CN109652669A - 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)配制纯铝、纯铜、纯镁和铝硅中间合金作为原料；(2)先熔化步骤(1)配好的纯铝，再向熔体中依次加入步骤(1)配好的铝硅中间合金、纯铜和纯镁进行熔炼，通过原位反应在熔体中生成Mg2Si颗粒；(3)采用气体雾化法将步骤(2)得到的熔体制成粉末。本发明还涉及所述制备方法制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末。本发明通过原位自生的方式在铝基体中引入弥散分布的微纳级Mg2Si颗粒作为增强相，从而提高增材制造用铝合金的力学性能，制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末尤其适用于增材制造技术。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域，特别是涉及一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法。
背景技术
增材制造技术是集成计算机辅助技术与激光加工于一体的一种快速成型技术。随着工业设计中越来越多地采用异形、复杂、整体结构件，传统的铸造、焊接、锻压和机加工等技术已逐渐难以满足应用需求，而增材制造技术依据零部件的三维CAD切片模型直接成型高性能、致密度接近100％的三维金属零件，可以快速制造出无余量的原型件。因此，增材制造技术在当今制造业中越来越具有竞争力，也是国内外重点突破的新型材料制造技术。
增材制造材料众多，包括钛合金、高温合金、不锈钢及铝合金等，并逐步在航空关键部件、机动车零件、生物医用器官等领域大量应用。由于铝合金粉末易氧化、流动性差，铺粉时易产生团聚，并且具有较高激光发射率、热导率等特点，导致铝合金的增材制造工艺较为困难，使得相关研究进展比较缓慢。目前，对增材制造铝合金的研究也主要集中在Al-Si基合金和少量变形铝合金方面，相关材料体系相当有限，现有的铝合金应用于增材制造技术得到零件的力学性能无法达到高强度的要求。
因此，设计合适的材料体系来提高铝合金的力学性能，并采用相应工艺方法来制备适用于增材制造技术的铝合金粉末，对增材制造技术的发展与应用具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，通过原位自生的方式在铝基体中引入弥散分布的微纳级Mg2Si颗粒作为增强相，从而提高增材制造用铝合金的力学性能，制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末尤其适用于增材制造技术。
本发明采取的技术方案如下：
一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纯铝、纯铜、纯镁和铝硅中间合金作为原料；
(2)先熔化步骤(1)配好的纯铝，再向熔体中依次加入步骤(1)配好的铝硅中间合金、纯铜和纯镁进行熔炼，通过原位反应在熔体中生成Mg2Si颗粒；
(3)采用气体雾化法将步骤(2)得到的熔体制成粉末。
本发明的制备方法中，利用原位生成的Mg2Si颗粒作为增强相，其为金属间化合物，与铝基体的界面结合强度高；由于Mg2Si颗粒为原位生成并且冷却速度较高，因此颗粒尺寸十分细小，达到微纳级，作为增强相弥散分布于铝基体中，对铝合金起到有效的强化作用；原位反应为金属元素之间的扩散，无杂质、气体或反应残余物生成，从而确保熔体的洁净度和最终所得铝合金的性能。
进一步地，步骤(1)中的纯铝、纯铜和纯镁的纯度均大于99.95％，铝硅中间合金中硅的质量百分比为30％。
进一步地，步骤(1)还包括：将配好的原料置于电阻炉中以200～300℃预热2小时以上。
进一步地，步骤(2)中，将铝硅中间合金和纯铜完全熔化后，保温并搅拌至熔体均匀，再降温至680～720℃，然后将纯镁压入熔体中，再机械搅拌5～15分钟，使镁与硅发生反应从而在熔体中原位生成Mg2Si颗粒。
进一步地，步骤(2)中，待纯镁完全熔化并且机械搅拌之后，升温至760～850℃，进行精炼除气造渣，然后静置5分钟。
进一步地，步骤(2)中，采用由质量比为9：9：1的氯化钠、氯化钾和氟化钙混合而成的精炼剂进行精炼，采用六氯乙烷进行除气。
进一步地，步骤(3)为：将步骤(2)得到的熔体分步倒入中间包中，保持中间包的温度为800～900℃，进行气体雾化制粉。
进一步地，步骤(3)中，气体雾化法制粉的条件为：采用氮气或氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6～3.8MPa，雾化温度为780～860℃。
进一步地，还包括步骤(4)：对步骤(3)制得的粉末筛分，得到粒径为15～53微米的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末。
本发明还提供上述任一项所述的制备方法制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)铝合金中Mg2Si增强相通过反应在铝基体中原位生成，颗粒尺寸细小，达到微纳级；
2)原位反应体系可以通过镁含量来控制Mg2Si颗粒的生成量，工艺可控性较强；
3)原位反应体系不需要添加盐类，反应无其他杂质生成，不存在有毒、有害产物，过程环保；
4)原位生成的Mg2Si颗粒为金属间化合物，不存在界面润湿性问题，与铝基体的界面结合强度较高，对铝合金起到有效的强化作用；
5)气雾化过程的冷却速率较高，最终可得到粒径15～53微米的铝合金粉末，且Mg2Si颗粒均匀分布于铝合金粉末中；
6)将金属基复合材料原位合成技术与快速凝固气雾化技术相结合，有效提高粉末性能，并且大幅度缩短制备流程，降低制备成本。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为本发明的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法流程图；
图2为实施例1制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的SEM宏观形貌图。
图3为实施例1制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的SEM截面图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制纯铝、纯铜、纯镁和铝硅中间合金作为原料；
(2)先熔化步骤(1)配好的纯铝，再向熔体中依次加入步骤(1)配好的铝硅中间合金、纯铜和纯镁进行熔炼，通过原位反应在熔体中生成Mg2Si颗粒；
(3)采用气体雾化法将步骤(2)得到的熔体制成粉末。
步骤(1)中各原料的配比按所需铝合金具体性能要求而设计，例如可根据采用增材制造成型的零部件的强度要求而设计。
具体地，所述步骤(1)中采用的纯铝、纯镁和纯铜的纯度均大于99.95％(按质量百分比计)，所述铝硅中间合金中硅的质量百分比为30％。
进一步地，所述制备方法还包括步骤(4)：对步骤(3)得到的粉末分级处理。
实施例1
本实施例制备微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金(Al-4.5Cu)粉末，具体步骤如下：
(1)配料：
按设计的合金组成，分别配制纯铝(纯度＞99.95％)、纯镁(纯度＞99.95％)、纯铜(纯度＞99.95％)和铝硅中间合金(含硅30wt％)作为原料，并将配好的原料置于电阻炉中以200～300℃预热2小时以上。
(2)真空熔炼与原位反应：
采用中频感应熔炼炉，先将铝完全熔化，再向熔体中加入铝硅中间合金和纯铜，待加入的物料完全熔化后，保温并轻微搅拌至熔体均匀，再降温至680～720℃，然后将纯镁压入熔体中，再采用机械方式充分搅拌5～15分钟，使镁与硅发生反应从而在熔体中原位生成Mg2Si颗粒，所有原料熔化后，升温至760～850℃，进行精炼除气造渣，然后静置5分钟左右；其中，采用由质量比为9：9：1的氯化钠、氯化钾和氟化钙混合而成的精炼剂进行除渣，采用六氯乙烷除气。
(3)气雾化制粉：
将步骤(2)得到的铝合金熔体分步倒入中间包，保持中间包的温度为800～900℃，进行气体雾化制粉，采取的条件为：采用氮气或氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6～3.8MPa，雾化温度为780～860℃，导流管直径为3mm，熔炼室正压在15KPa以上。
(4)粉末分级：
对步骤(3)制得的粉末筛分，得到粒径为15～53微米的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末产品。
本实施例制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的宏观形貌如图2所示，其截面微观组织如图3所示。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制纯铝、纯铜、纯镁和铝硅中间合金作为原料；
(2)先熔化步骤(1)配好的纯铝，再向熔体中依次加入步骤(1)配好的铝硅中间合金、纯铜和纯镁进行熔炼，通过原位反应在熔体中生成Mg2Si颗粒；
(3)采用气体雾化法将步骤(2)得到的熔体制成粉末。
2.根据权利要求1所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的纯铝、纯铜和纯镁的纯度均大于99.95％，铝硅中间合金中硅的质量百分比为30％。
3.根据权利要求1所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括：将配好的原料置于电阻炉中以200～300℃预热2小时以上。
4.根据权利要求1-3任一项所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将铝硅中间合金和纯铜完全熔化后，保温并搅拌至熔体均匀，再降温至680～720℃，然后将纯镁压入熔体中，再机械搅拌5～15分钟，使镁与硅发生反应从而在熔体中原位生成Mg2Si颗粒。
5.根据权利要求4所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，待纯镁完全熔化并且机械搅拌之后，升温至760～850℃，进行精炼除气造渣，然后静置5分钟。
6.根据权利要求5所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用由质量比为9：9：1的氯化钠、氯化钾和氟化钙混合而成的精炼剂进行精炼，采用六氯乙烷进行除气。
7.根据权利要求4所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)为：将步骤(2)得到的熔体分步倒入中间包中，保持中间包的温度为800～900℃，进行气体雾化制粉。
8.根据权利要求7所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，气体雾化法制粉的条件为：采用氮气或氩气作为雾化气体，雾化气体压力为2.6～3.8MPa，雾化温度为780～860℃。
9.根据权利要求1所述的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末的制备方法，其特征在于，还包括步骤(4)：对步骤(3)制得的粉末筛分，得到粒径为15～53微米的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末。
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末。
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