CN114990390B - 一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法。本发明为获得优良机械性能的结构件材料，引入Al‑K2ZrF6‑KBF4‑Al2(SO4)3反应体系。引入氟盐及Al2(SO4)3进行原位反应，辅助生成ZrB2及Al2O3增强颗粒。在电磁/超声/压力场耦合作用下，原位纳米颗粒团聚得到改善，制备得到强韧性优异的新型原位双相纳米颗粒强化铝基复合材料。

Description

一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，制备所得复合材料具备高强高韧性能、高温性能优异，纳米颗粒分布呈现小尺寸(10μm以下)团簇且较为均匀的特点。
背景技术
现有作为高强导热导电铸造金属材料的铝合金，随着现代发展对于新型结构件材料更高需求，已经很难满足在保持轻量化的同时，具备稳定高强高韧性能的要求。颗粒增强铝基复合材料由于铝基质和增强元素的共同作用，在工程应用中作为高强高韧结构件得到广泛关注，尤其是原位内生纳米颗粒增强铝基复合材料，有效调节铝及其合金的断裂韧性和屈服强度之间的平衡，因其显著的机械性能，在航空航天、轨道交通、国防军事等领域具备广泛应用背景。原位颗粒作为增强体，尺寸在几十纳米，具有良好的塑韧性，且原位形核长大，作为高温稳定相，与基体界面结合良好，起到钉扎晶界、阻碍晶界迁移的作用，非常有益于复合材料室温高温力学性能、蠕变、组织热稳定性等，已经成为近年来纳米材料与铝基复合材料交叉领域中具有突破性的新材料。
原位自生双元纳米颗粒相较于单元颗粒，纳米颗粒作为增强相，含量明显增多，Orowan强化效果更显著；双元颗粒间相互作用可以有效的改善颗粒与基体间的润湿性，提高其界面结合强度，显著改善了材料的组织和性能。ZrB2颗粒作为六方晶系准金属化合物，熔点高，热膨胀系数低，Al2O3颗粒的硬度高，热力学性能稳定，且两种颗粒自身分别与基体之间产生的晶格畸变诱发的应力场可以影响合金中的析出相在自身周围分布迁移，促进其析出及分布。
对原位纳米颗粒的制备过程中施加电磁/超声/压力场耦合，促使纳米颗粒收得率提高，尺寸更小，分布更均匀。相较于声磁场耦合，引入压力场，有效降低物质转换的化学势垒，结合熔体直接反应技术，在熔体反应与凝固阶段施加，促使二元纳米颗粒生成时间短，促进成核但抑制长大，尺寸维持在纳米级，且分布均匀，致密度高。
Al2O3与ZrB2颗粒具有硬度高、高温化学稳定性好、成本低等优点，且Al2O3颗粒不仅弹性模量高，且高温极限强度达到221MPa(1100℃)，两种颗粒被用作强化相加入铝基复合材料中，通过化学反应原位形核、长大成热力学稳定相，在较高温度下性质稳定。
原位双元颗粒增强铝基复合材料研究方面仍存在未突破的难题，尤其在制备和微观组织调控方面：(1)双元颗粒其中任意一种或两种，选取的部分反应体系出现引入颗粒量较少，且反应物引入大量废料，恶化铝液，影响性能；(2)纳米级颗粒易发生团聚，分布状态与形貌难以控制，尤其是双元颗粒，难于区分，且大尺寸团聚与基体结合处易产生缺陷，(3)双元纳米颗粒的引入，对于合金中的析出相产生影响，对于合金元素扩散目前尚不确定。基于上述问题，原位纳米颗粒存在亟待解决的瓶颈，不利于复合材料力学性能的提升。
原位双相纳米颗粒在现有技术文献中已经取得一定进展，对于双元纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)反应体系，中国专利201811286813.6选取硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉末作为混合反应盐，采用机械搅拌，加入稀土中间合金，有效提高性能，细化晶粒。本专利采用氟盐及Al2(SO4)3粉末作为反应物，通过体系反应过程中Al2(SO4)3反应产生的SO2气体对Al熔体表面K2ZrF6-KBF4熔盐的剧烈搅动，促进Zr、B元素的均匀吸收，避免反应初期大块状Al3Zr的形成，从而使原位合成的ZrB2增强体更加均匀；同时，K2ZrF6-KBF4熔盐也有效抑制了Al2(SO4)3直接与Al熔体接触反应造成Al的烧损、产生大量的夹渣并降低增强体的收得率。且反应过程中不易引入大量有害相，KBF4过量百分之二十，不易产生大尺寸Al3Zr脆性初生相导致脆性断裂。
发明内容
本发明的目的在于开发一种原位双元颗粒增强铝基复合材料的制备方法，利用电磁/超声/压力场耦合解决团簇问题，加快颗粒生成，从而高效制备且大幅度提升铝合金强韧化及高温性能。
本发明的第一个创新点在于通过体系反应过程中Al2(SO4)3反应产生的气体对Al熔体表面的K2ZrF6-KBF4熔盐剧烈搅动，促进Zr、B元素的均匀吸收，避免反应初期大块状Al3Zr的形成，从而使原位合成的ZrB2增强体更加均匀；同时，K2ZrF6-KBF4熔盐也有效抑制了Al2(SO4)3直接与Al熔体接触反应造成Al的烧损、产生大量的夹渣并降低增强体收得率，不会大量引入粗大初生相，与铝基体产生薄弱界面，引发裂纹萌生与扩展，增强了复合材料强韧化。
本发明的第二个创新点在于引入压力场，与声磁场共同作用于熔体反应阶段与凝固阶段，高压、声流、空化和无借助强力搅拌的条件下反应，显著提高增强体的反应效率、收得率和分布均匀性，复合材料整体致密度提高，微观组织内部缺陷少，尤其表现在沿晶界粗大析出相附近缺陷相较于未加压力场显著减少。
本发明为获得优良机械性能的结构件材料，引入Al-K2ZrF6-KBF4-Al2(SO4)3反应体系。引入氟盐及Al2(SO4)3进行原位反应，辅助生成ZrB2及Al2O3增强颗粒。在电磁/超声/压力场耦合作用下，原位纳米颗粒团聚得到改善，制备得到强韧性优异的新型原位双相纳米颗粒强化铝基复合材料。
为实现本发明的具体技术方案如下：
(1)原材料预处理：原材料为，基体铝合金及K2ZrF6、KBF4和Al2(SO4)3反应粉末。首先将反应粉末进行烘干和去除结晶水预处理处理，然后依据原位生成的ZrB2及Al2O3含量进行化学计量配比待用；
(2)外场调控原位合成复合材料：将基体铝合金置于预热的石墨坩埚中，利用中频感应加热炉升温至850℃，依据步骤(1)准备的反应粉末分多次加入铝熔体中，施加电磁搅拌，利用搅拌旋涡使反应粉末均匀进入熔体，反应粉末均匀分散进入熔体后，施加电磁/超声/压力场耦合，在850℃反应30min，结束后，净化处理，获得复合熔体；
(3)浇铸成型：待熔体温度降低至720℃，将步骤(2)中制备的复合材料熔体浇入预热好的模具中，获得原位双元纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)增强铝基复合材料铸件；
(4)热处理：将步骤(3)得到的复合材料进行固溶时效处理，获得的复合材料结构件。
步骤(1)中，所述铝合金基体可根据其用途进行选择。例如，对于轨道交通强韧化研究，铝合金基体选用6000系铝合金；对于航空航天、国防军事领域高强高韧研究，铝合金基体选用7000系铝合金。所述Al-K2ZrF6-KBF4-Al2(SO4)3体系中，氟盐前处理烘干温度为200℃，时间为4h，所述Al2(SO4)3粉末前处理烘干条件为250℃，保温3h，待Al2(SO4)3发泡，继续升温至350℃，保温2h；原位生成的ZrB2及Al2O3含量为：ZrB2:2vol.％～5vol.％,Al2O3:0.3vol.％～1vol.％。
步骤(1)中，Al2(SO4)3粉末纯度为99.99wt.％,粉末粒径≤50μm；限制Al2(SO4)3粉末的添加量，保证原位纳米颗粒Al2O3的体积分数不超过1％，防止合金中的铝元素损耗严重；KBF4与K2ZrF6摩尔比大于2：1，以KBF4过量20％为最佳，为抑制有害相Al3Zr的生成。
步骤(2)中，所述施加电磁搅拌，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，反应粉末加入速率为50g/min；所述施加电磁/超声/压力场耦合，反应温度为850℃，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，超声功率为1.5～1.8Kw，频率为20～25KHz，压力场所施加压力为0.4～0.6MPa，所述净化处理，指精炼扒渣，除气；
步骤(3)中，所述浇注所用模具需提前预热至250℃，保温4h，且生成高体积分数即颗粒体积分数大于等于3％的纳米颗粒增强铝基复合材料时，须进行二次打渣，确保熔体纯净。
步骤(4)中，如依据用途选择6000系铝合金，热处理依据T6进行，即525℃保温2h,175℃保温4h；如依据用途选择7000系铝合金，热处理依据RRA进行，即480℃保温1h，120℃保温24h，170℃保温70min，120℃保温24h。
附图说明
为了说明本发明的制备流程和技术效果，将依据附图对相应步骤进行表述，以7055商用铝合金为例作为基体合金，列举相应实例对制备所得材料组织及性能进行描述补充。
图1为本发明的制备实施流程图。
图2为制备得到的双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料扫描图像。(a)双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料微观组织形貌图，(b)O原子的聚集，(C)Zr原子的聚集。
图3为制备得到的双相纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％，Al2O3的含量为0.3vol.％)增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％)增强7055铝基复合材料和7055铝基体室温拉伸对比图。(a)双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒增强7055铝基复合材料和7055铝基体屈服强度、极限抗拉强度对比图，(b)双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒增强7055铝基复合材料和7055铝基体延伸率对比图。
图4为制备得到的双相纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％，Al2O3的含量为0.3vol.％)增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％)增强7055铝基复合材料和7055铝基体高温拉伸对比图(200℃)。(a)双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒增强7055铝基复合材料和7055铝基体屈服强度、极限抗拉强度对比图，(b)双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料与单相ZrB2纳米颗粒增强7055铝基复合材料和7055铝基体延伸率对比图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的实施例，下面对本发明的实施例进行详细描述。
实施例1：
制备出双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料，其中原位纳米颗粒ZrB2的含量为2vol.％，Al2O3的含量为0.3vol.％,其具体实施步骤如下：
称量所需7055铝合金的分量，依据基体合金的量以及所需生成纳米颗粒ZrB2的含量为2vol.％、Al2O3的含量为0.3vol.％，分别称量所需氟盐(KBF4应当过量20％)和硫酸铝粉末的用量。将氟盐放入干燥炉中进行预处理，去除结晶水，温度设定为200℃，时间为4h。Al2(SO4)3粉末烘干条件为250℃，保温3h，待Al2(SO4)3发泡，继续升温至350℃，保温2h。随后取出，研磨成粉末，与氟盐混合均匀，铝箔纸少量多次包裹。将称量好的7055铝基体放入坩埚中，用中频感应加热炉升温至850℃，将准备的混合盐少量多次加入熔体中，施加电磁搅拌，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，反应物加入速率为50g/min，温度维持在850℃，施加电磁/超声/压力场三场耦合，作用时间为30min，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，超声功率为1.5～1.8Kw，频率为20～25KHz，压力场所施加压力为0.4～0.6MPa。结束后，精炼扒渣，除气。待熔体温度降低至720℃，将制备的复合材料熔体浇入提前预热至250℃、保温4h的模具中，得到原位双相纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)增强7055铝基复合材料。将制备得到的复合材料进行固溶时效处理，即RRA固溶时效处理：在480℃固溶1h，随后淬火，并在120℃保温24h，缓慢升温至170℃保温70min，再降温至120℃保温24h，随炉冷却至室温，获得优异综合力学性能的复合材料。
双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料的室温拉伸实验结果表明，经过固溶时效处理之后，双相纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％，Al2O3的含量为0.3vol.％)增强7055铝基复合材料的最大抗拉强度为629MPa,屈服强度为547MPa，延伸率为11.4％，相较于单相ZrB2纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％)增强7055铝基复合材料，在最大抗拉强度上增加了4.66％，在屈服强度上增加了5.19％，在延伸率上增加了10.68％。并且该复合材料相较于基体7055铝合金，在在最大抗拉强度上增加了10.35％，在屈服强度上增加了12.55％，在延伸率上增加了15.15％。结果显示，双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料的强化结果明显。
双相(ZrB2+Al2O3)纳米颗粒增强7055铝基复合材料的在473k高温拉伸实验结果表明，固溶时效处理后，双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料的最大抗拉强度较单相提高6％，较基体提高了18.7％，且屈服强度及延伸率较单相及基体也都有提高。结果表明，双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料的高温拉伸性能较单相及基体优异。
实施例2：
制备出双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料，其中原位纳米颗粒ZrB2的含量为4vol.％，Al2O3的含量为0.5vol.％,其具体实施步骤如下：
称量所需7055铝合金的分量，依据基体合金的量以及所需生成纳米颗粒ZrB2的含量为4vol.％、Al2O3的含量为0.5vol.％，分别称量所需氟盐(KBF4应当过量20％)和硫酸铝粉末的用量。将氟盐放入干燥炉中进行预处理，去除结晶水，温度设定为200℃，时间为4h。Al2(SO4)3粉末烘干条件为250℃，保温3h，待Al2(SO4)3发泡，继续升温至350℃，保温2h，取出研磨成粉末。将其与氟盐混合均匀，用铝箔纸少量多次包裹。将称量好的7055铝基体放入坩埚中，用中频感应加热炉升温至850℃，将准备的混合盐少量多次加入熔体中，施加电磁搅拌，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，反应物加入速率为50g/min，温度维持在850℃，施加电磁/超声/压力场三场耦合，作用时间为30min，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，超声功率为1.5～1.8Kw，频率为20～25KHz，压力场所施加压力为0.4～0.6MPa。结束后，由于产生渣较多，进行两次精炼扒渣，除气。待熔体温度降低至720℃，将制备的复合材料熔体浇入提前预热至250℃、保温4h的模具中，得到原位双相纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)增强7055铝基复合材料。将制备得到的复合材料进行固溶时效处理，即RRA固溶时效处理：在480℃固溶1h，随后淬火，并在120℃保温24h，缓慢升温至170℃保温70min，再降温至120℃保温24h，随炉冷却至室温，获得优异综合力学性能的复合材料。
双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料的拉伸实验结果表明，经过固溶时效处理之后，双相纳米颗粒(ZrB2的含量为4vol.％，Al2O3的含量为0.5vol.％)增强7055铝基复合材料的最大抗拉强度为645MPa,屈服强度为561MPa，延伸率为12.1％，相较于双相纳米颗粒(ZrB2的含量为2vol.％，Al2O3的含量为0.3vol.％)增强7055铝基复合材料，在最大抗拉强度上增加了2.54％，在屈服强度上增加了2.56％，在延伸率上增加了6.14％。结果显示，双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料在增加颗粒含量的情况下，强度有所提高，延伸率提高较为明显。
制备所得两种不同含量的双相纳米颗粒增强7055铝基复合材料，其综合力学性能相较于单相ZrB2纳米颗粒增强7055铝基复合材料以及7055铝基体，均有显著提高。

Claims (5)

1.一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，基于设计开发的Al-K2ZrF6-KBF4-Al2(SO4)3反应体系，通过电磁/超声/压力场耦合作用，生成ZrB2和Al2O3颗粒作为增强相，在无接触借助强力电磁搅拌的条件下传质、声流空化、高压反应，显著提高增强体的反应效率、收得率和分布均匀性，获得高强韧、高温性能良好的原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料，具体包括以下步骤：
(1)原材料预处理：原材料为，基体铝合金及K2ZrF6、KBF4和Al2(SO4)3反应粉末；首先将反应粉末进行烘干和去除结晶水预处理处理，然后依据原位生成的ZrB2及Al2O3含量进行化学计量配比待用；原位生成的ZrB2及Al2O3含量为：ZrB2:2vol.％～5vol.％,Al2O3:0.3vol.％～1vol.％；KBF4与K2ZrF6摩尔比大于2：1，以KBF4过量20％为最佳，为抑制有害相Al3Zr的生成；
(2)外场调控原位合成复合材料：将基体铝合金置于预热的石墨坩埚中，利用中频感应加热炉升温至850℃，依据步骤(1)准备的反应粉末分多次加入铝熔体中，施加电磁搅拌，利用搅拌旋涡使反应粉末均匀进入熔体，反应粉末均匀分散进入熔体后，施加电磁/超声/压力场耦合，在850℃反应30min，结束后，净化处理，获得复合熔体；所述施加电磁搅拌，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，反应粉末加入速率为50g/min；所述施加电磁/超声/压力场耦合，反应温度为850℃，电磁场励磁电流为250A，频率为10～12Hz，超声功率为1.5～1.8Kw，频率为20～25KHz，压力场所施加压力为0.4～0.6MPa，所述净化处理，指精炼扒渣，除气；
(3)浇铸成型：待熔体温度降低至720℃，将步骤(2)中制备的复合材料熔体浇入预热好的模具中，获得原位双元纳米颗粒(ZrB2+Al2O3)增强铝基复合材料铸件；
(4)热处理：将步骤(3)得到的复合材料进行固溶时效处理，获得的复合材料结构件。
2.如权利要求1所述的一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基体铝合金可根据其用途进行选择；对于轨道交通强韧化研究，铝合金基体选用6000系铝合金；对于航空航天、国防军事领域高强高韧研究，铝合金基体选用7000系铝合金；所述Al-K2ZrF6-KBF4-Al2(SO4)3体系中，氟盐前处理烘干温度为200℃，时间为4h，所述Al2(SO4)3粉末前处理烘干条件为250℃，保温3h，待Al2(SO4)3发泡，继续升温至350℃，保温2h。
3.如权利要求1所述的一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Al2(SO4)3粉末纯度为99.99wt.％,粉末粒径≤50μm；限制Al2(SO4)3粉末的添加量，保证原位纳米颗粒Al2O3的体积分数不超过1％，防止合金中的铝元素损耗严重。
4.如权利要求1所述的一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述浇铸所用模具需提前预热至250℃，保温4h，且生成高体积分数即颗粒体积分数大于等于3％的纳米颗粒增强铝基复合材料时，须进行二次打渣，确保熔体纯净。
5.如权利要求1所述的一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，如依据用途选择6000系铝合金，热处理依据T6进行，即525℃保温2h,175℃保温4h；如依据用途选择7000系铝合金，热处理依据RRA进行，即480℃保温1h，120℃保温24h，170℃保温70min，120℃保温24h。
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