，对于本领域技术人而言，也绝不是轻而易举就能实现的。
与现有技术相比，本发明的显著进步如下：
(1)本发明方法以Al-Nb中间合金、B4C粉和纯Al为原料，通过高能球磨和熔体纺丝技术制备出原位Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料，进一步借助超声波振动方法制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，该材料的增强相由三种不同的相组成，并且采用原位反应生成，增强颗粒尺寸细小且在基体中均匀分布，与基体形成良好的结合界面，克服了现有技术中陶瓷颗粒增强铝基复合材料的制备方法还存在增强颗粒尺寸不易控制，增强相与基体结合界面较差，产品力学性能尚不能适应在现在交通、航空航天和军事等领域应用中对铝合金强度的要求，以及制备成本较高的缺陷。
(2)本发明利用高能球磨和熔体纺丝技术制备出高体积分数原位Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带，再将该薄带加入到Al-Cu-Mn合金中，在超声波振动辅助作用下制备出增强相在基体中分布状态良好的原位多相Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，该方法采用熔体纺丝技术实现了对原位增强颗粒尺寸调控，通过原料之间的反应同时生成三种强化相，实现了多相颗粒对基体的耦合强化作用，制备工艺简单，强化效率高，适用于大规模工业生产。
(3)与现有技术CN110004316B相比，本发明的增强相为以Al-Nb中间合金和B4C粉为原料，通过原位自生方法制备的多相原位增强颗粒。CN110004316B所用的原料纯Nd的价格为850元/Kg，本发明所用的原料Al-Nb中间合金的价格为450元/Kg，因此本发明降低了原材料成本，具有很大的商业价值，并将单相颗粒增强升级为多相颗粒增强，提高了强化效率。
参考列表如下：
表1.本发明制得的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料与现有技术CN110004316B制得的NdB6/Al-Cu-Mn复合材料在室温至300℃下的抗拉强度以及原料价格的对比数据
Figure BDA0003335294910000051
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1通过熔体纺丝技术制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的X-射线衍射图。
图2为实施例1制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的扫描电子显微镜图像。
图3为实施例2制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的扫描电子显微镜图像。
图4为实施例3制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的扫描电子显微镜图像，其中：
图4a为实施例3制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的扫描电子显微镜图像。
图4b为图4a中方框区域的放大图。
图5为实施例3制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料与现有技术CN110004316B制得的NdB6/Al-Cu-Mn复合材料的在室温至300℃下的抗拉强度的对比示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％。其制备方法如下：
第一步，配料：
按纯Al∶Al-Nb中间合金∶B4C粉＝40∶10∶1的质量比进行配料，称取所需用量的纯Al 50g、Al-Nb中间合金12.5g和B4C粉1.25g，所述Al-Nb中间合金中，Nb元素含量的质量百分比为70％；
第二步，高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末：
将上述第一步称取的Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠放入高能球磨罐中，在装有Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠的球磨罐中注满酒精，球料比为10∶1，将装有Al-Nb中间合金、B4C粉、氧化锆球磨珠和酒精的高能球磨罐放入高能球磨机中，进行高能球磨，高能球磨机转速设为400r/min，球磨时间设为10h，收集球磨产物并进行烘干，烘干至粉末完全分散开，没有结块，由此高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉的混合球磨粉末；
第三步，熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带：
将上述第一步称取的纯Al和上述第二步高能球磨制得的Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末放入石英管中，将该石英管放入真空快淬炉的感应线圈中，在真空快淬炉中进行熔炼甩带，设定真空快淬炉的真空度为2×10-3Pa，随后充入氩气，该炉内氩气压强为0.4MPa，调节电流大小为0.5A，通过感应加热使石英管中的全部原料熔化并反应，反应时间为10s，随后通过向石英管中充入氩气的方式将熔体喷射到线速度为10m/s的铜辊上，喷射压强为0.1MPa，至此完成熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带；
通过Bruker D8 ADVANCE X-射线衍射仪进行XRD检测，确定熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的物相成分。从图1本实施例所制备的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的X-射线衍射图看出，本实施例所制备的薄带主要由Al3Nb、NbB2、NbC和ɑ-Al相组成；由图2本实施例制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的扫描电子显微镜图像看出，本实施例所制备的薄带中的Al3Nb、NbB2和NbC颗粒均匀弥散地分布于铝基体中；
第四步，借助超声波振动制得原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料：
按原料质量配比为商购Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝5∶1称取商购Al-Cu-Mn合金100g和上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带20g，将所称取的商购Al-Cu-Mn合金放入石墨粘土坩埚中，在坩埚电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为750℃，待该商购Al-Cu-Mn合金完全熔化后，从坩埚电阻炉中取出石墨粘土坩埚，即时将所称取的上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带加入到该石墨粘土坩埚中的商购Al-Cu-Mn合金熔体中，随即用石墨棒进行充分搅拌，将充分搅拌均匀的熔融液体重新放入到坩埚电阻炉中进行加热，待温度达到750℃后将超声辐射头浸入熔融液体10mm，并开启超声波振动发生器电源开关，调节振动频率为19KHZ，电压为250V，振动时间为2min，超声波振动完成后将该熔融液体浇铸到温度在400℃预热好的钢模中，至此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，室温最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成。
实施例2
本实施例的原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝3∶1，室温最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％。其制备方法如下：
第一步，配料：
按纯Al∶Al-Nb中间合金∶B4C粉＝40∶12∶2的质量比进行配料，称取所需用量的纯Al50g、Al-Nb中间合金15g和B4C粉2.5g，所述Al-Nb中间合金中，Nb元素含量的质量百分比为70％；
第二步，高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末：
将上述第一步称取的Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠放入高能球磨罐中，在装有Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠的球磨罐中注满酒精，球料比为12∶1，将装有Al-Nb中间合金、B4C粉、氧化锆球磨珠和酒精的高能球磨罐放入高能球磨机中，进行高能球磨，高能球磨机转速设为600r/min，球磨时间设为7h，收集球磨产物并进行烘干，烘干至粉末完全分散开，没有结块，由此高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉的混合球磨粉末；
第三步，熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带：
将上述第一步称取的纯Al和上述第二步高能球磨制得的Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末放入石英管中，将该石英管放入真空快淬炉的感应线圈中，在真空快淬炉中进行熔炼甩带，设定真空快淬炉的真空度为3×10-3Pa，随后充入氩气，该炉内氩气压强为0.45MPa，调节电流大小为0.6A，通过感应加热使石英管中的全部原料熔化并反应，反应时间为15s，随后通过向石英管中充入氩气的方式将熔体喷射到线速度为20m/s的铜辊上，喷射压强为0.3MPa，至此完成熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带；采用场发射扫描电镜观察本实施例制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的微观形貌，由图3本实施例制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带的扫描电子显微镜图像看出，本实施例所制备的薄带中有大量的纳米颗粒弥散分布于铝基体中。
第四步，借助超声波振动制得原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料：
按原料质量配比为商购Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝3∶1称取商购Al-Cu-Mn合金100g和上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带33.3g，将所称取的商购Al-Cu-Mn合金放入石墨粘土坩埚中，在坩埚电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为775℃，待该商购Al-Cu-Mn合金完全熔化后，从坩埚电阻炉中取出石墨粘土坩埚，即时将所称取的上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带加入到该石墨粘土坩埚中的商购Al-Cu-Mn合金熔体中，随即用石墨棒进行充分搅拌，将充分搅拌均匀的熔融液体重新放入到坩埚电阻炉中进行加热，待温度达到775℃后将超声辐射头浸入熔融液体15mm，并开启超声波振动发生器电源开关，调节振动频率为19.5KHZ，电压为275V，振动时间为2.5min，超声波振动完成后将该熔融液体浇铸到温度在400℃预热好的钢模中，至此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，室温最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝3∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成。
实施例3
本实施例的原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料，具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2∶1，室温最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％。其制备方法如下：
第一步，配料：
按纯Al∶Al-Nb中间合金∶B4C粉＝40∶15∶3的质量比进行配料，称取所需用量的纯Al50g、Al-Nb中间合金18.75g和B4C粉3.75g，所述Al-Nb中间合金中，Nb元素含量的质量百分比为70％；
第二步，高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末：
将上述第一步称取的Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠放入高能球磨罐中，在装有Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠的球磨罐中注满酒精，球料比为15∶1，将装有Al-Nb中间合金、B4C粉、氧化锆球磨珠和酒精的高能球磨罐放入高能球磨机中，进行高能球磨，高能球磨机转速设为800r/min，球磨时间设为5h，收集球磨产物并进行烘干，烘干至粉末完全分散开，没有结块，由此高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉的混合球磨粉末；
第三步，熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带：
将上述第一步称取的纯Al和上述第二步高能球磨制得的Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末放入石英管中，将该石英管放入真空快淬炉的感应线圈中，在真空快淬炉中进行熔炼甩带，设定真空快淬炉的真空度为5×10-3Pa，随后充入氩气，该炉内氩气压强为0.5MPa，调节电流大小为0.7A，通过感应加热使石英管中的全部原料熔化并反应，反应时间为20s，随后通过向石英管中充入氩气的方式将熔体喷射到线速度为30m/s的铜辊上，喷射压强为0.5MPa，至此完成熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带；
第四步，借助超声波振动制得原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料：
按原料质量配比为商购Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2∶1称取商购Al-Cu-Mn合金100g和上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带50g，将所称取的商购Al-Cu-Mn合金放入石墨粘土坩埚中，在坩埚电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为800℃，待该商购Al-Cu-Mn合金完全熔化后，从坩埚电阻炉中取出石墨粘土坩埚，即时将所称取的上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带加入到该石墨粘土坩埚中的商购Al-Cu-Mn合金熔体中，随即用石墨棒进行充分搅拌，将充分搅拌均匀的熔融液体重新放入到坩埚电阻炉中进行加热，待温度达到800℃后将超声辐射头浸入熔融液体20mm，并开启超声波振动发生器电源开关，调节振动频率为20KHZ，电压为300V，振动时间为3min，超声波振动完成后将该熔融液体浇铸到温度在400℃预热好的钢模中，至此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al＝2∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3％，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成。
采用场发射扫描电镜对上述原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的微观组织形貌进行观察，
图4为本实施例制得的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的扫描电子显微镜图像，其中：图4a为本实施例制得的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料的扫描电子显微镜图像，图4b为图4a中方框区域的放大图。由图4看出本实施例制得的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料中晶界和晶内都不存在颗粒聚集现象，纳米增强相均匀弥散分布于晶粒内部。
图5为本实施例制得的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料与现有技术CN110004316B制得的NdB6/Al-Cu-Mn复合材料在室温至300℃下的抗拉强度的对比示意图。由图5看出，与现有技术CN110004316B制得的NdB6/Al-Cu-Mn复合材料相比，本发明制备出的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料在室温至300℃下的抗拉强度均得到明显提升，具体数据对比见表1。
上述所有实施例中，所说商购Al-Cu-Mn合金或名称为2219Al合金中各种元素的含量是：Cu＝5.8～6.8、Mn＝0.20～0.40、Mg≤0.02、Si≤0.20、Fe≤0.30、V＝0.05～0.15、Zr＝0.10～0.25、Zn≤0.10、Ti＝0.02～0.10，余量为铝Al，所涉及的其他原料均通过公知途径获得，所涉及的设备的型号是本技术领域公知的，均通过公知途径获得，所述操作工艺是本技术领域的技术人员能够掌握的。

Claims (1)

1.原位多相颗粒耦合增强铝基复合材料，其特征在于：具体地说是原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al = 2～5∶1，室温至300℃下最大抗拉强度为540MPa，延伸率为8.3%，增强相由Al3Nb、NbB2和NbC三种不同的相组成；上述原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，其中的Al3Nb为四方晶体结构，晶格常数为a=b=0.3844nm，c=0.8609nm；其中的NbB2的晶体结构为六方结构，晶格常数为a=b=0.3086nm，c=0.3306nm；其中的NbC的晶体结构为NaCl型面心立方结构，晶格常数为a=b=c=0.447nm；
该原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料由下述方法制备：以Al-Nb中间合金、B4C粉和纯Al为原料，通过高能球磨和熔体纺丝技术制备出原位Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料，进一步借助超声波振动方法制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强的Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料，具体步骤如下：
第一步，配料：
按纯Al∶Al-Nb中间合金∶B4C粉 = 40∶10～15∶1～3的质量比进行配料，称取所需用量的纯Al、Al-Nb中间合金和B4C粉，所述Al-Nb中间合金中，Nb元素含量的质量百分比为70%；
第二步，高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末：
将上述第一步称取的Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠放入高能球磨罐中，在装有Al-Nb中间合金和B4C粉与氧化锆球磨珠的球磨罐中注满酒精，球料比为10～15∶1，将装有Al-Nb中间合金、B4C粉、氧化锆球磨珠和酒精的高能球磨罐放入高能球磨机中，进行高能球磨，高能球磨机转速设为400～800r/min，球磨时间设为5～10h，收集球磨产物并进行烘干，烘干至粉末完全分散开，没有结块，由此高能球磨制得Al-Nb中间合金和B4C粉的混合球磨粉末；
第三步，熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带：
将上述第一步称取的纯Al和上述第二步高能球磨制得的Al-Nb中间合金和B4C粉混合球磨粉末放入石英管中，将该石英管放入真空快淬炉的感应线圈中，在真空快淬炉中进行熔炼甩带，设定真空快淬炉的真空度为2×10-3～5×10-3Pa，随后充入氩气，该炉内氩气压强为0.4～0.5MPa，调节电流大小为0.5～0.7A，通过感应加热使石英管中的全部原料熔化并反应，反应时间为10～20s，随后通过向石英管中充入氩气的方式将熔体喷射到线速度为10～30m/s的铜辊上，喷射压强为0.1～0.5MPa，至此完成熔体纺丝制得Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带；
第四步，借助超声波振动制得原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料：
按原料质量配比为商购Al-Cu-Mn∶Al3Nb-NbB2-NbC/Al = 2～5∶1称取商购Al-Cu-Mn合金和上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带，将所称取的商购Al-Cu-Mn合金放入石墨粘土坩埚中，在坩埚电阻炉中进行熔炼，熔炼温度为750～800℃，待该商购Al-Cu-Mn合金完全熔化后，从坩埚电阻炉中取出石墨粘土坩埚，即时将所称取的上述第三步熔体纺丝制得的Al3Nb-NbB2-NbC/Al复合材料薄带加入到该石墨粘土坩埚中的商购Al-Cu-Mn合金熔体中，随即用石墨棒进行充分搅拌，将充分搅拌均匀的熔融液体重新放入到坩埚电阻炉中进行加热，待温度达到750～800℃后将超声辐射头浸入熔融液体10～20mm，并开启超声波振动发生器电源开关，调节振动频率为19～20kHz，电压为250～300V，振动时间为2～3min，超声波振动完成后将该熔融液体浇铸到温度在400℃预热好的钢模中，至此制得增强颗粒均匀分布的原位多相颗粒耦合增强Al3Nb-NbB2-NbC/Al-Cu-Mn复合材料。
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