CN108746625A - 一种铝基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种铝基纳米复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108746625A
CN108746625A CN201810669208.0A CN201810669208A CN108746625A CN 108746625 A CN108746625 A CN 108746625A CN 201810669208 A CN201810669208 A CN 201810669208A CN 108746625 A CN108746625 A CN 108746625A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum
composite material
nano composite
base nano
melt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810669208.0A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡志勇
王日初
彭超群
冯艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201810669208.0A priority Critical patent/CN108746625A/zh
Publication of CN108746625A publication Critical patent/CN108746625A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/115Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by spraying molten metal, i.e. spray sintering, spray casting
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15Hot isostatic pressing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408Light metal alloys
    • C22C1/0416Aluminium-based alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/047Making non-ferrous alloys by powder metallurgy comprising intermetallic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/058Mixtures of metal powder with non-metallic powder by reaction sintering (i.e. gasless reaction starting from a mixture of solid metal compounds)
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/02Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/10Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/12Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/001Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0036Matrix based on Al, Mg, Be or alloys thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0047Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C22C32/0073Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only borides
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明涉及一种铝基纳米复合材料的制备方法,采用原位自生法在铝熔体中生成增强体颗粒,添加合金元素之后制得铝基纳米复合材料熔体;将所述铝基纳米复合材料熔体采用快速凝固喷射沉积技术制得铝基纳米复合材料锭坯;然后通过热等静压工艺对所述铝基纳米复合材料锭坯进行致密化处理,锭坯经过热处理制得铝基纳米复合材料。通过本发明制得的铝基纳米复合材料具有增强体成分均匀、基体晶粒细小、界面结合强度高的特征,可应用于航空航天、交通运输、电子器件、体育产业等领域;同时原位自生与快速凝固一体化成形,实现铝基纳米复合材料材料的高效制造,适合工业化生产。

Description

一种铝基纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料领域,特别是涉及一种铝基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
随着国家空天技术、电子通讯和交通运输领域等对高性能材料的需求急速提升,具有各种优异综合性能的金属基复合材料得到迅猛发展。陶瓷颗粒增强铝基复合材料兼有金属的可塑性和强韧性及增强体的高强度、高刚度的优点,具有轻质、比强度高、比模量高、优良的耐磨性和高温性能,并且其丰富的原材料能克服纤维增强复合材料长纤维价格昂贵、制备工艺复杂、纤维损坏、界面结合强度差等缺点,为其研究开发及大规模应用奠定基础。
金属基复合材料中增强体的引入方式包括外加法和原位合成法,与传统外加法相比,原位自生法具有热力学稳定性好、与基体界面结合其强度高以及分布更加均匀等优势,因此得到的复合材料综合性能更佳。以TiB2为增强体的铝基复合材料比强度高、耐磨性能好、可加工性能好、界面结合稳定,并且在满足特定位相关系时,TiB2颗粒可作为铝基体的有效形核基地,起到细化铝基体晶粒的作用。根据Orowan强化机制和Hall-Petch细晶强化机制,当增强体颗粒尺寸达到纳米级时,铝基复合材料的理论强度可达1GPa。
原位自生TiB2增强铝基复合材料具有明显的性能优势及良好的应用前景,但是由于原位自生的TiB2颗粒为微纳尺度,颗粒表面较大的表面能使材料中增强体颗粒发生明显的团聚现象,这种颗粒分布不均匀现象将削弱增强体对复合材料的强化作用;并且基体成分以及制备工艺等对原位自生TiB2颗粒的形状、尺寸及分布影响较大。在颗粒尖锐棱角处产生应力集中将在材料服役过程中降低材料的使用寿命;若颗粒表面圆滑,与基体接触处为钝角,颗粒周围的应力则分布均匀,可避免因局部应力过大而引起的失效。因此需对增强体颗粒的分布、形状以及尺寸进行有效控制才能达到最佳的强化作用。
快速凝固技术可以显著细化合金组织、减小成分偏析、扩展合金元素在基体的极限固溶度、形成亚稳相,是制备高性能材料有效方法之一。纳米金属基复合材料的原位生成与快速凝固成形是将纳米复合材料和快速凝固的优势相结合,其工艺和材料研究在国际上尚处于初期阶段。采用该方法有望解决金属基复合材料中颗粒尺寸、分布均匀性和界面润湿性的突出问题,尤其是颗粒的分布均匀性。
喷射沉积是一种先进的快速凝固技术,具有工艺流程短、高沉积效率、近终成形等优点。通过喷射沉积过程中熔体雾化与沉积可以使增强体分布均匀,并且可获得组织细小、偏析程度低和固溶度高的快速凝固组织,具有比传统铸造方法更优异的性能。
发明内容
基于此,本发明的目的在于,提供一种铝基纳米复合材料的制备方法,克服增强颗粒的尺寸和分布控制难题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:一种铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:采用原位自生法在铝熔体中生成增强体,增加合金元素之后,制得铝基纳米复合材料熔体;
S2:所述铝基纳米复合材料熔体采用快速凝固喷射沉积技术,制得铝基纳米复合材料锭坯;
S3:采用热等静压工艺对所述铝基纳米复合材料锭坯进行致密化处理,再对致密化处理后的铝基纳米复合材料锭坯进行热处理,制得铝基纳米复合材料。
相对于现有技术,本发明将原位自生与喷射沉积相结合,制得的铝基纳米复合材料具有增强体成分均匀(增强颗粒的尺寸小于200nm的占比90%以上)、基体晶粒细小、界面结合强度高的特征,可应用于航空航天、交通运输、电子器件、体育产业等领域;同时原位自生与快速凝固一体化成形,实现铝基纳米复合材料材料的高效制造,适合于工业化生产。
进一步地,所述步骤S1的制备过程如下:按照化学计量比准备纯铝锭、中间合金和混合盐;对所述纯铝锭进行熔炼,得到纯铝熔体;将混合盐加入到所述纯铝熔体中,反应生成原位增强颗粒;再向纯铝熔体中添加中间合金获得铝基纳米复合材料熔体。
进一步地,在混合盐加入到纯铝熔体前,对混合盐进行如下处理:将混合盐放入粉末混料机中混合6~12h,然后置于电阻炉中,在240~260℃下保温3~6h。
进一步地,将混合盐加入到纯铝熔体的过程用时10~30min,添加过程中施加搅拌,搅拌速度为600~900rpm。
进一步地,所述纯铝锭的熔炼温度为750~800℃,与混合盐的反应温度为800~950℃。
进一步地,所述原位增强颗粒为TiB2、ZrB2、TiC、Al2O3、Al3Ti、Al3Zr、Mg2Si中的一种或几种。
进一步地,所述步骤S2中,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.7~0.9Mpa,导流管的直径为2.0~4.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为500~600mm,雾化喷嘴的扫描频率为1~5Hz,接收盘下降速度为10~30mm/min,接收盘旋转速度为60~120rpm。
进一步地,通过喷射沉积制得的铝基纳米复合材料锭坯的致密度为76%~91%。
进一步地,所述步骤S3中,热等静压工艺的温度为450~560℃,压力为115~125MPa,保温时间为3.5~4.5h。
进一步地,通过热等静压制得的铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%。
为了更好地理解和实施,下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的铝基纳米复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
请参阅图1,本发明提供了一种铝基纳米复合材料的制备方法,包括步骤:
(1)按照复合材料的成分计算各元素质量比。
(2)按照质量比配制混合盐,并将其置于混合机中进行干燥。具体的,将混合盐放入粉末混料机中混合6~12h,然后置于电阻炉中,在240~260℃下保温3~6h。
(3)将纯铝锭进行熔炼。具体的,采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为750~800℃。
(4)将混合盐加入到所述纯铝熔体中,并搅拌,反应生成原位增强颗粒。具体的,将混合盐加入到纯铝熔体的过程用时10~15min,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度为600~900rpm,反应温度为800~950℃。原位增强颗粒为TiB2、ZrB2、TiC、Al2O3等陶瓷或Al3Ti、Al3Zr、Mg2Si等金属间化合物。
(5)在添加了混合盐后的纯铝熔体中添加合金元素,获得铝基纳米复合材料熔体。
(6)将铝基纳米复合材料熔体的一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分采用喷射沉积进行处理。具体的,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.7~0.9Mpa,导流管的直径为2.0~4.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为500~600mm,雾化喷嘴的扫描频率为1~5Hz,接收盘下降速度为10~30mm/min,接收盘旋转速度为60~120rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为76~91%。
(7)采用热等静压工艺对喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯进行致密化处理。具体的,喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为450~560℃,压力为115~125MPa,保温时间为3.5~4.5h。热等静压处理后,铝基复合材料锭坯的致密度不低于99.8%。铝基复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为150~300mm,高度为200~400mm。
(8)最后对铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。复合材料密度小于3g/cm3。铝基纳米复合材料锭坯采用轧制、挤压、锻造等塑性变形手段,可以进一步提高材料的力学性能。
下面通过实施例进一步说明。
实施例1
本实施例提供了A356/TiB2铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用混合盐反应法,制造含有原位TiB2增强体的A356复合材料熔体,具体过程为:按照A356/6%TiB2铝基复合材料的名义化学成分Al-7Si-0.3Mg-6%TiB2,计算出该铝基复合材料的合金元素质量比;按照计算出的质量比,首先进行KBF4和K2TiF6的配料,混合盐在粉末混料机上混合8h,然后将混合盐置于电阻炉中250℃保温12h;纯铝锭采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为800℃;待纯铝完全熔化后,将熔炼温度升至950℃,将混合盐缓慢加入纯铝熔体中,反应生成TiB2颗粒,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度600rpm,添加混合盐用时15min;向铝基复合材料熔体中添加中间合金Al-20Si和纯Mg,得到符合A356/TiB2成分要求的铝基纳米复合材料熔体。
(2)铝基纳米复合材料熔体一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.7Mpa,导流管的直径为2.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为500mm,雾化喷嘴的扫描频率为2Hz,接收盘下降速度为25mm/min,接收盘旋转速度为80rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为82~91%。
(3)喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为480℃,压力为120MPa,保温时间为4h;热等静压处理后,铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%;铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。
本实施例的A356/TiB2铝基纳米复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为260mm,高度为300mm,经扫描和透射电子显微镜检查,TiB2颗粒分布十分均匀、尺寸大部分小于100nm,组织十分致密;经超声波检验,A356/TiB2铝基纳米复合材料中无夹杂、裂纹等缺陷;经室温拉伸实验检测,拉伸强度达到536MPa,断裂延伸率达到5.1%。
实施例2
本实施例提供了A356/Al3Zr铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用熔盐反应法,制造含有原位Al3Zr增强体的A356复合材料熔体,具体过程为:按照A356/3%Al3Zr铝基纳米复合材料的名义化学成分Al-7Si-0.3Mg-3%Al3Zr,计算出该铝基纳米复合材料的合金元素质量比;按照计算出的质量比,首先进行K2ZrF6称量,然后置于电阻炉中250℃保温3h;纯铝锭采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为800℃;待纯铝完全熔化后,将K2ZrF6缓慢加入纯铝熔体中,反应生成Al3Zr颗粒,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度600rpm,添加混合盐用时10min;向铝基复合材料熔体中添加中间合金Al-20Si和纯Mg,得到符合A356/Al3Zr成分要求的铝基纳米复合材料熔体。
(2)铝基纳米复合材料熔体一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.7Mpa,导流管的直径为2.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为500mm,雾化喷嘴的扫描频率为2Hz,接收盘下降速度为20mm/min,接收盘旋转速度为80rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为80~89%。
(3)喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为480℃,压力为120MPa,保温时间为4h;热等静压处理后,铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%;铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。
本实施例的A356/Al3Zr铝基纳米复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为300mm,高度为400mm,经扫描和透射电子显微镜检查,Al3Zr颗粒分布十分均匀、尺寸大部分小于120nm,组织十分致密;经超声波检验,A356/Al3Zr铝基纳米复合材料中无夹杂、裂纹等缺陷;经室温拉伸实验检测,拉伸强度达到481MPa,断裂延伸率达到7.4%。
实施例3
本实施例提供了5083/Al3O2铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用熔盐反应法,制造含有原位Al3O2增强体的5083复合材料熔体,具体过程为:按照5083/6%Al3O2铝基纳米复合材料的名义化学成分Al-4.5Mg-0.6Mn-6%Al3O2,计算出该铝基纳米复合材料的合金元素质量比;按照计算出的质量比,首先进行Al2(SO4)3称量,然后置于电阻炉中250℃保温3h;纯铝锭采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为800℃;待纯铝完全熔化后,将熔炼温度升至850℃,将Al2(SO4)3缓慢加入纯铝熔体中,反应生成Al3O2颗粒,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度600rpm,添加混合盐用时10min;向铝基复合材料熔体中添加中间合金Al-20Si和纯Mg,得到符合5083/Al3O2成分要求的铝基纳米复合材料熔体。
(2)铝基纳米复合材料熔体一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.9Mpa,导流管的直径为3.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为600mm,雾化喷嘴的扫描频率为3Hz,接收盘下降速度为15mm/min,接收盘旋转速度为60rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为80~91%。
(3)喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为540℃,压力为120MPa,保温时间为4h;热等静压处理后,铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%;铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。
本实施例的5083/Al3O2铝基纳米复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为200mm,高度为200mm,经扫描和透射电子显微镜检查,Al3O2颗粒分布十分均匀、尺寸大部分小于120nm,组织十分致密;经超声波检验,5083/Al3O2铝基纳米复合材料中无夹杂、裂纹等缺陷;经室温拉伸实验检测,拉伸强度达到476MPa,断裂延伸率达到11.2%。
实施例4
本实施例提供了7055/ZrB2铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用混合盐反应法,制造含有原位ZrB2颗粒的7055复合材料熔体,具体过程为:按照7055/2%ZrB2铝基纳米复合材料的名义化学成分Al-8Zn-2.1Mg-3.3Cu-2%TiB2,计算出该铝基复合材料的合金元素质量比;按照计算出的质量比,首先进行KBF4和K2ZrF6的配料,混合盐在粉末混料机上混合6h,然后将混合盐置于电阻炉中250℃保温6h;纯铝锭采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为800℃;待纯铝完全熔化后,将熔炼温度升至950℃,将混合盐缓慢加入纯铝熔体中,反应生成ZrB2颗粒,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度800rpm,添加混合盐用时15min;向铝基纳米复合材料熔体中添加中间合金Al-45Cu、纯Zn和纯Mg,得到符合7055/ZrB2成分要求的铝基纳米复合材料熔体。
(2)铝基纳米复合材料熔体一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.9Mpa,导流管的直径为4.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为600mm,雾化喷嘴的扫描频率为4Hz,接收盘下降速度为15mm/min,接收盘旋转速度为60rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为76~88%。
(3)喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为520℃,压力为120MPa,保温时间为4h;热等静压处理后,铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%;铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。
本实施例的7055/ZrB2铝基纳米复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为200mm,高度为250mm,经扫描和透射电子显微镜检查,ZrB2颗粒分布十分均匀、尺寸大部分小于130nm,组织十分致密;经超声波检验,7055/ZrB2铝基纳米复合材料中无夹杂、裂纹等缺陷;经室温拉伸实验检测,拉伸强度达到693MPa,断裂延伸率达到4.2%。
实施例5
本实施例提供了2024/TiB2-Al3Ti铝基纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)采用混合盐反应法,制造含有原位TiB2颗粒和Al3Ti颗粒的2024复合材料熔体,具体过程为:按照2024/4%TiB2-2%Al3Ti铝基纳米复合材料的名义化学成分Al-4.3Cu-1.5Mg-0.6Mn-4%TiB2-2%Al3Ti,计算出该铝基纳米复合材料的合金元素质量比;按照计算出的质量比,首先进行KBF4和K2TiF6的配料,混合盐在粉末混料机上混合12h,然后将混合盐置于电阻炉中250℃保温6h;纯铝锭采用中频感应炉进行熔炼,熔炼温度为800℃;待纯铝完全熔化后,将熔炼温度升至950℃,将混合盐缓慢加入纯铝熔体中,反应生成TiB2颗粒,添加过程中施加电磁与机械共同作用的搅拌,搅拌速度900rpm,添加混合盐用时15min;向铝基复合材料熔体中添加中间合金Al-45Cu、Al-15Mn和纯Mg,得到符合2024/TiB2-Al3Ti成分要求的铝基纳米复合材料熔体。
(2)铝基纳米复合材料熔体一部分采用普通铸造形成铸锭,另一部分从坩埚底部的漏眼直接流入雾化中间包,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.9Mpa,导流管的直径为3.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为600mm,雾化喷嘴的扫描频率为3Hz,接收盘下降速度为20mm/min,接收盘旋转速度为60rpm;喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯的致密度为81~92%。
(3)喷射沉积铝基纳米复合材料锭坯采用车加工、包套、抽真空后,在热等静压机上致密化处理,热等静压温度为560℃,压力为120MPa,保温时间为4h;热等静压处理后,铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%;铝基纳米复合材料采用T6热处理(固溶和时效处理)。
本实施例的2024/TiB2-Al3Ti铝基纳米复合材料锭坯为圆柱形锭坯,直径为150mm,高度为250mm,经扫描和透射电子显微镜检查,TiB2颗粒和Al3Ti颗粒分布十分均匀、尺寸大部分小于110nm,组织十分致密;经超声波检验,2024/TiB2-Al3Ti铝基纳米复合材料中无夹杂、裂纹等缺陷;经室温拉伸实验检测,拉伸强度达到558MPa,断裂延伸率达到7.1%。
本发明与现有铝基纳米复合材料制备技术相比,其有益效果如下:
(1)本发明中,向铝基体中添加反应物在电磁和机械搅拌的共同作用下进行,一方面可以使原位颗粒的生成反应更加充分,并减少残余物的影响;另一方面使生成的增强颗粒分布更为均匀,从而保证原位颗粒均匀分布于铝基纳米复合材料熔体中。
(2)本发明中,铝基纳米复合材料熔体采用快速凝固喷射沉积技术成型,其冷却速度比传统铸造冶金提高1000倍以上,从而有效抑制凝固过程中固/液界面前沿对异质颗粒的推移作用,促进原位颗粒在晶内的均匀分布,很好地克服了现有技术中增强颗粒的偏聚问题。
(3)本发明中,原位自生得到铝基纳米复合材料熔体,直接从坩埚底部的漏眼流入雾化中间包进行喷射沉积制坯,从而防止浮在熔体表面的残余反应盐进入喷射沉积铝基复合材料锭坯中。
(4)本发明中,采用熔体中原位自生增强颗粒与复合材料熔体喷射沉积成型,不仅获得增强体均匀分布的复合材料,而且大大缩短工序,提高生产效率,适合工业化生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:采用原位自生法在铝熔体中生成增强体,增加合金元素之后,制得铝基纳米复合材料熔体;
S2:所述铝基纳米复合材料熔体采用快速凝固喷射沉积技术,制得铝基纳米复合材料锭坯;
S3:采用热等静压工艺对所述铝基纳米复合材料锭坯进行致密化处理,再对致密化处理后的铝基纳米复合材料锭坯进行热处理,制得铝基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S1的制备过程如下:按照化学计量比准备纯铝锭、中间合金和混合盐;对所述纯铝锭进行熔炼,得到纯铝熔体;将混合盐加入到所述纯铝熔体中,反应生成原位增强颗粒;再向纯铝熔体中添加中间合金获得铝基纳米复合材料熔体。
3.根据权利要求2所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在混合盐加入到纯铝熔体前,对混合盐进行如下处理:将混合盐放入粉末混料机中混合6~12h,然后置于电阻炉中,在240~260℃下保温3~6h。
4.根据权利要求3所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:将混合盐加入到纯铝熔体的过程用时10~30min,添加过程中施加搅拌,搅拌速度为600~900rpm。
5.根据权利要求2所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述纯铝锭的熔炼温度为750~800℃,与混合盐的反应温度为800~950℃。
6.根据权利要求2所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述原位增强颗粒为TiB2、ZrB2、TiC、Al2O3、Al3Ti、Al3Zr、Mg2Si中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中,喷射沉积的雾化介质为氮气,雾化压力为0.7~0.9Mpa,导流管的直径为2.0~4.0mm,导流管的出口到接收盘的沉积距离为500~600mm,雾化喷嘴的扫描频率为1~5Hz,接收盘下降速度为10~30mm/min,接收盘旋转速度为60~120rpm。
8.根据权利要求7所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:通过喷射沉积制得的铝基纳米复合材料锭坯的致密度为76%~91%。
9.根据权利要求1所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中,热等静压工艺的温度为450~560℃,压力为115~125MPa,保温时间为3.5~4.5h。
10.根据权利要求9所述的铝基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:通过热等静压制得的铝基纳米复合材料锭坯的致密度不低于99.8%。
CN201810669208.0A 2018-06-26 2018-06-26 一种铝基纳米复合材料的制备方法 Pending CN108746625A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810669208.0A CN108746625A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种铝基纳米复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810669208.0A CN108746625A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种铝基纳米复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108746625A true CN108746625A (zh) 2018-11-06

Family

ID=63977229

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810669208.0A Pending CN108746625A (zh) 2018-06-26 2018-06-26 一种铝基纳米复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108746625A (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109468485A (zh) * 2018-12-27 2019-03-15 吉林大学 一种纳米内生TiC颗粒增强铝合金板材的制备方法
CN109652669A (zh) * 2019-02-03 2019-04-19 中南大学 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法
CN109692964A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中南大学 一种增强铝基复合材料及其制备方法
CN109834436A (zh) * 2019-01-08 2019-06-04 哈尔滨焊接研究院有限公司 铝基复合材料制备方法
CN109967749A (zh) * 2018-11-28 2019-07-05 陕西理工大学 一种制动盘用先进金属基复合材料的制备方法
CN110343882A (zh) * 2019-07-05 2019-10-18 江苏豪然喷射成形合金有限公司 一种高性能TiB2陶瓷强化铝基复合材料的制备方法
CN111101026A (zh) * 2019-12-06 2020-05-05 江苏理工学院 一种高强高韧铝基复合材料的制备方法
CN111206166A (zh) * 2019-12-10 2020-05-29 江苏大学 一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN111394628A (zh) * 2020-05-15 2020-07-10 浙江大学宁波理工学院 一种原位双相颗粒增强富Fe活塞铝基复合材料及其制备方法
CN112375946A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 湖南农业大学 一种高Mg2Si铝合金及其设计与快速凝固制备方法和应用
CN112453422A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 中南大学 一种轻质Al-Si-Mg2Si电子封装材料及其制备方法和应用
CN112692295A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN112746200A (zh) * 2020-12-29 2021-05-04 中南大学 一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法
CN112813364A (zh) * 2020-12-29 2021-05-18 中南大学 一种碳纤维增强铝硅基复合材料及其制备方法
CN114990390A (zh) * 2022-05-26 2022-09-02 江苏大学 一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03193860A (ja) * 1989-12-22 1991-08-23 Nippon Steel Corp Ti―Al系金属間化合物部材の製造法
CN102168214A (zh) * 2011-04-15 2011-08-31 江苏大学 一种轻质高强高韧铝基复合材料的制备方法
CN102534321A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 上海驰韵新材料科技有限公司 一种喷射沉积Si-Al合金电子封装材料的制备工艺
CN102864343A (zh) * 2012-08-29 2013-01-09 河北工业大学 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法
CN103045926A (zh) * 2012-12-10 2013-04-17 北京科技大学 一种TiB2/Si-Al电子封装复合材料及制备方法
CN106086544A (zh) * 2016-08-08 2016-11-09 中南大学 一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
CN106995889A (zh) * 2017-04-15 2017-08-01 苏州南尔材料科技有限公司 一种铝合金电子封装材料的制备方法
CN107012344A (zh) * 2017-04-22 2017-08-04 苏州南尔材料科技有限公司 一种铝铋硅合金的制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03193860A (ja) * 1989-12-22 1991-08-23 Nippon Steel Corp Ti―Al系金属間化合物部材の製造法
CN102168214A (zh) * 2011-04-15 2011-08-31 江苏大学 一种轻质高强高韧铝基复合材料的制备方法
CN102534321A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 上海驰韵新材料科技有限公司 一种喷射沉积Si-Al合金电子封装材料的制备工艺
CN102864343A (zh) * 2012-08-29 2013-01-09 河北工业大学 一种原位铝基复合材料孕育剂的制备方法
CN103045926A (zh) * 2012-12-10 2013-04-17 北京科技大学 一种TiB2/Si-Al电子封装复合材料及制备方法
CN106086544A (zh) * 2016-08-08 2016-11-09 中南大学 一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
CN106995889A (zh) * 2017-04-15 2017-08-01 苏州南尔材料科技有限公司 一种铝合金电子封装材料的制备方法
CN107012344A (zh) * 2017-04-22 2017-08-04 苏州南尔材料科技有限公司 一种铝铋硅合金的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
海锦涛: "《先进制造技术》", 30 December 1996, 机械工业出版社 *
贺毅强等: "《喷射沉积SiC颗粒增强Al-Fe-V-Si复合材料》", 30 December 2015, 哈尔滨工业大学出版社 *

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109967749A (zh) * 2018-11-28 2019-07-05 陕西理工大学 一种制动盘用先进金属基复合材料的制备方法
CN109967749B (zh) * 2018-11-28 2022-03-29 陕西理工大学 一种制动盘用先进金属基复合材料的制备方法
CN109468485A (zh) * 2018-12-27 2019-03-15 吉林大学 一种纳米内生TiC颗粒增强铝合金板材的制备方法
CN109834436B (zh) * 2019-01-08 2021-02-23 哈尔滨焊接研究院有限公司 铝基复合材料制备方法
CN109834436A (zh) * 2019-01-08 2019-06-04 哈尔滨焊接研究院有限公司 铝基复合材料制备方法
CN109692964A (zh) * 2019-01-31 2019-04-30 中南大学 一种增强铝基复合材料及其制备方法
CN109652669A (zh) * 2019-02-03 2019-04-19 中南大学 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法
CN110343882A (zh) * 2019-07-05 2019-10-18 江苏豪然喷射成形合金有限公司 一种高性能TiB2陶瓷强化铝基复合材料的制备方法
CN111101026A (zh) * 2019-12-06 2020-05-05 江苏理工学院 一种高强高韧铝基复合材料的制备方法
CN111206166A (zh) * 2019-12-10 2020-05-29 江苏大学 一种原位三元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法
CN111394628A (zh) * 2020-05-15 2020-07-10 浙江大学宁波理工学院 一种原位双相颗粒增强富Fe活塞铝基复合材料及其制备方法
CN111394628B (zh) * 2020-05-15 2021-06-04 浙大宁波理工学院 一种原位双相颗粒增强富Fe活塞铝基复合材料及其制备方法
CN112375946A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 湖南农业大学 一种高Mg2Si铝合金及其设计与快速凝固制备方法和应用
CN112453422A (zh) * 2020-10-27 2021-03-09 中南大学 一种轻质Al-Si-Mg2Si电子封装材料及其制备方法和应用
CN112453422B (zh) * 2020-10-27 2021-07-30 中南大学 一种轻质Al-Si-Mg2Si电子封装材料及其制备方法和应用
CN112692295A (zh) * 2020-12-11 2021-04-23 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN112692295B (zh) * 2020-12-11 2021-09-10 迈特李新材料(深圳)有限公司 一种3d打印用的铝基纳米复合材料粉末及其制备方法
CN112746200A (zh) * 2020-12-29 2021-05-04 中南大学 一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法
CN112813364A (zh) * 2020-12-29 2021-05-18 中南大学 一种碳纤维增强铝硅基复合材料及其制备方法
CN114990390A (zh) * 2022-05-26 2022-09-02 江苏大学 一种原位自生双元纳米颗粒增强铝基复合材料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108746625A (zh) 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN108103346B (zh) 含有微量纳米颗粒铝合金焊丝线材及其制备方法
CN107604193B (zh) 一种纳米颗粒增强铝基复合材料的成形方法
CN109759578B (zh) 两种超细陶瓷颗粒组装修饰的3d打印用铝基复合粉末及其制备方法与应用
US10799947B2 (en) Method of semi-solid indirect squeeze casting for magnesium-based composite material
CN107460376B (zh) 一种混杂增强铝基复合材料及其制备方法
CN104928542B (zh) 一种汽车控制臂用6x82基复合材料的制备方法
CN104593652B (zh) 准晶及氧化铝混合颗粒增强镁基复合材料及其制造方法
CN101280376A (zh) 高耐磨锌铝合金及其制备方法
CN110438379B (zh) 一种含锂的镁/铝基复合材料的制备方法
CN110052615A (zh) 一种选区激光熔化制备高强铝合金的方法
CN110257655A (zh) 一种高弥散分布纳米二硼化钛颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
CN110423915B (zh) 一种铝基复合材料的制备方法
CN109202062B (zh) 一种用于增材制造的Al-Mg-Li-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法
WO2021035772A1 (zh) 一种稀土镁合金复合材料的制备方法
CN109692964A (zh) 一种增强铝基复合材料及其制备方法
CN104372208A (zh) 一种内生颗粒混杂增强铝基复合材料及其制备方法
CN108817409A (zh) 一种增强型金属基复合材料的制备方法
CN110129631B (zh) 一种内燃机用高强韧耐热铝合金材料及其制备方法
WO2021035776A1 (zh) 一种镁基复合材料的制备方法
CN105734347A (zh) 一种放电等离子烧结制备硼化钛颗粒增强铝基复合材料的方法
CN107099689A (zh) 一种原位反应生成的Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法
Lin et al. Effects of whisker surface treatment on microstructure and properties of Al18B4O33w/6061Al composites
CN102899517B (zh) 原位SiC-TiC颗粒混合增强铝基复合材料及其制备工艺
CN109439951B (zh) 一种基于多相混杂尺度陶瓷颗粒强化剂强化铝硅合金的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20181106