CN112746200A - 一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法，所述弥散强化高硅铝合金包括以下原料组分：包括以下原料组分：弥散强化颗粒和Al‑Si合金基体；所述Al‑Si合金基体中硅的质量分数为12％～70％。所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，包括以下步骤：S1：选取微合金化元素；S2：喷射沉积合金熔体；S3：致密化处理；S4：热处理。本发明中弥散强化颗粒均匀分布在所述弥散强化高硅铝合金中，使弥散强化高硅铝合金不仅有效改善了高硅铝合金室温和高温强度，还可以保持良好的热导率和热膨胀系数；同时，具有良好的机加工性能，并提高了弥散强化高硅铝合金的服役可靠性，经激光焊接后焊缝成型美观，满足电子封装的需求。

Description

一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属及合金的制备与开发应用技术领域，尤其涉及一种弥散强化高硅铝合金及其制备方法。
背景技术
高硅含量铝硅合金一般指硅含量超过共晶成分(＞12.6％，质量分数)的合金，其具有密度小、热导率高、热膨胀匹配性好、工艺性能良好等优点，作为电子封装材料、活塞等在军事、航空、航天、交通等高技术领域具有重要应用价值。常规铸造合金中，由于冷却速率较低(小于100℃/s)，硅相宏观偏析严重、分布均匀性很差，初生硅相呈板条状、星状、多面体等多种形态，并且尺寸粗大(>100μm)、棱角尖锐，严重割裂铝基体的连续性，导致力学、加工等性能严重下降。
然而，为了获得较高的热导率，电子封装高硅铝合金一般为铝-硅双相合金，显微组织由铝基体、初晶硅相和共晶硅相构成。铸锭冶金方法由于冷却速率低，组织中硅相尺寸粗大、棱角尖锐，力学性能和加工性能无法满足使用需求。电子封装高硅铝合金一般采用快速凝固方法制造，包括喷射沉积、快速凝固/粉末冶金等，成形合金中显微组织由块状或网络状硅相与铝基体构成，由于室温下硅在铝基体中固溶度极低(0.05at.％)，并且一般使用高纯原材料以减少对热导率的不利影响，高硅铝合金中铝基体可以认为是纯铝，故铝基体的强度和硬度低，在外力作用下铝基体很快将载荷传递至脆性硅相上，从而造成高硅铝合金的塑韧性低；此外，在受热条件下纯铝基体很快发生软化，不利于合金的高温强度和热循环稳定性，从而影响高硅铝合金的服役可靠性。
中国专利CN106086544B公开了一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法，通过添加0.5％～4.0％铜和/或镁来提高合金力学性能，然而铜和镁均与铝和/或硅反应形成热稳定性较低的金属间化合物，并且对热导率带来不利影响。另外，中国专利CN106435292 B公开了一种含有微量稀土的高强高硅铝合金及其制备方法和应用，通过添加0.1～0.9％的钪或锆来提高合金力学性能，虽然钪和锆均是普通铝合金中强化效果优异的合金化元素，但是在铝硅合金中硅与钪和锆发生反应形成含硅析出相，比如(Al，Si)3Sc相(Scripta，2009，61：532-535)，从而减弱或消除其强化效果，并且它们都是价格较贵的元素，尤其是钪。因此，合金化是改善高硅铝合金力学性能的重要途径之一，另一种方法的是引入增强体制成金属基复合材料，但是增强体的选择、添加及分布均匀性仍存在一定问题，并且目前的合金化或复合化方法均难以有效同时提高室温和高温强度，同时保持良好的热导率。
发明内容
基于此，本发明通过在铝基体中引入少量高稳定性的弥散强化颗粒，克服了传统合金化或添加增强体导致高硅铝合金热导率明显下降，高温强度难以有效改善，以及批量稳定化差等问题。在保持良好的热导率和热膨胀系数的情况下，有效改善合金室温和高温强度，是开发高可靠性高硅铝合金电子封装材料并拓宽其应用领域的重要途径。
所述弥散强化高硅铝合金包括以下原料组分：包括以下原料组分：弥散强化颗粒和Al-Si合金基体；所述Al-Si合金基体中硅的质量分数为12％～70％。
相对于现有技术，本发明中弥散强化颗粒均匀分布在所述弥散强化高硅铝合金中，使弥散强化高硅铝合金不仅有效改善了高硅铝合金室温和高温强度，还可以保持良好的热导率和热膨胀系数；同时，具有良好的机加工性能，并提高了弥散强化高硅铝合金的服役可靠性，经激光焊接后焊缝成型美观，满足电子封装的需求。
进一步地，所述弥散强化颗粒的平均尺寸为20～200nm。
进一步地，所述弥散强化颗粒由微合金化元素组成，所述微合金化元素为过渡族金属元素中的1～3种，且所述微合金化元素的含量≤0.6wt％，总量≤1.2wt％；微合金元素在铝中的极限固溶度≤0.6％，室温固溶度≤0.1％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s。且所述微合金化元素是根据二元和三元合金相图，以及不同微合金元素在铝中的固溶度和扩散系数等基本材料数据选取。微合金元素与铝和/或硅形成的弥散强化相的熔点应高于Al-Si合金基体的共晶温度(即577℃)。
本发明还提供了一种弥散强化高硅铝合金的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取微合金化元素；根据二元和三元合金相图，以及不同微合金元素在铝中的固溶度和扩散系数等基本材料数据，选择可形成高稳定性弥散强化颗粒的微合金元素。
S2：喷射沉积合金熔体：按计量比称取所述微合金元素和Al-Si合金基体，并进行熔炼、造渣除气后得到合金熔体，再经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯；微合金化元素选择铝中间合金进行配料。
S3：致密化处理：将所述喷射沉积锭坯进行致密化处理，得到致密化高硅铝合金锭坯；微合金化元素在喷射沉积过程中直接形成尺寸细小、热力学稳定的弥散强化颗粒，该弥散强化颗粒为金属间化合物，其在后续热等静压等致密化处理过程中的平均尺寸的增加量不超过80％。
S4：热处理：将所述致密化高硅铝合金锭坯经固溶和时效处理后，得到弥散强化高硅铝合金。
相对于现有技术，本发明采用喷射沉积制坯与致密化相结合的技术路线，工艺稳定性好，且通过快速凝固法提高微合金元素的过饱和度，并提高微合金元素的分布均匀性，在后续加工和热处理过程中析出大量高稳定性的弥散强化颗粒，从而改善高硅铝合金的室温和高温力学性能，还可以保持良好的热导率和热膨胀系数；同时，具有良好的机加工性能，并提高了弥散强化高硅铝合金的服役可靠性，经激光焊接后焊缝成型美观，满足电子封装及各种耐磨构建的应用需求。
进一步地，所述步骤S4中，热处理前，根据电子封装壳体的尺寸要求，将致密化高硅铝合金锭坯切割成厚度≤15mm的电子封装壳体坯料，并预留0.8～1.2mm的加工余量。
进一步地，在所述步骤S2中，微合金化元素选择铝中间合金进行配料，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；熔炼温度应比合金熔体的熔点高200～300℃。
进一步地，在所述步骤S3中，所述喷射沉积锭坯的致密化温度高于500℃。
进一步地，在所述步骤S4中，采用双级固溶处理所述致密化高硅铝合金锭坯，先在500℃条件下保温1～2h，再升温至540℃保温2～4h，保温结束后快速油淬冷却；然后进行时效处理，时效加热温度为200℃，保温时间为6～24h，采用空冷冷却。
进一步地，还包括步骤S5：分析组织性能：按照GB/T 20975规定的方法检验弥散强化高硅铝合金的化学成分；按照GB 3850或GB/T 1423规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的比热容；按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T4339或GJB 332A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热膨胀系数。分别观察弥散强化高硅铝合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度。以测试所述弥散强化高硅铝合金的力学性能和物理性能，观察显微组织。通过不同高硅铝合金的密度、力学性能和热物理性能的对比分析，进行微合金化元素及其含量的优化选择。
进一步地，还包括步骤S6：考核验证：对弥散强化高硅铝合金进行考核验证的内容包括机加工性能、表面镀覆性能、激光焊接性能以及封焊壳体的气密性。将所述弥散强化高硅铝合金加工成电子封装壳体后，进行考核验证，并与普通高硅铝合金进行对比分析。
附图说明
图1为本发明弥散强化高硅铝合金的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例2中Al-27Si-0.5V合金的实物图。
图3为本发明实施例3中Al-50Si-0.3Mo合金的实物图。
图4为本发明实施例3中Al-50Si-0.3Mo合金的室温和高温拉伸曲线。
图5为本发明实施例2中Al-27Si-0.5V合金制成的电子封装盖板与实施例3中弥散强化Al-50Si-0.3Mo合金制成的电子封装壳体，再经激光封焊后得到的电子封装组件。
具体实施方式
本发明的发明人多年专注于金属基复合材料的研究，特别是致力于研究出作为电子封装及各种耐磨构建技术领域的高硅铝合金，发明人尝试了多种选取微合金化元素的方法、及其与铝硅基的配比和结合制备方法，最终实现了通过快速凝固法提高微合金元素的过饱和度，并提高微合金元素的分布均匀性，在后续加工和热处理过程中析出大量高稳定性的弥散强化颗粒，从而改善高硅铝合金的室温和高温力学性能，还可以保持良好的热导率和热膨胀系数。
本发明先制备弥散强化高硅铝合金，再加工成的电子封装盖板，然后对比分析其化学成分、密度等物理性能，及拉伸强度、比热容、热扩散系数、热膨胀系数等热力学性能；并观察弥散强化高硅铝合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度；同时，考核验证弥散强化高硅铝合金的机加工性能、表面镀覆性能、激光焊接性能、以及封焊壳体的气密性等。
本发明提供了一种弥散强化高硅铝合金，包括以下原料组分：包括以下原料组分：弥散强化颗粒和Al-Si合金基体；所述Al-Si合金基体中硅的质量分数为12％～70％。
作为优选，所述弥散强化颗粒的平均尺寸为20～200nm。所述弥散强化颗粒由微合金化元素组成，且所述微合金化元素是根据二元和三元合金相图，以及不同微合金元素在铝中的固溶度和扩散系数等基本材料数据选取。所述微合金化元素为过渡族金属元素中的1～3种，且所述微合金化元素的含量≤0.6wt％，总量≤1.2wt％；微合金元素在铝中的极限固溶度≤0.6％，室温固溶度≤0.1％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s。
本发明还提供了一种弥散强化高硅铝合金的制备方法，请同时参阅图1，图1本发明弥散强化高硅铝合金的制备工艺流程图。具体包括以下步骤：
S1：选取微合金化元素。
S2：喷射沉积合金熔体：按计量比称取所述微合金元素和Al-Si合金基体，并进行熔炼、造渣除气后得到合金熔体，再经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯。
作为优选，微合金化元素选择铝中间合金进行配料，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；熔炼温度应比合金熔体的熔点高200～300℃。
S3：致密化处理：将所述喷射沉积锭坯进行致密化处理，得到致密化高硅铝合金锭坯；其中，微合金化元素在喷射沉积过程中直接形成弥散强化颗粒。
作为优选，所述喷射沉积锭坯的致密化温度高于500℃。
S4：热处理：将所述致密化高硅铝合金锭坯经固溶和时效处理后，得到弥散强化高硅铝合金。
作为优选，采用双级固溶处理所述致密化高硅铝合金锭坯，先在500℃条件下保温1～2h，再升温至540℃保温2～4h，保温结束后快速油淬冷却；然后进行时效处理，时效加热温度为200℃，保温时间为6～24h，采用空冷冷却。
S5：分析组织性能：测试所述弥散强化高硅铝合金的力学性能和物理性能，观察显微组织。
作为优选，按照GB/T 20975规定的方法检验弥散强化高硅铝合金的化学成分；按照GB 3850或GB/T 1423规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的比热容；按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T 4339或GJB 332A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热膨胀系数。
另外，分别观察弥散强化高硅铝合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度。
S6：考核验证：对弥散强化高硅铝合金进行考核验证的内容包括机加工性能、表面镀覆性能、激光焊接性能以及封焊壳体的气密性。
另外，将所述弥散强化高硅铝合金加工成电子封装壳体后，进行考核验证，并与普通高硅铝合金进行对比分析。
以下通过具体实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例中制备一种Al-12Si-0.6Mo合金，请参阅附图1，图1为本发明弥散强化高硅铝合金的制备工艺流程图，具体步骤如下：
S1：选取微合金化元素：结合二元和三元合金相图，以及不同元素在铝中的固溶度和扩散系数，优选的微合金元素在铝中的极限固溶度小于0.6wt％，室温固溶度小于0.1wt％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s，并且微合金元素与铝和/或硅形成的弥散强化相的熔点高于Al-Si合金基体的共晶温度，即577℃；针对Al-12Si合金的组织性能和服役环境、结构特点，优选的微合金化元素为钼。
S2：喷射沉积合金熔体：采用纯铝锭、纯硅块和Al-10Mo中间合金进行配料，钼含量分别为0％，0.2％，0.4％和0.6％，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；采用中频炉进行熔炼，造渣除气后得到合金熔体；合金熔体经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯，雾化气体为氮气，喷嘴直径为2.8mm，雾化气体压力为0.9～1.1MPa，雾化温度为850～950℃，沉积盘的接受距离为280～320mm，雾化器扫描频率为21～24Hz，沉积盘的下降速度为19～25mm/min。
S3：致密化处理：沉积锭坯采用热等静压进行致密化处理，加热温度为520℃，保温时间为4小时，保压压力为150MPa，加热保温结束后随炉冷却。
S4：热处理：首先将致密化高硅铝合金锭坯切割成厚度≤3mm的盖板坯料，在500℃保温1h；然后升温至540℃保温2h，保温结束后快速油淬冷却；最后进行时效处理，加热温度为200℃，保温时间为6h，冷却方式为空冷。
S5：分析组织性能：针对弥散强化高硅铝合金和普通高硅铝合金，按照GB/T 20975规定的方法检验合金的化学成分；按照GB 3850或GB/T 1423规定的方法测定合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定合金的比热容，按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T 4339或GJB 332A规定的方法测定合金的热膨胀系数；分别观察合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度，并结合图像分析软件测量合金显微组织中硅颗粒尺寸；通过不同高硅铝合金的密度、力学性能和热物理性能的对比分析，优化得到钼含量为0.8wt％。
S6：考核验证：采用目检或者借助放大倍数为4～5倍的放大镜目测，机加工后无崩边、裂纹等缺陷；参考电子行业军用标准SJ 20130-92《金属镀层附着强度试验方法》，按铝合金热震试验的温度对镀层的附着力进行考核；采用YAG脉冲激光进行表面堆焊，观察焊缝成型是否美观，是否存在气孔、裂纹、表面鼓凸等焊接缺陷；材料表面不进行镀覆，激光封焊后按照GJB360B-2009ZZ或航天标准QJ3212-2005要求小于1.0×10-8Pa·m3/s。
经检测，喷射沉积Al-12Si-0.6Mo合金中钼含量为0.586％；密度为2.66g/cm3，致密度为99.8％；室温抗拉强度为169.5MPa，相对于Al-12Si合金提高16.4％；250℃抗拉强度为111.3MPa，相对于Al-27Si合金提高14.2％；热导率为173.2W/m·K，相对于Al-27Si合金降低6.4％；热膨胀系数(RT～200℃)为20.9×10-6/K。
实施例2
本实施例2与实施例1的弥散强化高硅铝合金制备步骤相同，其区别在于制备过程中各组分含量和工艺条件参数的不同。
本实施例中制备一种Al-27Si-0.5V，具体步骤如下：
S1：选取微合金化元素：结合二元和三元合金相图，以及不同元素在铝中的固溶度和扩散系数，优选的微合金元素在铝中的极限固溶度小于0.6wt％，室温固溶度小于0.1wt％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s，并且微合金元素与铝和/或硅形成的弥散强化相的熔点高于Al-Si合金基体的共晶温度，即577℃；针对Al-27Si合金的组织性能和服役环境、结构特点，优选的微合金化元素为钒。
S2：喷射沉积合金熔体：采用纯铝锭、纯硅块和Al-10V中间合金进行配料，钒含量分别为0％，0.3％，0.5％和0.8％，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；采用中频炉进行熔炼，造渣除气后得到合金熔体；合金熔体经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯，雾化气体为氮气，喷嘴直径为3.0mm，雾化气体压力为0.9～1.1MPa，雾化温度为850～950℃，沉积盘的接受距离为300～350mm，雾化器扫描频率为21～24Hz，沉积盘的下降速度为19～25mm/min。
S3：致密化处理：沉积锭坯采用热等静压进行致密化处理，加热温度为540℃，保温时间为4小时，保压压力为150MPa，加热保温结束后随炉冷却。
S4：热处理：首先将致密化高硅铝合金锭坯切割成厚度小于等于3mm的盖板坯料，在500℃保温2h；然后升温至540℃保温2h，保温结束快速油淬冷却；最后进行时效处理，加热温度为200℃，保温时间为12h，冷却方式为空冷。
S5：分析组织性能：针对弥散强化高硅铝合金和普通高硅铝合金，按照GB/T 20975规定的方法检验合金的化学成分；按照GB 3850或GB/T 1423规定的方法测定合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定合金的比热容，按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T 4339或GJB 332A规定的方法测定合金的热膨胀系数；分别观察合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度，并结合图像分析软件测量合金显微组织中硅颗粒尺寸；通过不同高硅铝合金的密度、力学性能和热物理性能的对比分析，优化得到钒含量为0.5wt％。
S6：考核验证：采用目检或者借助放大倍数为4～5倍的放大镜目测，机加工后无崩边、裂纹等缺陷；参考电子行业军用标准SJ 20130-92《金属镀层附着强度试验方法》，按铝合金热震试验的温度对镀层的附着力进行考核；采用YAG脉冲激光进行表面堆焊，观察焊缝成型是否美观，是否存在气孔、裂纹、表面鼓凸等焊接缺陷；材料表面不进行镀覆，激光封焊后按照GJB360B-2009ZZ或航天标准QJ3212-2005要求小于1.0×10-8Pa·m3/s。
请参阅图2，图2为本发明实施例2中Al-27Si-0.5V合金的实物图。
经检测，喷射沉积Al-27Si-0.5V合金中钒含量为0.483％；密度为2.594g/cm3，致密度为99.8％；室温抗拉强度为188.2MPa，相对于Al-27Si合金提高11.7％；250℃抗拉强度为132.1MPa，相对于Al-27Si合金提高12.6％；热导率为169.4W/m·K，相对于Al-27Si合金降低5.1％；热膨胀系数(RT～200℃)为17.6×10-6/K。
实施例3
本实施例3与实施例1、实施例2的弥散强化高硅铝合金制备步骤相同，其区别在于制备过程中各组分含量和条件参数的不同。
本实施例中制备一种Al-50Si-0.3Mo合金，具体步骤如下：
S1：选取微合金化元素：结合二元和三元合金相图，以及不同元素在铝中的固溶度和扩散系数，优选的微合金元素在铝中的极限固溶度小于0.6wt％，室温固溶度小于0.1wt％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s，并且微合金元素与铝和/或硅形成的弥散强化相的熔点高于Al-Si合金基体的共晶温度，即577℃；针对Al-50Si合金的组织性能和服役环境、结构特点，优选的微合金化元素为钼。
S2：喷射沉积合金熔体：采用纯铝锭、纯硅块和Al-10Mo中间合金进行配料，钼含量分别为0％，0.3％，0.5％和0.8％，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；采用中频炉进行熔炼，造渣除气后得到合金熔体；合金熔体经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯，雾化气体为氮气，喷嘴直径为3.6mm，雾化气体压力为1.0～1.2MPa，雾化温度为1000～1150℃，沉积盘的接受距离为350～420mm，雾化器扫描频率为21～24Hz，沉积盘的下降速度为19～25mm/min。
S3：致密化处理：沉积锭坯采用热等静压进行致密化处理，加热温度为550℃，保温时间为4小时，保压压力为150MPa，加热保温结束后随炉冷却。
S4：热处理：首先将致密化高硅铝合金锭坯切割成厚度小于等于3mm的盖板坯料，在500℃保温2h；然后升温至540℃保温4h，保温结束快速油淬冷却；最后进行时效处理，加热温度为200℃，保温时间为24h，冷却方式为空冷。
S5：分析组织性能：针对弥散强化高硅铝合金和普通高硅铝合金，按照GB/T 20975规定的方法检验合金的化学成分；按照GB 3850或GB/T 1423规定的方法测定合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定合金的比热容，按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T 4339或GJB 332A规定的方法测定合金的热膨胀系数；分别观察合金的金相、扫描和透射电镜等精细组织，明确微合金化元素的存在形式、尺寸、分布和颗粒密度，并结合图像分析软件测量合金显微组织中硅颗粒尺寸；通过不同高硅铝合金的密度、力学性能和热物理性能的对比分析，优化得到钼含量为0.3wt％。
S6：考核验证：采用目检或者借助放大倍数为4～5倍的放大镜目测，机加工后无崩边、裂纹等缺陷；参考电子行业军用标准SJ 20130-92《金属镀层附着强度试验方法》，按铝合金热震试验的温度对镀层的附着力进行考核；采用YAG脉冲激光进行表面堆焊，观察焊缝成型是否美观，是否存在气孔、裂纹、表面鼓凸等焊接缺陷；材料表面不进行镀覆，激光封焊后按照GJB360B-2009ZZ或航天标准QJ3212-2005要求小于1.0×10-8Pa·m3/s。
请参阅图3，图3为本发明实施例3中Al-50Si-0.3Mo合金的实物图。
经检测，喷射沉积Al-50Si-0.3Mo合金中钒含量为0.308％；密度为2.504g/cm3，致密度为99.9％；室温抗拉强度为240.6MPa，相对于Al-50Si合金提高11.6％；250℃抗拉强度为175.2MPa，相对于Al-50Si合金提高15.2％；热导率为140.2W/m·K，相对于Al-50Si合金降低3.6％；热膨胀系数(RT～200℃)为11.8×10-6/K。
另外，请参阅图4和图5，图4为本发明实施例3中Al-50Si-0.3Mo合金的室温和高温拉伸曲线。从图4可以看出，通过添加0.3％Mo在铝基体中引入弥散分布、耐热的弥散强化颗粒，高硅铝合金的抗拉强度明显提高。图5为本发明实施例2中Al-27Si-0.5V合金制成的电子封装盖板与实施例3中弥散强化Al-50Si-0.3Mo合金制成的电子封装壳体，再经激光封焊后得到的电子封装组件。可以看出，该弥散强化高硅铝合金组装的电子封装组件具有良好的机加工性能，激光焊接后焊缝成型美观，满足电子封装的需求。
相对于现有技术，本发明所述弥散强化高硅铝合金及其制备方法具有如下优点：
(1)弥散强化高硅铝合金在保持良好热物理性能的情况，力学性能得到明显提高，尤其是高温力学性能；
(2)弥散强化高硅铝合金具备较高的高温强度，确保了其良好的热循环稳定性和服役可靠性；
(3)钼、钒等微合金化元素在熔炼和喷射沉积过程中不容易烧损，可控性高，并且价格相对便宜，适合工业化生产；
(4)通过快速凝固方法提高了微合金元素的过饱和度，并提高了微合金元素的分布均匀性，在后续加工和热处理过程中析出大量高稳定性的弥散强化颗粒，从而改善高硅铝合金的室温和高温力学性能；
(5)采用喷射沉积制坯与热等静压致密化相结合的技术工艺是目前较为成熟的高硅铝合金制备方法，工艺稳定性好，可直接用于弥散强化高硅铝合金电子封装壳体的批量、稳定化生产。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种弥散强化高硅铝合金，其特征在于：包括以下原料组分：包括以下原料组分：弥散强化颗粒和Al-Si合金基体；所述Al-Si合金基体中硅的质量分数为12％～70％。
2.根据权利要求1所述弥散强化高硅铝合金，其特征在于：所述弥散强化颗粒的平均尺寸为20～200nm。
3.根据权利要求2所述弥散强化高硅铝合金，其特征在于：所述弥散强化颗粒由微合金化元素组成，所述微合金化元素为过渡族金属元素中的1～3种，且所述微合金化元素的含量≤0.6wt％，总量≤1.2wt％；微合金元素在铝中的极限固溶度≤0.6％，室温固溶度≤0.1％，扩散系数小于8.0×10-15cm2/s。
4.一种制备如权利要求1～3任意一项所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：选取微合金化元素；
S2：喷射沉积合金熔体：按计量比称取所述微合金元素和Al-Si合金基体，并进行熔炼、造渣除气后得到合金熔体，再经高压雾化和沉积得到喷射沉积锭坯；
S3：致密化处理：将所述喷射沉积锭坯进行致密化处理，得到致密化高硅铝合金锭坯；其中，微合金化元素在喷射沉积过程中直接形成弥散强化颗粒；
S4：热处理：将所述致密化高硅铝合金锭坯经固溶和时效处理后，得到弥散强化高硅铝合金。
5.根据权利要求4所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，热处理前，根据电子封装壳体的尺寸要求，将致密化高硅铝合金锭坯切割成厚度≤15mm的电子封装壳体坯料，并预留0.8～1.2mm的加工余量。
6.根据权利要求5所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，微合金化元素选择铝中间合金进行配料，中间合金中微合金化元素含量不超过10％；熔炼温度应比合金熔体的熔点高200～300℃。
7.根据权利要求6所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述喷射沉积锭坯的致密化温度高于500℃。
8.根据权利要求7所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：在所述步骤S4中，采用双级固溶处理所述致密化高硅铝合金锭坯，先在500℃条件下保温1～2h，再升温至540℃保温2～4h，保温结束后快速油淬冷却；然后进行时效处理，时效加热温度为200℃，保温时间为6～24h，采用空冷冷却。
9.根据权利要求8所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：还包括步骤S5：分析组织性能：按照GB/T 20975规定的方法检验弥散强化高硅铝合金的化学成分；按照GB3850或GB/T 1423规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的密度，样件规格：20×20×10mm，致密度为实测密度与理论密度的比值乘以100％；按照GB/T 228规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的抗拉强度；按照ASTM E1269或GJB 330A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的比热容；按照GB/T 22588或GJB1201.1规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热扩散系数，通过经典热导率公式计算得到热导率；按照GB/T 4339或GJB 332A规定的方法测定弥散强化高硅铝合金的热膨胀系数。
10.根据权利要求9所述弥散强化高硅铝合金的制备方法，其特征在于：还包括步骤S6：考核验证：对弥散强化高硅铝合金进行考核验证的内容包括机加工性能、表面镀覆性能、激光焊接性能以及封焊壳体的气密性。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116411198A (zh) * 2023-04-24 2023-07-11 承德天大钒业有限责任公司 一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59208039A (ja) * 1983-05-13 1984-11-26 Toyota Motor Corp 分散強化型過共晶アルミ−シリコン系合金
US20070158003A1 (en) * 2003-12-02 2007-07-12 Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd. Heat-resistant, high-toughness aluminum alloy, method of manufacturing the same, and engine parts
CN101748320A (zh) * 2008-12-12 2010-06-23 北京有色金属研究总院 一种微合金化硅铝合金材料及其制备方法
US20100282428A1 (en) * 2009-05-06 2010-11-11 United Technologies Corporation Spray deposition of l12 aluminum alloys
CN102534321A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 上海驰韵新材料科技有限公司 一种喷射沉积Si-Al合金电子封装材料的制备工艺
CN104789818A (zh) * 2014-01-20 2015-07-22 深圳市泓亚光电子有限公司 一种弥散强化型散热铝合金及其制备方法
CN105986134A (zh) * 2015-01-30 2016-10-05 中南大学 一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法
CN106086544A (zh) * 2016-08-08 2016-11-09 中南大学 一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
CN106435292A (zh) * 2016-08-08 2017-02-22 长沙博朗思达金属材料有限公司 一种含有微量稀土的高强高硅铝合金及其制备方法和应用
CN108746625A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 中南大学 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN109576541A (zh) * 2019-02-01 2019-04-05 中南大学 一种复合微合金化的硅铝合金及其制备方法
CN109652669A (zh) * 2019-02-03 2019-04-19 中南大学 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法
CN111020308A (zh) * 2020-01-16 2020-04-17 苏州先准电子科技有限公司 一种新型电子封装高硅铝合金及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59208039A (ja) * 1983-05-13 1984-11-26 Toyota Motor Corp 分散強化型過共晶アルミ−シリコン系合金
US20070158003A1 (en) * 2003-12-02 2007-07-12 Sumitomo Electric Sintered Alloy, Ltd. Heat-resistant, high-toughness aluminum alloy, method of manufacturing the same, and engine parts
CN101748320A (zh) * 2008-12-12 2010-06-23 北京有色金属研究总院 一种微合金化硅铝合金材料及其制备方法
US20100282428A1 (en) * 2009-05-06 2010-11-11 United Technologies Corporation Spray deposition of l12 aluminum alloys
CN102534321A (zh) * 2012-03-06 2012-07-04 上海驰韵新材料科技有限公司 一种喷射沉积Si-Al合金电子封装材料的制备工艺
CN104789818A (zh) * 2014-01-20 2015-07-22 深圳市泓亚光电子有限公司 一种弥散强化型散热铝合金及其制备方法
CN105986134A (zh) * 2015-01-30 2016-10-05 中南大学 一种高硅铝合金电子封装材料的制备方法
CN106086544A (zh) * 2016-08-08 2016-11-09 中南大学 一种合金元素强化高硅铝复合材料及其制备方法
CN106435292A (zh) * 2016-08-08 2017-02-22 长沙博朗思达金属材料有限公司 一种含有微量稀土的高强高硅铝合金及其制备方法和应用
CN108746625A (zh) * 2018-06-26 2018-11-06 中南大学 一种铝基纳米复合材料的制备方法
CN109576541A (zh) * 2019-02-01 2019-04-05 中南大学 一种复合微合金化的硅铝合金及其制备方法
CN109652669A (zh) * 2019-02-03 2019-04-19 中南大学 一种微纳级Mg2Si颗粒增强铝合金粉末及其制备方法
CN111020308A (zh) * 2020-01-16 2020-04-17 苏州先准电子科技有限公司 一种新型电子封装高硅铝合金及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZHIYONG CAI等: "Microstructure, mechanical and thermo-physical properties of Al-50Si-xMg", 《MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A》 *
梁红玉: "《高硅铝合金材料快速凝固技术》", 31 May 2008, 兵器工业出版社 *
陈振华等: "《快速凝固粉末铝合金》", 31 May 2009, 冶金工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116411198A (zh) * 2023-04-24 2023-07-11 承德天大钒业有限责任公司 一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法
CN116411198B (zh) * 2023-04-24 2024-05-28 承德天大钒业有限责任公司 一种利用气相沉积生产铝硅中间合金的方法

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